PL206438B1 - Sposób usuwania jonów żelaza z guanidyny oraz jej pochodnych i związków w warunkach statycznych - Google Patents
Sposób usuwania jonów żelaza z guanidyny oraz jej pochodnych i związków w warunkach statycznychInfo
- Publication number
- PL206438B1 PL206438B1 PL382943A PL38294307A PL206438B1 PL 206438 B1 PL206438 B1 PL 206438B1 PL 382943 A PL382943 A PL 382943A PL 38294307 A PL38294307 A PL 38294307A PL 206438 B1 PL206438 B1 PL 206438B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- ion exchanger
- acid
- ion
- exchangers
- ammonium
- Prior art date
Links
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 63
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 title claims description 19
- ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N Guanidine Chemical compound NC(N)=N ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 16
- 230000003068 static effect Effects 0.000 title claims description 11
- CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N N-methyl-guanidine Natural products CNC(N)=N CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims description 8
- SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N dimethylaminoamidine Natural products CN(C)C(N)=N SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 8
- 241000575946 Ione Species 0.000 title 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 66
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims description 10
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims description 10
- QPCDCPDFJACHGM-UHFFFAOYSA-N N,N-bis{2-[bis(carboxymethyl)amino]ethyl}glycine Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(=O)O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O QPCDCPDFJACHGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- -1 iron ions Chemical class 0.000 claims description 8
- 229960003330 pentetic acid Drugs 0.000 claims description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O ammonium group Chemical group [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 7
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 6
- SFZULDYEOVSIKM-UHFFFAOYSA-N chembl321317 Chemical compound C1=CC(C(=N)NO)=CC=C1C1=CC=C(C=2C=CC(=CC=2)C(=N)NO)O1 SFZULDYEOVSIKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- URDCARMUOSMFFI-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[bis(carboxymethyl)amino]ethyl-(2-hydroxyethyl)amino]acetic acid Chemical compound OCCN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O URDCARMUOSMFFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 claims description 4
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 4
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 claims description 4
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 claims description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- MGFYIUFZLHCRTH-UHFFFAOYSA-N nitrilotriacetic acid Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CC(O)=O MGFYIUFZLHCRTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 2
- FVCHPLIQTBSXKX-UHFFFAOYSA-N azanium;2-[2-[bis(carboxymethyl)amino]ethyl-(carboxymethyl)amino]acetate Chemical compound N.OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O FVCHPLIQTBSXKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229960002449 glycine Drugs 0.000 claims 1
- 235000013905 glycine and its sodium salt Nutrition 0.000 claims 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 9
- STIAPHVBRDNOAJ-UHFFFAOYSA-N carbamimidoylazanium;carbonate Chemical compound NC(N)=N.NC(N)=N.OC(O)=O STIAPHVBRDNOAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- WXHLLJAMBQLULT-UHFFFAOYSA-N 2-[[6-[4-(2-hydroxyethyl)piperazin-1-yl]-2-methylpyrimidin-4-yl]amino]-n-(2-methyl-6-sulfanylphenyl)-1,3-thiazole-5-carboxamide;hydrate Chemical compound O.C=1C(N2CCN(CCO)CC2)=NC(C)=NC=1NC(S1)=NC=C1C(=O)NC1=C(C)C=CC=C1S WXHLLJAMBQLULT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 3
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 2
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 2
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical class NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 150000002357 guanidines Chemical class 0.000 description 1
- 229940083094 guanine derivative acting on arteriolar smooth muscle Drugs 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011785 micronutrient Substances 0.000 description 1
- 235000013369 micronutrients Nutrition 0.000 description 1
- ZNNZYHKDIALBAK-UHFFFAOYSA-M potassium thiocyanate Chemical compound [K+].[S-]C#N ZNNZYHKDIALBAK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000028327 secretion Effects 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 238000010977 unit operation Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 206438 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 382943 (51) Int.Cl.
