PL209379B1 - Kostka toaletowa i sposób jej wytwarzania - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Wynalazek dotyczy toaletowej kostki odpowiedniej do zewnętrznego stosowania na skórę dla oczyszczania ludzkiego ciała, jak skóry albo włosów oraz sposobu jej wytwarzania. W szczególności, wynalazek dotyczy kompozycji toaletowej kostki, która zarówno jest łagodna dla skóry, jak i złuszcza skórę.

Kostki toaletowe do złuszczania są dobrze znane. Jednak większość z nich jest bardzo podrażniająca dla skóry ze względu na fakt, że są wytworzone na bazie mydła, mają dużą zawartość podrażniających albo marginalnie skutecznych substancji złuszczających, małe ilości substancji nawilżających, albo pewne kombinacje wyżej wymienionych. Pewne znane ze stanu techniki kostki toaletowe o duż ej zawartoś ci ł agodnych syntetycznych ś rodków powierzchniowo czynnych (tak zwane kostki „Syndet”) i dużej zawartości substancji nawilżających zostały opisane jako ewentualnie zawierające cząstki złuszczające albo ziarna, jak ziarna polioksyetylenowe (polietylenowe), łupinki orzecha włoskiego i nasion brzoskwini i podobne. Patrz np. patenty US-6 376 441; US-6 342 470; US-6 384 000; i US-6 074 998.

Nieoczekiwanie stwierdzono, że łagodne kostki toaletowe zawierające jeden lub więcej syntetyczny (syndetowy) środek powierzchniowo czynny, jedną lub więcej substancję nawilżającą, substancję złuszczającą o specyficznym wymiarze cząstek, zapewniają użytkownikowi jednocześnie zwiększone nawilżanie i złuszczanie. Powodują one, że użytkownik złuszcza skórę tak, że wygląda świeżo i zdrowo, ponieważ usuwa to ciemną warstwę martwej skóry, czemu towarzyszy głębokie oczyszczanie prowadzące do mniej zaczopowanych porów, a jednocześnie nawilża się skórę dla zminimalizowania podrażniania i suchości, co wykazano różnymi uznanymi w tej dziedzinie, niżej opisanymi technikami.

Bez chęci wiązania się poniższymi teoriami dotyczącymi traktowania skóry, zgłaszający uważają, że złuszczanie polepsza oczyszczanie skóry poprzez pomaganie w mechanicznym usuwaniu brudu i tłuszczu ze skóry. Uważa się także, że złuszczanie wspomaga proces łuszczenia skóry. Łuszczenie się skóry jest naturalnym procesem, dzięki któremu korneocyty są usuwane z warstwy rogowej naskórka, która jest górną warstwą skórnych komórek. Korneocyty to po prostu komórki, które stanowią warstwę rogową naskórka i są w sposób ciągły usuwane w procesie regeneracji skóry. Złuszczanie pomaga w usuwaniu tych płatków korneocytów, które są gotowe do odłączenia od warstwy rogowej skóry, a przez to przyczynia się do powstawania gładszej, mniej łuszczącej się skóry.

Innymi potencjalnymi zdrowotnymi korzyściami złuszczania, obok poprawy usuwania łusek (płatków) i usuwania tłuszczu, co sugerowano powyżej, są zmniejszenie ilości bakterii na skórze i zwiększenie przepływu krwi w skórze ze względu na mechaniczną stymulację.

Oczekuje się, że kostka według wynalazku w warunkach używania wykazuje poprawę miękkości, gładkości skóry i podobne odbierane przez użytkownika korzyści, jak skuteczność złuszczania, łagodność, skuteczność nawilżania, skuteczność nanoszenia, skuteczność oczyszczania i właściwości kostki, takie jak ścieranie skóry, itp., opierając się na odstępstwach od linii bazowej wykreślonej dla pomiarów tych właściwości prowadzonych przy używaniu toaletowych kostek bez kompozycji według wynalazku, co określono ilościowo niżej opisanymi metodami testowymi.

Przedmiotem wynalazku jest kostka toaletowa zawierająca czyszczącą bazę, substancję nawilżającą i cząstki złuszczające, która zawiera:

(a) czyszczącą bazę zawierającą 20% do 60% wagowych jednego albo więcej, syntetycznego środka powierzchniowo czynnego (Syndet);

(b) 10% do 50% wagowych substancji nawilżającej; i (c) cząstki złuszczające, przy czym co najmniej 25% wagowych tych cząstek ma wymiar cząstek wzdłuż głównej osi cząstki w zakresie od 100 do 600 mikrometrów.

Korzystnie, faza czyszcząca ma wartość liczby zeiny mniejszą niż 50.

Korzystnie, co najmniej 50% cząstek złuszczających ma wymiar cząstek wzdłuż głównej osi cząstki w zakresie od 100 do 300 mikrometrów.

Korzystnie, cząstki złuszczające mają twardość mniejszą niż 4 Mohy, korzystnie mniejszą niż 3 Mohy.

Korzystnie, sensoryczny współczynnik złuszczania kostki jest mniejszy niż albo równy 10.

W innym korzystnym wykonaniu, cząstki złuszczające mają barwę odróżniającą się od czyszczącej bazy.

Korzystnie, cząstki złuszczające występują w kostce w stężeniu mniejszym niż 1% wagowy.

PL 209 379 B1

Korzystnie, w kostce według wynalazku cząstki złuszczające o wymiarze większym niż 400 mikrometrów, korzystnie większym niż 300 mikrometrów, występują w stężeniu mniejszym niż 0,25% wagowych.

Korzystnie, cząstki złuszczające wybiera się spośród cząstek polietylenowych, mikrokrystalicznego wosku, estrów jojoby, amorficznej krzemionki, talku, ortofosforanu triwapniowego albo ich mieszanin.

Korzystnie, substancje nawilżające wybiera się spośród kwasów tłuszczowych, triglicerydów, oleju mineralnego, parafiny mikrokrystalicznej, gliceryny, glikolu polietylenowego albo ich mieszanin.

Korzystnie, w kostce według wynalazku stosunek substancji nawilżającej do złuszczającej jest w zakresie od 20:1 do 500:1.

Korzystnie, kostka daje wodną zawiesinę o pH 4 do 8.

Korzystnie, kostka według wynalazku ponadto zawiera mniej niż 10% wagowych rozpuszczalnego mydła.

W drugim aspekcie przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania wyżej opisanej kostki toaletowej, obejmujący etapy:

(a) dostarczania co najmniej jednego syntetycznego środka powierzchniowo czynnego, co najmniej jednej substancji nawilżającej i co najmniej jednej substancji złuszczającej;

(b) mieszania składników z etapu (a) do utworzenia wstępnej mieszanki, w lub powyżej temperatury wystarczającej do spowodowania, aby wstępna mieszanka była płynna, aż wstępna mieszanka będzie zasadniczo jednorodna, przy czym substancja złuszczająca i znaczna część co najmniej jednej substancji nawilżającej są wykluczone ze składu wstępnej mieszanki;

(c) chłodzenia produktu otrzymanego przez wstępne mieszanie;

(d) ewentualnie mielenia albo rafinowania ochłodzonego produktu otrzymanego przez wstępne mieszanie do utworzenia peletek;

(e) mieszania substancji złuszczającej ze znaczną częścią jednej lub więcej substancji nawilżającej nie dodanych do produktu otrzymanego przez wstępne mieszanie wytworzonego w etapie (b) albo (c), dla wytworzenia wstępnej mieszanki substancji złuszczającej;

(f) mieszania wstępnej mieszanki substancji złuszczającej z ochłodzonym produktem wstępnego mieszania, w urządzeniu do mieszania składników stałych;

(g) rafinowania produktu z etapu (f) co najmniej jeden raz; i (h) wytłaczania i stemplowania produktu w toaletowe kostki.

Korzystnie, sposób według wynalazku ponadto obejmuje etap mieszania aromatu jednocześnie z substancją złuszczającą , albo w oddzielnym etapie stosowanym dla wytworzenia wstępnej mieszanki substancji złuszczającej.

Niniejszy wynalazek ma zastosowanie w sposobie jednoczesnego złuszczania i nawilżania skóry, obejmującym etapy:

(a) dostarczania kostki toaletowej zawierającej:

i) czyszczącą bazę zawierającą około 20% do 60% wagowych jednego albo więcej syntetycznego środka powierzchniowo czynnego (Syndet);

ii) około 10% do 50% wagowych substancji nawilżającej; i iii) cząstki złuszczające, przy czym co najmniej 25% wagowych tych cząstek ma wymiar cząstek wzdłuż głównej osi cząstki w zakresie od około 100 do około 600 mikrometrów;

(b) dodawania wody w ilości wystarczającej do zwilżenia kostki i skóry;

(c) przykładania kostki na skórę; i (d) pocierania kostką po skórze przez czas wystarczający do usunięcia obumarłych komórek naskórka i pokrycia leżącej poniżej skóry co najmniej jedną substancją nawilżającą.

Wynalazek także ma zastosowanie w sposobie dostarczania użytkownikowi zmiennego poziomu złuszczania i nawilżania na różnych obszarach ciała, sposobu obejmującego etapy:

(a) dostarczania kostki toaletowej, która to kostka zawiera:

i) czyszczącą bazę zawierającą około 20% do 60% wagowych jednego albo więcej syntetycznego środka powierzchniowo czynnego (Syndet);

ii) około 10% do 50% wagowych substancji nawilżającej; i iii) cząstki złuszczające, przy czym co najmniej 25% wagowych tych cząstek ma wymiar cząstek wzdłuż głównej osi cząstki w zakresie od około 100 do około 600 mikrometrów;

(b) zwilżania kostki; ciała; albo jednego i drugiego;

(c) pocierania kostką po wybranych obszarach skóry użytkownika przez czas wystarczający do usunięcia obumarłych komórek naskórka, tam gdzie wymagane jest zasadnicze złuszczanie;

PL 209 379 B1 (d) dodawanie wody do kostki w ilości wystarczającej do wytworzenia piany;

(e) pocieranie pianą po wybranych obszarach skóry użytkownika tam, gdzie wymagane jest nawilżenie bez znacznego złuszczania, przez czas wystarczający do pokrycia leżącej poniżej skóry co najmniej jedną substancją nawilżającą; i (f) przy czym etapy (c) do (e) mogą być prowadzone w dowolnej kolejności przez użytkownika.

