PL204548B1 - Sposób wytwarzania frakcji bogatych w gliadynę i gluteninę z glutenu w środowisku wodnym i w obecności kwasu - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Niniejszy wynalazek dotyczy ulepszonego sposobu wytwarzania frakcji bogatych w gliadynę i gluteninę z glutenu w środowisku wodnym i w obecności kwasu.

Dotychczas w opisach patentowych i literaturze naukowej opisano kilka sposobów rozdziału glutenu pszenicznego na frakcje bogate w gliadynę i gluteninę. Zastosowanie tych frakcji było również przedmiotem szeregu opisów patentowych i publikacji naukowych.

W skali laboratoryjnej zbadano wiele metod, stosując róż ne rozpuszczalniki i inne warunki celem rozdzielenia dwóch frakcji. W publikacji „Proteines vegetales (1985), str. 161-210, Popineau opisuje w szczegółowym przeglądzie te metody, lecz w większości przypadków metod tych nie można ekstrapolować na skalę przemysłową z uwagi na to, że stosują one rozpuszczalniki nie dozwolone w otrzymywaniu żywności i obejmują etap taki jak chromatografia preparatywna, która chociaż odpowiednia do zastosowania farmaceutycznego, jest zbyt droga do użycia w przemyśle żywieniowym.

Wśród rozpuszczalników dopuszczonych do użycia w otrzymywaniu składników żywności, mieszaniny woda-alkohol i roztwory kwasu octowego przebadano na skalę laboratoryjną pod względem ich możliwości rozdziału frakcji białkowych.

W europejskim opisie patentowym EP 685 164 opisany jest sposób ekstrakcji, w którym wodny roztwór etanolu o stężeniu 30 do 70% objętościowych, wodny roztwór alkoholu izopropylowego lub n-propanolu o stężeniu 10 do 20%, lub wodny roztwór acetonu o stężeniu 20 do 50% objętościowych jest używany do otrzymania frakcji o stężeniu gliadyny tak wysokim jak 80% lub więcej. Ekstrakcję można przeprowadzić kwasowym wodnym roztworem etanolu, o stężeniu 5 do 30% obj. i pH 3,5 do 5,5 również, uzyskując frakcję gliadyny, o stężeniu 50% lub więcej. Do kwasów, które można zastosować należą kwas octowy, cytrynowy, jabłkowy, mlekowy, adypinowy, fumarowy, winowy, glukonowy, fosforowy i fitynowy.

Ze względu na to, że użycie palnych rozpuszczalników wymaga pewnych dodatkowych środków bezpieczeństwa, rozważa się jako korzystny taki proces, w którym nie są potrzebne takie rozpuszczalniki. Taki proces jest opisany w „Industries Alimentaires et Agricoles (1974) przez C. de Meester, w którym 0,01 - 0,1 M roztwory kwasu octowego są stosowane do ekstrakcji białek z glutenu pszenicznego. Po okresie ekstrakcji wahającym się od 1 do 8 godzin, wydajności końcowe wynoszą 20 - 55%. Frakcję rozpuszczalną, bogatą w gliadynę odzyskuje się przez jej wytrącanie przy obojętnym pH. Ze względu na to, że nierozpuszczalne gliadyny są bardzo lepkie, taka metoda nie jest bardzo odpowiednia do zastosowania przemysłowego i w procesie regeneracji należy unikać etapu wytrącania białka. Ten sposób opracowano na skalę laboratoryjną, lecz nie jest on użyteczny na skalę przemysłową.

Inny proces bez rozpuszczalników jest opisany w WO 9 710 260. Zgłoszenie to opisuje sposób frakcjonowania glutenu pszenicznego. Według tego sposobu gluten pszeniczny jest najpierw rozpraszany w wodnym, kwaśnym środowisku w początkowym kwasowym zakresie pH w obecności środka redukującego, w celu zredukowania wiązań dwusiarczkowych w białku glutenowym. Następnie pH dyspersji jest podwyższone do drugiego poziomu powyżej wymienionego początkowego pH, powodując wytrącanie gluteniny, pozostawiając gliadynę zawieszoną w dyspersji i ostatecznie glutenina i gliadyna są rozdzielone na odpowiednie frakcje.

