PL220320B1 - Detektor płomieniowo - jonizacyjny, zwłaszcza do inwersyjnej chromatografii gazowej - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest detektor płomieniowo-jonizacyjny do pomiarów adsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii gazowej.

W inwersyjnej chromatografii gazowej przedmiotem badania jest faza stacjonarna w kolumnie chromatograficznej. Za jej pomocą można określić między innymi właściwości adsorpcyjne adsorbentów z adsorbatami w postaci gazów lub par cieczy. Pod względem przebiegu badania i używanego sprzętu inwersyjna chromatografia gazowa w zasadzie nie różni się od analitycznej chromatografii gazowej. Znane i najpopularniej stosowane są detektory płomieniowo-jonizacyjne w inwersyjnej chromatografii gazowej. Ich zasada działania jest identyczna w gazowej chromatografii analitycznej jak i chromatografii inwersyjnej. Detektor płomieniowo-jonizacyjny wyposażony jest w palnik wodorowy, którego płomień pali się między dwiema elektrodami o różnym potencjale elektrycznym. Analizowany związek organiczny spala się w płomieniu, dając zjonizowane produkty proporcjonalnie do liczby atomów węgla w analicie i do masy analitu. Natężenie prądu jonowego jest sygnałem detektora.

Powszechnie jest znany problem przeciążenia detektora płomieniowo-jonizacyjnego w pomiarach adsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii gazowej. W przypadku, gdy adsorbent adsorbuje adsorbat w niewielkim stopniu do detektora dopływa gaz nośny zawierający adsorbat o dużym stężeniu. Wówczas detektor płomieniowo-jonizacyjny jest przeciążony i pracuje powyżej dopuszczalnego poziomu czułości, a pomiar jest nieliniowy.

Znane jest rozwiązanie opisane w polskim zgłoszeniu patentowym P. 401583 zastosowanie zespołu detektorów cieplno-przewodnościowego i płomieniowo-jonizacyjnych, do pomiarów adsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii gazowej. W tym rozwiązaniu zastosowano dzielnik strumienia gazu nośnego z adsorbatem umieszczony przed detektorem płomieniowo-jonizacyjnym. Służyło to zmniejszeniu ilości przepływającego przez niego gazu nośnego z adsorbatem i tym samym uniknięciu przeciążenia detektora. Jednak w tym rozwiązaniu w przypadku nieprawidłowego podziału strumienia gazu nośnego przez dzielnik zastosowanie konwencjonalnego detektora płomieniowo-jonizacyjnego także może doprowadzić do jego przeciążenia.

Celem niniejszego wynalazku jest uniknięcie opisanych powyżej trudności. Osiągnięto to przez skonstruowanie detektora płomieniowo-jonizacyjnego z podwójnym systemem elektrod, które umożliwiają pomiar w szerokim zakresie stężeń adsorbatu w gazie nośnym. W tym detektorze zamontowano palnik wodorowy, który umożliwia spalanie adsorbatu na zjonizowane produkty nawet przy wysokim jego stężeniu w gazie nośnym.

Detektor płomieniowo-jonizacyjny, zwłaszcza do inwersyjnej chromatografii gazowej składający się z podwójnego systemu elektrod i palnika wodorowego spalającego adsorbat przy wysokim stężeniu w gazie nośnym charakteryzuje się tym, że wewnątrz korpusu detektora nad palnikiem umieszczono dolną elektrodę polaryzującą o kształcie walca, a nad nią górną elektrodę polaryzującą o kształcie walca i we wnętrzu elektrod polaryzujących umieszczono podwójną elektrodę zbierającą, składającą się z wewnętrznej elektrody zbierającej o kształcie pręta z umieszczonym stożkiem oporowym, na którym opiera się izolator ceramiczny izolujący zewnętrzną elektrodę zbierającą o kształcie rurki, a łącznik wewnętrznej elektrody zbierającej jest osłonięty siatką ekranującą i łącznik zewnętrznej elektrody zbierającej jest osłonięty siatką ekranującą.