Korzystnie, kostka według wynalazku ma:

(a) czyszczącą bazę, korzystnie mającą wartość liczby zeiny mniejszą niż 50, 40, 30 albo 25; czyszczącą bazę zawierającą około 20% do 60% wagowych, korzystnie 25% do 55% wagowych, jednego albo więcej syntetycznego środka powierzchniowo czynnego (Syndet);

(b) około 10% do 50% wagowych, korzystnie 20% do 45% wagowych, substancji nawilżającej; i (c) cząstki złuszczające, przy czym co najmniej 25% wagowych, korzystnie co najmniej 50% wagowych, tych cząstek ma wymiar cząstek wzdłuż głównej osi cząstki w zakresie od około 100 do około 600 mikrometrów, korzystnie od około 100 do 300 mikrometrów, a bardziej korzystnie najmniejsza cząstka w powyższej frakcji wagowej ma 150 mikrometrów.

Korzystnie, kostka według wynalazku ma sensoryczny współczynnik złuszczania kostki mniejszy niż albo równy 10, korzystnie mniejszy niż albo równy 5, a bardziej korzystnie mniejszy niż albo równy 3; dla współczynnika określonego niżej opisaną metodą testową.

Cząstki złuszczające korzystnie występują w kostce według wynalazku w stężeniu mniejszym niż około 1% wagowy, a korzystnie mniejszym niż 0,5% wagowych.

Korzystnie, cząstki złuszczające o wymiarze większym niż 400 mikrometrów, korzystniej 300 mikrometrów, występują w stężeniu mniejszym niż około 0,25% wagowych, korzystniej mniejszym niż około 0,05% wagowych, a jeszcze bardziej korzystnie mniejszym niż około 0,025% wagowych.

Cząstki złuszczające mogą korzystnie, ale nie wyłącznie, być wybrane spośród cząstek polietylenowych, mikrokrystalicznego wosku, estrów jojoby, amorficznej krzemionki, talku, ortofosforanu triwapniowego albo ich mieszanin.

Korzystnie, są wybrane spośród polietylenu, mikrokrystalicznego wosku, estrów jojoba albo ich mieszanin.

Kostka toaletowa według wynalazku zawiera także substancję nawilżającą, korzystnie wybraną spośród kwasów tłuszczowych, triglicerydów, oleju mineralnego, parafiny mikrokrystalicznej, gliceryny, glikolu polietylenowego albo ich mieszanin, bardziej korzystnie są one wybrane z kwasów tłuszczowych, triglicerydów, a najbardziej korzystnie z kwasu stearynowego, oleju słonecznikowego albo ich mieszanin.

Korzystnie, stosunek substancji nawilżającej do złuszczającej jest w zakresie od około 20:1 do 500:1; bardziej korzystnie około 100:1 do 500.

W odniesieniu do wartości pH, kostka według wynalazku korzystnie daje wodną zawiesinę o wartości pH około 4 do 8, korzystnie około 6 do 8 i korzystnie zawiera mniej niż około 10% wagowych, bardziej korzystnie mniej niż około 3% wagowych rozpuszczalnego mydła, jak określono poniżej.

Korzystnie, sposób według wynalazku obejmuje etapy:

(a) dostarczania co najmniej jednego syntetycznego środka powierzchniowo czynnego, co najmniej jednej substancji nawilżającej i co najmniej jednej substancji złuszczającej;

(b) mieszania składników z etapu (a) do utworzenia produktu wstępnego mieszania, w lub powyżej temperatury (korzystnie powyżej 85°C) wystarczającej do spowodowania, że produkt wstępnego mieszania jest płynny, aż wstępna mieszanka stanie się zasadniczo jednorodna (korzystnie przez około 30 minut do 1 godziny i 30 minut), przy czym substancja złuszczająca (ewentualnie aromat) i znaczna część, co najmniej jednej substancji nawilż ającej są wykluczone ze składu wstępnej mieszanki (korzystnie ilość wykluczonej substancji nawilżającej jest mniejsza niż około 5% wagowych kompozycji, a korzystnie mniejsza niż około 2% wagowych kompozycji);

(c) chłodzenia produktu otrzymanego przez wstępne mieszanie (korzystnie stosując chłodzone walce, lub podobne urządzenie);

(d) ewentualnie mielenia, albo rafinowania, ochłodzonego produktu wstępnego mieszania, do utworzenia peletek;

(e) mieszania substancji złuszczającej ze znaczną częścią jednej, lub więcej, substancji nawilżającej nie dodanej do produktu wstępnego mieszania wytworzonego w etapie (b) albo (c), dla wytworzenia wstępnej mieszanki substancji ziszczającej (korzystnie pozostały komponent nawilżający jest w postaci cieczy albo jest doprowadzony do stanu ciekłego przez ogrzewanie);

PL 209 379 B1 (f) mieszania wstępnej mieszanki substancji złuszczającej z ochłodzonym produktem wstępnego mieszania w urządzeniu do mieszania składników stałych (korzystnie mieszalnik spiralny, walcarka-rafiner, mieszarka z nożem w kształcie litery z i podobne);

(g) rafinowania produktu z etapu (f) co najmniej jeden razi; i (h) wytłaczania i stemplowania produktu w toaletowe kostki.

Gdy dodaje się aromat, to korzystnie etap mieszania aromatu prowadzi się razem z substancją złuszczająca i nawilżającą albo w odrębnym etapie wytwarzania wstępnej mieszanki substancji złuszczającej.

Wynalazek także ma zastosowanie w sposobie jednoczesnego złuszczania i nawilżania skóry, obejmującym etapy:

(a) dostarczania kostki toaletowej zawierającej:

i) czyszczącą bazę, korzystnie mającą wartość liczby zeiny mniejszą niż 50, 40, 30 albo 25; czyszczącą bazę zawierającą około 20% do 60% wagowych; korzystnie 25% do 55% wagowych jednego albo więcej syntetycznego środka powierzchniowo czynnego (Syndet);

ii) około 10% do 50% wagowych; korzystnie 20% do 45% wagowych, substancji nawilżającej; i iii) cząstki złuszczające, przy czym co najmniej 25% wagowych, korzystnie co najmniej 50% wagowych, tych cząstek ma wymiar cząstek wzdłuż głównej osi cząstki w zakresie od około 100 do około 600 mikrometrów; korzystnie około 100 do 300 mikrometrów, a bardziej korzystnie najmniejsza cząstka w powyższej frakcji wagowej ma 150 mikrometrów;

(b) dodawania wody w ilości wystarczającej do zwilżenia kostki i skóry;

(c) przykładania kostki na skórę; i (d) pocierania kostką po skórze przez czas wystarczający do usunięcia obumarłych komórek naskórka i pokrycia leżącej poniżej skóry co najmniej jedną substancją nawilżającą.

Ponadto, wynalazek ma zastosowanie w sposobie dostarczania użytkownikowi zmiennego poziomu złuszczania i nawilżania na różnych obszarach ciała, obejmującym etapy:

(a) dostarczania kostki toaletowej, która to kostka zawiera:

i) czyszczącą bazę, korzystnie mającą wartość liczby zeiny mniejszą niż 50, 40, 30 albo 25;

czyszczącą bazę zawierającą około 20% do 60% wagowych, korzystnie 25% do 55% wagowych jednego albo więcej syntetycznego środka powierzchniowo czynnego (Syndet);

ii) około 10% do 50% wagowych, korzystnie 20% do 45% wagowych, substancji nawilżającej; i iii) cząstki złuszczające, przy czym co najmniej 25% wagowych, a korzystnie co najmniej 50% wagowych, tych cząstek ma wymiar cząstek wzdłuż głównej osi cząstki w zakresie od około 100 do około 600 mikrometrów; korzystnie około 100 do 300 mikrometrów, a bardziej korzystnie najmniejsza, cząstka w powyższej frakcji wagowej ma 150 mikrometrów;

(b) zwilżania kostki; ciała; albo jednego i drugiego;

(c) pocierania kostką po wybranych obszarach skóry użytkownika przez czas wystarczający do usunięcia komórek obumarłego naskórka, tam gdzie wymagane jest zasadnicze złuszczanie;

(d) dodawania wody do kostki w ilości wystarczającej do wytworzenia piany;

(e) pocierania pianą po wybranych obszarach skóry użytkownika, tam gdzie wymagane jest nawilżenie bez znacznego złuszczania, przez czas wystarczający do pokrycia leżącej poniżej skóry co najmniej jedną substancją nawilżającą; i (f) przy czym etapy (c) do (e) mogą być prowadzone w dowolnej kolejności przez użytkownika.

Oczekuje się, że kostka według wynalazku w warunkach używania wykazuje poprawę miękkości, gładkości skóry i daje podobne odbierane przez użytkownika korzyści, jak skuteczność złuszczania, łagodność, skuteczność nawilżania, skuteczność osadzania, skuteczność oczyszczania oraz właściwości takie jak ścieranie skóry, itp., opierając się na odstępstwach od linii bazowej wykreślonej dla pomiarów tych właściwości prowadzonych przy używaniu toaletowych kostek bez kompozycji według wynalazku, co określano ilościowo niżej opisanymi metodami testowymi.

Takie korzystne dla skóry parametry można wyrażać ilościowo jako stosunek odpowiedzi dla kostki według wynalazku do odpowiedzi dla kostki porównawczej. Gdy oczekiwana wielkość poprawy dla kostki według wynalazku przekracza wynik cyfrowy otrzymany dla kostki porównawczej, to obserwowany stosunek będzie większy niż 1,0; tj. 1,02, 1,05, 1,07, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, albo 2,0. Gdy oczekiwana wielkość poprawy dla kostki według wynalazku mieści się poniżej wyniku cyfrowego otrzymanego dla kostki porównawczej, to obserwowany stosunek będzie mniejszy niż 1,0; tj. 0,99, 0,98, 0,97, 0,95, 0,93, 0,90, 0,85, 0,80, 0,70, 0,60, 0,50, 0,40, 0,30, 0,20, albo 0,10. Poniższe tabele 1 do 4 ilustrują oczekiwane różne właściwości kostki według wynalazku

PL 209 379 B1 w stosunku do czterech róż nych kostek porównawczych. Metody testowe, które można zastosować do pomiaru tych właściwości opisano poniżej.

