PL221812B1 - Kolumna do ekstrakcji analitu z cieczy do fazy stałej, zwłaszcza do wykonywania analiz chromatograficznych - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest kolumna do ekstrakcji analitu z cieczy do fazy stałej przeznaczona do wykonywania analiz chromatograficznych.

Powszechnie znana i stosowana jest technika analityczna, nazywana ekstrakcją do fazy stałej, polegająca na izolacji nielotnych substancji z wody lub innych cieczy. Polega ona na przemywaniu umieszczonego w kolumnie adsorpcyjnej złoża adsorbentu ciekłą próbką i na selektywnej adsorpcji oznaczanych analitów z ciekłej fazy na tym złożu. Następnie wymywa się zaadsorbowane anality o dpowiednim rozpuszczalnikiem. Istotą tej metody jest oddzielenie analitu od fazy ciekłej i równoczesne jego zatężenie. Dowolną metodą chromatograficzną przeprowadza się analizę wyekstrahowanej próbki.

W zależności od wymagań wykonywanej analizy dobiera się odpowiednie wypełnienie kolumny oraz rodzaj rozpuszczalnika do wymywania zaadsorbowanych analitów. Do ekstrakcji do fazy stałej są wytwarzane kolumny o różnych pojemnościach z tworzywa sztucznego lub szkła, puste lub napełnione różnego rodzaju adsorbentami, dostosowanymi do różnych analitów i rozpuszczalników ekstrakcyjnych. Głównymi producentami kolumn są firmy: J.T. Baker, Chromabond, Restek, Thermo Scientific oraz Supelco. Na ogół kolumny wytwarzane są jako jednorazowe, do jednokrotnie wykonywanej analizy. Do ekstrakcji do fazy stałej stosuje się także kolumny z ruchomym tłokiem do przetłaczania ciekłej próbki przez złoże adsorbentu. W tym przypadku pojemność kolumny ogranicza ilość ciekłej próbki, jaka jednorazowo może kontaktować się ze złożem.

Możliwe jest wykorzystanie dostępnych w handlu pustych kolumn w celu umieszczenia w nich adsorbentu. Nawet w tym przypadku procedura ekstrakcji do fazy stałej wymaga usprawnienia przepływu ciekłej próbki przez złoże adsorbentu. Wymaga to zastosowania komór ciśnieniowych, które powodują wymuszenie przepływu ciekłej próbki przez kolumnę. Podwyższa to koszt analizy i utrudnia wykonanie jej w warunkach terenowych.

Często proces adsorpcji i ekstrakcji jest prowadzony naprzemiennie w celu wymywania kolejnych analitów. Podsuszone złoże może być przyczyną błędów analitycznych i konieczność jego zachowania w stanie wilgotnym sprawia, że kolejny rozpuszczalnik jest dodawany do kolumny, gdy p oprzedni nie całkowicie z niej wypłynął. Powoduje to mieszanie się ze sobą różnych rozpuszczalników. Jeżeli ich wzajemna mieszalność jest ograniczona, to może wytworzyć się z nich emulsja i ekstrakcja będzie utrudniona.

Celem niniejszego wynalazku jest uniknięcie opisanych powyżej trudności. Osiągnięto to przez skonstruowanie kolumny do ekstrakcji analitu z cieczy do fazy stałej, w której jest możliwe stosowanie różnych objętości złoża adsorbentu oraz różnych objętości badanych próbek i rozpuszczalników do ekstrakcji z zachowaniem warunku ograniczonego mieszania się ich ze sobą.

Kolumna do ekstrakcji analitu z cieczy do fazy stałej, zwłaszcza do wykonywania analiz chromatograficznych, składająca się z walca, w którego dolnej części znajduje się złoże adsorbentu, które od góry jest dociśnięte tłokiem, charakteryzuje się tym, że wewnątrz tłoka znajduje się obrotowy trzpień którego dolny koniec o kształcie stożka poruszający się wewnątrz tłoka w stożkowym gnieździe jest trójpozycyjnym zaworem przełączającym i w pierwszej pozycji roboczej zaworu kanalik wewnątrz głównej osi trzpienia od góry zakończony stożkowym przyłączem strzykawki (46) jest połączony z kanalikiem uszczelki tłoka i poprzez złoże adsorbentu z przyłączem stożkowym igły i w drugiej pozycji roboczej zaworu kanalik jest połączony z wewnętrznym kanalikiem, umieszczonym wewnątrz tłoka równolegle do obrotowego trzpienia zakończonym wylotem przyłącza stożkowego mocowania igły umieszczonym na płaszczyźnie bocznej tłoka i w trzeciej pozycji roboczej zaworu kanalik jest odłączony od kanalika uszczelki tłoka i od kanalika wewnątrz tłoka.

Zaletą wynalazku jest możliwość bezpośredniego doprowadzenia próbek cieczy i rozpuszczalników do dociśniętego tłokiem złoża adsorbentu i możliwość stosowania różnych objętości tego złoża. Zastosowanie trój pozycyjnego zaworu przełączającego w tłoku kolumny chroni złoże przez przes uszaniem i zarazem pozwala usuwać pozostałości badanych próbek i rozpuszczalników ekstrakcyjnych za pomocą dołączanych strzykawek. Konstrukcja obrotowego trzpienia pozwala wielokrotnie dołączać do kolumny do ekstrakcji strzykawki o różnych pojemnościach w trakcie różnych etapów ekstrakcji.