C07C 277/06 (2006.01) B01D 15/04 (2006.01) (22) Data zgłoszenia: 18.07.2007
Sposób usuwania jonów żelaza z guanidyny oraz jej pochodnych i związków w warunkach statycznych
| (43) Zgłoszenie ogłoszono: 19.01.2009 BUP 02/09 | (73) Uprawniony z patentu: INSTYTUT NAWOZÓW SZTUCZNYCH, Puławy, PL |
| (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: | (72) Twórca(y) wynalazku: ANDRZEJ ŁODYGA, Puławy, PL ZBIGNIEW HUBICKI, Lublin, PL |
| 31.08.2010 WUP 08/10 | BOŻENA ŁODYGA, Puławy, PL EWA STRAWA, Puławy, PL |
PL 206 438 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób usuwania jonów żelaza z guanidyny oraz jej pochodnych i związków w warunkach statycznych z zastosowaniem stałych wymieniaczy jonowych.
Jedną z przemysłowych metod otrzymywania guanidyny i jej związków jest odzysk z ługów pokrystalicznych powstających podczas produkcji melaminy z mocznika. Zawartość guanidyny i jej związków w ługach produkcyjnych wynosi zwykle kilka procent. W procesie tym ługi zatęża się do zawartości 20-30% (m/m) guanidyny, a następnie wydziela produkt przez zmniejszenie rozpuszczalności w procesie amonizacji zatężonych ługów gazowym amoniakiem i krystalizacji. Po oddzieleniu kryształu w procesie wirowania produkt się suszy.
Dopuszczalna zawartość żelaza w węglanie guanidyny jest limitowana przez niektórych odbiorców i nie może przekroczyć 10 ppm Fe. Natomiast zawartość żelaza w ługach przemysłowych, będących surowcem do produkcji guanidyny i jej związków, jest zmienna i wynosi od kilku do kilkudziesięciu a nawet kilkuset ppm Fe. Nadmiar żelaza z produktu można wydzielać w procesie rekrystalizacji, lecz operacja ta, ze względu na wysoką energochłonność, znacznie zwiększa koszty produkcji, przyczynia się do powstawania dużych strat produktu oraz generuje uciążliwe dla środowiska ścieki.
W znanych polskich opisach patentowych Nr 90 773; 100 321; 126 762 i 233 098 dotyczących otrzymywania węglanu guanidyny nie podjęto problematyki usuwania jonów żelaza i innych metali ciężkich. Również w opisach patentowych USA 4 157 348; 3 952 057; 3 984 471 nie zajmowano się oczyszczaniem guanidyny jej pochodnych i związków. Nie znana jest również literatura fachowa poświęcona temu zagadnieniu.
Istota wynalazku polega na tym, że jony żelaza obecne w roztworach wydziela się przy pomocy stałych wymieniaczy jonowych w postaci jonitów chelatujących o grupach funkcyjnych amidooksymowych i/lub iminodioctowych i/lub iminodioctowych i aminooctowych w formie wodorowej lub amonowej, albo anionitów silnie zasadowych o szkielecie makroporowatym o grupach funkcyjnych amoniowych w formie hydroksylowej lub mieszaniny jonitu chelatują cego i anionitu, przy czym czas kontaktu jonitu z roztworem wynosi od 1 do 6 godzin, korzystnie od 2 do 3 godzin.
Regenerację wyczerpanego jonitu chelatującego przeprowadza się wodnym roztworem czynnika chelatującego. Jako czynnik chelatujący do regeneracji jonitu stosuje się sole amonowe lub sodowe kwasu etylenodiaminotetraoctowego (EDTA) i/lub kwasu nitrylotrioctowego (NTA) i/lub kwasu dietylenotriaminopentaoctowego (DTPA) i/lub kwasu hydroksyetyloetylenodiaminotrioctowego (HEDTA), korzystnie sole amonowe kwasu etylenodiaminotetraoctowego (EDTA) i kwasu dietylenotriaminopentaoctowego (DTPA).
