PL222333B1 - Sposób szacowania zawartości wody w glicerynie technicznej - Google Patents

Sposób szacowania zawartości wody w glicerynie technicznej

Info

Publication number
PL222333B1
PL222333B1 PL401136A PL40113612A PL222333B1 PL 222333 B1 PL222333 B1 PL 222333B1 PL 401136 A PL401136 A PL 401136A PL 40113612 A PL40113612 A PL 40113612A PL 222333 B1 PL222333 B1 PL 222333B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
glycerin
water content
technical
refractive index
tested
Prior art date
Application number
PL401136A
Other languages
English (en)
Other versions
PL401136A1 (pl
Inventor
Joanna Karaś
Andrzej Urbański
Original Assignee
Inst Tech Eksploatacji Państwowy Inst Badawczy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Tech Eksploatacji Państwowy Inst Badawczy filed Critical Inst Tech Eksploatacji Państwowy Inst Badawczy
Priority to PL401136A priority Critical patent/PL222333B1/pl
Publication of PL401136A1 publication Critical patent/PL401136A1/pl
Publication of PL222333B1 publication Critical patent/PL222333B1/pl

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

(21) Numer zgłoszenia: 401136 (51) Int.Cl.
G01N 33/22 (2006.01) G01N 21/41 (2006.01)
Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 10.10.2012 (54) Sposób szacowania zawartości wody w glicerynie technicznej
(73) Uprawniony z patentu:
(43) Zgłoszenie ogłoszono: INSTYTUT TECHNOLOGII EKSPLOATACJI - PAŃSTWOWY INSTYTUT BADAWCZY,
14.04.2014 BUP 08/14 Radom, PL
(45) O udzieleniu patentu ogłoszono: (72) Twórca(y) wynalazku:
29.07.2016 WUP 07/16 JOANNA KARAŚ, Wsola, PL ANDRZEJ URBAŃSKI, Radom, PL
PL 222 333 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób szacowania zawartości wody w glicerynie technicznej na podstawie pomiarów miernikiem laboratoryjnym oraz wyznaczenia współczynników przeliczeniowych.
W ostatnich latach nastąpił wzrost produkcji biodiesla w procesie transestryfikacji wyższych kwasów tłuszczowych oleju rzepakowego alkoholem. Produktem ubocznym tego procesu jest gliceryna techniczna, która oprócz glicerolu (gliceryny czystej) zawiera pozostałości po przeprowadzonym procesie, zmienną zawartość wody, mono- i diglicerydy, wolne kwasy tłuszczowe, fosfolipidy, tokoferole, substancje barwne, mydła w zależności od parametrów procesu technologicznego i użytego surowca. Propagowanie produkcji biodiesla w małej skali musi być połączone z możliwością wykonania przez producenta oznaczania zawartości wody. Parametr ten jest istotny dla prawidłowego i efektywnego przeprowadzenia procesu syntezy biodiesla.
Zawartość wody można oznaczać metodą Karla Fischera zgodnie z normą PN-EN ISO 12937. Aby wykonać oznaczenie zgodnie z powyższą metodą należy dysponować specjalistycznym aparatem analitycznym oraz zestawem odczynników chemicznych.
Celem wynalazku jest umożliwienie szacunkowego określenia zawartości wody w glicerynie technicznej przy pomocy mierników laboratoryjnych bez udziału odczynników chemicznych, co jest ważne ze względu na uproszczenie pomiaru, a także ochronę otaczającego nas środowiska. Zadaniem technicznym postawionym do rozwiązania było opracowanie sposobu kontroli zawartości wody w glicerynie technicznej, mogącego znaleźć zastosowanie w laboratoriach ruchowych zakładów przemysłowych.
Sposób szacowania zawartości wody w glicerynie technicznej poprzez wyznaczanie współczynników przeliczeniowych na podstawie roztworów gliceryny technicznej o znanej zawartości wody, według wynalazku odznacza się tym, że z badanej gliceryny technicznej przygotowuje się kilka wzorcowych roztworów zawierających znane różne ilości dodanej wody oraz przygotowuje się taką samą ilość badanej gliceryny technicznej o nieznanej zawartości wody. Następnie dla gliceryny czystej do analiz (produkt komercyjny o znormalizowanych właściwościach) i dla każdego przygotowanego ro ztworu oraz badanej gliceryny technicznej o nieznanej zawartości wody oznacza się wartość współczynnika załamania światła w określonej temperaturze, korzystnie za pomocą refraktometru, z zastosowaniem światła monochromatycznego. Zawartość wody w glicerynie technicznej określa się jako wartość bezwzględną ilorazu współczynnika (b), to jest punktu przecięcia osi (Y) przez wyznaczoną prostą do wartości kierunkowego współczynnika (a) wyznaczonej funkcji liniowej, określającą zawartość wody w badanej glicerynie technicznej, którą jest wartość zmierzona współczynnika załamania światła dla gliceryny czystej do analiz pomniejszona o wartość współczynnika załamania światła dla badanej próbki z określoną dodaną ilością wody do badanej gliceryny technicznej pomnożona przez tysiąc. Następnie sporządza się wykres zależności wartości współczynnika załamania światła od zawartości wody w glicerynie technicznej, po dokonanych obliczeniach rachunkowych, i wyznacza się równanie regresji liniowej dla zbioru wyników współczynników załamań światła, którą wykorzystuje się do obliczenia szacunkowej zawartości wody w badanej glicerynie technicznej według wzoru:
x = -b/a w którym x - zawartość wody w glicerynie technicznej b - współczynnik przeliczeniowy a - współczynnik przeliczeniowy.
Przedmiot wynalazku odznacza się przydatnością do monitorowania szacunkowej zawartości wody w glicerynie technicznej, produktu ubocznego biodiesla.
Przedmiot wynalazku jest przedstawiony w przykładowym zastosowaniu na rysunku, na którym fig. 1 i 2 przedstawiają zależności wartości współczynnika załamania światła gliceryny technicznej od określonej ilości dodanej wody.
W szacowaniu zawartości wody w glicerynie technicznej, w przykładowym zastosowaniu według wynalazku, wykorzystano refraktometryczną metodę analityczną, opartą na pomiarze współczynnika załamania światła względem powietrza. Współczynnik załamania światła jest to stosunek sinusa kąta padania promienia światła do sinusa kąta załamania, równy stosunkowi prędkości fali określonej dł ugości w powietrzu i w badanym produkcie. Metoda oznaczania współczynnika załamania światła proPL 222 333 B1 duktów organicznych ciekłych była znormalizowana (PN-81-C-04952), aktualnie powyższa norma jest wycofana bez zastąpienia. Wartość współczynnika załamania światła jest wielkością addytywną. Na jej wartość wpływa ułamek molowy razy współczynnik refrakcji danego składnika, dlatego wykorzystano tę właściwość. W metodzie wykorzystano wartość współczynnika załamania światła gliceryny cz ystej do analiz, ponieważ nie zawiera wody i jest wolna od innych zanieczyszczeń chemicznych.
Sposób oznaczania zawartości wody w glicerynie technicznej, w przykładowym zastosowaniu według wynalazku, charakteryzuje się tym, że wyznacza się wartość bezwzględną ilorazu współczynnika (b), to jest punktu przecięcia osi (Y) przez wyznaczoną prostą do wartości kierunkowego współczynnika (a) wyznaczonej funkcji liniowej, określającą zawartość wody w badanej glicerynie technic znej, którą to wartość oblicza się na podstawie wyników pomiarów współczynnika załamania światła, dla danej gliceryny technicznej z określonymi ilościami dodanej wody, określone procentem masowym. Przygotowuje się kilka roztworów o różnej zawartości wody oraz taką samą ilość gliceryny tec hnicznej o nieznanej zawartości wody, po czym oznacza się wartość współczynnika załamania światła w określonej temperaturze dla przygotowanych roztworów i dla gliceryny czystej do analiz, za pomocą refraktometru z zastosowaniem światła monochromatycznego. Ustala się wartość zmierzoną współczynnika załamania światła dla gliceryny czystej do analiz, pomniejszona o wartość współczynnika załamania światła dla badanej próbki, z określoną dodaną ilością wody do badanej gliceryny technic znej, pomnożoną przez tysiąc. Następnie sporządza się wykres zależności wartości współczynnika załamania światła od zawartości wody w glicerynie technicznej, po dokonanych obliczeniach rachunkowych, i wyznacza się równanie regresji liniowej dla zbioru wyników, którą wykorzystuje się do obl iczenia szacunkowej zawartości wody w badanej glicerynie technicznej.
W przykładowym zastosowaniu według wynalazku, sposób szacowania zawartości wody w gl icerynie technicznej polega na przeprowadzeniu następujących czynności:
1. Przygotowania wzorców gliceryny technicznej z określoną zawartością wody, [% m/m].
2. Wyznaczania współczynników przeliczeniowych (a) i (b) niezbędnych do oznaczania zawartości wody w glicerynie technicznej.
3. Obliczanie zawartości wody w glicerynie technicznej według wzoru i— b\
I a I x - zawartość wody w glicerynie technicznej b - współczynnik przeliczeniowy a - współczynnik przeliczeniowy
Aby wyznaczyć współczynniki przeliczeniowe dla danej gliceryny technicznej należy przygot ować cztery roztwory gliceryny technicznej zawierające 1,0%, 3,0%, 5,0% i 10,0% m/m wody demineralizowanej (wzorcowe roztwory muszą być wykonane z tej samej gliceryny technicznej, dla której ma być określona zawartość wody). Do kolb stożkowych ze szlifem o pojemności ok. 200 cm kolejno odważano 1,0 g wody demineralizowanej i 99,0 g badanej gliceryny technicznej, druga kolba 3,0 g wody demineralizowanej i 97,0 g badanej gliceryny technicznej, trzecia kolba 5,0 g wody demineralizowanej 95,0 g badanej gliceryny technicznej, czwarta kolba 10,0 g wody demineralizowanej i 90,0 g badanej gliceryny technicznej. Następnie kolbę należy zamknąć korkiem ze szlifem, wymieszać poprzez intensywne wstrząsanie.
