PL206488B1 - Sposób mycia nebulizera mikrokapilarnego - Google Patents

Description

(21) Numer zgłoszenia: 378089 ^{(51) Int.Cl.}

B08B 3/04 (2006.01) G01N 27/62 (2006.01)

Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 18.11.2005 (54)

Sposób mycia nebulizera mikrokapilarnego

(43) Zgłoszenie ogłoszono: 28.05.2007 BUP 11/07	(73) Uprawniony z patentu: INSTYTUT OPTYKI STOSOWANEJ, Warszawa, PL
(45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 31.08.2010 WUP 08/10	(72) Twórca(y) wynalazku: ANDRZEJ RAMSZA, Warszawa, PL

PL 206 488 B1

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób mycia nebulizera mikrokapilarnego.

Jednym z podstawowych sposobów wprowadzania analitycznych próbek ciekłych, w tym roztworów próbek starych, do źródeł wzbudzenia w analitycznych technikach spektroskopowych takich jak płomieniowa spektrometria absorpcji atomowej, spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w plazmach czy spektrometria mas ze wzbudzeniem w plazmach jest nebulizacja, czyli uzyskiwanie aerozolu próbki w gazie roboczym.

Znane są różne typy urządzeń (nebulizerów) służących temu celowi, wśród których najpopularniejsze są nebulizery pneumatyczne (opisane m. in. w takich pozycjach literatury naukowej jak:

1. K. Jankowski, „Mikrofalowo indukowana plazma jako źródło wzbudzenia w analizie spektrochemicznej. Właściwości i zastosowania, str. 16 - 24, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej,

Warszawa, 2001; 2. J.S. Babis, J.M. Kacsir, M.B. Denton, Appl. Spectrosc..43. 786 (1989); 3. K. Jankowski, D. Karmasz, A. Ramsza, L. Starski, A. Waszkiewicz, Spectrochim. Acta, Part B, 52, 1801 (1997)), które można podzielić na:

- nebulizery krzyżowe

- nebulizery współosiowe

- nebulizery wysokociśnieniowe

- nebulizery typu Babbingtona

Charakterystyczną cechą dla pierwszych trzech typów nebulizerów jest przepływ roztworu analizowanego (analitu) przez kapilary o średnicach od 50 - 100 nm w nebulizerach krzyżowych i współosiowych i o znacznie mniejszych średnicach w przypadku nebulizerów wysokociśnieniowych. Bywa to często przyczyną ich blokowania przez sedymenty lub wypadające z roztworu kryształy soli. Ponadto nebulizery te mają stosunkowo niską wydajność (dla dwu pierwszych poniżej 5% analitu ulega zamianie na aerozol), jak również rozkład wielkości kropel trzeciorzędowego aerozolu (czyli aerozolu wychodzącego z komory mgłowej) przesunięty jest w kierunku kropel o średnicach 10-20 μm.

Mycie tych nebulizerów zawsze polega na zmianie przepływającego przez kapilarę agalitu na roztwór myjący.

Z nebulizerów typu Babbingtona analityczne zastosowanie znalazły:

- nebulizery typu V-groove

- nebulizery frytowe

- nebulizery mikrokapilarne (zwane również nebulizerami z polem mikrokapilarnym)

W nebulizerach tej grupy analit zawsze spływa swobodnie cienką warstwą specjalnie utworzonym otwartym kanałem, podczas gdy przez kapilarę lub liczne kapilary przepływa gaz roboczy zrywając z warstwy cieczy krople. Zabezpiecza to nebulizery tej grupy przed blokowaniem przez zanieczyszczenia stałe lub wytrącające się kryształy. Ponadto w nebulizerach frytowych i mikrokapilarnych uzyskuje się wysokie wydajności, nawet powyżej 95% pierwszorzędowego i w zależności od zastosowanej komory mgłowej nawet do 50% trzeciorzędowego aerozolu i korzystny z analitycznego punktu widzenia rozkład wielkości kropel o średnicach poniżej 2 nm.

Pewnym problemem dla nebulizerów frytowych i mikrokapilarnych są tak zwane efekty pamięciowe i związane z ich eliminacją czasy mycia nebulizerów. Mycie zawsze odbywa się przez zmianę pompowanego analitu na roztwór myjący. Dla nebulizerów frytowych w zależności od rodzaju analitu czas ten może wynosić nawet kilkanaście, a w skrajnych przypadkach kilkadziesiąt minut; dla nebulizerów mikrokapilarnych od kilkudziesięciu sekund do kilku minut.

