PL210977B1 - Sposób oznaczania zawartości kwasu etylenodiaminotetraoctowego i jego soli w węglanie guanidyny i w roztworach technologicznych - Google Patents
Sposób oznaczania zawartości kwasu etylenodiaminotetraoctowego i jego soli w węglanie guanidyny i w roztworach technologicznychInfo
- Publication number
- PL210977B1 PL210977B1 PL384543A PL38454308A PL210977B1 PL 210977 B1 PL210977 B1 PL 210977B1 PL 384543 A PL384543 A PL 384543A PL 38454308 A PL38454308 A PL 38454308A PL 210977 B1 PL210977 B1 PL 210977B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- edta
- solution
- guanidine carbonate
- iii
- salts
- Prior art date
Links
- STIAPHVBRDNOAJ-UHFFFAOYSA-N carbamimidoylazanium;carbonate Chemical compound NC(N)=N.NC(N)=N.OC(O)=O STIAPHVBRDNOAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 14
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims description 6
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 41
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910021580 Cobalt(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000008351 acetate buffer Substances 0.000 claims description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 2
- 150000001868 cobalt Chemical class 0.000 claims description 2
- XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+) Chemical class [Co+2] XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000001 cobalt(II) carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 9
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 8
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 4
- -1 pharmaceutical Substances 0.000 description 4
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 3
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 3
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011481 absorbance measurement Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 2
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 2
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 2
- 238000012552 review Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- KHOMMWHGIAOVKF-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[bis(carboxymethyl)amino]ethyl-(carboxymethyl)amino]acetic acid;nickel Chemical compound [Ni].OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KHOMMWHGIAOVKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000212384 Bifora Species 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000001124 body fluid Anatomy 0.000 description 1
- 239000010839 body fluid Substances 0.000 description 1
- ZYMPIVZAUGZPKC-UHFFFAOYSA-N carbonic acid guanidine Chemical compound C(O)(O)=O.NC(=N)N.C(O)(O)=O.NC(=N)N ZYMPIVZAUGZPKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 1
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003926 complexometric titration Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 1
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 238000003969 polarography Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 210000002966 serum Anatomy 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J tetrasodium;2-[2-[bis(carboxylatomethyl)amino]ethyl-(carboxylatomethyl)amino]acetate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC([O-])=O)CC([O-])=O UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 210000002700 urine Anatomy 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Description
(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 210977 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 384543 (51) Int.Cl.
G01N 33/00 (2006.01) G01N 31/00 (2006.01) (22) Data zgłoszenia: 25.02.2008
Sposób oznaczania zawartości kwasu etylenodiaminotetraoctowego i jego soli w węglanie guanidyny i w roztworach technologicznych
| (43) Zgłoszenie ogłoszono: 31.08.2009 BUP 18/09 | (73) Uprawniony z patentu: INSTYTUT NAWOZÓW SZTUCZNYCH, Puławy, PL |
| (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 30.03.2012 WUP 03/12 | (72) Twórca(y) wynalazku: ANDRZEJ ŁODYGA, Puławy, PL EWA STRAWA, Puławy, PL BOŻENA ŁODYGA, Puławy, PL ZBIGNIEW HUBICKI, Lublin, PL |
PL 210 977 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania zawartości kwasu etylenodiaminotetraoctowego i jego soli w węglanie guanidyny i w roztworach technologicznych z instalacji produkcyjnej węglanu guanidyny.
Kwasy aminopolikarboksylowe, a zwłaszcza kwas etylenodiaminotetraoctowy (EDTA) i ich sole, są szeroko stosowane w wielu gałęziach przemysłu, przy produkcji detergentów i żywności w rolnictwie itd. Do najważniejszych zastosowań przemysłowych zaliczyć można przemysły: metalurgiczny, tekstylny, farmaceutyczny, nawozowy.
Ważną dziedziną zastosowań kwasu etylenodiaminotetraoctowego i jego soli jest analityka. Tak szerokie i powszechne stosowanie EDTA zmusza do dysponowania odpowiednimi metodami analitycznymi oznaczania tego związku pozwalającymi z jednej strony na kontrolę prowadzenia procesów technologicznych i badanie czystości produktów, a z drugiej na różnorodne analizy środowiskowe.
