PL204519B1 - Sposób wytwarzania nanoproszków krzemowo-tytanowych - Google Patents
Sposób wytwarzania nanoproszków krzemowo-tytanowychInfo
- Publication number
- PL204519B1 PL204519B1 PL374250A PL37425005A PL204519B1 PL 204519 B1 PL204519 B1 PL 204519B1 PL 374250 A PL374250 A PL 374250A PL 37425005 A PL37425005 A PL 37425005A PL 204519 B1 PL204519 B1 PL 204519B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- silicon
- titanium
- sol
- tetraalkoxysilane
- compound
- Prior art date
Links
- UGACIEPFGXRWCH-UHFFFAOYSA-N [Si].[Ti] Chemical compound [Si].[Ti] UGACIEPFGXRWCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 25
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 title claims description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 22
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 22
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 15
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 150000003868 ammonium compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 229940073455 tetraethylammonium hydroxide Drugs 0.000 claims description 5
- LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M tetraethylazanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CC[N+](CC)(CC)CC LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 claims description 4
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 claims description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- -1 aliphatic alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- HKJYVRJHDIPMQB-UHFFFAOYSA-N propan-1-olate;titanium(4+) Chemical group CCCO[Ti](OCCC)(OCCC)OCCC HKJYVRJHDIPMQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 16
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 8
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 description 8
- 230000010494 opalescence Effects 0.000 description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 6
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 4
- UQMOLLPKNHFRAC-UHFFFAOYSA-N tetrabutyl silicate Chemical compound CCCCO[Si](OCCCC)(OCCCC)OCCCC UQMOLLPKNHFRAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229960004592 isopropanol Drugs 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- APQHKWPGGHMYKJ-UHFFFAOYSA-N Tributyltin oxide Chemical compound CCCC[Sn](CCCC)(CCCC)O[Sn](CCCC)(CCCC)CCCC APQHKWPGGHMYKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N tetrapropyl silicate Chemical compound CCCO[Si](OCCC)(OCCC)OCCC ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-O triethylammonium ion Chemical compound CC[NH+](CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- 238000004125 X-ray microanalysis Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940125904 compound 1 Drugs 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- OCLXJTCGWSSVOE-UHFFFAOYSA-N ethanol etoh Chemical compound CCO.CCO OCLXJTCGWSSVOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000012254 powdered material Substances 0.000 description 1
- JTQPTNQXCUMDRK-UHFFFAOYSA-N propan-2-olate;titanium(2+) Chemical compound CC(C)O[Ti]OC(C)C JTQPTNQXCUMDRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nanoproszków krzemowo-tytanowych.
Nanoproszki krzemowo-tytanowe należą do grupy nanomateriałów o potencjalnie szerokim zakresie zastosowań, zwłaszcza jako katalizatory, podłoża do nanosystemów katalitycznych a także jako nanomateriały o bardzo małym współczynniku rozszerzalności cieplnej. Wykorzystanie nanoproszków krzemowo-tytanowych do tych zastosowań jest szczególnie efektywne, gdy charakteryzują się one bardzo dobrą homogenicznością struktury chemicznej, polegającą na jednorodnym rozmieszczeniu cząsteczek TiO2 w matrycy utworzonej przez SiO2.
Z opisu patentowego nr US 5162283 znany jest sposób otrzymywania metodą zol-żelową amorficznego materiału krzemowo-tytanowego, który polega na zastosowaniu, jako substratów, łatwo ulegającego hydrolizie związku tytanu: diizopropoksytytanobis-2,4-pentadionu oraz związku krzemu: tetraetoksysilanu. Mieszanina reakcyjna zawiera także etanol i wodę. Zgodnie z opisem patentowym proces zol-żelowy prowadzi się przez ogrzewanie mieszaniny reakcyjnej w temperaturze 80-150°C, co umożliwia otrzymanie amorficznego materiału krzemowo-tytanowego. Otrzymany materiał charakteryzuje się bardzo dużą porowatością. Zastosowanie tego materiału jako katalizatora, nośnika katalizatora lub sorbentu wymaga jego odpowiedniego rozdrobnienia.