Również europejski opis patentowy EP 992 193 dotyczy sposobu ekstrakcji wodnej, w której używany jest wodny roztwór o pH niższym lub równym 4,5 i zawierający 0,1 do 10% wag./obj., co najmniej jednego organicznego kwasu. Wśród kwasów, które można wybrać są wymienione: kwas cytrynowy, mlekowy, jabłkowy, kwas octowy, oraz fosforowy i ich sole. To zgłoszenie nie dostarcza więcej szczegółów na temat sposobu przeprowadzenia takiej wodnej ekstrakcji.

W „Intern. Journal of Food Science & Technology (1994), str. 489 - 502, Berot i współpracownicy opisują w skali pilotowej proces frakcjonowania glutenu, z zastosowaniem wodnych kwasowych roztworów. Według tej publikacji gluten pszeniczny i roztwór rozcieńczonego kwasu mieszano w mieszalniku o dużej sile ścinania przez dwie minuty, i mieszanie kontynuowano przez 30 minut. Stosunek rozpuszczalnika wodnego do glutenu wahał się między 7:1 i 16:1 (obj./wag.). Rozpuszczalną frakcję bogatą w gliadynę oddzielono przy pomocy poziomej dekantera wirówkowego Westfalia i pozostałość zmieszano następnie z wodą lub z rozcieńczonym kwasem i dostarczono do drugiego etapu odwirowania. W wyniku tego otrzymano nierozpuszczalną frakcję bogatą w gluteninę i frakcję pośrednią. Ogólne właściwości frakcji pośredniej nie odbiegały od tych dla glutenu pszenicznego.

PL 204 548 B1

Proces ten, chociaż dostarczający frakcji bogatej w gliadynę, jest mniej atrakcyjny, ponieważ pośrednią frakcję otrzymano jako produkt uboczny. Ten produkt uboczny jest uważany za poważną wadę ze względu na wydajność.

Również układ procesowy jest dość złożony i powinien być uproszczony, korzystnie bez utraty własności czynnościowych frakcjonowanego materiału.

Oprócz skomplikowanego charakteru procesu Berota, zaobserwowano, że frakcja pośrednia nie może być przetwarzana przez powtórne zmieszanie ze świeżym glutenem. Zaobserwowano rzeczywiście, że recyrkulacja tego produktu pośredniego prowadzi do zmniejszenia czystości i jakości frakcji.

Celem niniejszego wynalazku jest dostarczenie sposobu otrzymywania z glutenu frakcji bogatych w gliadynę i gluteninę w wodnym środowisku i w obecności kwasu, który nie posiada wyżej wspomnianych wad.

Cel ten można osiągnąć dostarczając sposób otrzymywania z glutenu frakcji bogatych w gliadynę i gluteninę w wodnym środowisku i w obecności kwasu, lecz w którym gluten jest w sposób ciągły lub nie dyspergowany w wodzie, do suchej substancji wahającej się pomiędzy 5 i 30%, w którym • pH dyspersji jest monitorowane pomiędzy 4,4 i 4,8, i • mieszanina gluten-woda jest poddana działaniu sił ścinających, przez co dyspersja, w sposób ciągły lub nie, może być frakcjonowana na frakcje bogate w gliadynę i gluteninę, z których uzyskuje się pojedynczą frakcję z proporcją gliadyna/glutenina co najmniej 2,5, i uzyskuje się pojedynczą frakcję bogatą w gluteninę o proporcji gliadyna/glutenina mniej niż 0,8.

W korzystnym sposobie według wynalazku mieszaninę gluten-woda poddaje się działaniu sił ścinających, w taki sposób, że objętość osadu dyspersji glutenu po frakcjonowaniu, jak określono w „teście spinowym, waha się pomiędzy 15 i 35%.

Bardziej korzystnie, w sposobie według wynalazku wymieniona objętość osadu leży w zakresie pomiędzy 20 i 30%.

W innym korzystnym sposobie według wynalazku wymieniony osad zawiera pomiędzy 48 i 58% suchej substancji obecnej w dyspersji glutenu.

Bardziej korzystnie, w sposobie według wynalazku wymieniony osad zawiera pomiędzy 50 i 55% suchej substancji obecnej w dyspersji glutenu.

W jeszcze innym korzystnym sposobie według wynalazku, pH dyspersji jest monitorowane pomiędzy 4,5 i 4,7.

