PL222555B1 - Sposób wytwarzania fosforanu paszowego jednowapniowego - Google Patents

Sposób wytwarzania fosforanu paszowego jednowapniowego

Info

Publication number
PL222555B1
PL222555B1 PL399597A PL39959712A PL222555B1 PL 222555 B1 PL222555 B1 PL 222555B1 PL 399597 A PL399597 A PL 399597A PL 39959712 A PL39959712 A PL 39959712A PL 222555 B1 PL222555 B1 PL 222555B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
phosphoric acid
ashes
reaction
monocalcium phosphate
meat
Prior art date
Application number
PL399597A
Other languages
English (en)
Other versions
PL399597A1 (pl
Inventor
Zygmunt Kowalski
Zbigniew Wzorek
Kinga Krupa-Żuczek
Original Assignee
Politechnika Krakowska Im Tadeusza Kościuszki
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Krakowska Im Tadeusza Kościuszki filed Critical Politechnika Krakowska Im Tadeusza Kościuszki
Priority to PL399597A priority Critical patent/PL222555B1/pl
Publication of PL399597A1 publication Critical patent/PL399597A1/pl
Publication of PL222555B1 publication Critical patent/PL222555B1/pl

Links

Landscapes

  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

Sposób wytwarzania fosforanu paszowego jednowapniowego polega na tym, że popioły z odpadów mięsno-kostnych, kalcynowanych w atmosferze utleniającej w temperaturze 600-1100°C, miesza się z wysuszonym fosforanem jednowapniowym będącym produktem reakcji popiołu z kwasem fosforowym, przy stosunku wagowym popiołu do fosforanu jednowapniowego od 1:1 do 1:5. Do tej mieszaniny dozuje się, ciągle mieszając, kwas fosforowy o stężeniu korzystnie 65-75%, w ilości stechiometrycznej wynikającej z reakcji hydroksyapatytu i kwasu fosforowego oraz prowadzi w tych warunkach reakcję przez 30 do 60 min.. Następnie zawierającą fosforan jednowapniowy poreakcyjną mieszaninę suszy się w temperaturze 105-120°C w ciągu 1-3 h i jej część odprowadza się jako gotowy produkt, a część zawraca do procesu mieszania z popiołami.