Wynalazek rozwiązuje problem wytwarzania nanoproszków krzemowo-tytanowych charakteryzujących się bardzo dobrą homogenicznością struktury chemicznej oraz rozmiarami cząstek w zakresie 50-1500 nm z jednoczesnym niewielkim rozrzutem rozmiarów cząstek. Wynalazek eliminuje konieczność rozdrabniania materiału krzemowo-tytanowego w celu otrzymania materiału sproszkowanego.
Sposób wytwarzania nanoproszków krzemowo-tytanowych metodą zol-żel, przez otrzymanie zolu krzemowo-tytanowego, przeprowadzenie go w żel i wysuszenie, według wynalazku polega na tym, że zol krzemowo-tytanowy wytwarza się z wodnej mieszaniny reakcyjnej zawierającej tetraalkosysilan, w którym grupa alkoksylowa zawiera atomów węgla od C1 do C4, alkohol lub mieszaninę alkoholi alifatycznych o liczbie atomów węgla od C1 do C4, przy zachowaniu stosunku molowego tetraalkoksysilanu do alkoholu lub mieszaniny alkoholi odpowiednio od 1:5 do 1:35, do której dodaje się tetraalkoksytytanian, zawierający grupę alkoksylową od C1 do C4, w mieszaninie ze związkiem o właściwościach chelatujących, przy czym stosunek molowy tetraalkoksytytanianu do tetraalkoksysilanu wynosi od 1 : 2000 do 1 : 3,5, zaś proces prowadzi się przy zastosowaniu związku amoniowego użytego w ilości od 1 x 10-3 do 5 x 10-2 moli na 1 mol tetraalkoksysilanu.
Korzystnie jest jeżeli stosunek molowy wprowadzonego tetraalkoksytytanianu do tetraalkoksysilanu wynosi od 1 : 33 do 1 : 10.
Korzystnie jest jako związek amoniowy stosować wodorotlenek tetrametyloamoniowy lub wodorotlenek tetraetyloamoniowy.
Jako tetraalkoksytytanian korzystnie stosuje się tetrapropoksytytanian.
W sposobie według wynalazku jako związek o właściwościach chelatujących korzystnie stosuje się alkohol diwodorotlenowy, zwłaszcza glikol propylenowy lub acetyloaceton lub kwas cytrynowy.
Wytwarzanie zolu krzemowo-tytanowego prowadzi się w znany sposób przez mieszanie składników mieszaniny reakcyjnej, korzystnie w temperaturze otoczenia.
Nanoproszki krzemowo-tytanowe wydziela się w znany sposób przez odparowanie rozpuszczalników i wysuszenie pozostałości. Czas suszenia zależy od temperatury, która zazwyczaj nie przekracza 250°C.
Rozmiary cząstek nanoproszku krzemowo-tytanowego otrzymanego sposobem według wynalazku zależą od ilości katalizatora procesu - związku amoniowego oraz składu mieszaniny reakcyjnej. Wraz ze zwiększeniem ilości katalizatora i zmniejszeniem ilości alkoholu w stosunku do tetrahydro-alkoksysilanu rozmiary cząstek nanoproszku wzrastają, przy czym mały rozrzut rozmiarów cząstek zostaje zachowany.
Homogeniczność struktury chemicznej nanoproszku krzemowo-tytanowego polegająca na jednorodnym rozmieszczeniu cząsteczek TiO2 w matrycy utworzonej przez krzemionkę ma duże znaczenie przy stosowaniu tych proszków jako katalizatorów ponieważ kwaśne centra aktywne katalitycznie związane z obecnością tytanu są immobilizowane w całej strukturze matrycy.