Sól sodowa kwasu etylenodiaminotetraoctowego w roztworach wodnych dysocjuje na jony zgodnie z równaniem:
Na2H2Y θ H2Y2- + 2Na+
Jon H2Y2- posiada silne właściwości kompleksotwórcze i łatwo tworzy chelaty z jonami metali zgodnie z następującym ogólnym równaniem;
Men+ + H2Y2< :· MeY(n-4)+ + 2H+
Jak wynika z powyższego równaniem, duży wpływ na tworzenie przez kwasy aminopolikarboksylowe trwałych kompleksów z jonami metali wielowartościowych ma wielkość pH środowiska reakcji.
Cząsteczka kwasu etylenodiaminotetraoctowego, bywa oznaczana skrótem H4Y, o budowie chemicznej: (HOOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COOH)2, zawiera 4 aktywne atomy tlenu i 2 elektronodonorowe atomy azotu, a więc jest ligandem sześciokleszczowym. EDTA tworzy trwałe i łatwo rozpuszczalne w wodzie kompleksy chelatowe z kationami większości dwu-, trój- i czterowartościowych metali. Kompleksy EDTA są bezbarwne lub barwne w przypadku, kiedy metal wchodzący w skład kompleksu posiada właściwości chromoforowe (np. żelazo, chrom, nikiel, miedź, kobalt itp.). Kompleksy różnych kationów bardzo znacznie różnią się trwałością.
Kompleksy o dużych wartościach logarytmu stałych trwałości, np. Fe(III) czy Co(III), są bardzo trwałe i nie ulegają widocznej dysocjacji nawet, jeśli roztwory są bardzo rozcieńczone. W poniższej tabeli przedstawiono logarytmy stałych trwałości kompleksów (IgKMy) dla wybranych kationów.
T a b e l a 1
Wartości logarytmów stałych trwałości kompleksów EDTA z wybranymi kationami
| Kation | IgKMY |
| Ag(i) | 7,20 |
| Zn(II) | 16,50 |
| Cu(II) | 18,80 |
| Ni(II) | 18,62 |
| Pb(II) | 18,04 |
| Cd(II) | 16,46 |
| Ca(II) | 10,96 |
| Mg(II) | 8,69 |
| Fe(II) | 14,33 |
| Fe(III) | 25,10 |
| Cr(III) | 23,00 |
| Co(II) | 16,31 |
| Co(III) | 36,00 |
Literatura dotycząca oznaczania kwasu etylenodiaminotetraoctowego w różnych mediach jest obszerna, co wiąże się z dużym praktycznym, technicznym zastosowaniem tego związku.
Do najczęściej stosowanych metod analitycznych oznaczania EDTA należą:
PL 210 977 B1
- metody spektrofotometryczne,
- metody chromatograficzne.
- miareczkowanie kompleksometryczne,
- inne metody instrumentalne.
Najwcześniejsze metody analityczne oznaczania EDTA stosowały głównie techniki miareczkowania oraz spektrofotometrię.
W metodach spektrofotometrycznych zarówno bezpośrednich jak i pośrednich, wykorzystuje się tworzenie trwałych, barwnych kompleksów z takimi kationami jak: Fe(III); Cr(III); Bi(III); Cu(II); Co(II) i inne.
Metodami spektrofotometrycznymi oznacza się zawartość EDTA m.in. w płynach ustrojowych (surowica, mocz), w środkach żywności, w różnego rodzaju wodach (surowej kotłowej), w detergentach, w mediach przemysłowych oraz próbkach środowiskowych i ściekach.
W metodach miareczkowych czę sto stosowane są metody pośrednie polegające na wiązaniu EDTA w trwały kompleks z kationem np. bizmutem, a następnie na odmiareczkowaniu nadmiaru tego kationu. Do miareczkowania bezpośredniego stosuje się mianowane roztwory m.in. Fe(III); Cu(II); Mg(II); Zn(II); Ni(II) itp.