T a b e l a 1

Kostka według wynalazku w stosunku do kostki porównawczej A⁽¹⁾ (mydlana kostka z substancjami złuszczającymi)

Właściwość	Stosunek do kostki porównawczej A
Łagodność	> 1
Nawilżanie	< 1
Osadzanie substancji nawilżającej	> 1
Miękkość	> 1
Gładkość	> 1
Ścieranie skóry (2)	< 1

⁽¹⁾ kostka porównawcza A: True Blue Spa: Look Cool Minty Fresh Buffing Bar^® z firmy Bath & Body Works zawierająca: palmitynian sodu, kokonian sodu, wodę, glicerynę, aromat, wosk jojoba, pentenian pentasodowy, etidronian tetrasodowy, olejek z liści galterii rozesłanej (wintergrinowy), olejek z liści mięty pieprzowej (pepermintowy), dwutlenek tytanu (C1 77891), ultramaryny (C1 77007) ⁽²⁾ wyższe wartości oznaczają gorsze właściwości

T a b e l a 2

Kostka według wynalazku w stosunku do kostki porównawczej B⁽³⁾ (syntetyczna kostka bez substancji złuszczających)

Właściwość	Stosunek do kostki porównawczej B
Złuszczanie	> 1
Skuteczność oczyszczania	> 1
Osadzanie substancji nawilżającej	> 1
Miękkość	> 1
Gładkość	> 1
Sensoryczna ocena złuszczania kostką	> 1

⁽³⁾ kostka np. Dove^® z firmy Unilever która zawiera: kokoiloizetionian sodu, kwas stearynowy, łojan sodu, wodę, izetionian sodu, kwas z orzecha kokosowego, stearynian sodu, kokoamidopropylobetaina, kokonian sodu, aromat, chlorek sodu, dwutlenek tytanu, czterosodowy EDTA, etidronian trisodowy i BHT, zgodnie z informacjami z etykiety

T a b e l a 3

Kostka według wynalazku w stosunku do kostki porównawczej C⁽⁴⁾ (syndetowa kostka z substancjami złuszczającymi, w której więcej niż 75% wagowych cząstek złuszczających ma wymiar cząstek wzdłuż głównej osi cząstki mniejszy niż 100 mikrometrów)

Właściwość	Stosunek do kostki porównawczej C
Złuszczanie	> 1
Skuteczność oczyszczania	> 1
Osadzanie substancji nawilżającej	> 1
Miękkość (5)	> 1
Gładkość (5)	> 1
Sensoryczna ocena złuszczania kostką	> 1

⁽⁴⁾ Przykład D: (patrz poniżej) z tym, że substancja złuszczająca charakteryzuje się tym, że 75% wagowych cząstek ma średnicę wymiaru wzdłuż głównej osi cząstki mniejszą niż 100 mikrometrów ⁽⁵⁾ testy kliniczne i/albo konsumenckie (patrz metody opisane poniżej)

PL 209 379 B1

T a b e l a 4

Kostka według wynalazku w stosunku do kostki porównawczej D⁽⁶⁾ (syndetowa kostka z substancjami złuszczającymi, przy czym więcej niż 75% wagowych cząstek złuszczających ma wymiar cząstek wzdłuż głównej osi cząstki mniejszy niż 600 mikrometrów)

Właściwość	Stosunek do kostki porównawczej C
Osadzanie substancji nawilżającej	> 1
Miękkość	> 1
Gładkość	> 1
Ścieranie skóry (7)	< 1
Sensoryczna ocena złuszczania kostką	> 1

⁽⁶⁾ Przykład D (patrz poniżej) z tym, że substancja złuszczająca charakteryzuje się tym, że 75% wagowych cząstek ma średnicę wymiaru wzdłuż głównej osi cząstki większą niż 600 mikrometrów.

⁽⁷⁾ wyższe wartości oznaczają gorsze właściwości

Środki powierzchniowo czynne są niezbędnym składnikiem kompozycji toaletowej kostki według wynalazku. Są one związkami, które mają hydrofobową i hydrofilową część, które działają tak, że zmniejszają napięcie powierzchniowe wodnych roztworów w których są rozpuszczane. Użyteczne środki powierzchniowo czynne obejmują anionowe, niejonowe, amfoteryczne i kationowe środki powierzchniowo czynne oraz ich mieszaniny.

Czyszcząca kompozycja według wynalazku może zawierać jeden albo więcej nie mydlany anionowy detergent (syndet). Korzystnie, syndety mają wartość liczby zeiny 50 albo mniejszą. Wartość liczby zeiny można zmierzyć stosując testową metodę opisaną poniżej.

Odpowiednie anionowe związki detergentowo aktywne obejmują alifatyczne sulfoniany, jak sulfoniany pierwszorzędowych alkanów (np. C8-22), bisulfoniany pierwszorzędowych alkanów (np. C8-22), sulfoniany C8-22-alkenów, sulfoniany C8-22-hydroksyalkanów lub alkilogliceryloeterosulfoniany (AGS); albo aromatyczne sulfoniany, jak alkilobenzenosulfoniany.

Anionowy związek może być alkilosiarczanem (np. C12-18-alkilosiarczanem) albo alkiloeterosiarczanem (obejmującym alkilogliceryloeterosiarczany). Pomiędzy alkiloeterosiarczanami są związki o wzorze: RO(CH2CH2O)nSO3M, w którym R oznacza grupę alkilową lub alkenylową, zawierającą 8 do 18 atomów węgla, korzystnie 12 do 18, n oznacza wartość średnią większą niż 1,0; korzystnie większą niż 3; a M oznacza kation nadający rozpuszczalność, jak sodowy, potasowy, amoniowy lub podstawiony, amoniowy. Korzystne są lauryloeterosiarczany amoniowe i sodowe. Anionowym związkiem mogą również być alkilosulfobursztyniany (obejmujące mono- i dialkile, np. C6-22-sulfobursztyniany); alkilo- i acylotauryniany, alkilo- i acylosarkozyniany, sulfooctany, C8-22-alkilofosforany i fosforany, estry alkilofosforanów i estry alkoksyalkilofosforanów, acylomleczany, C8-22-monoalkilobursztyniany i maleiniany, sulfooctany, alkiloglukozydy i acyloizetioniany oraz ich mieszaniny.

Sulfobursztynianami mogą być monoalkilosulfobursztyniany o wzorze: R⁴O2CCH2CH(SO3M)-CO2M; i amido-MEA sulfobursztyniany o wzorze: R⁴CONHCH2CH2O2CCH2CH(SO3M)CO2M; w których R oznacza grupę C8-22-alkilową, a M oznacza kation nadający rozpuszczalność.

Sarkozyniany są ogólnie określane wzorem: R¹CON(CH3)CH2CO2M, w którym R¹ oznacza grupę C8-20-alkilową, a M oznacza kation nadający rozpuszczalność.

Tauryniany są ogólnie określane wzorem: R²CONR³CH2CH2SO3M, w którym R² oznacza grupę C8-20-alkilową, R³ oznacza grupę C1-4-alkilową, a M oznacza kation nadający rozpuszczalność.

Kompozycja toaletowej kostki według wynalazku korzystnie zawiera C8-14-acyloizetioniany. Te estry wytwarza się w reakcji izetionianów metali alkalicznych z mieszanymi alifatycznymi kwasami tłuszczowymi o 6 do 12 atomach węgla i liczbie jodowej mniejszej niż 20.

Acyloizetionianem może być alkoksylowany izetionian, jak opisany przez Ilardi i in. w patencie US-5 393 466, zatytułowanym „Fatty Acid Esters of Polyalkoxylated isethonic acid” udzielonym 28 lutego 1995. Takie związki mają ogólny wzór:

ΟΧ Υ

II I I

R-C-O-CH-CH₂-(OCH-CH₂)_mSO₃M⁺

PL 209 379 B1 gdzie R oznacza grupę alkilową mającą 8 do 18 atomów węgla, m oznacza liczbą całkowitą od 1 do 4, X i Y oznacza H albo grupę alkilową maj ą c ą 1 do 4 atomów węgla, a M⁺ oznacza jednowartoś ciowy kation, jak np. sodowy, potasowy lub amoniowy.

W innym aspekcie, toaletowa kostka wedł ug wynalazku ma mniej niż 5% wagowych dowolnego z następujących anionowych ś rodków powierzchniowo czynnych: alkilosiarczany, alkilosulfoniany, alkilobenzenosulfoniany, alkiloalkoksysiarczany, acylotauryniany, acylosiarczany i amidy wielowodorotlenowych kwasów tłuszczowych, zarówno pojedynczo jak i w mieszaninach.

Korzystnie, występuje mniej niż 1% wagowy, a bardziej korzystnie mniej niż 0,1% wagowy tych środków powierzchniowo czynnych.

Toaletowa kostka według wynalazku może zawierać mydło, korzystnie zawiera mniej niż około 10,0% wagowych rozpuszczalnego mydła, a bardziej korzystnie zawiera mniej niż około 5% wagowych rozpuszczalnego mydła. Określenie „mydło” jest stosowane tutaj w jego popularnym sensie, tj. oznacza sole metali alkalicznych, albo sole alkanoiloamoniowe alkano- lub alkenomonokarboksylowych kwasów. Dla celów wynalazku odpowiednie są kationy sodowe, potasowe, mono-, di- i trietanoloamoniowe albo ich kombinacje. Ogólnie biorąc, mydła sodowe, potasowe, amoniowe, mono-, di- i trietanolowe nasyconych kwasów o C8-C14 alkilowych łańcuchach i nienasyconych kwasów tłuszczowych, korzystnie o C8-C22 alkilowych łańcuchach, są rozpuszczalnymi mydłami.

W wynalazku można stosować jeden albo więcej amfoteryczny środek powierzchniowo czynny. Takie środki powierzchniowo czynne zawierają co najmniej jedną grupę kwasową. Może to być karboksylową lub sulfonowa grupa kwasowa. Zawierają one czwartorzędowy azot, przez co są czwartorzędowymi aminokwasami. Generalnie powinny zawierać grupę alkilową lub alkenylową, o 7 do 18 atomach węgla. Zazwyczaj są objęte ogólnym wzorem:

lÓ-t-C-NH (CH₂)_n-]m-N⁺-X-Y którym R¹ oznacza grupę alkilową, lub alkenylową, o 7 do 18 atomach węgla; a R² i R³ niezależnie od siebie oznaczają grupę alkilową, hydroksyalkilową, lub karboksyalkilową, o 1 do 3 atomach węgla; n wynosi 2 do 4; m wynosi 0 do 1; X oznacza grupę alkilenową o 1 do 3 atomach węgla, ewentualnie podstawioną przez OH, a Y oznacza -CO2- lub -SO3-.

