PL211827B1 - Sposób wytwarzania cienkich warstw TiO₂ i target tytanowy - Google Patents

Sposób wytwarzania cienkich warstw TiO₂ i target tytanowy

Info

Publication number
PL211827B1
PL211827B1 PL382163A PL38216307A PL211827B1 PL 211827 B1 PL211827 B1 PL 211827B1 PL 382163 A PL382163 A PL 382163A PL 38216307 A PL38216307 A PL 38216307A PL 211827 B1 PL211827 B1 PL 211827B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
target
magnetron
substrates
spacer
sputtering
Prior art date
Application number
PL382163A
Other languages
English (en)
Other versions
PL382163A1 (pl
Inventor
Eugeniusz Ludwik Prociów
Jarosław Domaradzki
Danuta Kaczmarek
Tadeusz Berlicki
Original Assignee
Politechnika Wroclawska
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Wroclawska filed Critical Politechnika Wroclawska
Priority to PL382163A priority Critical patent/PL211827B1/pl
Publication of PL382163A1 publication Critical patent/PL382163A1/pl
Publication of PL211827B1 publication Critical patent/PL211827B1/pl

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania cienkich warstw TiO2 i target tytanowy, stojako nanokrystaliczne w procesie nanoszenia cienkie warstwy z zastosowaniem sowanych w mikroelektronice i inżynierii materiałowej o stabilnej strukturze rutylu otrzymywanej bezpośrednio rozpylania magnetronowego.
Znane są z publikacji (np. Musil J., Low-pressure magnetron sputtering, Vacuum, vol. 50, nr 3-4, 1998, s. 363-372, Musil J.,.Recent advances in magnetron sputtering technology, Surface & Coatings Technology, vol. 100-101, 1998, s. 280-286), procesy plazmowe, w których ciśnienie gazu roboczego jest niższe od 10-1 Pa. Należą one do tzw. rozpylania niskociśnieniowego (low pressure sputtering). Stwierdzono, że cienkie warstwy metaliczne wytworzone w takich warunkach, odpowiadają strefie T w strukturalnym modelu Thomtona (Thomton J.A., Influence of apparatus geometry and deposition conditions on the structure and topography of trick sputtered coatings, J.Vac. Sci. Technol., vol. 11, 1974, s. 666-670) i posiadają one unikatowe właściwości fizyczne, jak gęsto upakowana mikrostruktura krystaliczna o średnim rozmiarze ziaren od kilku do kilkunastu nanometrów - tzw. warstwy nanokrystaliczne.
Znane są z publikacji, np.: Billard A., Mercs D., Perry F., Frantz C, Influence of the target temperature on a reactive sputtering process, Surface & Coatings Technology, vol. 116-119, 1999, s. 721726, Chau R.Y., Ho W-S, Wolfe J.C., Licon D.L., Effect of target temperature on the reactive d.c sputtering of silicon and niobium oxides, Thin Solid Films, vol. 287, 1996, s. 57-64, Cyviene J., Dudonis J., Laurikaitis M., Rakauskas A., Milcius D., Synthesis of ZrO2/Y2O3 by combined arc and magnetron sputtering technique, Surface & Coatings Technology, vol. 180-181, 2004, s. 53-58, prace dotyczące możliwości zastosowania tzw. gorącego targetu (Hot Target) w procesach wytwarzania cienkich warstw półprzewodnikowych oraz dielektrycznych.
Jeden z pierwszych opisów na ten temat przedstawiony przez Chau i inni (Chau R.Y., Ho W-S, Wolfe J.C., Licon D.L., Effect of target temperature on the reactive d.c sputtering of silicon and niobium oxides, Thin Solid Films, vol. 287, 1996, s. 57-64), dotyczył badania wpływu bardzo wysokiej temperatury rozpylania targetu krzemowego (1500 K) i niobowego (2310 K) w obecności tlenu, przy zastosowaniu metody reaktywnego rozpylania z gorącym targetem (HTRS - hot target reactive sputtering), w porównaniu do reaktywnego rozpylania z chłodnym targetem (CTRS - cold target reactive sputtering). Utrzymując stałą moc wyładowania, zaobserwowano znaczny wzrost szybkości nanoszenia przy gorącym targacie, w porównaniu z wartościami uzyskanymi dla chłodnego targetu. Mimo stosowania różnych wartości prądu wyładowania, na powierzchni gorącego targetu zauważono formowanie się lotnych tlenków.