Przedmiot wynalazku w przykładzie realizacji jest odtworzony na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat ideowy kolumny do ekstrakcji analitu z cieczy do fazy stałej, fig. 2 przedstawia schemat pobierania strzykawką cieczy z analitem do ekstrakcji, fig. 3 przedstawia odłączenie kolumny z adsorbentem od torów przepływowych, fig. 4 przedstawia usuwanie pozostałości cieczy z analitem

PL 221 812 B1 z torów przepływowych, a fig. 5 przedstawia ekstrakcję rozpuszczalnikiem organicznym z adsorbentu zaadsorbowanych analitów.

Kolumna do ekstrakcji analitu z cieczy do fazy stałej ma postać szklanego walca (1) (fig. 1). W dolnej części walca znajduje się złoże adsorbentu (2) zabezpieczone filtrami siatkowymi dolnym (3) i górnym (4). W podstawie walca umieszczono przyłącze stożkowe (5), do którego można zamocować igłę. Od góry złoże adsorbentu jest dociśnięte tłokiem (6) z uszczelką tłoka (7). Wewnątrz tłoka znajduje się teflonowy obrotowy trzpień (8). Obrotu trzpienia dokonuje się pokrętłem (9). Zawór przełączający (10) tworzy dolny koniec trzpienia o kształcie stożka (11) poruszający się w stożkowym gnieździe (12) wewnątrz tłoka. Niezbędny docisk stożka zapewnia sprężyna oporowa (13) oparta na pierścieniu oporowym trzpienia (14) i dociśnięta nakrętką (15). Zawór przełączający ma trzy pozycje robocze. W pierwszej pozycji stożkowe przyłącze strzykawki (16) z kanalikiem (17) znajdującym się wewnątrz głównej osi trzpienia jest połączone z kanalikiem uszczelki tłoka (18) i poprzez złoże adsorbentu z przyłączem stożkowym igły. W drugiej pozycji kanalik wewnątrz głównej osi trzpienia jest połączony z wewnętrznym kanalikiem (19) biegnącym wewnątrz tłoka równolegle do obrotowego trzpienia i ze znajdującym się na płaszczyźnie bocznej wylotem (20), stanowiącym przyłącze stożkowe do mocowania igły. W trzeciej pozycji kanalik wewnątrz głównej osi trzpienia jest odłączony od kanalika uszczelki tłoka i od kanalika wewnątrz tłoka.

Pobieranie strzykawką cieczy z analitem do ekstrakcji (fig. 2) polega na podłączeniu strzykawki (21) do stożkowego przyłącza (16). Zawór przełączający (10) jest w pierwszej pozycji roboczej. Wówczas badana ciecz z analitem przepływa przez przyłącze stożkowe (5) i złoże adsorbentu (2) do kanalika uszczelki tłoka (18) i dalej przez kanalik (17) do strzykawki.

Przestawienie zaworu przełączającego (10) za pomocą pokrętła (9) w trzecią pozycję roboczą (fig. 3) sprawia, że złoże adsorbentu (2) jest odłączone od kanalika uszczelki tłoka i od kanalika wewnątrz tłoka i wówczas można odłączyć strzykawkę od stożkowego przyłącza (16).

Podłączenie pustej strzykawki do stożkowego przyłącza (16) i przestawienie zaworu przełączającego (10) za pomocą pokrętła (9) w drugą pozycję roboczą umożliwia (fig. 4) usunięcie cieczy z kanalika wewnątrz głównej osi trzpienia (17). Ten kanalik zostaje wówczas połączony z wewnętrznym kanalikiem (19) umieszczonym wewnątrz tłoka. Pozostałości cieczy są usuwane przez wylot (20).

Po usunięciu cieczy z kanalika wewnątrz głównej osi trzpienia (17) zawór przełączający (10) za pomocą pokrętła (9) przestawia się ponownie w pierwszą pozycję roboczą (fig. 5). Podłączenie strzykawki z rozpuszczalnikiem organicznym do stożkowego przyłącza (16) umożliwia wymycie zaadsorbowanego analitu ze złoża adsorbentu (2). Rozpuszczalnik organiczny ze strzykawki przepływa przez kanalik (17), kanalik uszczelki tłoka (18), złoże (25) adsorbentu (2) do przyłącza stożkowego, którym wypływa na zewnątrz.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Kolumna do ekstrakcji analitu z cieczy do fazy stałej, zwłaszcza do wykonywania analiz chrom atograficznych, składająca się z walca, w którego dolnej części znajduje się złoże adsorbentu, które od góry jest dociśnięte tłokiem, znamienna tym, że wewnątrz tłoka (6) znajduje się obrotowy trzpień (8), którego dolny koniec o kształcie stożka (11) poruszający się wewnątrz tłoka w stożkowym gnieździć (12) jest trójpozycyjnym zaworem przełączającym (10) i w pierwszej pozycji roboczej zaworu kanalik (17) wewnątrz głównej osi trzpienia, od góry zakończony stożkowym przyłączem strzykawki (16), jest połączony z kanalikiem uszczelki tłoka (18) i poprzez złoże adsorbentu (2) z przyłączem stożkowym igły (5) i w drugiej pozycji roboczej zaworu kanalik (17) jest połączony z wewnętrznym kanalikiem (19), umieszczonym wewnątrz tłoka równolegle do obrotowego trzpienia (8), zakończonym wylotem (20) przyłącza stożkowego mocowania igły, umieszczonym na płaszczyźnie bocznej tłoka (6) i w trzeciej pozycji roboczej zaworu kanalik (17) jest odłączony od kanalika uszczelki tłoka (18) i od kanalika (19) wewnątrz tłoka.