Odpowiednie amfoteryczne detergenty mieszczące się w powyższym wzorze ogólnym obejmują proste betainy o wzorze:

oraz amidobetainy o wzorze:

w którym n wynosi 2 albo 3.

PL 209 379 B1

W obu wzorach R¹, R² i R³ mają znaczenia jak wcześniej podane. W szczególnoś ci R¹ może być mieszaniną grup alkilowych C12 i C14 pochodzących z orzecha kokosowego taką, że co najmniej połowa, korzystnie co najmniej trzy czwarte grup R¹ ma 10 do 14 atomów węgla.

R² i R³ korzystnie oznaczają metyl.

Dalszą możliwością jest to, że amfoteryczny detergent jest sulfobetainą o wzorze:

lub

w którym m wynosi 2 lub 3, albo ich odmiany w których grupa (CH2)3SO3^- jest zastąpiona przez

OH

- ch₂chch₂-so₃“

2 3

W tych wzorach R¹, R² i R³ mają znaczenia jak wcześ niej podane.

Amfooctany i diamfooctany także mogą być objęte możliwymi do zastosowania obojniaczojonowymi i/albo amfoterycznymi związkami, jak np. lauroamfoctan sodowy, kokoamfooctan sodowy i ich mieszaniny oraz im podobne.

Jeden lub więcej niejonowy środek powierzchniowo czynny także może być stosowany w kompozycji toaletowej kostki według wynalazku.

Niejonowe związki obejmują w szczególności produkty reakcji związków z hydrofobowymi grupami i reaktywnym atomem wodoru, np. alifatycznych alkoholi, kwasów, amidów lub alkilofenoli z tlenkami alkilenowymi, zwłaszcza tlenkiem etylenu, zarówno samym jak i z tlenkiem propylenu. Specyficznymi niejonowymi związkami detergentowymi są kondensaty alkilo(C6-C22)-fenol-tlenek etylenu, produkty kondensacji pierwszo- lub drugorzędowych, liniowych lub rozgałęzionych, alifatycznych (C8-C18) alkoholi z tlenkiem etylenu oraz produkty wytworzone przez kondesację tlenku etylenu z produktami reakcji tlenku propylenu z etylenodiamina. Inne, tak zwane niejonowe związki detergentowe, obejmują długołańcuchowe tlenki trzeciorzędowych amin, długołańcuchowe tlenki trzeciorzędowych fosfin oraz dialkilowe sulfotlenki i im podobne.

Niejonowymi związkami również mogą być amidy cukrowe, jak polisacharydowe amidy. Specyficznym środkiem powierzchniowo czynnym może być jeden z laktobionamidów opisanych w patencie US-5 389 279 na rzecz Au i In., zatytułowanym „Compositions Comprising Nonionic Glycolipid Surfactants” udzielonym 14 lutego 1995 albo może być jednym z cukrowych amidów opisanych w patencie US-5 009 814 na rzecz Kelkenberg, zatytułowanym „Use of N-Poly Hydroxyalkyl Fatty Acid Amides as Thickening Agents for Liquid Aqueous Surfactant Systems”, udzielonym 23 kwietnia 1991.

Ewentualnym komponentem kompozycji według wynalazku jest kationowy środek albo polimer polepszający wrażenia na skórze, taki jak np. kationowe celulozy. Kationowa celuloza jest dostępna z firmy Amerchol Corp. (Edison, NJ,. USA) w serii polimerów Polymer JR™ i LR™, jako sole hydroksyetylocelulozy poddanej reakcji z epoksydem podstawionym grupą trimetyloamoniową, określana w przemyś le (CTFA) jako Polyquaternium-10. Inny typ kationowej celulozy obejmuje polimeryczne

PL 209 379 B1 czwartorzędowe sole amoniowe hydroksyetylocelulozy poddane reakcji z epoksydem podstawionym grupą laurylodimetyloamoniową, określane w przemyśle (CTFA) jako Polyquaternium-24. Te materiały są dostępne z firmy Amerchol Corp. (Edison, NJ, USA) pod znakiem towarowym Polymer LM-200, a czwartorzę dowe zwią zki amoniowe jako alkilodimetyloamoniowe halogenki.

Szczególnie odpowiednim typem kationowego polisacharydowego polimeru, który można stosować jest pochodna kationowej gumy guar, jak chlorek hydroksypropylotrimoniowy gumy guar (handlowo dostępny z firmy Rhone-Poulenc w serii JAGUAR™). Przykładami są JAGUAR C13S, który ma niski stopień podstawienia grupami kationowymi i dużą lepkość, JAGUAR C15, który ma średni stopień podstawienia i małą lepkość, JAGUAR C17 (wysoki stopień podstawienia, duża lepkość), JAGUAR C16, który jest hydroksypropylowaną kationową pochodną gumy guar zawierającą małą ilość grup podstawiających, jak też kationowych czwartorzędowych grup amoniowych, oraz JAGUAR 162, który ma dużą przezroczystość, średnią lepkość i mały stopień podstawienia.

Szczególnie korzystnymi kationowymi polimerami są JAGUAR C13S, JAGUAR C15, JAGUAR C17, JAGUAR C16 i JAGUAR C162, a zwłaszcza JAGUAR C13S. Inne znane w stanie techniki kationowe środki poprawiające wrażenia skóry można stosować pod warunkiem, że są kompatybilne z kompozycją według wynalazku.

Inne korzystne kationowe związki użyteczne w niniejszym wynalazku obejmują amidowe czwartorzędowe związki amoniowe, jak sole propionian i mleczan czwartorzędowych związków amoniowych i hydrolizaty czwartorzę dowych zwią zków amoniowych jedwabiu albo biał ka pszenicy oraz im podobne. Wiele z takich związków jest dostępnych, jak Mackine™ amidofunkcjonalizowane aminy, Mackalene™ amidofunkcjonalizowane trzeciorzędowe sole amin i Mackpro^® kationowe hydrolizaty białka z firmy Mclntyre Group Ltd. (University Park, IL).

W korzystnym wykonaniu wynalazku występuje środek kondycjonujący będący hydrolizowanym białkiem, a średni ciężar cząsteczkowy hydrolizowanego białka wynosi korzystnie około 2500.

Korzystnie, 90% hydrolizowanego białka stanowi białko o ciężarze cząsteczkowym około 1500 do około 3500. W korzystnym wykonaniu wynalazku, MACKPRO™ WWP (tj. amidodimetyloaminotiydrolizowane białko pszenicy z zarodka pszenicy) dodaje się w stężeniu 0,1% wagowych (jako takie) do kompozycji kostki. Daje to zawartość „stałego” MACKPRO™ WWP wynoszącą 0,035% w końcowej kompozycji kostki według tego wykonania.

Jeden albo więcej kationowy środek powierzchniowo czynny można stosować w samopieniącej kompozycji czyszczącej według wynalazku.

Przykładami kationowych detergentów są czwartorzędowe związki amoniowe, jak halogenki alkilodimetyloamoniowe.

Inne środki powierzchniowo czynne, które można stosować opisano w patencie US-3 723 325 na rzecz Parran. Jr., zatytułowanym „Detergent Compositions Containig Particie Deposition Enhancing Agents” udzielonym 27 marca 1973; i w publikacji „Surface Active Agents and Detergents” (tom I i II) Schwartz, Perry & Berch.

Ponadto, kompozycja toaletowej kostki według wynalazku może zawierać 0% do 15% wagowych ewentualnych składników, jak wymienione poniżej: środki zapachowe (perfumy), środki maskujące jony metali (sekwestranty), jak etylenodiaminoczterooctan czterosodowy (EDTA), EHDP albo mieszaniny, w ilości 0,01% do 1%, korzystnie 0,01% do 0,05% i środki barwiące, powodujące mętnienie kompozycji i perłowy połysk, jak stearynian cynku, stearynian magnezu, TiO2, EGMS (monostearynian etylenoglikolu) oraz Lytron 621 (kopolimer styren/akrylan) i im podobne. Wszystkie takie składniki są użyteczne w poprawianiu wyglądu lub kosmetycznych właściwości produktu.

Ponadto, kompozycja może zawierać środki przeciwmikrobowe, jak 2-hydroksy-4,2',4'-trichlorodifenyloeter (DP 300); środki konserwujące, jak dimetylolodimetylohydantoina (Glydant XL1000), parabeny, kwas sorbinowy i im podobne.

Kompozycje mogą także zawierać kokoacylo mono- lub dietanoloamidy jako środki wspomagające pienienie, a korzystnie można stosować silnie jonizujące sole, jak chlorek sodowy i siarczan sodowy.

Przeciwutleniacze, jak np. butylowany hydroksytoluen (BHT), mogą być korzystnie stosowane w ilości około 0,01% lub wyż szej, gdy to potrzebne.

Środki utrzymujące wilgoć, jak wielowodorotlenowe alkohole, np. gliceryna i glikol propylenowy i im podobne oraz poliole, jak niż ej wymienione glikole polietylenowe i im podobne, moż na stosować.

Polyox WSR-205 PEG 14M

Polyox WSR-N-60K PEGg 45M lub

Polyox WSR-N-750 PEG 7M

PL 209 379 B1

Substancje nawilżające, także określane jako środki utrzymujące wilgoć albo środki zmiękczające, można korzystnie stosować w wynalazku. „Kompozycja” środka zmiękczającego skórę może być komponentem w postaci jednego środka korzystnego dla skóry, albo może być mieszaniną dwóch, albo więcej, związków, z których jeden lub wszystkie mogą być korzystne. Ponadto, sam środek korzystny może działać jako nośnik dla innych składników dodawanych do toaletowej kostki według wynalazku.