Nieoczekiwanie okazało się, że do wydzielania jonów metali ciężkich, w tym również żelaza, z roztworów wodnych mogą być z powodzeniem zastosowane stałe wymieniacze jonowe. Proces wymiany jonowej można prowadzić w układzie statycznym, w którym stały jonit kontaktuje się z oczyszczanym roztworem w zbiorniku zaopatrzonym w mieszadł o, a po zakoń czonym procesie oczyszczony roztwór jest zlewany znad jonitu lub w układzie dynamicznym z zastosowaniem kolumn wypełnionych stałym jonitem, przez którego złoże przepływa oczyszczany roztwór. Proces prowadzony w układzie statycznym jest mniej skomplikowany technicznie i tańszy.
W przypadku stosowania stałych jonitów polimerowych proces wymiany zachodzi w układzie ciało stałe - ciecz. Podstawowe operacje jednostkowe przy prowadzeniu takiego procesu są następujące:
- przygotowanie jonitu do pracy,
- wymiana jonowa,
- regeneracja wyczerpanego jonitu.
Do usuwania żelaza z wodnych, roztworów przemysłowych zastosowano:
- kationity w formie wodorowej i amonowej,
- anionity w formie hydroksylowej,
- jonity chelatują ce.
Charakterystyczną właściwością jonitów chelatujących odróżniającą je od innych typów jonitów jest obecność w matrycy polimerowej aktywnych chemicznie grup, zdolnych do oddziaływań ze znajdującymi się w roztworze jonami metali z utworzeniem kompleksów chelatowych.
W warunkach statycznych wyznaczono wartości współczynników wydzielania żelaza z przemysłowych roztworów węglanu guanidyny. Badania prowadzono w zlewce, której roztwór węglanu guanidyny po dodaniu określonej porcji jonitu, mieszano przy pomocy mieszadła mechanicznego w ciągu określonego czasu w temperaturze pokojowej.
PL 206 438 B1
Zawartość Fe oznaczano metodą spektrofotometryczną z zastosowaniem kwasu sulfosalicylowego, z którym jony Fe(lll) przy pH 8-10 tworzą trwały żółty kompleks lub metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją w płomieniu acetylen-powietrze (FAAS).
Współczynniki wydzielania (% R) żelaza z roztworów produkcyjnych dla zadanych warunków obliczano ze wzoru:
%R =Co/Cw x 100% gdzie:
Co - stężenie Fe w fazie jonitu (obliczone jako różnica stężeń w fazie wodnej przed i po procesie sorpcji);
Cw - stężenie Fe w fazie wodnej.
W warunkach statycznych wyznaczano współczynniki wydzielania - %R dla blisko 20 jonitów intensywnie mieszając (300 obrotów/minutę), w określonym, zadanym czasie odważoną porcję 1 grama, uprzednio przygotowanego jonitu, ze 100 ml roztworów badanych, które zawierały od 3 do 6 ppm Fe. W tabeli 1 przedstawiono uzyskane odzyski Fe na wybranych jonitach.
T a b e l a 1.
Odzyski Fe na wybranych jonitach
| Stosowany jonit o grupach funkcyjnych / forma | %R |
| iminodioctowe i aminooctowe / H+ | 77,5 |
| iminodioctowe i aminooctowe / NH4+ | 74,4 |
| iminodioctowe / H+ | 37,9 |
| -N+(CH3)3 / OH | 11,9 |
| -N+(CH3)3/OH | 10,8 |
| -N+(CH3)2C2H4OH / OH | 2,6 |
| iminodioctowe / H+ | 29,2 |
| iminodioctowe / H+, makroporowaty | 13,5 |
| amidooksymowe / H+ | 53,0 |
| -N+(CH3)3 / OH | 14,1 |
| -N+(CH3)3 / OH, makroporowaty | 17,1 |
| -N+(CH3)3 / OH | 7,5 |
Dla wybranych jonitów wyznaczono współczynnik wydzielania (%R) jako funkcję zmiennej masy jonitu dla stałego czasu kontaktu jonitu z roztworem (3 godziny). Określoną masę jonitu mieszano (300 obrotów/minutę) ze 100 ml roztworu badanego. W tabeli 2 przedstawiono otrzymane wyniki badań wpływu masy jonitu na uzyskane odzyski żelaza. Stosowano roztwory przemysłowe zawierające 4,54 oraz 3,03 ppm Fe.