Wraz z rozwojem metod chromatograficznych różne typy chromatografii wypracowały nowoczesne, czułe metody analityczne. Metodami chromatografii gazowej można oznaczać kwasy aminopolikarboksylowe po ich przekształceniu w lotne estry. Od wielu lat obserwuje się znaczny wzrost zainteresowania stosowaniem odczynników chelatujących do wydzielania śladowych ilości metali z matrycy analitycznej oraz oznaczanie kompleksów EDTA przy pomocy chromatografii cieczowej (HPLC) oraz jonowej (IC).
Z innych metod instrumentalnych stosowanych do oznaczania iloś ciowego EDTA moż na wymienić: polarografię, absorpcyjną spektrometrię atomową, miareczkowanie amperometryczne i katalityczne itp.
Obszerny przegląd literatury omawiającej oznaczanie EDTA zaprezentowali w swej pracy przeglądowej M. Sillanpaa i M.L. Sihvonon (Talanta, 44, 1997, 1487-97), kładąc główny nacisk na oznaczanie EDTA w ściekach i różnego rodzaju wodach naturalnych.
Niezmiernie ważną sprawą w procesie otrzymywania węglanu guanidyny z ługów surowych (ługi pofiltracyjne), pochodzących z wytwórni melaminy są wysokie wymagania, stawiane przez odbiorców, dotyczące jego czystości, między innymi zawartość żelaza w produkcie nie może przekroczyć 10 ppm. Oczyszczanie węglanu guanidyny od związków żelaza prowadzone jest bardzo skutecznie w wyniku kompleksowania żelaza przy pomocy EDTA. Jony Fe(III) tworzą z EDTA silne kompleksy Fe(III)-EDTA, których logarytm stałej trwałości jest bardzo duży i wynosi: log KFe(III)-D-EDTA = 25,10; podczas gdy kompleks Fe(II)-EDTA jest znacznie słabszy -log KFe(III)-D-EDTA = 14,33.
Obok kompleksów żelazowych w mediach technologicznych występują kompleksy EDTA z innymi metalami ciężkimi, m.in. Cr-EDTA, Ni-EDTA. Stałe trwałości tych kompleksów są jednak znacznie niższe niż Fe(III)-EDTA.
Roztwory technologiczne, takie jak ług surowy czy ług zatężony, zawierają dodatkowo: mocznik, melaminę, jony żelaza(III), jony amonowe, jony metali ciężkich i inne. W tabeli 2 przedstawiono wyniki analiz ługów technologicznych pochodzących z instalacji przemysłowej oraz krystalicznego węglanu guanidyny.
T a b e l a 2
Wyniki analiz ługu surowego z instalacji przemysłowej
| Analizowany składnik | Ług surowy | Ług zatężony | Krystaliczny węglan guanidyny |
| Węglan guanidyny | 4,92% | 24,79% | - |
| Mocznik | 2,55% | 7,65% | 0,10% |
| Melamina | 0,81% | 1,29% | 0,02% |
| Żelazo | 5,22 ppm | 24,63 ppm | 1,85 ppm |
| PH | 9,49 | 9,36 | - |
Stosowanie kwasu etylenodiaminotetraoctowego do wydzielania żelaza wymaga dysponowania odpowiednimi metodami analitycznymi oznaczania zawartości EDTA w krystalicznym produkcie, w celu kontrolowania czystości produktu, oraz w roztworach technologicznych, w celu kontroli prowadzenia procesu technologicznego.
PL 210 977 B1
Istota wynalazku polega na tym, że analizowaną ciekłą próbkę poddaje się odparowaniu prawie do sucha, doprowadza się buforem octanowym do kwaśnego pH, korzystnie do pH 4, dodaje się roztworu soli kobaltu(II) i czynnika utleniającego i utrzymuje się pod przykryciem w podwyższonej temperaturze, korzystnie w stanie wrzenia przez okres 5-30 minut, korzystnie 15 min. Następnie po wystudzeniu roztwór przenosi się do kolby miarowej i uzupełnia się wodą do określonej objętości a następnie analizuje się znaną metodą spektrofotometryczną.