Można stosować hydrofobowe środki zmiękczające skórę, hydrofilowe środki zmiękczające skórę, albo ich mieszaniny. W kompozycji toaletowej kostki według wynalazku korzystnie hydrofobowe środki zmiękczające skórę stosuje się w nadmiarze w stosunku do hydrofilowych środków zmiękczających skórę. Jeżeli występują, hydrofobowe środki zmiękczające skórę, to korzystnie w stężeniu większym niż około 10% wagowych, a najbardziej korzystnie większym niż około 20% wagowych, kompozycji. Określenie „środek zmiękczający skórę” („emolient”) jest definiowane jako substancja, która zmiękcza lub poprawia elastyczność, wygląd i młodzieńczość skóry (warstwy rogowej) przez albo zwiększanie jej zawartości wody, dodawanie, albo zastępowanie lipidów i innych substancji odżywczych dla skóry; albo przez oba te mechanizmy i utrzymuje skórę miękką przez opóźnianie obniżania jej zawartości wody. Korzystne środki zmiękczające obejmują następujące:

(a) oleje silikonowe i ich modyfikacje, jak liniowe i cykliczne polidimetylosiloksany; oleje amino-, alkilo-, alkiloarylo- i arylosilikowe;

(b) tłuszcze i oleje obejmujące naturalne tłuszcze i oleje, jak jojoba, sojowy, słonecznikowy, ryżowy, awokado, migdałowy, z oliwek, sezamowy, z nasion moreli lub brzoskwiń, rycynowy, kokosowy, oleje z norki, tłuszcz kakaowy, łój wołowy, smalec, utwardzane oleje otrzymane przez uwodornianie wspomnianych olejów oraz syntetyczne mono-, di- i triglicerydy, jak gliceryd kwasu mirystynowego i gliceryd kwasu 2-etyloheksanowego;

(c) woski, jak wosk Carnauba, olbrot, wosk pszczeli, lanolina i ich pochodne;

(d) hydrofobowe i hydrofilowe ekstrakty roślinne;

(e) węglowodory, jak ciekłe parafiny, wazelina, wosk mikrokrystaliczny, cerezyna, skwalen, pristan i olej mineralny;

(f) wyższe kwasy tłuszczowe, jak laurynowy, mirystynowy, palmitynowy, stearynowy, behenowy, oleinowy, linolowy, linolenowy, lanolinowy, izostearynowy, arachidonowy oraz wielonienasycone kwasy tłuszczowe (PUFA);

(g) wyższe alkohole, jak laurylowy, cetylowy, stearylowy, oleilowy, behenylowy, cholesterol i alkohol 2-heksylodekanoIowy;

(h) estry, jak oktanian cetylu, mleczan mirystylu, mleczan cetylu, mirystynian izopropylu, mirystynian mirystylu, palmitynian izopropylu, adypinian izopropylu, stearynian butylu, oleinian decylu, izostearynian chlesterolu, monostearynian glicerolu, distearynian glicerolu, tristearynian glicerolu, mleczan alkilowy, cytrynian alkilowy i winian alkilowy;

(i) olejki eteryczne i ich ekstrakty, jak miętowy, jaśminowy kamforowy, z białego cedru, z łupin gorzkich pomarańczy, ryu, terpentynowy, cynamonowy, bergamotowy, mandarynka Satsuma (citrus unshiu), tatarakowy, sosnowy, lawendowy, bajowy, goździkowy, hibiskusowy, eukaliptusowy, cytrynowy, z ogórecznika lekarskiego, tymiankowy, z mięty pieprzowej, różany, szałwiowy, sezamowy, imbirowy, bazyliowy, jałowcowy, lemongrasowy, rozmarynowy, z drewna różanego, z awokado, winogronowy, z nasion winogron, mirrowy, z ogórka, z rukwii wodnej, z kalenduli, z kwiatów bzu czarnego, geraniowy, z kwiatostanów lipy, amarantowy, z wodorostu morskiego, z miłorzębu, z żeńszenia, marchwiowy, z guarany, z krzewu herbacianego, mięta polej (penny royal), aloesowy, mentolowy, cyneolowy, eugenolowy, cytralowy, cytronelowy, borneolowy, linalol, geraniol, z wiesiołka, kamforowy, tymolowy, spirantolowy, olejki penenowe, limonenowe i terpenoidowe;

(j) lipidy, jak cholesterol, ceramidy, estry sacharozy i pseudoceramidy, jak opisane w EP-556957;

(k) witaminy, minerały i środki odżywcze dla skóry, jak mleko, witamina A, E i K oraz alkilowe estry witamin, obejmujące alkilowe estry witaminy C, magnez, wapń, miedź, cynk i inne metaliczne komponenty;

(l) środki przeciwsłoneczne, jak cynamonian oktylometoksylu (Parsol™ MCX) i butylometoksybenzoilometan (Parsol™ 1789);

(m) fosfolipidy;

(n) związki przeciwstarzeniowe, jak alfa-hydroksykwasy, beta-hydroksykwasy oraz (o) mieszaniny dowolnych z wyżej wymienionych komponentów i im podobne.

PL 209 379 B1

Korzystne środki korzystne dla skóry, będące środkami zmiękczającymi skórę są wybrane z kwasów tłuszczowych, olejów triglicerydowych, olejów mineralnych, wazeliny i ich mieszanin. Dalsze korzystne środki zmiękczające skórę to kwasy tłuszczowe.

Kostka według wynalazku zawiera substancje złuszczające, pomagające w usuwaniu suchej skóry. Bez chęci wiązania się jakąkolwiek teorią uważamy, że stopień złuszczania zależy od rozmiaru i morfologii cząstek i ich twardości. Większe, chropowate i twarde cząstki są zazwyczaj bardziej szorstkie i podrażniające. Bardzo małe cząstki, które są bardzo miękkie nie mogą skutecznie działać jako środki złuszczające. Twardość zazwyczaj mierzy się w skali Moh. Skalę twardości Moha stosuje się do pomiaru zdolności jednej substancji do zarysowywania innej. Zakres skali rozciąga się w kierunku zwiększającej się twardości od 1 (najbardziej miękki) do 10 (najbardziej twardy).

Typowe substancje złuszczające stosowane w stanie techniki obejmują naturalne minerały, jak krzemionka, talk, kalcyt, pumeks, fosforan triwapniowy; nasiona, jak ryżu, moreli, itp.; rozkruszone skorupki, jak z migdałów i orzecha włoskiego; płatki owsiane; polimery, jak ziarna polietylenowe i polipropylenowe; płatki kwiatów i liście; ziarna mikrokrystalicznego wosku, ziarna estru jojoba i podobne. Takie środki złuszczające występują w wielu różnych wymiarach i mają różne morfologie, w zakresie od mikronowych wymiarów do kilku milimetrów. Mają różne rodzaje twardości. Niektóre przykładowe substancje są wymienione w tabeli 5.

T a b e l a 5

Materiał	Twardość (Moh'a)
Talk	1
Kalcyt	3
Pumeks	4-6
Skorupki z orzecha włoskiego	3-4
Dolomit	4
Polietylen	~1

Substancje złuszczające stosowane w wynalazku mają wielkość taką, że co najmniej 25% wagowych cząstek (korzystnie co najmniej 50%) ma główną oś (tj. najdłuższy wymiar nieregularnego kształtu albo średnicy sferycznej cząstki) w zakresie od około 100 do około 600 mikrometrów; korzystnie około 100 do 300 mikrometrów, a najbardziej korzystnie najmniejsza cząstka w tej frakcji wagowej ma główną oś większą niż 150 mikrometrów; i przy czym cząstki substancji złuszczającej mają twardość mniejszą niż około 4 albo korzystnie mniejszą niż około 3.

Z wyjątkiem przykładów według wynalazku i przykładów porównawczych albo, gdy wyraźnie podano inaczej, wszystkie liczby podane w niniejszym opisie dotyczące ilości materiału powinny być rozumiane jako modyfikowane słowem „około”.

Przykłady

Poniższe przykłady dokładniej zilustrują wykonania wynalazku. Wszystkie części, procenty i proporcje podawane tutaj i w załączonych zastrzeżeniach są liczone wagowo, jeż eli nie podano inaczej. Metody testowania fizycznych właściwości opisano poniżej.

Przedstawione toaletowe kostki według wynalazku można wytworzyć zgodnie z niżej opisanymi sposobami wytwarzania.

P r z y k ł a d y A do E (tabele 6A i 6B)

T a b e l a 6A

Składnik	% wagowych
A	B	C
1	2	3	4
Kokoiloizetionian sodu	32,0	25,0	49,8
Kwas stearynowy	15,3	21,8	17,3
Łojan/kokonian sodu	0,0	0,0	7,5

PL 209 379 B1 cd. tabeli 6A

1	2	3	4
Kwas tłuszczowy z orzecha kokosowego	3,7	3,3	5,7
Izetionian sodu	7,1	5,0	5,1
Woda	5,0	4,4	4,9
Kokoamidopropylobetaina	5,2	5,0	2,6
Glikol polietylenowy	21,6	18,2	0,0
Stearynian sodu	7,0	14,2	3,0
Siarczan wapnia	0,0	0,0	0,0
Olej z nasion słonecznika	0,0	0,0	1,0
Wazelina	0,0	0,0	0,0
Substancja złuszczająca	0,1	0,1	0,1
Składniki mniejszościowe	3,0	3,0	3,0
Całość	100,0	100,0	100,0

T a b e l a 6B

Składnik	% wagowych
D	E
Kokoiloizetionian sodu	49,7	40,2
Kwas stearynowy	17,3	20,6
Łojan/kokonian sodu	7,5	7,3
Kwas tłuszczowy z orzecha kokosowego	5,7	5,3
Izetionian sodu	5,1	3,6
Woda	4,9	5,3
Kokoamidopropylobetaina	2,6	1,5
Glikol polietylenowy	0,0	0,0
Izetionian sodu	5,1	3,6
Stearynian sodu	3,0	4,1
Siarczan wapnia	0,0	7,9
Olej z nasion słonecznika	1,0	0,0
Wazelina	0,0	1,0
Substancja złuszczająca	0,2	0,2
Składniki mniejszościowe	3,0	3,0
Całość	100,0	100,0

Uwaga: składniki mniejszościowe obejmują aromat (środek zapachowy), sole, środki konserwujące, barwniki i/albo pigmenty itp.