T a b e l a 2.
Wpływ ilości jonitu na proces odzysku Fe
| Masa jonitu, g | Jonit o grupach iminodioctowych i aminooctowych | Jonit o grupach amidooksymowych | ||
| Fe, ppm | %R | Fe, ppm | %R | |
| 0 | 4,54 | 3,03 | ||
| 0,2 | 3,96 | 12,8 | 1,86 | 38,6 |
| 0,5 | 3,34 | 26,4 | 1,21 | 60,1 |
PL 206 438 B1
Natomiast w tabeli 3 zestawiono wyniki testów statycznych określających wpływ czasu kontaktu faz (w godzinach) na proces odzysku Fe. Intensywnie mieszano 100 ml roztworu z 1 g jonitu.
T a b e l a 3.
Wpływ czasu wytrząsania na proces odzysku Fe (%R)
| Czas kontaktu | Jonit o grupach iminodioctowych i aminooctowych | Jonit o grupach iminodioctowych | ||
| Fe, ppm | %R | Fe, ppm | %R | |
| 1,0 | 3,57 | 25,6 | 4,20 | 12,5 |
| 3,0 | 3,05 | 34,7 | 3,70 | 20,8 |
| 6,0 | 2,93 | 38,5 | 3,51 | 26,3 |
Z przeprowadzonych testów usuwania Fe z roztworów wodnych wę glanu guanidyny wynika, że grupą jonitów, przy pomocy których usunięto największe ilości Fe stanowią jonity chelatujące. Z zastosowaniem tej grupy jonitów osią gano odzyski Fe dochodzą ce nawet do 70-80%. Drugą grupą jonitów, na której uzyskano najlepsze odzyski Fe, to makroporowate anionity silnie zasadowe w formie hydroksylowej. Na tego typu anionitach udawało się wychwycić 14-17% Fe.
Skuteczność wychwytywania Fe z roztworów przemysłowych przy pomocy jonitu chelatującego o grupach funkcyjnych aminodioctowych i aminooctowych w formie wodorowej sprawdzano w teś cie o powię kszonej skali. Do 3000 ml roztworu dodano 30,0 g jonitu i mieszano w cią gu 1 godziny przy pomocy mieszadła mechanicznego stosując 300 obrotów/minutę. Po upływie tego czasu oddzielono jonit od roztworu, dodano 20,0 g jonitu świeżego i dalej mieszano. Otrzymane wyniki przedstawiono w poniższej tabeli.
T a b e l a 4.
Wychwytywania Fe przy pomocy jonitu o grupach funkcyjnych aminodioctowych i aminooctowych w formie wodorowej
| Czas kontaktu faz | Fe ppm | %R |
| Roztwór wyjściowy | 5,87 | - |
| + 30 g jonitu - 1 godz. | 2,75 | 53,2 |
| + 20 g jonitu - 2 godz. | 2,22 | 62,2 |
W kolejnym teście użyto jonit o grupach funkcyjnych aminodioctowych i aminooctowych w formie wodorowej z powyższego testu (bez regeneracji). Do 3000 ml ługu zatężonego dodano porcję 30 g jonitu i mieszano 1 godzinę. Zawartość Fe w ługu po obróbce jonitem wynosiła 2,83 ppm Fe, a więc była zbliżona do zawartości w poprzednim teście.
Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w poniższych przykładach wykonania, nie ograniczających jego zakresu.
P r z y k ł a d y 1 - 6.