Billard i inni (Influence of the target temperature on a reactive sputtering process, Surface & Coatings Technology, vol. 116-119, 1999, s. 721-726) badali wpływ temperatury targetu na proces rozpylania tytanu w różnych atmosferach (Ar-O2 oraz Ar-N2). Ich badania pokazały, że wzrost temperatury targetu sprzyja stabilności wyładowania.
Z kolei Ho i inni (Ho K.K., Mohanchandra K.P., Carman G.P., Examination of the sputtering profile of NiTi dunder target heating conditions, Thin Solid Films, vol. 413, 2002, s. 1-7), w celu zbadania profilu zmian w składzie warstwy, nanosili NiTi z grzanego (heated target) i chłodzonego (cooled) targetu na półkolisty łuk dookoła targetu. Wyniki wykazały, że temperatura targetu znacznie wpływa na kompozycję naniesionych warstw. Zauważono, że w przypadku chłodnego targetu NiTi (w proporcji Ni do Ti 50%: 50% atomowych), znaczną zmianę składu warstwy (w stosunku do targetu) można uzyskać przez zmianę kąta rozpylania. Natomiast dla gorącego targetu, kąt rozpylania w mniejszym stopniu wpływa na zmiany w składzie warstwy.
Cyviene i inni (Cyviene J., Dudonis J., Laurikaitis M., Rakauskas A., Milcius D., Synthesis of ZrO2/Y2O3 by combined arc and magnetron sputtering technique, Surface & Coatings Technology, vol. 180-181, 2004, s. 53-58), zastosowali gorący target (hot target) do nanoszenia metodą rozpylania magnetronowego warstw Y2O3 w atmosferze argonowo - tlenowej. Zależność napięcia katody magnetronu od ciśnienia parcjalnego tlenu badano dla chłodnego i gorącego metalicznego targetu itrowego. W przypadku gorącego targetu nie zaobserwowano żadnej histerezy. Może to świadczyć o tym, że dla gorącego targetu zjawisko fizycznej absorpcji gazu ma niewielki wpływ na proces wyładowania, gdyż wzrasta szybkość desorpcji termicznej.
Jedną z metod, przedstawioną w literaturze przez Ho i innych, jest nanoszenie warstw w różnych atmosferach gazowych podczas, gdy target jest najpierw chłodzony, a następnie grzany.
PL 211 827 B1
W przypadku targetu chł odzonego temperaturę utrzymywano na poziomie 498 K, natomiast dla targetu grzanego przewyższała ona 873 K.
Cyviene i inni zaproponowali natomiast termiczne izolowanie powierzchni targetu od katody magnetronu, co pozwoliło uzyskać wzrost temperatury podczas wyładowania do 873 K + 1173 K.
Kolejnym sposobem jest uzyskiwanie różnej temperatury targetu przez bezpośrednie chłodzenie (CTS) lub przez ograniczenie kontaktu powierzchni targetu z katodą za pomocą miedzianego pierścienia umocowanego na płycie (HTS). Przy zastosowaniu zimnego targetu Billard i inni uzyskali temperaturę poniżej 350 K, natomiast dla gorącego targetu następował wzrost temperatury, wraz z prądem wyładowania, aż do temperatury topnienia.
Chau i inni dla uzyskania dobrego chłodzenia targetu w procesie reaktywnego rozpylania (CTRS) zastosowali technikę bondingu (z użyciem galu) do przymocowania targetu do katody chłodzonej wodą. Natomiast dla uzyskania podwyższonej temperatury targetu (HTRS) target umieszczono na katodzie bez przymocowania. Dodatkowo, aby zapobiec utlenianiu powierzchni targetu przed osiągnięciem temperatury roboczej, target ogrzewano w atmosferze argonu.
Z literatury przedmiotu, np,: H. Tang, K. Prasad, R. Sanjines, P. E. Schmid, and F. Levy, J. Appl. Phys. 75, 2042 (1994)., W. F. Zhang, M. S. Zhang, Z. Yin, and Q. Chen, Appl. Phys. B 70, 261 (2000), Li. G. H., Yang L., Jin Y. X., Zhang L. D., Structural and optical properties of TiO2 thin film and TiO2 + 2 wt. % ZnFe2O4 composite film prepared by r.f. sputtering, Thin Solid Films, vol. 368, 2000, s. 163 -167, wynika, że wytwarzanie cienkich warstw TiO2 o stabilnej strukturze rutylu z zastosowaniem metalicznego targetu tytanowego w procesie rozpylania