Korzystnie w sposobie według wynalazku, gluten może być zdyspergowany przez zmieszanie glutenu z wodą, z zastosowaniem sposobów miksujących, w czasie krótszym niż 60 minut, z szybkością pomiędzy 500 i 3000 rpm.

Bardziej korzystnie w sposobie według wynalazku miksowanie stosuje się w czasie krótszym niż 30 minut.

W korzystnym sposobie według wynalazku, frakcjonowanie dyspersji przeprowadza się przy użyciu sposobów wirówkowych, np. sposobu wirówkowego z automatycznym samoodmulaniem wirówek lub sposobu dekantera wirówkowego.

W innym korzystnym sposobie według wynalazku, sucha substancja dyspersji wynosi pomiędzy i 15%.

W jeszcze innym korzystnym sposobie według wynalazku, stosowany jest kwas fosforowy.

Wynalazek będzie opisany szczegółowo poniżej. Celem takiego szczegółowego opisu jest wyjaśnienie wynalazku i wskazanie dalszych korzyści i szczegółów niniejszego wynalazku. Ponadto, zostaną użyte wyjaśniające przykłady. Niniejszy szczegółowy opis i wyjaśniające przykłady nie mogą w żadnym sensie być interpretowane jako ograniczenie zakresu zastosowania wynalazku lub prawa do patentu, jak wymagane w zastrzeżeniach.

W niniejszym szczegółowym opisie wprowadza się odnośniki do rysunków, w których:

- rysunek (fig.) 1 stanowi schematyczne przedstawienie typowego procesu frakcjonowania według wynalazku;

- rysunek (fig.) 2 stanowi szkic procedury ekstrakcyjnej do rozdzielania gliadyn, glutenin, albumin i globulin.

Zakwaszanie można przeprowadzić przy pomocy kwasu organicznego lub nieorganicznego.

Typowe kwasy, które można zastosować, chociaż nie jest to do nich ograniczone, to np. kwas octowy, cytrynowy, mlekowy, bursztynowy, jabłkowy, winowy, fumarowy, kwas solny, kwas siarkowy i kwas fosforowy. Korzystnie stosowany jest kwas fosforowy. Korzystnie pH dyspersji jest monitorowane pomiędzy 4,5 i 4,7, i bardziej korzystnie około 4,6.

PL 204 548 B1

Stężenie glutenu w dyspersji waha się pomiędzy 5-30% wag./obj., korzystne są stężenia między 10 i 15% wag./obj. Gluten pszeniczny można zdyspergować przez zmieszanie glutenu z wodą, stosując np. łopatki mieszające z nożami, lub inne układy, obracające się przy 500-3000 rpm w czasie wystarczającym do otrzymania dyspersji, którą można rozdzielić na frakcje według wynalazku. Typowe czasy miksowania wynoszą mniej niż 1 godzina, korzystnie mniej niż 30 minut.

Wkład mechaniczny i warunki miksowania muszą być wybrane w taki sposób, że uzyskana dyspersja może być rozdzielona na frakcję bogatą w gliadynę, w której proporcja gliadyna/glutenina wynosi co najmniej 2,5 i frakcję bogatą w gluteninę, wykazującą proporcję gliadyna/glutenina mniej niż 0,8. W standardowej kompozycji glutenowej proporcje gliadyna/glutenina wynoszą typowo pomiędzy 1 i 1,3. Te różne klasy białek oznacza się przy pomocy sposobu analitycznego ujawnionego niniejszym.

Ten sposób wykorzystuje różne właściwości rozpuszczalności klas białek z pszenicy w celu rozdzielenia gliadyn, glutenin, albumin i globulin. Dystrybucja białek w różnych rozpuszczalnikach jest ilościowo określona przy pomocy analizy Kjeldahla.

Wyposażenie:

• polipropylenowe probówki o pojemności 40 ml do wirówki • wirówka (zdolność wirowania przy 15000 g) • waga analityczna • 0,5 M NaCl • 1,5% SDS roztwór • 95% etanol • komora inkubacyjna w 10°C • aparat Kjeldahla • tabletki Kjeldahla

- Sposób (jak pokazano na rysunku (fig.) 2:

Wszystkie ekstrakcje są w temperaturze pokojowej przez 30 minut.

• Zważ y ć próbkę w PP-probówce do wirówki ± 40 ml. Dla mą ki 2 g, dla glutenu 200 mg, dla próbek procesowych ilość odpowiadającą ± 150 - 160 mg białka.