Fizycznie problem polega na wnikaniu pewnych ilości analitu do kapilar w płytce mikrokapilarnej na skutek działania sił spójności, mimo że kierunek przepływu gazu jest przeciwny w stosunku do wnikającego analitu.

Istotą wynalazku jest sposób mycia nebulizera mikrokapilarnego, który polega na wprowadzeniu następującej sekwencji czynności: po przeprowadzeniu pomiaru wężyk, którym dostarczany jest analit do nebulizera przekłada się do naczynia z roztworem myjącym (roztwór myjący dobierany jest w zależności od składu analitu - może to być np. rozcieńczony kwas, w którym roztwarzana jest próbka lub np. odpowiednio dobrany rozpuszczalnik organiczny w przypadku próbek organicznych). W tym czasie, tak jak i podczas pomiaru gaz roboczy przepływa przez płytkę mikrokapilarną. Po czasie niezbędnym do przepompowania roztworu myjącego do płytki, kiedy jest ona już omywana przez roztwór myjący zostaje na kilka sekund zamknięty dopływ gazu do nebulizera, korzystnie realizuje się to za pomocą zblokowanego z nebulizerem zaworu elektromagnetycznego. W tym czasie różnica ciśnień

PL 206 488 B1 po obu stronach płytki mikrokapilarnej spada do zera i roztwór myjący łatwiej wpływa do kapilar wymywając z nich resztki analitu. Kolejna czynność polega na ponownym otwarciu przepływu gazu, co pozwala na wypchnięcie z kapilar roztworu myjącego wraz z pozostałymi w kapilarach w trakcie pomiaru zanieczyszczeniami. Korzystne jest przeprowadzenie tej sekwencji czynności 2-3 razy.

W odmianie wynalazku sposób mycia nebulizera mikrokapilarnego przeprowadza się następująco: po przeprowadzeniu pomiaru wężyk, którym dostarczany jest analit do nebulizera przekłada się do naczynia z roztworem myjącym. W tym czasie, tak jak i podczas pomiaru gaz roboczy przepływa przez płytkę mikrokapilarną. Kolejną czynnością jest krótkotrwałe, korzystnie 1 - 2 s, podanie z niezależnej pompy roztworu myjącego na ciśnieniową stronę płytki, bez przerywania przepływu gazu. W tym czasie roztwór myją cy wchodzi do kapilar i przepł ywa przez nie równocześ nie odmywając zanieczyszczenia pozostałe po pomiarze. Korzystne jest przeprowadzenie tej sekwencji czynności 2-3 razy.

Rozwiązanie według wynalazku pozwala na szybsze mycie płytki mikrokapilarnej i co ważniejsze efektywniejsze usunięcie z płytki pierwiastków pochodzących z poprzedniej próbki, a zatem zmniejszenie tzw. efektów pamięciowych.

Oba sposoby mycia nebulizera mikrokapilarnego mogą być stosowane naprzemiennie, lub można korzystać tylko z jednego z nich. Stosując jeden ze sposobów mycia lub naprzemiennie oba sposoby mycia, w każdym przypadku uzyskuje się znaczącą poprawę czasu i dokładności mycia nebulizera.

Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładzie wykonania na rysunkach, z których fig. 1 przedstawia schematycznie nebulizer z zaworem elektromagnetycznym, a fig. 2 przedstawia nebulizer z dodatkową pompą roztworu myjącego.

W rozwiązaniu według wynalazku nebulizer, w którym umieszczona jest płytka mikrokapilarna 4 z kapilarami 7, wyposażony jest w komorę mgłową 11, korzystnie cyklonową. Do płytki mikrokapilarnej 4 wężykiem 1 za pomocą pompy perystaltycznej 10 dostarczany jest analit z naczynia 2 lub roztwór myjący z naczynia 3. Komora mgłowa 11 wyposażona jest w dolnej części w odciek 8 i od góry w wyprowadzenie 9, którym aerozol kierowany jest do palnika spektrometru. Na płytkę mikrokapilarna 4 z drugiej strony w stosunku do analitu kierowany jest gaz roboczy 5 poprzez zawór elektromagnetyczny 6.

W odmianie wynalazku nebulizer wyposażony jest w dodatkową pompę 12 podającą roztwór myjący na płytkę mikrokapilarną 4od strony zasilania gazem roboczym.