T a b e l a 7

Kompozycja	Właściwości substancji złuszczającej
1	2
A	Cząstki polietylenu, 100 do 300 mikrometrów
B	Mikrokrystaliczny wosk, 250 do 600 mikrometrów

PL 209 379 B1 cd. tabeli 7

1	2
C	Cząstki polietylenu, 100 do 300 mikronów
D	Cząstki polietylenu, 100 do 300 mikrometrów
E	Mikrokrystaliczny wosk, 250 do 600 mikrometrów

Kostki toaletowe z przykładów A do E wytworzono następująco:

(a) energicznie miesza się w temperaturze powyżej 85°C składniki wymienione w tabelach 6A i 6B, przez 30 minut do 1 godziny i 30 minut, aż do jednolitości, z wyłączeniem substancji złuszczającej, zapachowej i oleju słonecznikowego;

(b) gorącą mieszankę składników chłodzi się na chłodzących walcach;

(c) peletyzuje się produkt z etapu (b);

(d) miesza się substancję złuszczająca i olej słonecznikowy, a następnie miesza się tę mieszankę substancji złuszczającej i ciekłej substancji nawilżającej z produktem z etapu (c) w mieszalniku z noż em w kształ cie litery z, dla wytworzenia wstę pnej mieszanki substancji zł uszczają cej;

(e) miesza się substancję zapachową i wstępną mieszankę substancji złuszczającej w mieszalniku z nożem wstęgowym; i (f) jednokrotnie rafinuje się produkt z etapu(e), potem wytłacza i stempluje w kostki toaletowe do mycia ciała.

Kostki odlewane można także wytwarzać w zależności od właściwości topienia danej użytej mieszanki. W tym przypadku wszystkie składniki kostki, w tym substancje złuszczające, miesza się aż do ujednorodnienia a na koniec w temperaturze wystarczającej do spowodowania, że mieszanka nadaje się do swobodnego przelewania, wylewa się do formy.

Następnie, mieszankę pozostawia się do zestalenia w temperaturze otoczenia, albo w warunkach przyspieszonego chłodzenia (jak chłodzenie w obniżonej temperaturze (chłodnia) i podobne).

Jeden albo więcej z poniżej opisanych testów można zastosować do charakteryzowania kostki toaletowej według wynalazku i dla porównania jej właściwości z innymi porównawczymi kostkami.

(a) Test złuszczania

Odpowiedni barwnik zabarwiający korneocyt (np. fioletową gencjanę) nakłada się na skórę w postaci plamy o średnicy 2 do 5 cm (ramię /noga albo inna część ciała do wyboru) i pozostawia przez 5 minut, dla zapewnienia jednorodnego zabrudzenia komórek powierzchniowych skóry (korneocytów). Następnie nadmiar barwnika odmywa się przez spłukiwanie plamy pod bieżącą wodą o temperaturze 35°C przez 30 sek., bez pocierania skóry.

Następnie, zaplamione miejsca myje się testowanym produktem. Dla kostki toaletowej stosuje się poniższą metodę. Wcześniej zwilżoną wodą kostką zwilża się plamę na skórze, pociera się kostką bezpośrednio po plamie przez 30 sek. (ruch do przodu i do tyłu), spłukuje przez 15 sek. pod bieżącą wodą o temperaturze 35°C przez 30 sek. bez pocierania skóry i delikatnie osusza się papierowym ręcznikiem.

Pozostawia się miejsce do wyschnięcia na 10 minut. Na umytą plamę nakłada się taśmę d-squame (Cuderm^® wytwarzana przez firmę CuDerm Corporation, Dallas, Teksas, US) z jednakowym naciskiem przez 30 sek., a następnie usuwa. Taśmę d-squame obrazuje się za pomocą cyfrowej kamery Kodak DCS 420 z soczewką 105 mm.

Otrzymany obraz analizuje się za pomocą oprogramowania do analizy obrazów Optimas, dla określenia intensywności obszarów przykrytych do całkowitej intensywności zaplamionych komórek (oprogramowanie Optimas^® jest dostępne z firmy Media Cybernetics, Silver Springs, MD).

Przez porównanie tych danych z podobnymi informacjami dla niemytych miejsc, można oszacować poziom złuszczenia wywołany przez testowany produkt, zgodnie z równaniem:

(obszar d-squame pokryty plamą na niemytym miejscu - obszar d-squame

Zł_uszczeni_e = pokryty plamą na mytym miejscu) (obszar d-guame pokryty plamą na niemytym miejscu)

PL 209 379 B1

Alternatywnie, złuszczanie można określać w teście prowadzonym przez użytkowników, zgodnie z poniższym.

Protokół testu obejmuje:

1) wybranie w przybliżeniu 10-20 kobiet w wieku 25-65 lat, które do pielęgnacji używają kostek toaletowych.

2) stosowanie testowych i porównawczych produktów, każdego przez tydzień. Połowę osób testujących używało testowany produkt najpierw, druga połowa najpierw produkt porównawczy.

3) na koniec okresu testowego osoby testujące oceniały swoje preferencje (w skali 0-5) pod względem „złuszczania”. Stopień (poziom) złuszczania definiują użytkownicy w skali 0-5.

(b) Test łagodności

i) Metodologia klinicznego testu kontrolowanego stosowania na przedramieniu (FCAT - Forearm Controlled Application Test)

Ten test kontrolowanego mycia jest podobny do opisanego przez Ertel i in („A forearm controlled application technique for estimating the relative mildness of personal cleansing products”', J. Soc. Cosmet. Chem., 46, 67 (1995)).

Osoby, które zgłosiły się do testowania poproszono o przeprowadzenie fazy kondycjonowania, na co składało się stosowanie w domu wskazanego dostępnego na rynku produktu do mycia ciała ogólnego stosowania, przez 4 dni przed rozpoczęciem fazy stosowania produktu. Pierwszego dnia (1) fazy stosowania produktu prowadzono wizualną ocenę skóry dla zaklasyfikowania osoby testującej.

Osoby mające suchą skórę o wartości suchości < 1,0 i zaczerwienienie skóry o wartości < 0,5 i które nie miały żadnych zranień i otarć na lub w pobliżu miejsc testowych zostały włączone do fazy stosowania produktu.

Osoby zakwalifikowane do fazy stosowania produktu zostały potem poinstruowane o zaprzestaniu stosowania kondycjonującego produktu i jakichkolwiek innych produktów do pielęgnacji skóry na wewnętrznych częściach przedramion, z wyjątkiem testowanych formulacji do oczyszczania skóry stosowanych podczas sesji mycia.

Zakwalifikowanym osobom oznaczano cztery obszary o 3,0 cm średnicy (okrągłe) na każdym przedramieniu, zaznaczano je za pomocą nieszkodliwego dla skóry pióra (łącznie osiem miejsc). Wizualną ocenę zaczerwienienia i suchości prowadzono bezpośrednio przed pierwszym myciem w każdej sesji, i ponownie po południu ostatniego dnia (dzień 5).

Procedura mycia dla produktów w postaci kostek toaletowych

1. oba przedramiona myje się jednocześnie, testowe miejsca traktuje się kolejno rozpoczynając od miejsc najbliższych obszarowi zgięcia w łokciu, a kończy na najbliższych nadgarstkom;

2. miejsca najbliższe obszarowy zgięcia w łokciu na wewnętrznym przedramieniu obu prawego i lewego ramienia zwilża się ciepłą wodą (32°-38°C/90°-100°F);

3. zwilżonym ręcznikiem muślinowym osoba pomagająca pociera ruchem wirowym po zwilżonej testowanej kostce, przez w przybliżeniu 6 sek., co daje pobranie 0,2 do 0,5 g produktu;

4. miejsce myje się wyznaczonym produktem przez 10 sek., a potem następuje 90 sek. faza utrzymywania piany;

5. powyższą procedurę (punkty 1 do 4) powtarza się dla każdego z testowych miejsc. Następnie, miejsca spłukuje się (np. wodą o temp. 35°C) przez 15 sek. i osusza bibułą papierową;

6. na koniec całą procedurę powtarza się (2 mycia/sesję).

Dla produktu w ciekłej postaci: pomagający w badaniu technik przygotowuje ciekły produkt bezpośrednio przed sesją mycia, przez odmierzenie między 0,1 g a 0,5 g produktu, albo bezpośrednio na skórę, albo na zwilżony muślinowy ręcznik, albo alternatywny materiał do nakładania. Potem stosuje się wyżej opisaną procedurę mycia.

Metody oceniania

Ocenę dla wykreślenia linii bazowej prowadzono przed rozpoczęciem fazy stosowania produktu, a bezpośrednio przed każdą sesją mycia dla oceny stopnia suchości i zaczerwienienia po sesji. Końcową wizualną ocenę prowadzi się po południu ostatniego dnia.

Dla oceny miejsc testowych pod względem suchości i zaczerwienienia stosuje się skalę 0-6 przedstawioną w tabeli 8. Dla utrzymania osoby oceniającej w niewiedzy co do badanego produktu, wizualną ocenę prowadzi się w pomieszczeniu oddzielonym od pomieszczenia gdzie odbywa się stosowanie produktu.

PL 209 379 B1

T a b e l a 8

Stopniowa skala zaczerwienienia i suchości

Stopień	Zaczerwienienie	Suchość
0,0	Brak	Brak
1,0	Ledwo zauważalne zaczerwienienie	Można zauważyć płaty nieznacznej sypkości i okazjonalne płaty małych łusek, rozkład uogólniony
2,0	Nieznaczne zaczerwienienie	Uogólniona lekka sypkość, początki pękania lub mogą występować okazjonalne małe wypiętrzone pęknięcia
3,0	Średnie zaczerwienienie	Uogólniona średnia sypkość i/lub silnie popękane i wypiętrzone łuski
4,0	Mocne lub znaczne zaczerwienienie	Uogólniona silna sypkość i/lub silne popękane i wypiętrzone łuski
5,0	Skrajne zaczerwienienie	Uogólnione silne popękanie i wypiętrzone łuski, sypkość może występować, ale nie jest przeważająca, mogą występować widoczne krwawiące pęknięcia
3,0	Silne zaczerwienienie	Uogólnione silne popękanie, mogą występować krwawiące pęknięcia, duże łuski mogą zaczynać zanikać

Instrumentalne odczyty prowadzono pierwszego dnia (linia bazowa) i ostatniego dnia badania. Łagodność testowanych produktów oceniano jako 1/(średnia zmiana suchości na końcu badania). Obok wizualnej oceny prowadzono analizy instrumentalne traktowanych miejsc z użyciem ewaporymetru i miernika przewodności skóry, jak opisano w cytowanej powyżej publikacji. ii) Test płatkowy

Test płatkowy prowadzono przez 48 godz. albo jako test skumulowany przez 14 dni.