• Dodać 20 ml 0,5 M NaCl. Mieszać przez 30 minut w temperaturze pokojowej (RT). Po ekstrakcji odwirować przy 500 g przez 15 minut w RT. Ostrożnie zdekantować płyn unoszący się nad osadem (supernatant) do czystej PP-probówki. Dodać następne 20 ml 0,5 M NaCl do pozostałości (wytrącony osad A) i powtórzyć ekstrakcję i wirowanie. Połączyć drugi płyn unoszący się nad osadem (supernatant) z pierwszym i następnie odwirować przy 15000 g przez 15 minut w RT. Płyn unoszący się nad osadem (supernatant) zawiera albuminy i globuliny.

• Do pozostałości (wytrącony osad B) dodać 6 ml 1,5% SDS roztworu. Mieszaninę poddaje się homogenizacji i łączy się z osadem A. Ekstrakcję prowadzi się przez 30 minut w RT. Następnie wkrapla się 14 ml absolutnego etanolu i mieszaninę miesza się przez kolejne 30 minut w RT. Po odwir.pwaniu w RT przez 15 minut przy 500 g, uzyskuje się wytrącony osad i płyn unoszący się nad osadem (supernatant) 3. Taką całą procedurę powtarza się na otrzymanym wytrąconym osadzie, uzyskując wytrącony osad C i płyn unoszący się nad osadem (supernatant) 4.

• Płyny unoszące się nad osadem (supernatanty) 3 i 4 łączy się w małej zlewce i utrzymuje w komorze inkubacyjnej w 10°C przez 60 minut. Wytrą ca się drobny osad i mieszaninę nastę pnie przelewa się do probówki wirówkowej, zawierającej wytrącony osad C. Mieszaninę natychmiast przenosi się do wirówki i odwirowuje przy 15000 g przez 15 minut w 10°C. Otrzymuje się w ten sposób płyn unoszący się nad osadem (supernatant), zawierający gliadyny i wytrącony osad zawierający gluteniny.

Oznaczenie według Kjeldahla

Roztwory zawierające albuminy/globuliny i gliadyny (± 40 ml) są ilościowo przeniesione do kolb destrukcji (750 ml). Dodaje się tabletkę, 14 ml stężonego kwasu siarkowego i 3 krople oktanolu (przeciw pienieniu) i próbki (około 15 ml) poddaje się niszczeniu w czasie 90 min (do uzyskania klarowności). Koncentrat (około 15 ml) przenosi się do rury Kjeldahla i oznacza azot standardową metodą Kjeldahla.

Frakcję gluteninową poddaje się liofilizacji i zawartość azotu oznacza jak w suchych produktach.

Wyniki przedstawiono jako ilość białka znalezionego w różnych klasach i wyrażone jako procent odzyskanego białka. Zaobserwowano, że wyżej wspomniane frakcje bogate w gliadynę i gluteninę można otrzymać po odwirowaniu, gdy nakład energii mechanicznej daje w wyniku dyspersje, wykazujące specyficzne wartości objętości osadu przy pomocy „testu spinowego.

Taki „test spinowy wykorzystuje standardową wirówkę laboratoryjną, i probówki wirówkowe 15 ml, z podziałką elementarną 0,1 ml. Probówki napełnia się następnie 10 ml dyspersji glutenu. Probówki

PL 204 548 B1 odwirowuje się podczas 10 minut przy 1800 g. Objętość osadu, wyrażona w % objętości, jest następnie określona przez proporcję osadu w ml i objętości probówek wirówkowych w ml, pomnożone przez 100.

Odpowiednie dyspersje są następnie charakteryzowane przez objętość osadu wahającą się pomiędzy 15 i 35%, korzystnie pomiędzy 20 i 30%. Tym samym osad zawiera pomiędzy 48 i 58%, bardziej korzystnie pomiędzy 50 i 55% suchej substancji obecnej w dyspersji glutenu. Sucha substancja dyspersji może wahać się pomiędzy 5 i 30% suchej substancji, korzystnie pomiędzy 10 i 15% suchej substancji. Jeśli intensywność siły ścinania i/lub czas mieszania nie są dostosowane, wtedy nie jest możliwe otrzymanie frakcji odpowiadających powyższym wartościom.