Description

(21) Numer zoszenia: 399597 A23K 1/10 (2006.01)
A23K 1/175 (2006.01)
Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 21.06.2012 (54)
Sposób wytwarzania fosforanu paszowego jednowapniowego (73) Uprawniony z patentu:
POLITECHNIKA KRAKOWSKA
IM. TADEUSZA KOŚCIUSZKI, Kraków, PL (43) Zgłoszenie ogłoszono:
23.12.2013 BUP 26/13 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono:
31.08.2016 WUP 08/16 (72) Twórca(y) wynalazku:
ZYGMUNT KOWALSKI, Cieszyn, PL ZBIGNIEW WZOREK, Kraków, PL KINGA KRUPA-ŻUCZEK, Pawlikowice, PL (74) Pełnomocnik:
rzecz. pat. Andrzej Stachowski
PL 222 555 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania fosforanu paszowego jednowapniowego (jednowodnego-1-hydrat diwodorofosforanu(V) wapnia) z popiołów uzyskanych po termicznej obróbce (kalcynacji) odpadów mięsno-kostnych z przemysłu mięsnego.
W celu uzupełnienia niedoboru fosforu w żywieniu zwierząt stosuje się różne komponenty p aszowe wapniowo-fosforowe, produkowane głównie z fosforytów.
O biologicznej wartości fosforanów paszowych decyduje wiele czynników, jak zawartość fosforu, stosunek wapnia do fosforu, pH, stopień uwodnienia, czystość, rozdrobnienie, struktura związku, a także rozpuszczalność i poziom zanieczyszczeń. W obrębie samej grupy chemicznej tych związków, fosforany paszowe mogą różnić się nie tylko zawartością fosforu, wapnia, makroskładników takich jak magnez, sód, ale także mikroskładników (szczególnie pierwiastków szkodliwych), a przede wszystkim stopniem dostępności składników mineralnych i ich przyswajalnością dla organizmu, a także stopniem rozdrobnienia (wielkością ziaren) takiego dodatku paszowego.
Od fosforanów paszowych wymaga się głównie dużej zawartość fosforu, w tym fosfor u rozpuszczalnego oraz minimalnej (śladowej) zawartości pierwiastków szkodliwych (zwłaszcza F, As, Cd, Pb, Hg).
Jako dodatek do pasz stosuje się najczęściej ortofosforany jednowapniowe (MCP), dwuwapniowe (DCP) i trójwapniowe (TCP).
Przydatność tych fosforanów do celów żywienia zwierząt zależna jest nie tylko od zawartości fosforu, ale i budowy chemicznej związku. Fosforany wapniowe mogą występować w postaci uwodnionej lub bezwodnej, a frakcje te mogą występować w danym produkcie w różnych proporcjach. Wiadomo jest, że fosfor z fosforanów bezwodnych jest o około 8-12% gorzej przyswajalny przez organizmy żywe.
Na powstawanie gotowego produktu w postaci fosforanu paszowego i jego skład chemiczny wpływa metoda produkcji, a zatem surowce wyjściowe i ich jakość oraz prawidłowy przebieg reakcji chemicznej z uwzględnieniem odpowiedniej temperatury i ciśnienia.
Fosforany paszowe produkowane są z trzema metodami: termiczną, mokrą i chemiczną.
Metoda termiczna polega na prażeniu fosforytów w piecach obrotowych w tempe raturze 1400-15OO°C, a otrzymanym produktem jest fosforan wapniowo-sodowy (DFP, CaNaP).
Do produkcji fosforanów paszowych metodą termiczną stosowane mogą być również mieszaniny fosforytu, sody i superfosfatu (lub kwasu fosforowego), fosforytu i fosforanów alkalicznych lub fosforytu i kwasu fosforowego.
W mokrej metodzie wytwarzania fosforanów paszowych, fosforany wytrąca się w reakcji neutralizacji kwasu fosforowego węglanem lub tlenkiem wapnia.
Metody chemiczne uzyskiwania fosforanów wapnia do celów paszowych polegają na reakcji kwasu fosforowego (w dużym nadmiarze) z fosforytem, CaCO3 (kamieniem wapiennym, kredą) lub CaO oraz suszeniu tak otrzymanych fosforanów. Głównymi produktami otrzymywanymi tą metodą są ortofosforany dwuwapniowe (DCP) i jednowapniowe (MCP).
Otrzymywany metodą chemiczną paszowy fosforan wapnia charakteryzuje się zmienną zawartością fosforu i wapnia (w zakresie 18,5-21% P oraz 15-24% Ca).
W przemyśle znalazły zastosowanie liczne modyfikacje wyżej opisanej metody chemicznej. Przedstawiono je na przykład w opisach patentowych PL 174821 i PL 191020.
Zagadnieniem technicznym postawionym do rozwiązania jest opracowanie sposobu wytwarzania metodą chemiczną uwodnionego fosforanu jednowapniowego (MCP) do celów paszowych, o podwyższonej wartości biologicznej, z wykorzystaniem jako surowców: hydroksyapatytu zawartego w popiołach powstających w wyniku kalcynacji odpadów mięsno-kostnych oraz kwasu fosforowego.
W popiołach powstających w wyniku kalcynacji odpadów mięsno-kostnych w przedziale temperatur kalcynacji 600-1100°C, średnia zawartość fosforu i wapnia wynosi: P-17,3%, Ca-36,6%. Otrzymywany popiół z termicznego rozkładu odpadów kostnych jest prawie czystym hydroksyapatytem.
Wiadomo, że reakcja hydroksyapatytu, zawartego w popiołach po kalcynacji odpadów mięsnokostnych i kwasu fosforowego przebiega według równania:
Ca10(PO4)6(OH)2 + 14H3PO4 + 8H2O 10Ca(H2PO4)2 H2O
PL 222 555 B1
O szybkości tej reakcji decyduje szybkość dyfuzji kwasu fosforowego do ziaren hydroksyapatytu poprzez warstwę MCP, powstającą na powierzchni takiego ziarna. Stąd też na przebieg reakcji z asadniczy wpływ ma powierzchnia ziaren hydroksyapatytu oraz stężenie stosowanego kwasu fosf orowego.
W czasie szeregu prób ustalono, że w wyniku reakcji popiołów po kalcynacji odpadów mięsnokostnych ze stechiometryczną ilością stężonego kwasu fosforowego (80-85%) można wprawdzie otrzymać jako produkt końcowy fosforan jednowapniowy, zawierający nawet 23% fosforu, ale powstający w tej reakcji MCP ma postać twardej, zbrylonej masy, trudnej do rozbicia, która dopiero po intensywnym zdrabnianiu przyjmuje formę proszku, nadającego się do zastosowań paszowych.