magnetronowego, umożliwia uzyskanie bezpośrednio w procesie nanoszenia warstw amorficznych lub warstw o drobnokrystalicznej, niestabilnej strukturze anatazu. Otrzymanie warstw TiO2 o stabilnej strukturze rutylu wymaga zastosowania dodatkowego postprocesowego wygrzewania w temperaturach, co najmniej 800°C przez kilka godzin. Wygrzewanie takie, poza uformowaniem TiO2 o wymaganej strukturze rutylu sprzyja również nadmiernemu rozrostowi ziaren, zazwyczaj powyżej kilkudziesięciu nanometrów, co jest efektem niekorzystnym w wielu zastosowaniach ze względu na duże rozwinięcie powierzchni oraz powstawanie „pustych przestrzeni międzyziarnowych.
Sposób próżniowego napylania warstw znany z polskiego zgłoszenia patentowego nr P.286022, polega na tym, że podłoża umieszcza się w pewnej odległości od katody magnetronowej, która jest wyposażona w target z materiału napylanego. Następnie na podłoże nanosi się warstwy w procesie rozpylania targetu jonami materiału napylanego.
Z publikacji J. Domaradzki i inni: Microstructure and optical properaties of TiO2 thin films prepared by low pressure hot target reactive magnetron sputtering, Thin Solid Films 513 (2006) str. 269274, oraz z publikacji Prociów i inni: Investigations of structural and electronic properties of TiO2 doped layers deposited by hot target reactive magnerton sputtering metod ASDAM 2002 Smolenice Castle Slovakia 14-15 October 2002r, str. 51-54, znane są sposoby nanoszenia warstw na bazie TiO2 z metalicznego targetu Ti w plazmie tlenowej z wykorzystaniem połączenia techniki niskociśnieniowego rozpylania magnetronowego oraz rozpylania magnetronowego z gorącym targetem. Sposoby te, polegają na tym, że cienkie warstwy rozpyla się w komorze próżniowej, z wykorzystaniem magnetronu wyposażonego w target o średnicy 100 mm i grubości 3 mm wykonany z tytanu (czystość 99,99%) w postaci dysku. Target umieszcza się w odległości 1,5 mm od układu chłodzenia magnetronu, zasilanego impulsami sinusoidalnymi o częstotliwości 165 kHz. Odległość targetu od podłoży wynosi 60 mm, a temperatura podłoży podczas osadzania się tlenku tytanu wynosi około 1000 K. Cienkie warstwy tlenku tytanu napyla się w atmosferze tlenu o czystości 99,999%, przy ciśnieniu roboczym gazu około 10-1 Pa i temperaturze targetu w zakresie od S73 K do 973 K. Źródła domieszek stanowią symetrycznie rozmieszczone arkusze blachy Pd i Au. W wyniku uzyskano cienkie warstwy TiO2 o strukturze anatazu i rozmiarze ziaren w zakresie kilkunastu nanometrów. Jednakże uzyskanie warstw o stabilnej temperaturowo strukturze rutylu wymagało zastosowania dodatkowego poprocesowego wygrzewania tak otrzymanych warstw w temperaturze co najmniej 800°C i przez co najmniej 30 minut. W wyniku wygrzewania otrzymywano warstwy o strukturze rutylu lub mieszaninę rutylu i anatazu, w których rozmiar ziaren zwiększał się do kilkudziesięciu nanometrów, co ze względu na fizyczne i chemiczne właściwości takich warstw jest efektem niekorzystnym. Warstwy wytwarzane w omawianych procesach wytwarzane były z zastosowaniem unipolarnego, zasilania impulsowego, gdzie amplituda impulsów zasilających magnetron wynosiła maksymalnie 1200 V.
Istota sposobu według wynalazku, polega na tym, że kołowy metaliczny target tytanowy, stanowiący katodę, umieszcza się na dystansującej kołowej przekładce, która jest wykonana
PL 211 827 B1 z trudnotopliwego i elektrycznie przewodzą cego materiał u o gruboś ci od 0,5 mm do 3 mm i ś rednicy nie większej niż 5 mm, po czym w procesie bombardowania jonowego i dodatkowo przez ograniczenie odprowadzania ciepła do układu chłodzenia katody, podgrzewa się target do temperatury co najmniej 773 K i nanosi się warstwę materiału targetu w reaktywnej atmosferze tlenu o ciśnieniu poniżej 10-1Pa na podłoża podgrzane do temperatury powyżej 370 K. Ponadto przed właściwym procesem rozpylania targetu uzdatniania się jego powierzchnię roboczą.