Wytwarzanie nanoproszków krzemowo-tytanowych sposobem według wynalazku zilustrowano w przykł adach.
P r z y k ł a d I
W kolbie Erlenmayera wymieszano przy użyciu mieszadła magnetycznego 72 g etanolu bezwodnego, 1,6 g 20% roztworu wodnego wodorotlenku tetrametyloamoniowego i 14,4 g wody destyloPL 204 519 B1 wanej. Otrzymana mieszanina miała pH 13,2. Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodano 14,8 g tetraetoksysilanu. Mieszanina reakcyjna była klarowna w początkowym etapie, natomiast po upływie 4 minut obserwowano opalescencję roztworu. Zawartość kolby utrzymywano w temperaturze otoczenia i mieszano przez 5 minut, a następnie dodano 0,75 g tetraizopropoksytytanianu wymieszanego z 0,6 g glikolu propylenowego. Wartość pH koń cowego wynosił a 10,3. Na podstawie badania otrzymanego zolu metodą korelacyjnej spektroskopii fotonów stwierdzono, że rozmiary cząstek zolu wynoszą 250-280 nm. Następnie próbkę zolu suszono w suszarce w temperaturze 90°C przez 1 godzinę oraz w 250°C przez 2 godziny. Otrzymano biały, sypki nanoproszek krzemowo-tytanowy. Rozkład atomów tytanu w matrycy krzemionkowej zbadano metodą mikroanalizy rentgenowskiej za pomocą przystawki RDS wbudowanej do skaningowego mikroskopu elektronowego stwierdzając bardzo dobrą jednorodność rozmieszczenia atomów tytanu, co ilustruje Rys. 1.
P r z v k ł a d II
W kolbie Erlenmayera wymieszano przy użyciu mieszadła magnetycznego 90 g butanolu bezwodnego, 0,73 g 20% roztworu wodnego wodorotlenku tetrametyloamoniowego i 45,5 g wody destylowanej. Otrzymana mieszanina miała pH 12,6. Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodano 23,5 g tetraetoksysilanu. Mieszanina reakcyjna była klarowna w początkowym etapie, natomiast po upływie 5 minut obserwowano opalescencję roztworu. Zawartość kolby utrzymywano w temperaturze otoczenia i mieszano przez 3 minuty, a następnie dodano 0,68 g tetraetoksytytanianu wymieszanego z 1,4 g acetyloacetonu. Wartość pH końcowego wynosiła 10,1. Na podstawie badania otrzymanego zolu metodą korelacyjnej spektroskopii fotonów stwierdzono, że rozmiary cząstek zolu wynoszą 130-170 nm. Następnie próbkę zolu suszono w suszarce w temperaturze 90°C przez 1 godzinę i w 250°C przez 2 godziny. Otrzymano bia ł y, sypki nanoproszek krzemowo-tytanowy.
P r z y k ł a d III
W kolbie Erlenmayera wymieszano przy użyciu mieszadła magnetycznego 115 g metanolu bezwodnego, 2,1 g 20% roztworu wodnego wodorotlenku tetrametyloamoniowego i 28,7 g wody destylowanej. Otrzymana mieszanina miała pH 13,6. Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodano 36,8 g tetrametoksysilanu. Mieszanina reakcyjna była klarowna w początkowym etapie, natomiast po upływie 4 minut obserwowano opalescencję roztworu. Zawartość kolby utrzymywano w temperaturze otoczenia i mieszano przez 5 minut, a następnie dodano 4,2 g tetraizopropoksytytanianu wymieszanego z 3,5 g glikolu propylenowego. Wartość pH koń cowego wynosił a 10,8. Na podstawie badania otrzymanego zolu metodą korelacyjnej spektroskopii fotonów stwierdzono, że rozmiary cząstek zolu wynoszą 650-680 nm. Następnie próbkę zolu suszono w suszarce w temperaturze 90°C przez 1 godzinę oraz w 250°C przez 2 godziny. Otrzymano biały, sypki nanoproszek krzemowo-tytanowy.