Korzystnie jest umieścić w palniku dodatkowe dysze i zasilane dodatkowym strumieniem wodoru przez kanalik umieszczony w obwodzie palnika i połączony z wlotem w podstawie palnika.

Zaletą wynalazku jest zastosowanie podwójnego układu elektrod dolnej polaryzującej i wewnętrznej zbierającej oraz górnej polaryzującej i zewnętrznej zbierającej. W przypadku spalania w palniku detektora znacznej ilości adsorbatu, znaczna liczba jonów produktów doprowadzają do nasycenia prądowego dolnych elektrod, co sprawia, że dolna część detektora jest przesterowana. Równocześnie część jonów przelatującą przez dolną parę elektrod zostaje rejestrowana przez parę elektrod górną polaryzującą i zewnętrzną zbierającą. Zastosowanie podwójnego układu elektrod umożliwia wyznaczenie poziomu sygnału nawet w przypadku przeciążenie detektora, co ułatwia kolejne pomiary adsorpcji. Konstrukcja wewnętrznej elektrody zbiorczej ze stożkiem oporowym pozwala utrzymać ceramiczny izolator w stałej pozycji i zarazem osłania szczeliny pomiędzy elektrodami przed wpływaniem gorących gazów spalinowych z palnika detektora. Siatki ekranujące nałożone na łączniki elektrod zbierających uniemożliwiają pojawienia się zakłócania sygnałów tych elektrod spowodowane przez gorące gazy w detektorze. Sygnał elektryczny generują jedynie elektrody zbierające znajdujące się wewnątrz elektrod polaryzujących.

PL 220 320 B1

Zaletą wynalazku jest także zastosowanie dodatkowych dysz, doprowadzających wodór do palnika detektora. Niezależnie od zawartości adsorbatu w gazie nośnym i stopnia rozcieńczenia wodoru w dyszy głównej gazem nośnym, dodatkowe palniki umożliwiają pełną jonizację cząsteczek adsorbatu.

Rozwiązanie według wynalazku, umożliwia pracę detektora płomieniowo-jonizacyjnego, jak detektora konwencjonalnego przy wyłączeniu górnej pary elektrod i zamknięciu przepływu dodatkowego strumienia wodoru.

Przedmiot wynalazku w przykładzie realizacji jest odtworzony na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat ideowy detektora płomieniowo-jonizacyjnego, fig. 2 - schemat palnika detektora płomieniowo-jonizacyjnego, a fig. 3 - schemat połączenia detektora płomieniowo-jonizacyjnego z torami gazowymi chromatografu i urządzeniami pomiarowymi.

Detektor płomieniowo-jonizacyjny (fig. 1) ma podstawę (1), w której jest umieszczony palnik (2). Do tego palnika jest doprowadzona mieszanina gazu nośnego z kolumny chromatograficznej przez wlot (3) i przez wlot (4) z wodorem. Dodatkowy strumień wodoru do palnika doprowadzono przez wlot (5). Strumień powietrza do detektora płomieniowo-jonizacyjnego doprowadzono przez wlot (6). Korpus detektora ma kształt walca (7), na którego płaszczyźnie bocznej zamocowano odłączaną pokrywę (8) z przyłączami elektrod detektora. We wnętrzu korpusu detektora nad palnikiem umieszczono dolną elektrodę polaryzującą (9) o kształcie walca, którą przez izolator (10) połączono z przyłączem (11). Nad tą elektrodą znajduje się górna elektroda polaryzująca (12) o kształcie walca, którą przez izolator (13) połączono z przyłączem (14). Wewnątrz elektrod polaryzujących umieszczono podwójną elektrodę zbierającą, składającą się z wewnętrznej elektrody zbierającej (15) o kształcie pręta z umieszczonym stożkiem oporowym (16), na którym opiera się izolator ceramiczny (17) i oddzielonej izolatorem zewnętrznej elektrody zbierającej (18) o kształcie rurki. Wewnętrzna elektroda zbierająca znajduje się wewnątrz dolnej elektrody polaryzującej, a zewnętrzna elektroda zbierająca znajduje się wewnątrz górnej elektrody polaryzującej. Wewnętrzna elektroda zbierająca przez łącznik (19) osłonięty siatką ekranującą (20) i izolator (21) jest podłączona do przyłącza (22). Zewnętrzna elektroda zbierająca przez łącznik (23) osłonięty siatką ekranującą (24) i izolator (21) jest podłączona do przyłącza (25). Perforowana przykrywka (26) od góry zamyka korpus detektora. Do zapalania palnika detektora płomieniowo-jonizacyjnego służy zapalarka (27) z drutem oporowym.