W pł atkowym teś cie 48-godzinnym 5-15% roztwór/zawiesinę produktu nakł ada się na ramię/plecy osoby testującej za pomocą standardowego płatka bawełnianego.

Zapisuje się odpowiedź w postaci podrażnienia w okresie do 24 godz. po usunięciu płatka.

W 14-dniowym teście skumulowanym 5-15% roztwór/zawiesinę produktu nakłada się w sposób powtarzalny, co każde 24 godz., przez 14 dni.

Zapisuje się odpowiedź w postaci podrażnienia w okresie do 24 godz. po usunięciu płatka. Łagodność testowanego produktu określa się jako 1/(średnie zaczerwienienie po 24 godz. po końcowym usunięciu płatka).

(c) Test nawilżania

Każdą zewnętrzną cześć łydki osoby testującej dzieli się na trzy obszary, o powierzchni 6,4 x

6,4 cm² (2,5 x 2,5 cala²) określane odpowiednio jako obszar górny, środkowy i dolny - dla wszystkich 6 testowanych miejsc na osobie.

Jedno lub dwa z tych miejsc pozostawia się nie traktowane i będą włączone do oceny statystycznej produktu.

Technik traktuje wybrane miejsca raz lub dwa, określoną ilością testowanego materiału przez sek. Czyszczące produkty pozostają na testowych miejscach maksymalnie przez 90 sek. Następnie, miejsca spłukuje się przez 30 sek., każde (np. stosując wodę o temperaturze 35°C) zapewniając, aby testowany materiał z jednego miejsca nie zanieczyszczał innych miejsc.

Po spłukaniu testowane miejsca delikatnie osusza się papierowym ręcznikiem.

Stosowanie obejmuje dozowanie do 5 różnych testowanych materiałów na wyznaczonych obszarach, jeden materiał na jedno testowe miejsce i jedno lub dwa miejsca nie traktowane. Przeszkolony personel przeprowadza następująca procedurę mycia.

Faza testu: ocena wizualna

W poniższej tabeli 9 przedstawiono skalę, którą moż na zastosować do oceny testowanych miejsc pod względem suchości.

PL 209 379 B1

T a b e l a 9

Stopień	Skala suchości	Skala zaczerwienienia
0,0	Brak suchości	Brak zaczerwienienia
0,5	Zauważalna suchość, biel na liniach skóry (drobne białe kreski)
1,0	Drobne suche linie, biały, proszkowy wygląd i/albo pewne wypiętrzenie płatków	Łagodne zaczerwienienie
1,5	Bardziej jednorodne płatkowanie, pokrywające 30% do 50% testowego miejsca
2,0	Jednorodne, zauważalne płatkowanie pokrywające więcej niż 50% testowego obszaru i/albo wyizolowane łuszczenie	Średnie, łączące się zaczerwienienie
2,5	Nieznaczne do umiarkowanego łuszczenie
3,0	Umiarkowane do silnego łuszczenia z pewnymi wypiętrzeniami łusek	Znaczne, wybitne zaczerwienienie
3,5	Silne łuszczenie i/albo lekkie pękanie
4,0	Silne łuszczenie i silne spękanie	Silne zaczerwienienie

Prowadzono ocenę dla określenia wizualnej linii bazowej przed rozpoczęciem fazy stosowania produktu i po stosowaniu, bezpośrednio przed każdą instrumentalną oceną, dla ocenienia suchości skóry i zaczerwieniania. Jedna przeszkolona osoba oceniającą prowadzi wszystkie wizualne oceny (badania) podczas fazy stosowania produktu. Osoba oceniająca bada obie łydki za pomocą oświetlanej lupy powiększającej z soczewką 3 dioptrie i bezcieniowego kołowego źródła zimnego, białego światła fluorescencyjnego.

Instrumentalna ocena

Wszystkie instrumentalne oceny prowadzi się po 30 minutowym okresie aklimatyzacji. Zapisuje się wilgotność w pomieszczeniu i temperaturę i podaje w końcowym protokole. Instrumentalne pomiary można prowadzić w pewnych albo we wszystkich punktach czasowych: 0, 1, 2, 4, 6, 8 i 24 godziny po zastosowaniu produktu. Aparaty stosowane w tym protokole obejmują: ewaporymetr ServoMed Evaporimeter z próbnikiem EP1 lub EP2, korneometr Corneometer CM820, higrometr Skicon Skin Hygrometer z próbnikiem MT-8C i aparat do sprawdzania wilgotności. Temperaturę pomieszczenia utrzymuje się w zakresie 20°C-25°C (68°F-77°F) i 30%-40% względnej wilgotności (RH). Nawilżenie definiuje się jako średnią zmianę od linii bazowej (wizualnie ocenianej suchości lub nawilżenia skóry).

(d) Test nanoszonego nawilżenia

Wstępne kondycjonowanie stanu skóry osoby testującej (ramiona/nogi) prowadzono przez stosowanie nie nawilżającego produktu przez do 2 dni, przed rozpoczęciem testowania. Wykreślenie linii bazowej prowadzi się dla ocenienia poziomu nawilżenia (np. kwasami tłuszczowymi) występującego w skórze przed stosowaniem produktu. Prowadzi się kontrolowane pojedyncze stosowanie produktu na skórę (ramiona lub nogi). Dla zmycia, kostką toaletową pociera się po skórze przez 30 sek., pianę pozostawia się przez 90 sek., spłukuje przez 30 sek. (np. wodą o temperaturze 35°C), a następnie delikatnie osusza papierowym ręcznikiem. Potem miejsce oczyszcza się (ekstrahuje) za pomocą odpowiedniego rozpuszczalnika (IPA/metanol 1:1). Proces ekstrakcji prowadzi się następująco: szklany pojemnik (3 cm średnicy) umieszcza się na skórze. 3 ml rozpuszczalnika wprowadza się do niego i delikatnie miesza za pomocą szklanego prę ta przez 2 minuty. Nastę pnie, rozpuszczalnik usuwa się za pomocą pipety. Ten etap powtarza się ze świeżą porcją 3 ml rozpuszczalnika, zbiera się łącznie do objętości 6 ml ekstraktu. Ekstrakty analizuje się na zawartość kwasu stearynowego/ palmitynowego za pomocą LC/MS albo GC/MS lub podobnej techniki.

(e) Test ścierania skóry

Ścieranie skóry definiuje się jako ocenę użytkownika w skali 0-9 (0 oznacza brak ścieralności, 9 - ścieralność wywołaną przez plastikową myjkę (tj. przyrząd do mycia składający się z cienkich plastikowych włókien, patrz np. patent US-5 650 384 na rzecz Gordon i in.)

Test prowadzi się z 50 nie szkolonymi użytkownikami. Prosi się ich o ocenę ścieralności testowanym produktem w skali 0-9. Dane normalizuje się w oparciu o odpowiedzi w stosunku do kostki bez

PL 209 379 B1 substancji ścierających, którą ocenia się jako mającą wartość zero oraz plastikowej myjki, której przypisuje się wartość 9. Testowany produkt stosuje się na obszarze zginania przedramienia przez zwilżenie kostki toaletowej i pocieranie nią ruchem do przodu i do tyłu 10 do 15 razy.

(f) Test skuteczności czyszczenia

Modelowe zabrudzenia (łój/makijaż, np. szminka do ust lub spirala do malowania oczu) nakłada się na wybrany obszar na przedramieniu/twarzy. To miejsce myje się testowanym produktem. W celu umycia kostką toaletową pociera się po skórze przez 1 minutę, spłukuje przez 30 sek. (np. stosując wodę o temperaturze 35°C) i delikatnie osusza papierowym ręcznikiem. Ilość usuniętego zanieczyszczenia/makijażu ocenia się z różnicy odczytu chromametrem za pomocą np. aparatu Minolta Chromameter^®, Model CM 2002, pomiar prowadzi się przed i po myciu. Alternatywnie, zbiera się obrazy cyfrowe o wysokiej rozdzielności i analizuje je za pomocą oprogramowania Optimas^® dla ilościowego ocenienia ilości zanieczyszczenia/makijażu usuniętego podczas mycia.

Nakładanie fluidu do ciała

Fluid do ciała (make up) nakłada się na zaznaczony obszar 3,5 x 2,5 cm na wewnętrzną stronę przedramienia zgodnie z jego normalnym stosowaniem. Kosmetyczne produkty mają być nakładane w standardowy sposób dla zapewnienia, że przenosi się w przybliżeniu równe wagowo ilości i równomiernie pokrywa testowy obszar. Standardowe nakładanie makijażu obejmuje:

1) ciekły fluid do ciała 20 μΙ nakłada się pipetą na miejsce i jednorodnie rozprowadza palcem w ochraniaczu,

2) szminka do ust - trzy mażące pociągnięcia,

3) kolorowy sztyft do oczu - trzy mażące pociągnięcia,

4) spirala z tuszem do malowania rzęs - rozprowadza się równomiernie za pomocą szpatułki dla równomiernego pokrycia.

Nakładanie zabrudzeń

Zabrudzenia nakłada się na zaznaczone obszary 3,5 x 2,5 cm na wewnętrznej stronie przedramienia w sposób opisany poniżej i specyficznie do każdego indywidualnego badania, jeżeli stosuje się zabrudzenia. Stosowane zabrudzenia to:

1) tłuszcz - nakłada się 0,25 do 1,5 gramów;

2) żywność - nakłada się 0,25 do 1,5 gramów;

3) białko - nakłada się 0,25 do 1,5 gramów.

Testowanie produktu

Bazową linię pomiaru uzyskuje się na urządzeniu Minolta Chromameter CM-2002. Następnie, nakłada się makijaż albo zabrudzenie, na obrysowanych linią testowych miejscach, jak wyżej opisano. Ponownie prowadzi się pomiary chromametrem po wyschnięciu makijażu przez 10 minut, a potem usuwa się makijaż/zabrudzenie. Standardowa procedura mycia stosowana do usuwania makijażu/zabrudzenia to 30 sek. mycie za pomocą 0,5 ml ciekłego produktu i 15 sek. spłukiwanie pod bieżącą wodą, stosuje się odpowiednią stałą temperaturę (np. 35°C). Gdy stosowano produkt w postaci wilgotnej chusteczki do zmywania, to chusteczką pocierano po testowym miejscu ruchem kolistym przez 15 sek. Końcowy pomiar chromametrem prowadzi się po usunięciu makijażu/zabrudzenia. Procedurę prowadzi się dwa razy dziennie aż do 3 dni. Przy badaniach ponownego stosowania prowadzi się wizualną ocenę suchości i zarumienienia stosując standardową skalę ocen, jak opisana powyżej.