Jako roztwór soli kobaltu stosuje się wodny roztwór CoCI2 o stężeniu 0,05-0,5 mol/l korzystnie 0,1 mol/l, a jako czynnik utleniający stosuje się wodny roztwór H2O2, korzystnie o stężeniu 30%.
Nieoczekiwanie okazało się, że jony Co(III) wiążą EDTA w trwały kompleks w tak skomplikowanych matrycach jakimi są roztwory technologiczne występujące w procesie produkcji węglanu guanidyny.
Ponieważ trwałość kompleksów EDTA z jonami Co(III) jest znacznie wyższa niż trwałość kompleksów EDTA z większością innych kationów metali, jony Co(III) wypierają wszystkie te metale z kompleksów, tak ż e obecność tych metali nie ma wpływu na całkowite związanie EDTA w kompleksie z Co(III).
Sprawdzono trwałość kompleksu Co(III)-EDTA w ługu technologicznym. Próbka miała barwę czerwonofioletową (biskupią). Absorbancję mierzono względem wody destylowanej. W tabeli 3 przedstawiono zmiany absorbancji kompleksu Co(III)-EDTA w czasie.
T a b e l a 3
Zmiana absorbancji kompleksu Co(III)-EDTA w czasie
| Czas, min | Absorbancja (A) | |
| 0 | 528,3 | 0,355 |
| 10 | 528,3 | 0,354 |
| 20 | 528,0 | 0,348 |
| 30 | 526,4 | 0,348 |
| 40 | 528,3 | 0,348 |
| 60 | 528,3 | 0,333 |
Dane zawarte w tabeli 3 wskazują na dużą trwałość kompleksów EDTA z Co(III) o czym świadczą utrzymujące się w ciągu 1 godziny praktyczne stałe wartości absorbancji (A) jak i wartości maksimum długości fali (Xmax). Trwałość kompleksu Co(III)-EDTA jest więc wystarczająca dla wykonywania analiz ilościowych.
Zaproponowana metoda oznaczania EDTA metodą spektrofotometryczną polega na związaniu EDTA w kompleks Co(III)-EDTA. Jest to jeden z najtrwalszych znanych kompleksów jakie tworzy EDTA a logarytm stałej trwałości tego kompleksu wynosi 36,00, dla porównania Co(II)-EDTA tylko 16,31.
Przykład 1
Oznaczanie zawartości EDTA w próbkach ługów technologicznych pochodzących z instalacji przemysłowej produkcji węglanu guanidyny.
W zlewce o pojemności 100 ml odważono około 2 g analizowanego ługu technologicznego, ług zatężony, odparowano prawie do sucha, przy pomocy stężonego kwasu octowego doprowadzono do pH 4, dodano 5,0 ml CoCI2 o stężeniu 0,1 mol/l oraz 0,5 ml 30%-owego roztworu H2O2. Roztwór utrzymywano w stanie wrzenia, pod przykryciem, przez 15 minut. Po ochłodzeniu zawartość zlewki przeniesiono ilościowo do kolby miarowej pojemności 25 ml, uzupełniono wodą do kreski i zmierzono absorbancję względem ślepej próby. Pomiary absorbancji wykonano z zastosowaniem kuwety o grubości warstwy absorbującej 4 cm.
W tabeli 4 przedstawiono wyniki analiz ilościowych oznaczania zawartości EDTA w próbkach ługu technologicznego.
