PL215916B1 - Sposób otrzymywania nanopianki węglowej, zawierającej nanokrystality metalu - Google Patents

Description

Wynalazek dotyczy sposobu otrzymywania nanopianki węglowej, zawierającej nanokrystality metalu.

Nanopianki węglowe obok grafitu, diamentu, nanorurek i fulerenów są nową alotropową odmianą węgla, w której rozmiar porów i ziaren stałej matrycy węglowej jest rzędu nanometrów. Ziarna węglowe przypadkowo są ze sobą połączone tworząc strukturę podobną do gęstej sieci. Materiał ten jest bardzo gąbczasty, lekki, wykazuje właściwości magnetyczne i przewodnictwo elektryczne.

Nanopianki węglowe otrzymywane są syntetycznie i w zależności od metody ich wytwarza₃ nia wykazują różne właściwości fizyczne, charakteryzują się niską gęstością (od 0.04 do 2 g/cm³), ₂ bardzo wysoką porowatością oraz wysoką wartością powierzchni właściwej (do 400 m²/g). Nanopianki węglowe wykazują również odporność termiczną nawet do 3000°C a przewodnictwo cieplne czystej nanopianki osiąga wartość 0.089 W/m°K.

Istnieje kilka sposobów wytwarzania nanopianek węglowych, głównie z zastosowaniem mokrych procesów chemicznych lub ablacji laserowej, jak na przykład podane jest w opisie patentowym US 6,312,768, w którym naświetlano grafit wiązką laserową lub w opisie patentowym US 6,297,293 gdzie nanopianka wytwarzana jest poprzez polimeryzację systemu złożonego z prekursorów węglowych dwuhydroksybenzen/formaldehyd w obecności związków powierzchniowo czynnych.

W opisie patentowym US 20050214539 opisany jest sposób otrzymywania czystej nanopianki węglowej z mieszaniny alkoholi. Poprzez stopniowe podgrzewanie mieszaniny hexadecanolu i alkoholu furfurylowego uzyskuje się żółtą substancję, do której dodawany jest roztwór paratoluenu w kwasie sulfonowym. Roztwór będący prekursorem nanopianki węglowej utrzymywany jest w temperaturze 40-50°C, aby przeciwdziałać jego krzepnięciu i przyspieszyć proces polimeryzacji alkoholu furfuryIowego.

Nanopiankę węglową można również otrzymać w reakcji redox pomiędzy grafitem lub grafitem domieszkowanym borem (1-5%) a tlenkiem miedzi CuO. Reakcja zachodzi w fazie gazowej w atmosferze azotu (N2 pod ciśnieniem 1 atm) w temperaturze 1200°C w ciągu 24 godzin.

Wadami powyższych procesów jest ich złożoność, stosowanie drogich odczynników, stosowanie wysokiej temperatury oraz długi czas procesu (nawet to 24 godzin).

Celem wynalazku jest wytworzenie nanopianki węglowej zawierającej nanokrystality metalu.

Według wynalazku sposób otrzymywania nanopianki węglowej zawierającej nanokrystality metalu, korzystnie palladu, polega na tym, że najpierw w procesie PVD (Physical Vapour Deposition) z zastosowaniem dwóch źródeł, z których jedno zawiera fulleren C60 a drugie związek organiczny metalu, nanosi się warstwę węglowo-metalową na lite podłoże, następnie w procesie CVD (Chemical Vapour Deposition) prowadzonym w warunkach ciśnienia atmosferycznego przeprowadza się modyfikację warstwy węglowo-metalowej w temperaturze powyżej 650°C.

Zastosowanie litego podłoża, w odróżnieniu od podłoża porowatego powoduje wzrost nanopianki na całej powierzchni podłoża.

Otrzymana warstwa jest cienka (o grubości 300-400 nm), co zapobiega tworzeniu się naprężeń mechanicznych w strukturze warstwy, mogących powodować odpadanie warstwy od podłoża. Dzięki prowadzeniu procesu w ciśnieniu atmosferycznym możliwe jest dostarczenie odpowiednie ilości tlenu do procesu, który jest niezbędny do przekształcenia litej matrycy węglowej w porowatą przez rozkład ksyleny w temperaturze powyżej 650°C, dzięki działaniu katalitycznemu nanoziaren palladu.

Przykład wytwarzania nanopianki węglowo-palladowej.

W pierwszym etapie w procesie PVD na umieszczone w odległości 54 mm od źródeł podłoże AI2O3 o temperaturze ~100°C nanosi się warstwę węglowo-palladową. Temperatura źródła C60 wynosi ~600°C, a źródła Pd >1000°C. Warstwa węglowo-palladowa z procesu PVD zawiera nanoziarna Pd o rozmiarach od 1,5 do 3 nm w matrycy węglowej. Czas trwania procesu wynosi 10 minut.

Następnie w drugim etapie warstwę węglowo-palladową z procesu PVD poddaje się modyfikacji struktury w procesie CVD z zastosowaniem rozpuszczalnika organicznego - ksylenu. Proces CVD prowadzi się w warunkach ciśnienia atmosferycznego, w obecności gazu obojętnego - argonu jako gazu nośnego dla ksylenu. Szybkość przepływu argonu nad warstwą wynosi ~40 l/h. TempePL 215 916 B1 ratura, w której warstwę węglowo-palladową poddaje się modyfikacji struktury poprzez rozkład ksylenu wynosi 650°C. Czas trwania procesu wynosi pół godziny.

Najbardziej istotną korzyścią wynikającą z wynalazku jest możliwość zastosowania otrzymanego materiału, jako nanosensora wskutek silnej adsorpcji wodoru i związków zawierających wodór.

Adsorpcja wodoru powoduje zmianę oporności warstwy i ten efekt może być wykorzystany, jako efekt służący detekcji. Układ taki może być stosowany jako sensor wodoru i jego związków.

Claims (1)

1. Sposób otrzymywania nanopianki węglowej zawierającej nanokrystality metalu, korzystnie palladu, w którym najpierw w procesie PVD z zastosowaniem dwóch źródeł, z których jedno zawiera fuleren C60 a drugie związek organiczny metalu, nanosi się warstwę węglowo-metalową na podłoże ceramiczne, korzystnie AI2O3, znamienny tym, że następnie w procesie CVD prowadzonym w warunkach ciśnienia atmosferycznego przeprowadza się modyfikację warstwy węglowo-metalowej w temperaturze powyżej 650°C.