P r z y k ł a d IV
W kolbie Erlenmayera wymieszano przy użyciu mieszadła magnetycznego 234,8 g n-butanolu bezwodnego, 1,85 g 20% roztworu wodnego wodorotlenku tetraetyloamoniowego i 72,0 g wody destylowanej. Otrzymana mieszanina miała pH 13,2. Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodano 172,0 g tetrametoksysilanu. Mieszanina reakcyjna była klarowna w początkowym etapie, natomiast po upływie 4 minut obserwowano opalescencję roztworu. Zawartość kolby utrzymywano w temperaturze otoczenia i mieszano przez 5 minut, a następnie dodano 0,5 g tetraizopropoksytytanianu wymieszanego z 0,3 g acetyloacetonu. Wartość pH końcowego wynosiła 10,1. Na podstawie badania otrzymanego zolu metodą korelacyjnej spektroskopii fotonów stwierdzono, że rozmiary cząstek zolu wynoszą 385-410 nm. Następnie próbkę zolu suszono w suszarce w temperaturze 90°C przez 1 godzinę oraz w 250°C przez 2 godziny. Otrzymano biały, sypki nanoproszek krzemowo-tytanowy.
P r z y k ł a d V
W kolbie Erlenmayera wymieszano przy użyciu mieszadła magnetycznego 122,0 g n-butanolu bezwodnego, 0,26 g 20% roztworu wodnego wodorotlenku tetrametyloamoniowego i 40,3 g wody destylowanej. Otrzymana mieszanina miała pH 12,3. Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodano 25,6 g tetrabutoksysilanu. Mieszanina reakcyjna była klarowna w początkowym etapie, natomiast po upływie 4 minut obserwowano opalescencję roztworu. Zawartość kolby utrzymywano w temperaturze otoczenia i mieszano przez 5 minut, a następnie dodano 5,1 g tetrabutoksytytanianu wymieszanego z 0,7 g kwasu cytrynowego. Wartość pH końcowego wynosiła 9,1. Na podstawie badania otrzymanego zolu metodą korelacyjnej spektroskopii fotonów stwierdzono, że rozmiary cząstek zolu wynoszą 230-255nm. Następnie próbkę zolu suszono w suszarce w temperaturze 90°C przez 1 godzinę oraz w 250°C przez 2 godziny. Otrzymano biał y, sypki nanoproszek krzemowo-tytanowy.
PL 204 519 B1
P r z y k ł a d VI
W kolbie Erlenmayera wymieszano przy użyciu mieszadła magnetycznego 136 g n-butanolu bezwodnego, 0,35 g 20% roztworu wodnego wodorotlenku tetrametyloamoniowego i 50,1 g wody destylowanej. Otrzymana mieszanina miała pH 12,8. Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodano 29,8 g tetrabutoksysilanu. Mieszanina reakcyjna była klarowna w początkowym etapie, natomiast po upływie 4 minut obserwowano opalescencję roztworu. Zawartość kolby utrzymywano w temperaturze otoczenia i mieszano przez 5 minut, a następnie dodano 0,05 g tetraizobutoksytytanianu wymieszanego z 0,3 g glikolu propylenowego. Wartość pH końcowego wynosiła 9,1. Na podstawie badania otrzymanego zolu metodą korelacyjnej spektroskopii fotonów stwierdzono, że rozmiary cząstek zolu wynoszą 150-180 nm. Następnie próbkę zolu suszono w suszarce w temperaturze 90°C przez 1 godzinę oraz w 250°C przez 2 godziny. Otrzymano biały, sypki nanoproszek krzemowo-tytanowy.