Rozdział dyspersji jest dokonany przy pomocy sposobów wirówkowych, np. przy pomocy sposobów wirówkowego z automatycznym samo-odmulaniem wirówek lub sposobu dekantera wirówkowego. Urządzenie wirówkowe jest używane w optymalnych warunkach rozdziału.

Typowy proces frakcjonowania według wynalazku jest typowo przeprowadzany w temperaturze w zakresie między 10 i 40°C. Według schematu przedstawionego na fig. 1, suchy gluten pszeniczny miesza się z roztworem kwasowym w zbiorniku mieszalnym, z jednoczesnym stałym monitorowaniem pH przez pH-stat. Dyspersja glutenu otrzymana w taki sposób jest następnie poddana rozdziałowi wirówkowemu, dzięki któremu uzyskuje się frakcję bogatą w gliadynę i glutenine. Frakcja bogata w gliadynę moż e być zatężona przy pomocy etapu ultrafiltracyjnego zatężania, przed suszeniem. Frakcja bogata w gliadynę może być następnie suszona z użyciem jakiegokolwiek znanego sposobu, korzystne jest suszenie rozpryskowe. Pozostałość można ponownie zawrócić i używać w etapie miksowania (mieszania). Frakcja bogata w gluteninę jest również wysuszona.

P r z y k ł a d y:

P r z y k ł a d 1

Otrzymywanie szarży:

Jako materiał wyjściowy stosuje się handlowy, suchy gluten pszeniczny. W naczyniu zawierającym 225 l wody wodociągowej i 450 g kwasu fosforowego (75%), 25 kg handlowego glutenu pszenicznego dodano przy pomocy wałka śrubowego (Katrion) przez rurę bezpośrednio do wiru mieszanego środka dyspergującego. W sposób stały monitorowane jest pH, przy użyciu pH-statu, i utrzymywane przy pH=4,6. Gluten dysperguje się w czasie 10 minut i mieszanie kontynuuje się do uzyskania dyspersji, zawierającej pomiędzy 45 i 50% materiału w fazie rozproszonej. Odpowiada to wartości 27% według „testu spinowego.

Mieszanie przeprowadza się przy pomocy mieszalnika (miksera) o dużej sile ścinania. Tak uzyskaną dyspersję rozdziela się przy pomocy dekantera wirówkowego (Westfalia CA150), w którym ustawienia tak ustalono, aby otrzymać około 45% suchej substancji w roztworze unoszącym się w dekanterze.

Frakcję bogatą w gliadynę poddaje się następnie etapowi suszenia rozpryskowego. Ta frakcja ma zawartość białka 80%. Zawartość gliadyny jako 68% całkowitej zawartości białka, w porównaniu z 45 - 48% dla naturalnego glutenu. Proporcja gliadyna/glutenina wynios ł a 3,1.

W tablicy 1, porównano kompozycje wśród próbek frakcji glutenu, otrzymanych przy pomocy sposobu Berota (które to próbki otrzymano od Popineau i Berot) i próbkami otrzymanymi w procesie według wynalazku. Wszystkie próbki analizowano przy pomocy powyżej opisanego sposobu.

	Sposób według Berota
gluten	gliadyna	związek pośredni	glutenina
albumina/globulina	11,0-13,3	10,5	7,2	6,1
gliadyna	45,3-48,7	59,1	39,1	31
utenina	37,0-45,4	30,4	53,7	62,9
Stosunek glia/glu	1,08-1,28	1,94	0,73	0,49

Sposób według Amylum
gluten	ABe gliadyna	ABe glutenina	AFr gliadyna	AFr glutenina
1	2	3	4	5
11,0-13,3	10,4	8,8	10,4	6,9
45,3-48,7	67,7	35,6	67,9	35,3

PL 204 548 B1 cd. tabeli

1	2	3	4	5
37,0-47,4	21,9	55,6	21,6	57,7
1,08-1,28	3,1	0,64	3,13	0,61

ABe: próbki otrzymane z glutenu pszenicznego uzyskanego w Amylum Belgia

AFr: próbki otrzymane z glutenu pszenicznego uzyskanego w Amylum Francja

Tablica 1: Kompozycja próbek uzyskana sposobem według Berota i Amylum jak określono przy pomocy wyżej wspomnianego sposobu (test a).

Wartości wyrażono jako % frakcji całkowitego białka w próbkach.