Współczynnik załamania światła jest wielkością addytywną, zmienia się w zależności od udziału molowego danego składnika. Wartość współczynnika załamania światła (refrakcji) jest wielkością charakterystyczną dla każdego związku chemicznego i jest sumą ułamków molowych razy współczynnik refrakcji danego składnika. Substancją wyjściową w tej metodzie jest gliceryna czysta (produkt kome rcyjny), ponieważ jest wolna od zanieczyszczeń.
Dla gliceryny czystej do analiz i każdego sporządzonego roztworu gliceryny technicznej oznaczono wartość współczynnika załamania światła w temperaturze 20°C za pomocą refraktometru. Po oznaczeniu współczynników załamania światła gliceryny czystej do analiz i przygotowanych roztworów wodnych gliceryny technicznej wykonano działania rachunkowe: od uzyskanej wartości współczynnika załamania światła gliceryny czystej do analiz odejmowano wartość współczynnika załamania światła przygotowanych roztworów wodnych gliceryny technicznej. Następnie każdy otrzymany wynik pomnożono przez 1000. Po przeprowadzeniu obliczeń rachunkowych sporządzono wykres zależności współczynnika załamania światła od zawartości wody w przygotowanych wzorcach badanej gliceryny
PL 222 333 B1 technicznej. Następnie wyznaczono równanie regresji liniowej dla zbioru wyników współczynników załamań światła gliceryny czystej do analiz i roztworów wzorcowych gliceryny technicznej (wykorzystując program MS Excel) i odczytano (z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku) współczynnik (a) i (b). Współczynnik (a) stanowi współczynnik kierunkowy wyznaczonej prostej, a współczynnik (b) jest jej wyrazem stałym. Współczynniki te wykorzystywano do szacowania zawartości wody w glicerynie technicznej, na podstawie zaproponowanej relacji matematycznej potwierdzonej na podstawie badań empirycznych.
Niżej zamieszczone przykłady lepiej wyjaśnią istotę wynalazku nie ograniczając zakresu jego wykorzystania.
P r z y k ł a d 1
Przy wyznaczaniu zawartości wody w glicerynie technicznej (firma TEDEX, dostawca) wyznaczano najpierw współczynniki przeliczeniowe. Aby wyznaczyć współczynniki przeliczeniowe, postępowano zgodnie z metodyką podaną powyżej w opisie. Na podstawie uzyskanych wartości sporządzano wykres zależności wartości współczynnika załamania światła od zawartości wody w glicerynie technicznej.
Wyniki pomiarów i obliczenia rachunkowe zgodne z wynalazkiem umieszczono w tabeli 1.
T a b e l a 1.
Próbka Współczynnik załamania światła Różnica współczynnika załamania światła
Gliceryna cz.d.a 1,47357
Gliceryna techniczna 1,46657 7,0
Gliceryna techniczna i 1,0% m/m wody 1,46503 8,54
Gliceryna techniczna i 3,0% m/m wody 1,46201 11,56
Gliceryna techniczna i 5,0% m/m wody 1,45920 14,37
Gliceryna techniczna i 10,0% m/m wody 1,45172 21,85
Następnie przy użyciu programu Excel wyznaczono równanie funkcji regresji, opisującej linię trendu, które ma postać: y = 1,48x + 7,04 dla gliceryny technicznej, po czym odczytano współczynniki z wykresu zamieszczonego na rysunku fig. 1.
a - współczynnik b - współczynnik x - zawartość wody w glicerynie technicznej a =1,48 b = 7,04
I—
I a I i podstawiono do wzoru x = 4,76 [% m/m]
Gliceryna techniczna (TEDEX) zawiera 4,76 [% m/m] wody.
P r z y k ł a d 2
Przy wyznaczaniu zawartości wody w glicerynie technicznej (firma LOTOS Czechowice S.A., dostawca) wyznaczano najpierw współczynniki przeliczeniowe. Aby wyznaczyć współczynniki przeliczeniowe, postępowano zgodnie z metodyką podaną powyżej w opisie. Na podstawie uzyskanych wartości sporządzano wykres zależność wartości współczynnika załamania światła od zawartości wody w glicerynie technicznej.
Wyniki pomiarów i obliczenia rachunkowe zgodne z wynalazkiem umieszczono w tabeli 2.
PL 222 333 B1
T a b e l a 2.
Próbka Współczynnik załamania światła (Różnica współczynnika załamania światła
Gliceryna cz.d.a 1,47357
Gliceryna techniczna 1,46006 13,51
Gliceryna techniczna i 1,0% ml wody 1,45859 14,98
Gliceryna techniczna i 3,0% m/ wody 1,45574 17,83
Gliceryna techniczna i 5,0% m/ wody 1,45270 20,87
Gliceryna techniczna i 10,0% ml wody 1,44569 27,88
Następnie przy użyciu programu Excel wyznaczono równanie funkcji regresji, opisującej linię trendu, które ma postać: y = 1,39x + 13,57 dla gliceryny technicznej, po czym odczytano współczynniki z wykresu zamieszczonego na rysunku fig. 2.
a - współczynnik b - współczynnik x - zawartość wody w glicerynie technicznej a = 1,39 b = 13,57 i podstawiono do wzoru i— hi I a I x = 9,76 [% m/m]
Gliceryna techniczna (LOTOS Czechowice S.A.,) zawiera 9,76 [% m/m] wody.