Mycie nebulizera mikrokapilarnego wykonuje się po przeprowadzeniu pomiaru tak, że wężyk 1, którym dostarczany jest za pomocą pompy perystaltycznej 10 analit z naczynia 2 na płytkę mikrokapilarną 4 przekłada się do naczynia 3 z roztworem myjącym. W tym czasie, tak jak i podczas pomiaru, gaz roboczy 5 przepływa przez płytkę mikrokapilarną 4. Po czasie niezbędnym do przepompowania roztworu myjącego do płytki 4, kiedy jest ona już omywana przez roztwór myjący, zostaje na kilka sekund zamknięty dopływ gazu roboczego 5, korzystnie realizuje się to za pomocą zblokowanego z nebulizerem zaworu elektromagnetycznego 6. Po zamknięciu dopływu gazu różnica ciśnień po obu stronach płytki mikrokapilarnej 4 spada do zera i roztwór myjący łatwiej wpływa do kapilar 7. Następnie po ponownym otwarciu zaworu 6 gaz roboczy przepływa przez kapilary, co powoduje wypchnięcie z kapilar 7 roztworu myjącego wraz z pozostałymi w trakcie pomiaru w kapilarach 7 zanieczyszczeniami. Korzystne jest przeprowadzenie tej sekwencji czynności 2-3 razy.

W odmianie wynalazku sposób mycia nebulizera mikrokapilarnego przeprowadza się nastęująco: po przeprowadzeniu pomiaru wężyk 1, którym dostarczany jest analit do nebulizera przekłada się z naczynia 2 do naczynia 3 z roztworem myjącym. W tym czasie, tak jak i podczas pomiaru gaz roboczy przepływa przez płytkę mikrokapilarną 4. Kolejną czynnością jest krótkotrwałe, korzystnie 1 - 2 s, podanie z niezależnej pompy 12 roztworu myjącego na ciśnieniową stronę płytki 4, bez przerywania przepływu gazu. W tym czasie roztwór myjący wchodzi do kapilar 7 i przepływa przez nie równocześnie odmywając zanieczyszczenia pozostałe po pomiarze.

Korzystne jest przeprowadzenie tej sekwencji czynności 2-3 razy.

W obu sposobach mycia w trakcie mycia (z wyjątkiem okresu zamknięcia przepływu gazu roboczego w sposobie pierwszym) zachodzi proces powstawania aerozolu roztworu myjącego (analogicznie jak w trakcie pomiaru roztworu analitu), który po separacji większych kropel w komorze mgłowej 11 kierowany jest do palnika 9, natomiast odciek 8 przez zamknięcie hydrauliczne usuwany jest z komory mgłowej.

PL 206 488 B1

Claims (3)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób mycia nebulizera mikrokapilarnego przeprowadza się przez zmianę pompowanego analitu na roztwór myjący, znamienny tym, że po przeprowadzeniu pomiaru wężyk 1, którym dostarczany jest analit z naczynia 2 do nebulizera przekłada się do naczynia 3 z roztworem myjącym, a w tym czasie, tak jak podczas pomiaru gaz roboczy przepływa przez płytkę mikrokapilarną 4, natomiast po czasie niezbędnym do przepompowania roztworu myjącego do płytki 4, kiedy jest ona już omywana przez roztwór myjący, zamyka się na kilka sekund dopływ gazu 5 przewodem do nebulizera, korzystnie realizuje się to za pomocą zblokowanego z nebulizerem zaworu elektromagnetycznego 6, przy czym w tym czasie różnica ciśnień po obu stronach płytki mikrokapilarnej 4 spada do zera i roztwór myjący wpływa do kapilar 7, następnie po ponownym otwarciu zaworu 6 przepływ gazu powoduje wypchnięcie z kapilar 7 roztworu myjącego wraz z pozostałymi w trakcie pomiaru w kapilarach 7 zanieczyszczeniami.
2. 2. Sposób mycia nebulizera mikrokapilarnego przeprowadza się przez zmianę pompowanego analitu na roztwór myjący, znamienny tym, że po przeprowadzeniu pomiaru wężyk 1, którym dostarczany jest analit z naczynia 2 do nebulizera przekłada się do naczynia 3 z roztworem myjącym, a w tym czasie, tak jak i podczas pomiaru gaz roboczy przepływa przez płytkę mikrokapilarną 4, następnie w ciągu krótkiego czasu, korzystnie przez okres 1 - 2 s, podaje się z niezależnej pompy 12 roztwór myjący na ciśnieniową stronę płytki 4, bez przerywania przepływu gazu, przy czym w tym czasie roztwór myjący wchodzi do kapilar 7 i przepływa przez nie równocześnie odmywając zanieczyszczenia pozostałe po pomiarze.
3. 3. Sposób mycia nebulizera mikrokapilarnego według zastrz. 1 lub 2, znamienny tym, że korzystne jest przeprowadzenie sekwencji czynności mycia 2 lub 3 razy.