P r z y k ł a d 2:

Otrzymywanie ciągłe:

W naczyniu zawierającym 225 l wody wodociągowej i 450 g kwasu fosforowego (75%), 25 kg handlowego glutenu pszenicznego dodano za pomocą wałka śrubowego (Katrion) przez rurę bezpośrednio do wiru mieszanego środka dyspergującego. W sposób stały monitorowane jest pH, przy użyciu pH-statu, i utrzymywane przy pH=4,6. Gluten dysperguje się w czasie 10 minut i mieszanie kontynuuje się do uzyskania dyspersji, posiadającej wartość 25% według „testu spinowego. Zapewnia się niezbędną siłę ścinania do osiągnięcia takiej wartości w ciągu 20 minut po zdyspergowaniu glutenu. Następnie dodaje się w sposób ciągły dodatkową wodę i gluten do wiru mieszanej dyspersji, jednocześnie monitorując pH w sposób ciągły i utrzymując pH=4,6 przy pomocy dodawania kwasu fosforowego. Szybkość dodawania wynosi 20 kg glutenu i 200 l wody na godzinę. Przelew z naczynia jest odprowadzany do 60 l naczynia z mieszanym buforem, który używa się w celu stałego zasilania dekantera (Westfalia CA150). Dodane ilości odpowiadają ilościom przetwarzanym przez dekanter (szybkość zasilania 20 l/godz; 2500 rpm; dyferencjał 10-15). W ten sposób otrzymana frakcja gliadyny ma zawartość suchej substancji 6% i jest w dalszym ciągu przetwarzana przy pomocy etapu ultrafiltracji. Pozostającą wodę używa się do zdyspergowania glutenu w pierwszym mieszanym zbiorniku. Pozostałość (retentat), mającą zawartość suchej substancji około 10% suszy się przy pomocy suszenia rozpryskowego.

Frakcję bogatą w gluteninę zobojętnia się z wodorowęglanem sodu do pH=7, przemywa wodą i następnie suszy w suszarni pierścieniowej.

Claims (11)

1. Sposób wytwarzania frakcji bogatych w gliadynę i gluteninę z glutenu w środowisku wodnym i w obecności kwasu, znamienny tym, że gluten w sposób ciągły lub nie, dysperguje się w wodzie, do suchej substancji wahającej się pomiędzy 5 i 3 0%, w którym • pH dyspersji reguluje się pomiędzy 4,4 i 4,8, i • mieszaninę gluten-woda poddaje się działaniu sił ścinających, przez co dyspersja, w sposób ciągły lub nie, może być frakcjonowana na frakcje bogate w gliadynę i gluteninę, z których uzyskuje się pojedynczą frakcję z proporcją gliadyna/glutenina co najmniej 2,5, i uzyskuje się pojedynczą frakcję bogatą w gluteninę o proporcji gliadyna/glutenina mniej niż 0,8.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że mieszanina gluten-woda jest poddana działaniu sił ścinających w taki sposób, że objętość osadu dyspersji glutenu po frakcjonowaniu, jak określono w „teście spinowym, waha się pomiędzy 15 i 35%.

3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że wymieniona objętość osadu leży w zakresie pomiędzy 20 i 30%.

4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wymieniony osad zawiera pomiędzy 48 i 58% suchej substancji obecnej w dyspersji glutenu.

5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że wymieniony osad zawiera pomiędzy 50 i 55% suchej substancji obecnej w dyspersji glutenu.

6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że pH dyspersji jest regulowane pomiędzy 4,5 i 4,7.

7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że gluten może być zdyspergowany przez zmieszanie glutenu z wodą, z zastosowaniem sposobów miksujących, w czasie krótszym niż 60 minut, z szybkością pomiędzy 500 i 3000 rpm.

8. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że mieszanie (miksowanie) stosuje się w czasie krótszym niż 30 minut.

PL 204 548 B1

9. Sposób według któregokolwiek z zastrz. 1, znamienny tym, że frakcjonowanie dyspersji przeprowadza się przy użyciu sposobów wirówkowych, np. sposobu wirówkowego z automatycznym samo-odmulaniem wirówek lub sposobu dekantera wirówkowego.

10. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że sucha substancja dyspersji waha się pomiędzy 10 i 15%.

11. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosowany jest kwas fosforowy.