Usuwano Fe z przemysłowych roztworów węglanu guanidyny zawierających od 3,03 do 15,0 ppm Fe. Testy przeprowadzono następująco: 100 ml roztworu mieszano (300 obrotów/minutę) w ciągu 3 godzin z 1 g jonitu, po upływie tego czasu odsączano jonit a w roztworze oznaczano zawartość żelaza metodą spektrofotometryczną z kwasem sulfosalicylowym.
W przypadku stosowania dwóch jonitów postępowano następująco: 100 ml roztworu mieszano (300 obrotów/minutę) w ciągu 3 godzin z 1g pierwszego jonitu, po upływie tego czasu odsączano jonit a do roztworu dodawano 1 g drugiego jonitu i ponownie mieszano 3 godziny. Po odsączeniu jonitu w roztworze oznaczano zawartość żelaza metodą spektrofotometryczną z kwasem sulfosalicylowym. W tabeli 5 przedstawiono otrzymane wyniki.
PL 206 438 B1
T a b e l a 5.
Usuwanie Fe z przemysłowych roztworów węglanu guanidyny
| Przykład Nr | Stosowany jonit o grupach funkcyjnych: | %R |
| 1 | amidooksymowych / H+ | 54,5 |
| 2 | iminodioctowych i aminooctowych / H+ | 52,7 |
| 3 | -N+(CHa)3 / OH | 14,5 |
| 4 | -N+(CH3)3 / OH, makroporowaty | 16,5 |
| 5 | iminodioctowych i aminooctowych + -N+(CH3)3 / OH, makroporowaty | 73,6 |
| 6 | amidooksymowych + -N+(CH3)3 / OH | 72,6 |
P r z y k ł a d 7.
Regeneracja jonitów w warunkach statycznych przy pomocy EDTA.
W zlewce o pojemnoś ci 800 ml umieszczono ok. 200 ml jonitu przeznaczonego do regeneracji, po testach statycznych usuwania Fe z roztworów przemysłowych. Jonit zalano wodą destylowaną w ilości 300 ml na okres 0,5 godziny - co pewien czas mieszano zawartość zlewki. Następnie zlano wodę znad jonitu i dodano nową porcję wody ok. 300 ml. Po wypłukaniu jonitu do zlewki dodano 200 ml wodnego 5%-owego roztworu soli amonowej kwasu etylenodiaminotetraoctowego (EDTA). Zawartość zlewki mieszano co pewien czas przez okres 0,5 godziny. Operację powtarzano wielokrotnie. Po zlaniu każdej porcji roztworu regenerującego sprawdzano w nim zawartość Fe przy pomocy następującego prostego testu.
Do około 10-15 ml wodnego roztworu po regeneracji dodawano 3 mol/l kwasu solnego celem wytrącenia osadu EDTA. Osad odsączano, a w przesączu sprawdzano zawartość Fe(lll) przy pomocy reakcji z wodnym, 20%-owym roztworem KSCN. W omawianym procesie regeneracji, zużyto ponad 2,5 I roztworu regenerującego do usunięcia Fe z jonitu. Końcowym etapem regeneracji było płukanie jonitu wodą w celu odmycia resztek EDTA.
Roztwór EDTA po regeneracji jonitu, zawierający Fe, wykorzystywano przy produkcji nawozów mikroelementowych zawierających Fe eliminując problem kwaśnych odpadów regeneracyjnych.
Claims (2)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób usuwania jonów żelaza z guanidyny oraz jej pochodnych i związków w warunkach statycznych, znamienny tym, że jony żelaza obecne w roztworach wydziela się przy pomocy stałych wymieniaczy jonowych w postaci jonitów chelatujących o grupach funkcyjnych amidooksymowych i/lub iminodioctowych i/lub iminodioctowych i aminooctowych w formie wodorowej lub amonowej albo anionitów silnie zasadowych o szkielecie makroporowatym o grupach funkcyjnych amoniowych w formie hydroksylowej lub mieszaniny jonitu chelatującego i anionitu, przy czym czas kontaktu jonitu z roztworem wynosi od 1 do 6 godzin, korzystnie od 2 do 3 godzin, natomiast regenerację wyczerpanego jonitu chelatującego przeprowadza się wodnym roztworem czynnika chelatującego.