Korzystnie, powierzchnię roboczą targetu uzdatniania się poprzez rozpylanie jego powierzchni w reaktywnej niskociś nieniowej plazmie tlenowej w warunkach roboczych, przez co najmniej 10 min, przy czym temperatura targetu jest większa niż 773 K.
Korzystnie, podłoża niepolaryzowane względem układu zasilania magnetronu, podgrzewa się grzejnikami radiacyjnymi, których powierzchnia jest ekwipotencjalna i na potencjale anody, przy czym podłoża umieszcza się w odległości 45-100 mm od targetu pod kątem od 0 do 90°.
Korzystnym jest również to, że magnetron pracuje z polaryzacją jednobiegunową, przy czym target zasila się ujemnymi impulsami sinusoidalnymi o częstotliwości powyżej 20 kHz, ciśnienie robocze tlenu utrzymuje się na poziomie poniżej 10-1 Pa, a gęstość mocy czynnej, wydzielanej w targecie jest większa niż 16 W/cm2.
Istota targetu, według wynalazku polega na tym, że jest wykonany w postaci tarczy kołowej i ma szczelinę dystansującą w kształcie pierścienia, usytuowaną na obwodzie kołowej tarczy. Szczelinę dystansującą stanowi przestrzeń uformowana pomiędzy dolną powierzchnią tarczy i dystansującą kołową przekładką wykonaną z trudnotopliwego i elektrycznie przewodzącego materiału o grubości od 0,5 mm do 3 mm i o wewnętrznej średnicy nie większej niż 5 mm, a powierzchnią chłodzącą magnetronu.
Korzystnie, tarcza i dystansująca kołowa przekładka wykonane są jako jednolity element.
Sposób według wynalazku pozwala na formowanie poprzez dobór odpowiednich warunków, bezpośrednio w trakcie procesu nanoszenia z metalicznego targetu tytanowego metodą rozpylania magnetronowego, cienkich nanokrystalicznych warstw TiO2 o stabilnej wysokotemperaturowej strukturze rutylu bez konieczności stosowania dodatkowego post-procesowego wygrzewania.
Dodatkową zaletą sposobu jest zastosowanie ograniczenia przewodnictwa cieplnego między rozpylanym targetem a magnetronem chłodzonym wodą, dzięki czemu powierzchnia targetu osiąga wyższą temperaturę (tzw. gorący target). Sprzyja to bardziej efektywnemu utlenianiu powierzchni tytanowego targetu w reaktywnej atmosferze tlenu, oraz dodatkowo rozpylane molekuły powstałych tlenków tytanu posiadają wyższą średnią energię (podwyższoną dodatkowym podgrzewaniem), niż w standardowym procesie rozpylania. Dlatego wykazują one większą aktywność chemiczną do wytworzenia korzystnych wiązań w materiale nanoszonym na podłoża w postaci warstw. Zastosowanie przekładki ograniczającej chłodzenie targetu o średnicy nie większej niż 5 mm powoduje, że temperatura targetu w niewielkim obszarze w środku targetu, jest niższa niż w pozostałej, dogrzewanej jego części. W ten sposób ograniczeniu ulega emisja szybkich elektronów z obszaru środka targetu, gdzie wstępuje największe pole magnetyczne magnetronu. Z kolei ograniczenie gęstości strumienia takich szybkich elektronów docierających do podłoży korzystnie wpływa na formowanie nanoszonych warstw TiO2 o strukturze rutylu. Dodatkowo stosuje się tlen, zarówno jako gaz reaktywny, jak i gaz roboczy, którego ciśnienie jest niższe niż 0,1 Pa (proces niskociśnieniowy).
Przedmiot wynalazku jest objaśniony w przykładach realizacji i na rysunku na którym, Fig. 1 przedstawia target tarczowy osadzony poprzez dystansującą kołową przekładkę na powierzchni chłodzącej magnetronu, Fig. 2 - dyfraktogram cienkiej warstwy na podłożu krzemowym ułożonym pod kątem 45° do powierzchni targetu i w odległości 65 mm od środka targetu, Fig. 3 - dyfraktogram cienkiej warstwy na podłożu krzemowym ułożonym pod kątem 45° i w odległości 90 mm od środka targetu, Fig. 4 dyfraktogram cienkiej warstwy na podłożu szklanym (SiO2) ułożonym pod kątem 90° do powierzchni targetu i w odległości 65 mm od środka targetu, a Fig. 5 - dyfraktogram cienkiej warstwy na podłożu szafirowym (Al2O3) ułożonym równolegle do powierzchni targetu i w odległości 80 mm od targetu.