Niespodziewanie okazało się, że popioły po kalcynacji odpadów mięsno-kostnych w temperaturze 600-1100°C, zmieszane w odpowiedniej proporcji z recyrkulowaną częścią produktu reakcji wspomnianych popiołów z kwasem fosforowym, może reagować z kwasem fosforowym dając sypki produkt, który miesza się, transportuje i suszy bez żadnych problemów, w przeciwieństwie do twardej, zbitej masy otrzymanej w reakcji tylko popiołu i kwasu fosforowego.
Zachodzi przy tym pełne i relatywnie szybkie przereagowanie hydroksyapatytu zawartego w popiołach do fosforanu jednowapniowego, nawet gdy użyty kwas ma stężenie poniżej 75%.
Zgodnie z wynalazkiem, sposób wytwarzania fosforanu paszowego jednowapniowego z popiołów po kalcynacji odpadów mięsno-kostnych i kwasu fosforowego, polegający na traktowaniu popiołów kwasem fosforowym, charakteryzuje się tym, że popioły z odpadów mięsno-kostnych, kalcynowanych w atmosferze utleniającej w temperaturze 600-1100°C, miesza się z wysuszonym MCP, będącym produktem reakcji kwasu fosforowego i wspomnianych popiołów, przy stosunku wagowym popiołu do MCP od 1:1 do 1:5, po czym do tej mieszaniny dozuje się, ciągle mieszając, kwas fosforowy stężony, o stężeniu korzystnie 65-75%, w ilości stechiometrycznej wynikającej z reakcji hydroksyapatytu i kwasu fosforowego oraz prowadzi w tych warunkach reakcję przez 30 do 60 min., a następnie zawierającą MCP poreakcyjną mieszaninę suszy się w temperaturze 105-120°C w ciągu 1-3 h i jej część odprowadza się jako gotowy produkt paszowy, a część zawraca do procesu mieszania z popiołami.
Sposób korzystnie charakteryzuje się tym, że poreakcyjną mieszaninę po etapie suszenia przesiewa się, a do procesu mieszania z popiołami zawraca pyły i podziarno.
Wynalazek pozwala na otrzymanie produktu o wysokich parametrach jakościowych, o średniej zawartości fosforu w granicach 22-23% i wapnia 18% z przetworzonych termicznie organicznych surowców odpadowych mięsno-kostnych, które mogą stanowić ekologiczny substytut naturalnych rud fosforowych, pozbawiony zanieczyszczeń (mikroskładników) szkodliwych do celów paszowych.
Analiza rentgenowska wybranych próbek produktu otrzymanego zgodnie z wynalazkiem wykazała, że główną fazą krystaliczną jest fosforan jednowapniowy z nieprzereagowanym hydroksyapatytem w śladowych ilościach.
Sposób wytwarzania fosforanu paszowego jednowapniowego z popiołów uzyskanych po termicznej obróbce (różnych temperaturach kalcynacji) odpadów mięsno-kostnych, poprzez dobór parametrów jego otrzymywania, a w szczególności proporcji stosowanych surowców, przedstawiają poniższe przykłady.
Przykłady pokazują też wyniki badania rozpuszczalności otrzymanych fosforanów w 0,4% kwasie solnym i 2% kwasie cytrynowym celem określenia przyswajalności fosforu.
Wyniki te wskazują duży stopień przyswajalności fosforu w kwasach. W przypadku HCI przyswajalność wynosi 98,5-99,1%, a dla kwasu cytrynowego 96,9-98,3%. Potwierdza to wysoką jakość użytkową otrzymanych fosforanów paszowych.
P r z y k ł a d I
Popiół zawierający hydroksyapatyt otrzymany poprzez kalcynację w piecu stacjonarnym odpadów mięsno-kostnych w temperaturze 950°C przez 3 godz. w atmosferze utleniającej, w ilości 5,0048 g zmieszano z 6,2507 g MCP, następnie dodano 8,3441 g H3PO4 o stężeniu 75%. Po wysuszeniu w 108°C przez 2 godz., otrzymano 17,0039 g produktu MCP zawierającego 22,5%P, (w tym 99,1% rozp. w 0,4% HCI i 98,0% rozp. w 2% kwasie cytrynowym), oraz 17,9% Ca.
P r z y k ł a d II
Popiół zawierający hydroksyapatyt otrzymany poprzez kalcynację w piecu stacjonarnym odpadów mięsno-kostnych w 750°C przez 2 godz. w atmosferze utleniającej, w ilości 5,0014 g zmieszano z 12,5183 g MCP, następnie dodano 8,353 g H3PO4 o stężeniu 75%. Po wysuszeniu w 105°C przez
2,5 godz., otrzymano 24,078 g produktu MCP zawierającego 22,4%P, (w tym 99,2% rozp. w 0,4% HCI i 98,3% rozp. w 2% kwasie cytrynowym), oraz 18,09% Ca.
PL 222 555 B1
P r z y k ł a d III
Popiół zawierający hydroksyapatyt otrzymany poprzez kalcynację w piecu stacjonarnym odpadów mięsno-kostnych w 650°C przez 1,5 godz. w atmosferze utleniającej, w ilości 2,5031 g zmieszano z 12,5031 g MCP, następnie dodano 4,1919 g H3PO4 o stężeniu 75%. Po wysuszeniu w 110°C przez
1,5 godz., otrzymano 16,8025 g produktu MCP zawierającego 22,4%P, (w tym 99,3% rozp. w 0,4% HCI i 98,5% rozp. w 2% kwasie cytrynowym), oraz 18,0% Ca.
P r z y k ł a d IV
Popiół zawierający hydroksyapatyt otrzymany poprzez kalcynację we współprądowym laboratoryjnym piecu obrotowym odpadów mięsno-kostnych w 850°C przez 1,0 godz. w atmosferze utleniającej, w ilości 25,035 g zmieszano z 125,03 g MCP, następnie dodano 41,92 g H3PO4 o stężeniu 75%. Po wysuszeniu w 105°C przez 2 godz., otrzymano 168,025 g produktu MCP zawierającego 22,5%P, (w tym 99,2% rozp. w 0,4% HCI i 98,1% rozp. w 2% kwasie cytrynowym), oraz 18,0% Ca.
P r z y k ł a d V
Popiół zawierający hydroksyapatyt otrzymany poprzez kalcynację we współprądowym laboratoryjnym piecu obrotowym odpadów mięsno-kostnych w 700°C przez 1,5 godz. w atmosferze utleniającej, w ilości 50,05 g zmieszano z 62,51 g MCP, następnie dodano 83,45 g H3PO4 o stężeniu 75%. Po wysuszeniu w 107°C przez 1,5 godz., otrzymano 170,4 g produktu MCP zawierającego 22,5%P, (w tym 99,5% rozp. w 0,4% HCI i 98,4% rozp. w 2% kwasie cytrynowym), oraz 18,1% Ca.