P r z y k ł a d VII
W kolbie Erlenmayera wymieszano przy użyciu mieszadła magnetycznego 351,6 g izopropanolu bezwodnego, 14,6 g 20% roztworu wodnego wodorotlenku tetraetyloamoniowego i 75,6 g wody destylowanej. Otrzymana mieszanina miała pH 13,3. Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodano 112,0 g tetrabutoksysilanu. Mieszanina reakcyjna była klarowna w początkowym etapie, natomiast po upływie 4 minut obserwowano opalescencję roztworu. Zawartość kolby utrzymywano w temperaturze otoczenia i mieszano przez 5 minut, a następnie dodano 0,07 g tetraizobutoksytytanianu wymieszanego z 0,7 g acetyloacetonu. Wartość pH końcowego wynosiła 10,4. Na podstawie badania otrzymanego zolu metodą korelacyjnej spektroskopii fotonów stwierdzono, że rozmiary cząstek zolu wynoszą 750-780 nm. Następnie próbkę zolu suszono w suszarce w temperaturze 90°C przez 1 godzinę oraz w 250°C przez 2 godziny. Otrzymano biał y, sypki nanoproszek krzemowo-tytanowy.
P r z y k ł a d VIII
W kolbie Erlenmayera wymieszano przy u ż yciu mieszadła magnetycznego 112,8 g izopropanolu bezwodnego, 0,076 g 20% roztworu wodnego wodorotlenku tetrametyloamoniowego i 45,2 g wody destylowanej. Otrzymana mieszanina miała pH 12,1. Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodano 27,8 g tetrapropoksysilanu. Mieszanina reakcyjna była klarowna w początkowym etapie, natomiast po upływie 4 minut obserwowano opalescencję roztworu. Zawartość kolby utrzymywano w temperaturze otoczenia i mieszano przez 5 minut, a następnie dodano 1,1 g tetraizopropoksytytanianu wymieszanego z 0,9 g kwasu cytrynowego. Wartość pH końcowego wynosiła 9,1. Na podstawie badania otrzymanego zolu metodą korelacyjnej spektroskopii fotonów stwierdzono, że rozmiary cząstek zolu wynoszą 110-130 nm. Następnie próbkę zolu suszono w suszarce w temperaturze 90°C przez 1 godzinę oraz w 250°C przez 2 godziny. Otrzymano biały, sypki nanoproszek krzemowo-tytanowy.
T a b e l a 1
Receptury oraz właściwości nanoproszków krzemowo-tytanowych otrzymanych w przykładach I-VIII
| Surowce | Przykład I | Przykład II | Przykład III | Przykład IV | Przykład V | Przykład VI | Przykład VII | Przykład VIII |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| TMOS | - | - | 36,8 | - | - | - | - | - |
| TEOS | 14,8 | 23,5 | - | - | - | - | - | - |
| TPOS | - | - | - | 172,0 | - | - | - | 27,8 |
| TBOS | - | - | - | - | 25,6 | 29,8 | 112,0 | - |
| TEOT | - | 0,68 | - | - | - | - | - | - |
| TIPOT | 0,75 | - | 4,2 | 0,5 | - | - | - | 1,1 |
| TBOT | - | - | - | - | 5,1 | - | - | - |
| TIBOT | - | - | - | - | - | 0,05 | 0,07 | - |
| Glikol propylenowy | 0,6 | - | 3,5 | - | - | 0,3 | - | - |
| Acetyloaceton | - | 1,4 | - | 0,3 | - | - | 0,7 | - |
| Kwas cytrynowy | - | - | - | - | 0,7 | - | - | 0,9 |
PL 204 519 B1 cd. tabeli 1
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| MeOH | - | - | 115,0 | - | - | - | - | - |
| EtOH | 72,0 | - | - | - | - | - | - | - |
| i-PrOH | - | - | - | - | - | - | 351,6 | 112,8 |