P r z y k ł a d 1
Sposób wytwarzania cienkich warstw TiO2 z magnetronem pracującym z polaryzacją jednobiegunową, w którym target zasila się ujemnymi impulsami sinusoidalnymi o częstotliwości 20 kHz, polega na tym, że tytanowy target o czystości 99,99%, stanowiący katodę, w postaci krążka o średnicy 100 mm i grubości 3 mm, umieszcza się na kołowej przekładce o średnicy 5 mm, w odległości 0,5 mm od powierzchni chłodzącej magnetronu, po czym uzdatniania się powierzchnię roboczą targetu, podgrzaną do temperatury 773 K, poprzez rozpylanie jego powierzchni w reaktywnej niskociśnieniowej plazmie tlenowej w warunkach roboczych, przez 10 min. Uzdatnianie targetu w reaktywnej atmosferze
PL 211 827 B1 tlenowej sprzyja dotlenianiu jego powierzchni, co jest istotnym procesem, zapewniającym optymalne warunki wytwarzania warstw tlenkowych. Następnie na podłoża krzemowe, ułożone pod kątem 45° do powierzchni targetu i w odległości 65 mm od środka targetu, nanosi się warstwę TiO2. Target rozpyla się w reaktywnej atmosferze tlenu o ciśnieniu około 10-1Pa, przy czym ciśnienie tła w komorze roboczej w trakcie procesu wynosi około 8·10-4 Pa. Podczas procesu, podłoża podgrzewa się do temperatury 470 K grzejnikami radiacyjnymi, przy czym powierzchnia grzejników jest ekwipotencjalna na potencjale anody.
W przedstawionym rozwiązaniu, stosuje się ograniczenie chł odzenia rozpylanego targetu o grubości nie większej niż 0,5 - 1 mm przez zastosowanie szczeliny dystansującej o szerokości od 0,5 mm do 3 mm od powierzchni płynnie chłodzonej głowicy magnetronu oraz, że w procesie stosuje się jeden gaz (tlen), który jest jednocześnie gazem roboczym i reaktywnym. Target podpierany jest cienką metalową przekładką umieszczoną bezpośrednio na płynnie chłodzonej głowicy magnetronu. Korzystnie jest, aby przekładka ta była nie grubsza niż od 0,5 do 3 mm i o średnicy nie większej niż 5 mm. Dyfraktogram nanokrystalicznej cienkiej warstwy o strukturze rutylu, wytworzony na podł o ż u krzemowym, ułożonym pod kątem 45° do powierzchni targetu i w odległości 65 mm od środka targetu, przedstawia Fig. 2.
P r z y k ł a d 2
Sposób wytwarzania cienkich warstw TiO2, przebiega jak w przykładzie pierwszym z tą różnicą, że tytanowy target umieszcza się na kołowej przekładce o średnicy 4,0 mm w odległości 1,5 mm od powierzchni chłodzącej magnetronu, po czym uzdatnia się powierzchnię roboczą targetu, podgrzaną do temperatury 973 K, zaś podłoża krzemowe ułożone pod kątem 45° i w odległości 90 mm od środka targetu podgrzewa się za grzejnikami radiacyjnymi, a powierzchnia grzejników jest ekwipotencjalna na potencjale podłoży. Ponadto target zasila się ujemnymi impulsami sinusoidalnymi o częstotliwości 165 kHz, a czynną moc wydzielaną bezpośrednio w targecie reguluje się przez wypełnianie grup impulsów powtarzających się z częstotliwością 1,7 kHz i o maksymalnej amplitudzie napięcia 1800 V.
W sposobie tym, w celu ograniczenia chłodzenia powierzchni targetu stosuje się target z uformowaną szczeliną dystansując ą. Szczelina w kształcie pierścienia o wewnętrznej średnicy nie mniejszej niż 5 mm, wykonana jest na obwodzie kołowego targetu. Wprowadzenie szczeliny-dyslokacji bazowego targetu względem układu chłodzenia, umożliwia podwyższenie temperatury powierzchni targetu tytanowego powyżej 773 K już dla małych gęstości mocy wydzielonej na targecie prądem jonowym wyładowania plazmowego. Wprowadzenie podgrzania powierzchni targetu powyżej 773 K (przez zmniejszenie odpływu ciepła) daje korzystną stabilizację procesu wyładowania plazmowego na wskutek wprowadzania dodatkowych elektronów termicznych do plazmy i powodujących wzrost efektywności jonizacji w