PL 210 977 B1
T a b e l a 4
Wyniki ilościowego oznaczania zawartości EDTA w próbce ługu zatężonego
| Próbka Nr | Masa próbki [mg] | Koncentracja | Średnia koncentracja | EDTA % |
| 1 | 2264,0 | 2,548 2,562 2,565 | 2,558 | 0,113 |
| 2 | 2235,6 | 2,432 2,441 2,449 | 2,441 | 0,109 |
| 3 | 2179,4 | 2,532 2,537 2,529 | 2,533 | 0,116 |
| 4 | 2224,1 | 2,471 2,471 2,474 | 2,472 | 0,111 |
| 5 | 2244,2 | 2,559 2,584 2,590 | 2,578 | 0,115 |
| 6 | 2242,4 | 2,557 2,554 2,551 | 2,616 | 0,114 |
| 7 | 2230,8 | 2,612 2,617 2,620 | 2,554 | 0,117 |
Przykład 2
Oznaczanie zawartości EDTA w próbkach krystalicznego, suchego węglanu guanidyny W pierwszym etapie oznaczania ilościowego EDTA przygotowano roztwór wodny analizowanego produktu przez rozpuszczenie wysuszonego, krystalicznego węglanu guanidyny. W tym celu 25 g kryształu rozpuszczono w wodzie dopełniając do objętości 100 ml. Następnie 10 ml tego roztworu odparowano w zlewce, dodano stężonego kwasu octowego do pH 4 oraz 5,0 ml CoCl2 o stężeniu 0,1 mol/l i 0,5 ml 30%-owego H2O2. Otrzymany roztwór utrzymywano w stanie wrzenia pod przykryciem przez 15 min. Analogicznie postępowano z próbką odniesienia. Po ostudzeniu roztwór przenoszono ilościowo do kolbki pojemności 25 ml i dopełniano do kreski. Pomiary absorbancji wykonywano z zastosowaniem kuwety o grubości warstwy absorbującej 4 cm przy długości fali 535 nm. W tabeli 5 zestawiono otrzymane wyniki.
T a b e l a 5
Wyniki analiz ilościowego oznaczania zawartości EDTA w próbkach krystalicznego węglanu guanidyny
| Próbka | Koncentracja | Średnia koncentracja | EDTA % (m/m) |
| 1 | 2 | 3 | 4 |
| Próbka A | 0,0314 0,0328 0,0342 | 0,0328 | 13,1 |
| 0,0325 0,0332 0,0346 | 0,0334 | 13,4 | |
| 0,0321 0,0321 0,0314 | 0,0319 | 12,8 | |
| Próbka B | 0,0608 0,0622 0,0650 | 0,0650 | 26,0 |
PL 210 977 B1 cd. tabeli 5
| 1 | 2 | 3 | 4 |
| 0,0684 0,0691 0,0684 | 0,0686 | 27,5 | |
| 0,0786 0,0793 0,0780 | 0,0786 | 31,5 |
Claims (3)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób oznaczania zawartości kwasu etylenodiaminotetraoctowego i jego soli w węglanie guanidyny i w roztworach technologicznych z instalacji produkcyjnej węglanu guanidyny z wykorzystaniem metody spektrofotometrycznej znamienny tym, że analizowaną ciekłą próbkę poddaje się odparowaniu prawie do sucha, doprowadza się buforem octanowym do kwaśnego pH, korzystnie do pH 4, dodaje się roztworu soli kobaltu(II) i czynnika utleniającego i utrzymuje się pod przykryciem w podwyższonej temperaturze, korzystnie w stanie wrzenia przez okres 5-30 minut, korzystnie 15 min a następnie po wystudzeniu roztwór przenosi się do kolby miarowej i uzupełnia się wodą do określonej objętości a następnie analizuje się znaną metodą spektrofotometryczną.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako roztwór soli kobaltu stosuje się wodny roztwór CoCI2 o stężeniu 0,05-0,5 mol/l korzystnie 0,1 mol/l.