| BuOH | - | 90,0 | - | 238,4 | 122 | 136,0 | - | - |
| H2O | 14,4 | 45,5 | 28,7 | 72,0 | 40,3 | 50,1 | 75,6 | 45,2 |
| TMAH 20% | 1,6 | 0,73 | 2,1 | - | 0,26 | 0,35 | - | 0,076 |
| TEAH 20% | - | - | - | 1,85 | - | - | 14,6 | - |
| pH początkowe | 13,2 | 12,6 | 13,6 | 13,2 | 12,3 | 12,8 | 13,3 | 12,1 |
| pH końcowe | 10,3 | 10,1 | 10,8 | 10,1 | 9,1 | 9,1 | 10,4 | 9,1 |
| Rozmiary cząstek zolu, nm | 250-280 | 130-170 | 650-680 | 385-410 | 230-255 | 150-180 | 750-780 | 110-130 |
| Stosunki molowe | ||||||||
| Alkoksysilan: alkohol | 1:22,0 | 1:10,8 | 1:14,8 | 1:6,1 | 1:20,6 | 1:19,8 | 1:16,7 | 1:17,9 |
| Alkoksysilan: związek amoniowy | 1:4,95x10 -2 | 1:1,4x10-2 | 1:1,9x10-2 | 1:1,9x10-2 | 1:7,1x10'3 | 1:8,2x10'3 | 1:5,7x10'2 | 1:1,6x10'3 |
| Alkoksytytanian: alkoksysilan | 1:26,9 | 1:37,6 | 1:16,4 | 1:370,1 | 1:5,3 | 1:632,6 | 1:1666,7 | 1:26,9 |
Objaśnienia skrótów podanych w T abeli 1:
| Skrót | Nazwa związku | Skrót | Nazwa związku |
| TMOS | tetrametoksysilan | TIBOT | tertaizobutoksytytanian |
| TEOS | tetraetoksysilan | MeOH | alkohol metylowy |
| TPOS | tetrapropoksysilan | EtOH | alkohol etylowy |
| TBOS | tetrabutoksysilan | i-PrOH | alkohol Izo-propylowy |
| TEOT | tetraeto ksytyta n ia n | BuOH | alkohol n-butylowy |
| TIPOT | tetraizopropoksytytanian | TMAH 20% | wodorotlenek tetrametyloamoniowy 20% roztwór wodny |
| TBOT | tertrabutoksytytanian | TEAH 20% | wodorotlenek tetraetyloamoniowy 20% roztwór wodny |
Zastrzeżenia patentowe
Claims (8)
1. Sposób wytwarzania nanoproszków krzemowo-tytanowych metodą zol-żel, przez otrzymanie zolu krzemowo-tytanowego, przeprowadzenie go w żel i wysuszenie, znamienny tym, że zol krzemowo-tytanowy wytwarza się z wodnej mieszaniny reakcyjnej zawierającej tetraalkosysilan, w którym grupa alkoksylowa zawiera atomów węgla od C1 do C4, alkohol lub mieszaninę alkoholi alifatycznych o liczbie atomów wę gla od C1 do C4, przy zachowaniu stosunku molowego tetraalkoksysilanu do alkoholu lub mieszaniny alkoholi odpowiednio od 1:5 do 1:35, do której dodaje się tetraalkoksytytanian, zawierający grupę alkoksylową od C1 do C4, w mieszaninie ze związkiem o właściwościach chelatujących, przy czym stosunek molowy tetraalkoksytytanianu do tetraalkoksysilanu wynosi od 1:2000 do 1:3,5 , zaś proces prowadzi się przy zastosowaniu związku amoniowego, użytego w ilości od 1x 10-3 do 5 x 10-2 moli na 1 mol tetraalkoksysilanu.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosunek molowy tetraalkoksytytanianu do tetraalkoksysilanu wynosi od 1:33 do 1:10.
PL 204 519 B1
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako związek amoniowy stosuje się wodorotlenek tetrametyloamoniowy.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako związek amoniowy stosuje się wodorotlenek tetraetyloamoniowy.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako tetraalkoksytytanian stosuje się tetrapropoksytytanian.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako związek o właściwościach chelatujących stosuje się alkohol diwodorotlenowy.