obszarze wyładowania, co ma istotne znaczenie przy tworzeniu się warstwy izolacyjnej (dielektrycznej) na targecie. Działanie to umożliwia także obniżenie ciśnienia roboczego reaktywnego gazu i umożliwia wykonanie procesów z małymi prądami jonowymi, małymi gęstościami mocy wydzielanej na targecie. Powoduje to także zwiększenie stopnia utleniania targetu podczas procesu, wzrost ilości elektronów termicznych, przez co następuje zmniejszenie wyładowań - iskrzeń, przebić, mikrołuków na jego powierzchni mających istotne znaczenie na jakość wykonywanych warstw. Cieńsza warstwa izolacyjnego tlenku powstającego na powierzchni, powoduje wzrost skuteczności wyładowania dla przebiegów z polaryzacją jednobiegunową i poszerzenie obszaru działania plazmy i zwię kszenie roboczego obszaru trawienia targetu wzglę dem targetu bezpoś rednio chł odzonego. Przed rozpoczęciem procesu nanoszenia warstw uzdatniania się powierzchnię roboczą targetu, korzystnie powierzchnię roboczą targetu uzdatniania się poprzez rozpylanie jego powierzchnię w reaktywnej niskociś nieniowej plazmie tlenowej w warunkach roboczych co najmniej 10 min. Po czym rozpyla się target, a na podłoża podgrzane, korzystnie grzejnikami radiacyjnymi, do temperatury powyżej 370 K nanosi się warstwę w reaktywnej atmosferze czystego tlenu, korzystnie o czystości co najmniej 99,995%, przy ciśnieniu poniżej 10-1Pa. Dyfraktogram tak wytworzonej nanokrystalicznej cienkiej warstwy o strukturze rutylu na podłożu krzemowym, ułożonym pod kątem 45° i w odległości 90 mm od środka targetu, przedstawia Fig. 3.
P r z y k ł a d 3
Sposób wytwarzania cienkich warstw TiO2, przebiega jak w przykładzie trzecim z tą różnicą, że dodatkowe podgrzewanie powierzchni targetu, uzyskuje przez uformowanie w bazowym kołowym targecie pierścieniowej szczeliny dyslokacyjnej o wewnętrznej średnicy 8 mm i szerokości 1 mm, oraz że cienkie warstwy nanosi się na podłoża ze szkła krzemionkowego (SiO2) ułożone pod kątem 90° do powierzchni targetu i w odległości 65 mm od środka targetu. Dyfraktogram tak wytworzonej nanokry6
PL 211 827 B1 stalicznej cienkiej warstwy o strukturze rutylu na podłożu szklanym (SiO2), ułożonym pod kątem 90° do powierzchni targetu i w odległości 65 mm od środka targetu, przedstawia Fig. 4.
P r z y k ł a d 4
Sposób wytwarzania cienkich warstw TiO2, przebiega jak w przykładzie pierwszym albo trzecim z tą róż nicą , ż e cienkie warstwy nanosi się na podł o ż a szafirowe (Al2O3) uł oż one równolegle do powierzchni targetu i w odległości 80 mm od targetu. Dyfraktogram tak wytworzonej cienkiej warstwy o strukturze rutylu, na pod ł o ż u szafirowym (Al2O3), uł o ż onym równolegle do powierzchni targetu i w odległości 80 mm od targetu, przedstawia Fig. 5.
P r z y k ł a d 5
Target tytanowy ma szczelinę dystansującą w kształcie pierścienia, usytuowaną na obwodzie kołowej tarczy T. Szczelinę dystansującą stanowi przestrzeń uformowana pomiędzy dolną powierzchnią tarczy T i dystansującą kołową przekładką K, a powierzchnią chłodzącą magnetronu M. Dystansująca kołowa przekładka K wykonana jest z trudnotopliwego i elektrycznie przewodzącego materiału o gruboś ci 3 mm i o ś rednicy 5 mm.
Szczelina wykonana na obwodzie kołowego targetu w kształcie pierścienia znacznie ogranicza zarówno przepływ ciepła z powierzchni targetu do układu chłodzenia, jak i odprowadzanie prądu obwodu wyładowania plazmy.
P r z y k ł a d 6
Target tytanowy wykonany jak w przykładzie piątym, z tą różnicą, że tarcza T i dystansująca kołowa przekładka K wykonane są jako jednolity element z trudnotopliwego i elektrycznie przewodzącego materiału, przy czym element dystansujący K jest o grubości 0,5 mm i o średnicy nie większej niż 3 mm, a szczelina dystansująca przebiega promieniś cie w stronę zewnętrznej krawę dzi koł owej tarczy T.