Palnik detektora płomieniowo-jonizacyjnego ma dyszę główną (28) zasilaną przez mieszaninę gazu nośnego z kolumny chromatograficznej przez kanalik (29) z wlotu (3) w podstawie detektora i kanalik (30) z wodorem z wlotu (4) (fig. 2). Dodatkowe dysze (31) i (32) palnika są zasilane dodatkowym strumieniem wodoru przez kanalik (33) umieszczony w obwodzie palnika i połączony z wlotem (5). Palnik w podstawie detektora hermetyzuje uszczelka stożkowa (34) dociśnięta nakrętką (35) i uszczelka płaska (36) umieszczona pomiędzy palnikiem i podstawą detektora. Detektor płomieniowo-jonizacyjny jest zasilany powietrzem przez kanalik (37) połączony z wlotem (6).

Strumień gazu nośnego przez tor (38) regulowany zaworem iglicowym (39) przepływa przez dozownik (40), kolumnę chromatograficzną (41) do wlotu (3) detektora płomieniowo-jonizacyjnego (fig. 3). Strumień wodoru przez tor (42) regulowany zaworem iglicowym (43) jest połączony z wlotem (4), a dodatkowy strumień wodoru, tor (44) regulowany zaworem iglicowym (45) jest połączony z wlotem (5). Detektor płomieniowo-jonizacyjny jest zasilany powietrzem przez tor (46) zawór iglicowy (47) i wlot (6).

Wewnętrzna elektroda zbiorcza (15) i dolna elektroda polaryzująca (9) są podłączone do elektrometru (48), a zewnętrzna elektroda zbiorcza (18) i górna elektroda polaryzująca (12) są podłączone do elektrometru (49).

Analogowe sygnały z elektrometrów są przetwarzane w przetworniku analogowo-cyfrowym (50). Dane z przetwornika są przetwarzane i zapisywane w komputerze z odpowiednim oprogramowaniem (51). Zasilacz (52) steruje zapalarką (27).

Claims (2)

1. Detektor płomieniowo-jonizacyjny, zwłaszcza do inwersyjnej chromatografii gazowej składający się z podwójnego systemu elektrod i palnika wodorowego spalającego adsorbat przy wysokim stężeniu w gazie nośnym, znamienny tym, że wewnątrz korpusu detektora nad palnikiem umieszczono dolną elektrodę polaryzującą (9) o kształcie walca, a nad nią górną elektrodę polaryzującą (12) o kształcie walca i we wnętrzu elektrod polaryzujących umieszczono podwójną elektrodę zbierającą,

PL 220 320 B1 składającą się z wewnętrznej elektrody zbierającej (15) o kształcie pręta z umieszczonym stożkiem oporowym (16), na którym opiera się izolator ceramiczny (17) izolujący zewnętrzną elektrodę zbierającą (18) o kształcie rurki, a łącznik (19) wewnętrznej elektrody zbierającej (15) jest osłonięty siatką ekranującą (20) i łącznik (23) zewnętrznej elektrody zbierającej (18) jest osłonięty siatką ekranującą (24).

2. Detektor płomieniowo-jonizacyjny, zwłaszcza do inwersyjnej chromatografii gazowej według zastrz. 1, znamienny tym, że palnik ma dodatkowe dysze (31) i (32) zasilane dodatkowym strumieniem wodoru przez kanalik (33) umieszczony w obwodzie palnika i połączony z wlotem (5) w podstawie palnika.