- 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako czynnik utleniający stosuje się wodny roztwór H2O2, korzystnie o stężeniu 30%.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL384543A PL210977B1 (pl) | 2008-02-25 | 2008-02-25 | Sposób oznaczania zawartości kwasu etylenodiaminotetraoctowego i jego soli w węglanie guanidyny i w roztworach technologicznych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL384543A PL210977B1 (pl) | 2008-02-25 | 2008-02-25 | Sposób oznaczania zawartości kwasu etylenodiaminotetraoctowego i jego soli w węglanie guanidyny i w roztworach technologicznych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL384543A1 PL384543A1 (pl) | 2009-08-31 |
| PL210977B1 true PL210977B1 (pl) | 2012-03-30 |
Family
ID=42986960
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL384543A PL210977B1 (pl) | 2008-02-25 | 2008-02-25 | Sposób oznaczania zawartości kwasu etylenodiaminotetraoctowego i jego soli w węglanie guanidyny i w roztworach technologicznych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL210977B1 (pl) |
-
2008
- 2008-02-25 PL PL384543A patent/PL210977B1/pl not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL384543A1 (pl) | 2009-08-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ghaedi et al. | Flame atomic absorption spectrometric (FAAS) determination of copper, iron and zinc in food samples after solid-phase extraction on Schiff base-modified duolite XAD 761 | |
| Pyrzyńska | Recent developments in spectrophotometric methods for determination of vanadium | |
| Wang et al. | Colorimetric and fluorescence sensing of Cu2+ in water using 1, 8-dihydroxyanthraquinone-β-cyclodextrin complex with the assistance of ammonia | |
| Mansour et al. | Ligand exchange spectrophotometric method for the determination of mole ratio in metal complexes | |
| Hassanien et al. | A novel method for speciation of Cr (III) and Cr (VI) and individual determination using Duolite C20 modified with active hydrazone | |
| Zhao et al. | Novel benzothiazole-based fluorescent probe for efficient detection of Cu2+/S2− and Zn2+ and its applicability in cell imaging | |
| Gao et al. | Colorimetric detection of fluoride in an aqueous solution using Zr (IV)–EDTA complex and a novel hemicyanine dye | |
| Manzoori et al. | Spectrophotometric determination of nitrite based on its catalytic effect on the oxidation of carminic acid by bromate | |
| Ishii et al. | Analytical application of porphyrins—I Spectrophotometric determination of ultramicro amounts of copper with α, β, γ, δ-tetra-(3-N-methylpyridyl) porphine | |
| Elsherif et al. | Facile spectrophotometric determination of Cd (II) and Pb (II) using murexide reagent in mixed solvent system | |
| CN108458981A (zh) | 一种甲基羟肟酸光度法检测水样中铁含量的方法 | |
| Hussein et al. | Lead determination by potentiometric method using a new modified carbon paste electrode in real food samples | |
| Amin et al. | Utility of solid phase extraction for UV-visible spectrophotometric determination of gallium in environmental and biological samples | |
| Martinez-Zepeda et al. | Efficient naked eye sensing of tartrate/malate based on a Zn-Xylenol orange complex in water and membrane-based test strips | |
| Gündüz et al. | Spectrofluorimetric determination of trace aluminum in diluted hemodialysis solutions | |
| Gümüş et al. | Simultaneous spectrophotometric determination of cyanide and thiocyanate after separation on a melamine-formaldehyde resin | |
| Park et al. | Spectrophotometric determination of trace amounts of cobalt with 2-hydroxybenzaldehyde-5-nitro-pyridylhydrazone in presence of surfactant after separation with Amberlite IRC-718 resin | |
| PL210977B1 (pl) | Sposób oznaczania zawartości kwasu etylenodiaminotetraoctowego i jego soli w węglanie guanidyny i w roztworach technologicznych | |
| Mohammed et al. | Application of β-correction spectrophotometry for determination and speciation of bismuth (III) & (V) species in various water samples, soil, hair and drug formulations | |
| Nalewajko-Sieliwoniuk et al. | Chemical speciation of caffeic and p-coumaric acids with selected lanthanides | |
| Singh et al. | Direct spectrophotometric determination of trace amounts of mercury (II) in aqueous media as its dithizonate complex in the presence of a neutral surfactant | |
| Jannatin et al. | A novel spectrophotometric method for determination of histamine based on its complex reaction with ni (ii) and alizarin red s | |
| Budesinsky | Photometric determination of calcium with antipyrylazo III | |
| CN118010917A (zh) | 一种无机复合肥中镁含量的检测方法 | |
| Pesavento et al. | Separation of copper (II) and aluminium (III) from fresh waters by solid phase extraction on a complexing resin column |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20140225 |