7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako związek o właściwościach chelatujących stosuje się acetyloaceton.
8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako związek o właściwościach chelatujących stosuje się kwas cytrynowy.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL374250A PL204519B1 (pl) | 2005-04-07 | 2005-04-07 | Sposób wytwarzania nanoproszków krzemowo-tytanowych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL374250A PL204519B1 (pl) | 2005-04-07 | 2005-04-07 | Sposób wytwarzania nanoproszków krzemowo-tytanowych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL374250A1 PL374250A1 (pl) | 2006-10-16 |
| PL204519B1 true PL204519B1 (pl) | 2010-01-29 |
Family
ID=39592543
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL374250A PL204519B1 (pl) | 2005-04-07 | 2005-04-07 | Sposób wytwarzania nanoproszków krzemowo-tytanowych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL204519B1 (pl) |
-
2005
- 2005-04-07 PL PL374250A patent/PL204519B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL374250A1 (pl) | 2006-10-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101384680B (zh) | 均匀分散性光催化涂覆液及其制造方法、以及使用它而得到的光催化活性复合材料 | |
| TW200407386A (en) | Method for forming porous silica film | |
| US11097242B2 (en) | Wet gel granule of aerogel and preparation method thereof | |
| JP6188185B2 (ja) | ＴｉＯ２複合化多孔質シリカ光触媒粒子の製造方法及びＴｉＯ２複合化多孔質シリカ光触媒粒子 | |
| CN101565204A (zh) | 一种高比表面积多孔氧化铋粉体的制备方法 | |
| KR100884018B1 (ko) | 가수열반응을 이용한 광활성이 높은 메조기공 이산화티타늄및 가시광 활성광촉매 그리고 이들의 제조방법 | |
| CN108855202A (zh) | 用于光解水以及污染物降解的复合光催化剂及其制备方法 | |
| KR20200008701A (ko) | 열 탄소 환원 공정에 의한 다공질 탄화규소 소결체 제조방법 | |
| CN101863490A (zh) | 小晶粒全硅β沸石的合成方法 | |
| US20100015026A1 (en) | Channel-type mesoporous silica material with elliptical pore section and method of preparing the same | |
| CN101302358B (zh) | 一种无水纳米锑酸锌溶胶及其制备方法 | |
| CN109319833A (zh) | 一种锐钛型中孔纳米二氧化钛的制备方法 | |
| PL204519B1 (pl) | Sposób wytwarzania nanoproszków krzemowo-tytanowych | |
| KR100759841B1 (ko) | 구형 실리카 나노 입자의 제조방법 | |
| CN107297220A (zh) | 一种蠕虫状介孔Al2O3/分子筛复合材料及其制备方法 | |
| JPH10330111A (ja) | 多孔性チタノシリケート及びその製造方法 | |
| JP4211115B2 (ja) | 中空粒子の製造方法 | |
| KR100629110B1 (ko) | 초친수성 코팅제 제조방법 | |
| JP2004315356A (ja) | 針状酸化チタン微粒子、その製造方法及びその用途 | |
| KR100488100B1 (ko) | 메조다공성 전이금속 산화물 박막 및 분말, 및 이의제조방법 | |
| KR102180500B1 (ko) | 메조포러스 구리 산화물의 제조방법 | |
| CN116174017B (zh) | 一种含骨架杂原子分子筛的复合催化材料及其制备方法和应用 | |
| Gao et al. | Nanoscale silicon dioxide prepared by sol-gel process | |
| CN115043418B (zh) | 一种镁铝尖晶石介孔载体材料的制备方法 | |
| KR100702648B1 (ko) | 가시광선 응답형 이산화티탄 콜로이드 용액, 그것의제조방법 및 그것을 포함하는 코팅제 |