PL210766B1 - Sposób wyznaczenia właściwości redox roztworów wodnych - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wyznaczenia właściwości redox roztworów wodnych.

Znany jest sposób wyznaczenia właściwości redox roztworów wodnych poprzez pomiar ich potencjału redox. Polega on na pomiarze wartości różnicy potencjałów między dwiema elektrodami pomiarowymi, z których jedna jest elektrodą wskaźnikową, a druga odniesienia, przy czym elektrody pomiarowe umieszcza się w badanym roztworze wodnym. Wartość zmierzonego potencjału jest ściśle związana ze stężeniem anionów i kationów znajdujących się w badanym roztworze wodnym.

Znany sposób charakteryzuje się jednak niewystarczającą wielkością sygnału wyjściowego z czujnika, trudnościami z wykonaniem kalibracji w szerokim zakresie mierzonych wartoś ci potencjałów redox, niewielkimi zmianami sygnału wyjściowego przy znacznych zmianach wartości stężeń jonów utlenionych i zredukowanych, znajdujących się w badanym roztworze, i co jest z tym nierozłącznie związane, zbyt małą dokładnością wykonywanych pomiarów.

Nieoczekiwanie okazało się, że umieszczenie w badanym roztworze układu trzech elektrod: elektrody pracującej, elektrody odniesienia i przeciwelektrody, pozwala na wyznaczenie właściwości utleniająco/redukujących badanych roztworów wodnych.

Ponadto okazało się, że rejestrowana zdolność utleniająco-redukująca może być wyznaczana dla określonych jonów znajdujących się w badanym roztworze, określonych grup jonów i jest ona uzależniona od wartości prądu polaryzującego elektrody wskaźnikowe.

Sposób prowadzenia pomiarów właściwości utleniająco-redukujących roztworów wodnych, charakteryzuje się według wynalazku tym, że elektrodę pracującą polaryzuje się na przemian dodatnią i ujemną wartością prądu stałego, przy czym elektrodę pracującą umieszcza się w badanym roztworze wodnym wraz z elektrodą odniesienia i przeciwelektrodą, i mierzy czas trwania plateau przebiegu potencjału elektrody pracującej, który związany jest z reakcją elektrochemiczną przebiegającą na jej powierzchni.

W korzystnym wariancie realizacji sposobu wedł ug wynalazku stosuje się dwie elektrody pracujące, korzystnie jedną elektrodę pracująca polaryzowaną dodatnią wartością prądu polaryzacyjnego, zaś drugą elektrodę pracująca polaryzowaną ujemną wartością prądu polaryzacyjnego.

W innym wariancie realizacji sposobu według wynalazku powierzchnie elektrody polaryzacyjnej podgrzewa się impulsowo, korzystnie poprzez spolaryzowanie elektrody polaryzacyjnej dodatkowym napięciem zmiennym o wielkiej częstotliwości.

W kolejnym wariancie realizacji sposobu wedł ug wynalazku powierzchnie elektrody polaryzacyjnej podgrzewa się grzałką elektryczną, którą umieszcza się pod elektrodą pracującą.

W jeszcze innym wariancie realizacji sposobu wedł ug wynalazku badany roztwór wodny nadź więkawia się polem akustycznym.

W następnym wariancie realizacji sposobu według wynalazku badany roztwór wodny nadźwiękawia się poprzez spolaryzowanie przetwornika ultradźwiękowego, który umieszcza się pod elektrodami pomiarowymi.

W innym wariancie realizacji sposobu wedł ug wynalazku badany roztwór wodny nadź wię kawia się poprzez spolaryzowanie przetwornika ultradźwiękowego, na powierzchni którego umieszczone są elektrody pomiarowe.

W dalszym wariancie realizacji sposobu według wynalazku, pod elektrodą wskaźnikową umieszcza się cewkę indukcyjną.

Dzięki korzystaniu ze sposobu według wynalazku, polaryzacja prądem stałym elektrody pracującej wymusza na jej powierzchni przebieg elektrochemicznej reakcji redukcji lub utleniania, w zależności od polaryzacji sygnału prądowego, co prowadzi jednocześnie do ustalenia się warunków granicznych reakcji elektrochemicznej przebiegającej na jej powierzchni w taki sposób, że rejestrowany czas trwania plato sygnału napięciowego jest wprost proporcjonalny do wartości stężeń jonów znajdujących się w objętości badanego roztworu. Taki sposób pomiaru pozwala na selektywne wyznaczenie zdolności utleniająco-redukujących roztworów wodnych oraz prowadzi do zwiększenia dokładności wykonywanych oznaczeń elektrochemicznych.

Wynalazek przedstawiony jest bliżej na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schematycznie sposób prowadzenia pomiaru wartości potencjału redox, fig. 2 przedstawia realizację czujnika, a fig. 3, fig. 4, fig. 5, fig. 6 przedstawiają warianty realizacji czujnika wykorzystywanego do realizacji tego sposobu, zaś fig. 7 przedstawia układ pomiarowy wykorzystywany do realizacji tego sposobu, fig. 8, fig. 9 przedstawiają warianty realizacji układu pomiarowego.

