PL218395B1 - Komora spektrometru ruchliwości jonowej - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest komora spektrometru ruchliwości jonowej, typu FAIMS (ang. Field Asymmetric Ion Mobility Spectometry), urządzenia przeznaczonego do wykrywania skażeń chemicznych.

Za pomocą współczesnych spektrometrów możliwe jest wykrywanie i identyfikacja większości substancji organicznych uznawanych za wysokotoksyczne. Do wykrywania wysokotoksycznych substancji chemicznych (bojowe środki trujące, toksyczne substancje przemysłowe) w chwili obecnej w większości wykorzystuje się detektory oparte o technologię IMS (ang. ion mobility spectrometry spektrometria ruchliwości jonów). Są to najczęściej klasyczne spektrometry pracujące w temperaturze ok. +50°C, charakteryzujące się dobrą czułością, ale niezbyt dużą rozdzielczością, co w rozwiązaniach praktycznych prowadzi do powstawania tzw. „fałszywych” alarmów. Sygnalizator, po wykryciu skażenia chemicznego, generuje sygnał ostrzegawczy tzn. załącza sygnał dźwiękowy oraz świetlny lub wysyła sygnał do włączenia urządzeń zdefiniowanych przez użytkownika, np. urządzeń filtrowentylacyjnych lub instalacji alarmowych. Ilość „fałszywych alarmów powinna być jak najmniejsza, gdyż podważa to zaufanie do systemu wykrywania skażeń oraz może powodować niepotrzebne wprowadzenie procedur alarmowych.

Komora detektora IMS podzielona jest na dwa obszary. Pierwszy to obszar od membrany półprzepuszczalnej do siatki dozującej, w którym jonizacja dokonywana jest za pomocą źródła β- lub α-promieniotwórczego, drugi to obszar dryftowy - od siatki dozującej do elektrody zbiorczej. Do siatki przed źródłem promieniotwórczym podawane jest wysokie napięcie (na ogół od 1.5 kV do 3 kV), natomiast pierścienie metalowe kolejno od źródła do elektrody zbiorczej posiadają coraz niższe potencjały. Wobec tego pole jest tak ukształtowane, żeby jony od obszaru jonizacji przemieszczały się po torach liniowych do elektrody zbiorczej. Większość substancji gazowych ma różne ruchliwości, a zatem czas przelotu jonów przez obszar dryftowy jest różny co daje możliwość ich identyfikacji.

Obecnie prowadzonych jest szereg prac nad poprawą własności urządzeń służących do detekcji skażeń. Jednym z rozwiązań jest sprzężenie klasycznego spektrometru ruchliwości jonów ze spektrometrem o polu poprzecznym o wysokim natężeniu i wysokiej częstotliwości - FAIMS w układzie kaskadowym. Technologia FAIMS opiera się na zjawisku segregacji jonów przepływających przez objętość detektora. Detektor FAIMS zbudowany jest z przeciwległych płytek ceramicznych do których przyłożone jest wysokie napięcie o wysokiej częstotliwości. Pod wpływem wytworzonego w objętości detektora pola elektrycznego następuje segregacja na elektrodzie zbiorczej. Obserwowana segregacja jonów obecnych w przepływającym gazie wynika z ich różnej ruchliwości w polach o mniejszym i większym natężeniu. Ruchliwość jonów jest wielkością zależną od masy, ładunku przepływającego jonu oraz prędkości przepływającego gazu. Pod wpływem zmiennego pola elektrycznego przyłożonego do elektrod następuje wychwycenie jonów, których ruchliwość nie spełnia warunków stabilnego przepływu przez detektor. Uwzględniając występowanie zależności ruchliwości jonów cząstek migrujących przez objętość czynną spektrometru od wartości skompensowanego pola, mamy do czynienia ze swoistego rodzaju filtrem jonowym.

Konstrukcja hybrydowego układu FAIMS-IMS polega na zastosowaniu spektrometru typu FAIMS jako pierwszego stopnia, lecz bez elektrody zbiorczej. Ich zasada pracy podobna jest do pułapki jonowej. Jony analizowanego gazu po przejściu przez źródło jonizacji przechodzą do pułapki jonowej, wykonanej w postaci dwóch prostokątnych równoległych do siebie płytek. Pomiędzy okładki przyłożone jest pole o wysokim natężeniu ponad 10000 [V/m]. Dzięki efektowi zależności ruchliwości jonów od pola elektrycznego, można uzyskać efekt separacji jonów, ponieważ pole elektryczne w pułapce jonowej można tak ukształtować, by tylko wybrane jony dochodziły do elektrody zbiorczej. Spektrometry typu FAIMS są ok. 10-cio krotnie czulsze, a ponadto umożliwiają rozdzielenie substancji gazowych, takich jak aceton, benzen i toluen, które dotychczas nie były rozróżniane przez klasyczne spektrometry IMS, nawet te o wysokiej rozdzielczości. Istotnym czynnikiem działania spektrometrów FAIMS, pomijanym w opracowaniach naukowych czy opisach patentowych jest stabilność temperaturowa przepływającego gazu. Temperatura gazu ma istotny wpływ na ruchliwość jonów, a zatem ma wpływ na położenie pojawiających się pików elektrycznych pochodzących od różnych substancji gazowych.

Znane jest wykonanie takich komór zamkniętych w układach szklanych, co umożliwia wysoką czystość komory lecz niestety nie zapewnia odpowiedniej stabilności temperaturowej przepływającego gazu.

Celem wynalazku było opracowanie komory, w której wyeliminowano wady urządzeń znanych.