Claims (7)

1. Sposób wytwarzania cienkich warstw TiO2 na podłożach oddalonych od podgrzewanego targetu o średnicy 100 mm i grubości 3 mm wykonanego z tytanu w postaci dysku, przy czym target rozpyla się z wykorzystaniem magnetronu, znamienny tym, że kołowy metaliczny target tytanowy, stanowiący katodę, umieszcza się na dystansującej kołowej przekładce, która jest wykonana z trudnotopliwego i elektrycznie przewodzą cego materiał u o gruboś ci od 0,5 mm do 3 mm i ś rednicy nie większej niż 5 mm, po czym w procesie bombardowania jonowego i dodatkowo przez ograniczenie odprowadzania ciepła do układu chłodzenia katody, podgrzewa się target do temperatury co najmniej 773 K i nanosi się warstwę materiału targetu w reaktywnej atmosferze tlenu o ciśnieniu poniżej 10-1Pa na podłoża podgrzane do temperatury powyżej 370 K, przy czym przed właściwym procesem rozpylania targetu uzdatniania się jego powierzchnię roboczą.
2. Sposób, według zastrz. 1, znamienny tym, że powierzchnię roboczą targetu uzdatniania się poprzez rozpylanie jego powierzchni w reaktywnej niskociśnieniowej plazmie tlenowej w warunkach roboczych, przez co najmniej 10 min, przy czym temperatura targetu jest większa niż 773 K.
3. Sposób, według zastrz. 1, znamienny tym, że podłoża niepolaryzowane względem układu zasilania magnetronu, podgrzewa się grzejnikami radiacyjnymi, których powierzchnia jest ekwipotencjalna i na potencjale anody.
4. Sposób, według zastrz. 1, znamienny tym, że podłoża umieszcza się w odległości od 45 do 100 mm od targetu pod kątem od 0 do 90°.
5. Sposób, według zastrz. 1, znamienny tym, że magnetron pracuje z polaryzacją jednobiegunową, przy czym target zasila się ujemnymi impulsami sinusoidalnymi o częstotliwości powyżej 20 kHz, ciśnienie robocze tlenu utrzymuje się na poziomie poniżej 10-1Pa, a gęstość mocy czynnej, wydzielanej w targecie jest większa niż 16 W/cm2.
6. Target tytanowy wykonany w postaci tarczy kołowej, znamienny tym, że ma szczelinę dystansującą w kształcie pierścienia, usytuowaną na obwodzie kołowej tarczy (T), przy czym szczelinę dystansującą stanowi przestrzeń uformowana pomiędzy dolną powierzchnią tarczy (T) i dystansującą kołową przekładką (K) wykonaną z trudnotopliwego i elektrycznie przewodzącego materiału o grubości od 0,5 mm do 3 mm i o średnicy nie większej niż 5 mm, a powierzchnią chłodzącą magnetronu (M).
7. Target, według zastrz. 6, znamienny tym, że tarcza (T) i dystansująca kołowa przekładka (K) wykonane są jako jednolity element.
PL382163A 2007-04-10 2007-04-10 Sposób wytwarzania cienkich warstw TiO₂ i target tytanowy PL211827B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL382163A PL211827B1 (pl) 2007-04-10 2007-04-10 Sposób wytwarzania cienkich warstw TiO₂ i target tytanowy