Claims (1)

  1. Zastrzeżenie patentowe
    Sposób szacowania zawartości wody w glicerynie technicznej poprzez wyznaczanie wartość współczynnika załamania światła badanej próbki w określonej temperaturze, znamienny tym, że z badanej gliceryny technicznej przygotowuje się kilka wzorcowych roztworów dodając do każdego określoną, różną dla każdego roztworu ilość wody, w taki sposób, aby otrzymać próbki o identycznej masie, a następnie bada się współczynnik załamania światła w określonej temperaturze z zastosowaniem światła monochromatycznego każdej próbki oraz próbki badanej gliceryny technicznej o tej s amej masie i próbki gliceryny czystej do analizy o tej samej masie, przy czym zawartość wody w glic erynie technicznej określa się jako wartość bezwzględną ilorazu współczynnika (b) to jest punktu przecięcia osi (Y) przez wyznaczoną prostą do wartości kierunkowego współczynnika (a) wyznaczonej funkcji liniowej, określającą zawartość wody w badanej glicerynie technicznej, którą jest wartość zmierzona współczynnika załamania światła dla gliceryny czystej do analiz pomniejszona o wartość współczynnika załamania światła dla badanej próbki z określoną dodaną ilością wody do badanej gliceryny technicznej pomnożona przez tysiąc, następnie sporządza się wykres zależności wartości współczynnika załamania światła od zawartości wody w glicerynie technicznej, po dokonanych obliczeniach rachunkowych, i wyznacza się równanie regresji liniowej dla zbioru wyników współczynników załamań światła, którą wykorzystuje się do obliczenia szacunkowej zawartości wody w badanej glicerynie technicznej według wzoru:
    i— hi I a I w którym x - zawartość wody w glicerynie technicznej b - współczynnik przeliczeniowy a - współczynnik przeliczeniowy
PL401136A 2012-10-10 2012-10-10 Sposób szacowania zawartości wody w glicerynie technicznej PL222333B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL401136A PL222333B1 (pl) 2012-10-10 2012-10-10 Sposób szacowania zawartości wody w glicerynie technicznej