PL 218 395 B1

Istota komory spektrometru ruchliwości jonowej, według wynalazku, typu FAIMS, zawierającej wlot i wylot analizowanego gazu, oporniki grzewcze, jonizator przepływającego gazu, detektor FAIMS, i elektrody zbierające prąd jonowy, gdzie detektor FAIMS stanowią dwie elektrody oddzielone szczeliną, do których podłączone jest wysokie napięcie prądu o wysokiej częstotliwości, polega na tym, że oporniki grzewcze, elektrody jonizatora, elektrody detektora i elektrody zbierające, a także kontakty przewodzące, naniesione są w postaci warstw metali szlachetnych na płytki ceramiczne. Oporniki grzewcze usytuowane są na zewnętrznej powierzchni płytek ceramicznych, w postaci warstwy rezystywnej z dwutlenku rutenu. Na wewnętrznych powierzchniach płytek ceramicznych górnej i dolnej naniesione są kolejno, licząc od wlotu gazu do komory, elektrody jonizatora gazu w postaci warstw niklu promieniotwórczego, elektrody HV i elektrody zbierające w postaci warstw złota. Kontakty przewodzące wykonane są z warstwy palladowo-srebrowej. Na bocznych krawędziach płytek ceramicznych znajdują się kontakty krawędziowe które są wykonane z warstw srebra.

Komora taka charakteryzuje się dużą powtarzalnością wymiarów, umożliwiającą stabilny przepływ gazu, sztywnością mechaniczną, znakomitą przewodnością cieplną i wysoką stabilnością temperaturową przepływającego gazu, w wyniku których analizowany gaz ma tą samą temperaturę w całej objętości komory oraz możliwością wytworzenia wewnątrz bardzo silnego pola elektrycznego. Zastosowanie na elektrody i powierzchnie detekcyjne warstw metali szlachetnych, całkowicie zabezpiecza przyrząd przed korozją i umożliwia długą, stabilną pracę, bez zmiany parametrów.

Komorę według wynalazku pokazano w przykładzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia widok komory w rzucie perspektywicznym, fig. 2 - widok zewnętrznej powierzchni płytki górnej, fig. 3 - widok wewnętrznej powierzchni płytki górnej, identyczny jak widok wewnętrznej powierzchni płytki dolnej.

Komora spektrometru z wlotem 1 analizowanego gazu i wylotem 2, wykonana jest z czterech płytek ceramicznych, płytki górnej 3, płytki dolnej 4 i dwóch płytek przekładkowych 5 i 6, zapewniających szczelność komory i stałą odległość pomiędzy płytką górną i dolną. Płytki ceramiczne wykonane są z ceramiki alundowej 96% AI2O3. Płytki, górna i dolna mają grubość 1/40, zaś płytki przekładkowe - 1/100. Na płytce ceramicznej górnej 3 i dolnej 4, na jej zewnętrznej powierzchni znajduje się opornik grzewczy 7 i czujnik temperatury 8. Opornik grzewczy 7 stanowi warstwa rezystywna z pasty dwutlenku rutenu, nałożona na płytkę ceramiczną. Nad opornikiem znajduje się płytka elektroniczna ze wzmacniaczem 9. Na płytce ceramicznej górnej 3 i płytce dolnej 4, na ich wewnętrznych powierzchniach znajdują się kolejno od wlotu gazu: elektrody jonizatora 10, elektrody HV 11 i elektrody zbierające 12. Elektroda jonizatora, w postaci warstwy niklu promieniotwórczego Ni 63, jest naniesiona na podłoże z pasty złotej naniesionej na płytkę ceramiczną. Elektrody HV jak i elektrody zbierające wyk onane są z pasty złotej. Z pasty palladowo srebrowej wykonane są także kontakty przewodzące 13, 14 i 15, zaś z pasty srebrowej wykonane są kontakty krawędziowe 16. Po naniesieniu powyższych elementów na płytkę górną 3 i płytkę dolną 4, obie płytki zespaja się razem z płytkami przekładkowymi 5 i 6 za pośrednictwem szkliwa niskotopliwego 17 w temperaturze od 560° do 620° przy nacisku od 8N do 12N, uzyskując monolityczną, szczelną komorę o kształcie zgodnym z założeniami.

Claims (1)

1. Komora spektrometru ruchliwości jonowej, typu FAIMS, zawierająca wlot i wylot analizowanego gazu, opornik grzewczy, jonizator przepływającego gazu, detektor FAIMS, i elektrody zbierające prąd jonowy, gdzie detektor FAIMS stanowią dwie elektrody oddzielone szczeliną, do których podłączone jest wysokie napięcie prądu o wysokiej częstotliwości, znamienna tym, że opornik grzewczy (7), elektrody jonizatora (10), elektrody detektora HV (11) i elektrody zbierające (12), a także kontakty przewodzące (13, 14, 15), naniesione są w postaci warstw metali szlachetnych na płytki ceramiczne (3, 4), przy czym opornik grzewczy (7) usytuowany jest na zewnętrznej powierzchni płytki ceramicznej górnej (3) i dolnej (4), w postaci warstwy rezystywnej z dwutlenku rutenu, na wewnętrznych powierzchniach płytek ceramicznych górnej (3) i dolnej (4) naniesione są kolejno, licząc od wlotu gazu (1) do komory, elektrody jonizatora (10) gazu w postaci warstw niklu promieniotwórczego, elektrody HV (11) i elektrody zbierające (12) w postaci warstw złota, zaś kontakty przewodzące (13, 14, 15) wykonane są z warstwy palladowo-srebrowej, natomiast na bocznych krawędziach płytek ceramicznych znajdują się kontakty krawędziowe (16), które są wykonane z warstw srebra.