(g) Gładkość skóry _®

Gładkość ocenia się (klinicznie) przez pomiary na aparacie Primos^® (urządzenie do optycznego mierzenia topografii skóry in vivo dostarczane przez firmę GFM Esstezhik GmbH, Berlin, Niemcy). Mierzy się bazową linię zaczerwienienia (na nodze/ramionach - wyjściowa suchość około stopnia 1 do

2). Dla mycia kostką pociera się po skórze przez 30 sek., pianę pozostawia na 90 sek., potem płucze przez 30 sek. wodą o temperaturze 35°C. Ponownie mierzy się zaczerwienienie, 30 minut po umyciu. Tę procedurę można powtarzać dwa razy w ciągu dnia przez okres aż do 5 dni.

Gładkość definiuje się jako średnie obniżenie zaczerwienienia na końcu badania. Alternatywnie, gładkość skóry można określać w teście prowadzonym przez użytkowników, zgodnie z poniższym.

Protokół testu obejmuje:

1) wybranie w przybliżeniu 10-20 kobiet w wieku 25-65 lat, które do pielęgnacji używają kostek toaletowych,

2) stosowanie testowych i porównawczych produktów, każdego przez tydzień. Połowę osób testujących używało testowany produkt najpierw, druga połowa najpierw produkt porównawczy,

PL 209 379 B1

3) na koniec okresu testowego osoby testujące oceniały swoje preferencje (w skali 0-5) pod względem „odczuwania bardziej gładkiej skóry”. Użytkownicy gładkość definiują w skali 0-5.

(h) Miękkość skóry

Miękkość skóry można oceniać za pomocą urządzenia Linear Skin Rheometer (Goodyear Scientific Instruments, UK). Skóra po złuszczaniu ma mniej wysuszone płatki - zatem jest bardziej miękka/mniej sztywna. Test obejmuje odczyty reometru dla linii bazowej (na nodze/ramionach) dla określenia dynamicznej stałej sprężystości (mg/mm) dla skóry, co odnosi się do sztywności/miękkości skóry. W celu umycia kostką pociera się po skórze przez 30 sek., pianę pozostawia się na 90 sek., potem płucze przez 30 sek. (wodą o odpowiedniej temperaturze np. 35°C) i łagodnie osusza papierowym ręcznikiem. Następnie, prowadzi się pomiar sztywności/miękkości skóry, 30 minut po myciu. Tę procedurę można powtarzać dwa razy w ciągu dnia, aż do 5 dni.

Miękkość definiuje się, jako średnie obniżenie dynamicznej stałej sprężystości podczas okresu badania obserwowane w czasie badania. Alternatywnie, miękkość skóry można określać w teście prowadzonym przez użytkowników, zgodnie z poniższym.

Protokół testu obejmuje:

1) wybranie w przybliżeniu 10-20 kobiet w wieku 25-65 lat, które do pielęgnacji używają kostek toaletowych,

2) stosowanie testowych i porównawczych produktów, każdego przez tydzień. Połowę osób testujących używało testowany produkt najpierw, druga połowa najpierw produkt porównawczy,

3) na koniec okresu testowego osoby testujące oceniały preferencje (w skali 0-5) pod względem „odczuwania bardziej miękkiej skóry”. Użytkownicy miękkość definiują w skali 0-5.

(i) Metoda oznaczania wartości pH

Przygotowuje się wodną zawiesinę przez zmieszanie 10 g kompozycji kostki z 90 g wody, co daje 10% zawiesinę. Mierzy się wartość pH w temperaturze 25°C.

(j) Metoda oznaczania zeiny

Czyszcząca baza kostki toaletowej według wynalazku ma rozpuszczalność zeiny poniżej około 50, 40, 30 a najbardziej korzystnie poniżej około 25, mierzone za pomocą niżej opisanej metody rozpuszczania zeiny. Im mniejsza wartość liczby teiny, tym produkt jest uważany za bardziej łagodny. Metoda obejmuje mierzenie rozpuszczalności zeiny (białko kukurydziane) w roztworach czyszczących baz, zgodnie z poniższym.

Dokładnie miesza się 0,3 g czyszczącej bazy i 29,7 g wody. Do tego dodaje się 1,5 g zeiny i miesza się przez 1 godz. Nastę pnie, mieszaninę wiruje się przez 30 minut z szybkoś cią 3000 obrotów na minutę. Po wirowaniu ekstrahuje się peletki, przemywa wodą i suszy w piecu próżniowym przez 24 godziny, aż zasadniczo cała woda zostanie odparowana. Waży się wysuszone peletki i według poniższego równania oblicza się procent rozpuszczonej zeiny:

% rozpuszczonej zeiny = 100 (1 - waga wysuszonych peletek / 1,5) % zeiny jest takż e opisany w publikacjach: E. Gotte „Skin compatibility of tensides measured by their capacity for dissolving zein protein”, Proc. IV International Congress of Surface Active Substances, Brussels, 1964, strony 83-90.

(k) Sensoryczny indeks złuszczania kostki

Sensoryczny indeks złuszczania dla kostki określano stosując poniższą procedurę. Użytkownik brał kostkę w jedną rękę i obracał ją pod bieżącą wodą o temperaturze 35°C. Zapisywano liczbę obrotów wymaganych dla odczucia złuszczenia (tj. przez dotyk). Współczynnik złuszczania kostki określano jako średnią liczbę obrotów wymaganą do odczuwania cząstek substancji złuszczającej w kostce.

(l) Ogólny protokół testowania przez użytkownika

Protokół testowania obejmował:

1) dobór w przybliżeniu 10-20 kobiet w wieku 25-65 lat, które używają kostek toaletowych do pielęgnacji.

2) stosowanie testowanych i porównawczych produktów, każdego przez tydzień. Połowa osób oceniający używała testowanego produktu najpierw, a połowa najpierw produktu porównawczego.

3) na koniec okresu testowego osoby testujące oceniały swoje preferencje w skali 0-5 punktów, w odniesieniu do poniższych cech: złuszczanie; dostarczanie łagodnego złuszczania; nawilżanie i złuszczanie; odczuwanie bardziej miękkiej skóry; odczuwanie bardziej gładkiej skóry; jest dobre dla skóry suchej.

Claims (15)

1. Kostka toaletowa zawierająca czyszczącą bazę, substancję nawilżającą i cząstki złuszczające, znamienna tym, że zawiera:

(a) czyszczącą bazę zawierającą 20% do 60% wagowych jednego albo więcej syntetycznego środka powierzchniowo czynnego;

(b) 10% do 50% wagowych substancji nawilżającej; i (c) cząstki złuszczające, przy czym co najmniej 25% wagowych tych cząstek ma wymiar cząstek wzdłuż głównej osi cząstki mieszczący się w zakresie od 100 mikrometrów do 600 mikrometrów.

2. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że faza czyszcząca ma wartość liczby zeiny mniejszą niż 50.

3. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że co najmniej 50% cząstek złuszczających ma wymiar cząstek wzdłuż głównej osi cząstki mieszczący się w zakresie od 100 mikrometrów do 300 mikrometrów.

4. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że cząstki złuszczające mają twardość mniejszą niż 4 Mohy, korzystnie mniejszą niż 3 Mohy.

5. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że sensoryczny współczynnik złuszczania kostki jest mniejszy niż albo równy 0.

6. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że cząstki złuszczające mają barwę odróżniającą się od czyszczącej bazy.

7. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że cząstki złuszczające występują w kostce w stężeniu mniejszym niż 1% wagowy.

8. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że cząstki złuszczające o wymiarze większym niż 400 mikrometrów, korzystnie większym niż 300 mikrometrów, występują w stężeniu mniejszym niż

0,25% wagowych.

9. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że cząstki złuszczające wybiera się spośród cząstek polietylenowych, mikrokrystalicznego wosku, estrów jojoby, amorficznej krzemionki, talku, ortofosforanu triwapniowego albo ich mieszanin.

10. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że substancje nawilżające wybiera się spośród kwasów tłuszczowych, triglicerydów, oleju mineralnego, parafiny mikrokrystalicznej, gliceryny, glikolu polietylenowego albo ich mieszanin.

11. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że stosunek substancji nawilżającej do złuszczającej mieści się w zakresie od 20:1 do 500:1.

12. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że kostka daje wodną zawiesinę o wartości pH 4 do 8.

13. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że ponadto zawiera mniej niż 10% wagowych rozpuszczalnego mydła.

14. Sposób wytwarzania kostki toaletowej jak określona w zastrz. 1, znamienny tym, że obejmuje etapy:

(a) dostarczania co najmniej jednego syntetycznego środka powierzchniowo czynnego, co najmniej jednej substancji nawilżającej i co najmniej jednej substancji złuszczającej;

b) mieszania składników z etapu (a) do utworzenia wstępnej mieszanki, w lub powyżej temperatury wystarczającej do spowodowania, aby wstępna mieszanka była płynna, aż wstępna mieszanka stanie się zasadniczo jednorodna, przy czym substancja złuszczająca i znaczna część co najmniej jednej substancji nawilżającej są wykluczone ze składu wstępnej mieszanki;

c) chłodzenia produktu otrzymanego przez wstępne mieszanie;

d) ewentualnie mielenia albo rafinowania ochłodzonego produktu otrzymanego przez wstępne mieszanie do utworzenia peletek;

e) mieszania substancji złuszczającej ze znaczną częścią jednej lub więcej niż jednej substancji nawilżającej nie dodanych do produktu otrzymanego przez wstępne mieszanie wytworzonego w etapie (b) albo (c), dla wytworzenia wstępnej mieszanki substancji złuszczającej;

f) mieszania wstępnej mieszanki substancji złuszczającej z ochłodzonym produktem wstępnego mieszania, w urządzeniu do mieszania składników stałych;

g) rafinowania produktu z etapu (f) co najmniej jeden raz; i

h) wytłaczania i stemplowania produktu w toaletowe kostki.

PL 209 379 B1

15. Sposób według zastrz. 14, znamienny tym, że ponadto obejmuje etap mieszania aromatu jednocześnie z substancją złuszczającą albo w oddzielnym etapie stosowanym dla wytworzenia wstępnej mieszanki substancji złuszczającej.