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL401136A PL222333B1 (pl) 2012-10-10 2012-10-10 Sposób szacowania zawartości wody w glicerynie technicznej

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL401136A1 PL401136A1 (pl) 2014-04-14
PL222333B1 true PL222333B1 (pl) 2016-07-29

Family

ID=50442173

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL401136A PL222333B1 (pl) 2012-10-10 2012-10-10 Sposób szacowania zawartości wody w glicerynie technicznej

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL222333B1 (pl)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108613948A (zh) * 2018-05-24 2018-10-02 中国人民解放军91663部队 一种测量水-乙二醇抗燃液压液水分含量的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108613948A (zh) * 2018-05-24 2018-10-02 中国人民解放军91663部队 一种测量水-乙二醇抗燃液压液水分含量的方法

Also Published As

Publication number Publication date
PL401136A1 (pl) 2014-04-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kozma et al. Integrated planar optical waveguide interferometer biosensors: A comparative review
CN104807720B (zh) 一种基于气体压强法测量物体密度的方法
Tariq et al. Densities and refractive indices of imidazolium-and phosphonium-based ionic liquids: Effect of temperature, alkyl chain length, and anion
Bahadur et al. Density, speed of sound, and refractive index measurements for the binary systems (butanoic acid+ propanoic acid, or 2-methyl-propanoic acid) at T=(293.15 to 313.15) K
Omrani et al. Densities and volumetric properties of 1, 4-dioxane with ethanol, 3-methyl-1-butanol, 3-amino-1-propanol and 2-propanol binary mixtures at various temperatures
CN109406444B (zh) 变压器油含水率-吸收系数标准曲线拟合方法、含水率检测方法、装置及存储介质
Kumbár et al. Temperature dependence viscosity and density of different biodiesel blends
RU2627562C1 (ru) Способ определения термоокислительной стойкости смазочных материалов
JP6060198B2 (ja) 熱劣化試験方法
CN104330383A (zh) 一种利用ftir法分析食用油酸价的方法
RU2595874C1 (ru) Способ определения условного эксплуатационного ресурса смазочного масла
RU2522239C2 (ru) Способ и устройство для количественного определения содержания восков и воскоподобных веществ в рафинированных растительных маслах
CN103776801B (zh) 光学元件折射率的检测方法及其检测装置
Agoston et al. A novel sensor monitoring corrosion effects of lubrication oil in an integrating manner
CN102095714B (zh) 易燃液体混合溶液闪点的预测方法
Wisniak et al. Densities and volumes of mixing of the ternary system toluene+ butyl acrylate+ methyl methacrylate and its binaries at 298.15 K
RU2422803C1 (ru) Способ определения влажности материалов
RU2506571C1 (ru) Способ измерения показателей качества нефтепродуктов
Zanella et al. Development of a salinity sensor using etched fiber Bragg gratings
Zhang et al. Volumetric and viscosity behaviors of the chromic anhydride+ sodium dichromate+ sodium chromate+ water from (298.15 to 333.15) K
PL401136A1 (pl) Sposób szacowania zawartości wody w glicerynie technicznej
RU2599015C1 (ru) Способ определения температурной стойкости смазочных масел
Su Research of the Emulsion Concentration Sensor Based on the Long Period Fiber Grating
Kawano et al. Fiber optic sensor for methanol quantification in biodiesel
Kovalsky et al. Forecasting indicators of thermal oxidative stability of lubricating oils