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL382163A PL211827B1 (pl) 2007-04-10 2007-04-10 Sposób wytwarzania cienkich warstw TiO₂ i target tytanowy

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL382163A1 PL382163A1 (pl) 2008-10-13
PL211827B1 true PL211827B1 (pl) 2012-06-29

Family

ID=43036342

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL382163A PL211827B1 (pl) 2007-04-10 2007-04-10 Sposób wytwarzania cienkich warstw TiO₂ i target tytanowy

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL211827B1 (pl)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024263043A1 (en) 2023-06-17 2024-12-26 Sieć Badawcza Łukasiewicz - Poznański Instytut Technologiczny A method for the manufacturing of a multi-component target for magnetron sputtering, a set of tools for the manufacturing of a multi-component target for magnetron sputtering, and the sputtering target with its application for the deposition of protective coating

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024263043A1 (en) 2023-06-17 2024-12-26 Sieć Badawcza Łukasiewicz - Poznański Instytut Technologiczny A method for the manufacturing of a multi-component target for magnetron sputtering, a set of tools for the manufacturing of a multi-component target for magnetron sputtering, and the sputtering target with its application for the deposition of protective coating

Also Published As

Publication number Publication date
PL382163A1 (pl) 2008-10-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2427586B1 (en) Method for the production of oxide and nitride coatings and its use
Jing et al. Titanium film deposition by high-power impulse magnetron sputtering: Influence of pulse duration
WO2004106582A2 (en) Physical vapor deposition of titanium-based films
KR20080071973A (ko) 스퍼터링에 의한 코팅 증착법
WO1995026425A1 (en) An ion-assisted deposition process including reactive source gassification
TW200908063A (en) Methods and apparatus for substrate processing
Sreedhar et al. Improved physical properties of Al-doped ZnO thin films deposited by unbalanced RF magnetron sputtering
CN108431292B (zh) 基于氧化锆的溅射靶材
Schneider et al. Reactive ionized magnetron sputtering of crystalline alumina coatings
CN103338588B (zh) 高导热绝缘金属基印刷电路板
PL211827B1 (pl) Sposób wytwarzania cienkich warstw TiO₂ i target tytanowy
CN102522241B (zh) 一种CuCr合金触头材料及其制备方法
JPH0568541B2 (pl)
JPH0329216A (ja) 透明電導膜の形成方法
JP2009108420A (ja) 低抵抗ito薄膜及びその製造方法
Hwang Effects of substrate temperature on TiN films deposited by ion plating using spatial magnetic field
RU2848006C1 (ru) Нанесение тонких пленок карбида бора магнетронным распылением порошковой мишени
Wu et al. Effects of nitrogen gas flow and film thickness on electric properties of TiN thin film deposited at room temperature
Al Otaibi Synthesis and Characterization of Thermochromic VO2 (M) Films over Large Surface Substrates Using Radio Frequency (RF) Magnetron Sputtering
Tawata et al. Effects of surface tension of substrate on annealing of evaporated stearic acid film
CN108447976A (zh) 一种晶界调控n型碲化铋薄膜性能的方法
TWI232501B (en) Method of manufacturing electrothermal film
JPH01212752A (ja) 超電導薄膜作製装置
Chun The Structure and Properties of Pulsed dc Sputtered Nanocrystalline NbN Coatings for Proton Exchange Membrane Fuel Cell
JPH01177362A (ja) 三層ペロブスカイト構造をもつLaA↓2Cu↓3O↓7↓−xの単結晶薄膜及びLaA↓2Cu↓3O↓7↓−x薄膜の製造法

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20100410