PL 210 766 B1

P r z y k ł a d 1.

Na powierzchni czołowej korpusu czujnika redox, będącego izolatorem, umieszczone są trzy elektrody: elektroda pracująca WE1, przeciwelektroda CE oraz elektroda odniesienia REF1.

Elektroda pracująca WE1, przeciwelektroda CE oraz elektroda odniesienia REF1 umieszczone są w badanym roztworze. Elektroda pracująca WE1 spolaryzowana jest dodatnim prądem stałym o wartości + Ipol z regulowanego źródła prądu stałego Ipol przez rezystor R1. Wymusza to przebieg na powierzchni elektrody pracującej WE1 reakcji utleniania jonów znajdujących się w objętości badanego roztworu wodnego.

Wartość czasu trwania reakcji elektrochemicznej utleniania jonów na powierzchni elektrody pracującej WE1, w trakcie której stężenie jonów utlenionych zmniejsza się z wartości początkowej do zera, mierzona jest układem czasowym Uk.czas. Następnie elektroda pracująca WE1 polaryzowana jest ujemnym prądem stałym o wartości - Ipol, z regulowanego źródła prądu stałego Ipol przez rezystor R1. Wymusza to przebieg na powierzchni elektrody pracującej WE1reakcji redukcji jonów znajdujących się w objętości badanego roztworu wodnego.

Wartość wskaźnika redox badanego roztworu, związana z obecnością w nim jonów utlenionych i zredukowanych, wyznaczana jest jako iloraz zmierzonych wartoś ci czasu platou zarejestrowanych zmian w czasie wartości napięcia elektrody pracującej WE1.

Do naczynia pomiarowego wkłada się czujnik wykonany w postaci walca z izolatora z naniesionymi na jego powierzchni czołowej następującymi elektrodami: elektrodą pracującą WE1, przeciwelektrodą CE oraz elektrodą odniesienia REF1, wlewa się badany roztwór wodny i oznacza wartość jego wskaźnika redox.

P r z y k ł a d 2.

Zestawia się układ pomiarowy i postępuje jak w przykładzie 1. Do naczynia pomiarowego wkłada się czujnik wykonany w postaci walca z izolatora z naniesionymi na jego powierzchni czołowej następującymi elektrodami: dwiema elektrodami pracującymi WE1, WE2, dwiema przeciwelektrodami CE1, CE2, dwiema elektrodami odniesienia REF1, REF2, wlewa się badany roztwór wodny i oznacza wartość jego wskaźnika redox.

P r z y k ł a d 3.

Zestawia się układ pomiarowy i postępuje jak w przykładzie 1. Do naczynia pomiarowego wkłada się czujnik wykonany w postaci walca z izolatora z naniesionymi na jego powierzchni czołowej następującymi elektrodami: dwiema elektrodami pracującymi WE1, WE2, przeciwelektrodą CE, elektrodą odniesienia REF, wlewa się badany roztwór wodny i oznacza wartość jego wskaźnika redox.

Claims (8)

1. Sposób prowadzenia pomiarów właściwości utleniająco-redukujących roztworów wodnych, znamienny tym, że elektrodę pracującą polaryzuje się na przemian dodatnią i ujemną wartością prądu stałego, przy czym elektrodę pracującą umieszcza się w badanym roztworze wodnym wraz z elektrodą odniesienia i przeciwelektrodą, i mierzy czas trwania plateau przebiegu potencjału elektrody pracującej, który związany jest z reakcją elektrochemiczną przebiegającą na jej powierzchni.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się dwie elektrody pracujące, korzystnie jedną elektrodę pracująca polaryzowaną dodatnią wartością prądu polaryzacyjnego, zaś drugą elektrodę pracująca polaryzowaną ujemną wartością prądu polaryzacyjnego.

3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że powierzchnie elektrody polaryzacyjnej podgrzewa się impulsowo, korzystnie poprzez spolaryzowanie elektrody polaryzacyjnej dodatkowym napięciem zmiennym o wielkiej częstotliwości.

4. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że powierzchnie elektrody polaryzacyjnej podgrzewa się grzałką elektryczną, którą umieszcza się pod elektrodą pracującą.

5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że badany roztwór wodny nadźwiękawia się polem akustycznym.

6. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że badany roztwór wodny nadźwiękawia się poprzez spolaryzowanie przetwornika ultradźwiękowego, który umieszcza się pod elektrodami pomiarowymi.

PL 210 766 B1

7. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że badany roztwór wodny nadźwiękawia się poprzez spolaryzowanie przetwornika ultradźwiękowego, na powierzchni którego umieszczone są elektrody pomiarowe.

8. Sposób według zastrz. 1 albo 2, albo 3, albo 4, albo 5, albo 6, znamienny tym, że pod elektrodą wskaźnikową umieszcza się cewkę indukcyjną.