- 2. Sposób usuwania jonów żelaza według zastrz. 1, znamienny tym, że jako czynnik chelatujący do regeneracji jonitu stosuje się sole amonowe lub sodowe kwasu etylenodiaminotetraoctowego (EDTA) i/lub kwasu nitrylotrioctowego (NTA) i/lub kwasu dietylenotriaminopentaoctowego (DTPA) i/lub kwasu hydroksyetyloetylenodiaminotrioctowego (HEDTA), korzystnie sole amonowe kwasu etylenodiaminotetraoctowego (EDTA) i kwasu dietylenotriaminopentaoctowego (DTPA).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL382943A PL206438B1 (pl) | 2007-07-18 | 2007-07-18 | Sposób usuwania jonów żelaza z guanidyny oraz jej pochodnych i związków w warunkach statycznych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL382943A PL206438B1 (pl) | 2007-07-18 | 2007-07-18 | Sposób usuwania jonów żelaza z guanidyny oraz jej pochodnych i związków w warunkach statycznych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL382943A1 PL382943A1 (pl) | 2009-01-19 |
| PL206438B1 true PL206438B1 (pl) | 2010-08-31 |
Family
ID=42679687
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL382943A PL206438B1 (pl) | 2007-07-18 | 2007-07-18 | Sposób usuwania jonów żelaza z guanidyny oraz jej pochodnych i związków w warunkach statycznych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL206438B1 (pl) |
-
2007
- 2007-07-18 PL PL382943A patent/PL206438B1/pl not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL382943A1 (pl) | 2009-01-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20140044619A1 (en) | Process for converting fgd gypsum to ammonium sulfate and calcium carbonate | |
| US3664870A (en) | Removal and separation of metallic oxide scale | |
| EP2361224B1 (en) | Utilisation of desalination waste | |
| EP1734033B1 (en) | Method of purifying amino acid | |
| JP5600059B2 (ja) | 組成物 | |
| JP2002501427A (ja) | 廃棄流体からアンモニアを除去する装置及び方法 | |
| CN101120009B (zh) | 利用吸附介质如离子交换树脂从草甘膦合成中的含水工艺料流中回收贵金属 | |
| EA023831B1 (ru) | Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа | |
| EP0694030A1 (en) | Process to prepare amino carboxylic acid salts | |
| AP1326A (en) | Method for reduction of nickel. | |
| CN104854079A (zh) | 谷氨酸n,n-二乙酸的盐的结晶颗粒 | |
| PL206438B1 (pl) | Sposób usuwania jonów żelaza z guanidyny oraz jej pochodnych i związków w warunkach statycznych | |
| EP2289869B1 (en) | A process for the preparation of Fe(III) chelates of N,N'-di(2-hydroxybenzyl)-ethylenediamine-N,N'-diacetic acid and its derivatives | |
| JP2002356464A (ja) | 高純度アミノポリカルボン酸及びその塩と製造方法 | |
| US6340712B1 (en) | Non-chloride containing regenerant composition for a strong acid cation exchange resin of a water softener | |
| US4705637A (en) | Process for reducing the wash water requirement of weakly basic anion exchangers | |
| EA000344B1 (ru) | Способ получения гипофосфита никеля | |
| JP3939887B2 (ja) | 無電解ニッケルめっき液の再生方法 | |
| CN109400492A (zh) | 一种天冬氨酸二乙酸四钠的制备方法 | |
| JP2004074038A (ja) | ホウ素の回収方法 | |
| US4999113A (en) | Selective separation of thiocyanate ions from a scrubbing medium | |
| US4028234A (en) | Buffering agents | |
| US3043867A (en) | Method for the purification of aminocarboxylic acids | |
| RU2058817C1 (ru) | Способ регенерации катионита | |
| CN100404431C (zh) | 一种降低工业废水溶液中氨氮、氨氮和硅含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20110718 |