Claims (2)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób wytwarzania fosforanu paszowego jednowapniowego z popiołów po kalcynacji odpadów mięsno-kostnych i kwasu fosforowego, polegający na traktowaniu popiołów kwasem fosforowym, znamienny tym, że popioły z odpadów mięsno-kostnych, kalcynowanych w atmosferze utleniającej w temperaturze 600-1100°C, miesza się z wysuszonym fosforanem jednowapniowym, będącym produktem reakcji kwasu fosforowego i popiołów z kalcynacji odpadów mięsno-kostnych, przy stosunku wagowym popiołu do fosforanu jednowapniowego od 1:1 do 1:5, po czym do tej mieszaniny dozuje się, ciągle mieszając, kwas fosforowy stężony, o stężeniu korzystnie 65-75%, w ilości stechiometrycznej wynikającej z reakcji hydroksyapatytu i kwasu fosforowego oraz prowadzi w tych warunkach reakcję przez 30 do 60 min., a następnie zawierającą fosforan jednowapniowy poreakcyjną mieszaninę suszy się w temperaturze 105-120°C w ciągu 1-3 h i jej część odprowadza się jako gotowy produkt, a część zawraca do procesu mieszania z popiołami.
  2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że poreakcyjną mieszaninę po etapie suszenia przesiewa się, a do procesu mieszania z popiołami zawraca pyły i podziarno.
PL399597A 2012-06-21 2012-06-21 Sposób wytwarzania fosforanu paszowego jednowapniowego PL222555B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL399597A PL222555B1 (pl) 2012-06-21 2012-06-21 Sposób wytwarzania fosforanu paszowego jednowapniowego

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL399597A PL222555B1 (pl) 2012-06-21 2012-06-21 Sposób wytwarzania fosforanu paszowego jednowapniowego

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL399597A1 PL399597A1 (pl) 2013-12-23
PL222555B1 true PL222555B1 (pl) 2016-08-31

Family

ID=49767864

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL399597A PL222555B1 (pl) 2012-06-21 2012-06-21 Sposób wytwarzania fosforanu paszowego jednowapniowego

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL222555B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL399597A1 (pl) 2013-12-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102161651B1 (ko) 농업 및 식품산업용 인산 공급원
JP4548835B2 (ja) 新規りん酸加里複合肥料
AU2015226283A1 (en) Method for providing an inorganic coating to ammonium nitrate-based particles
US3107145A (en) Process for defluorinating phosphatic materials
RU2626947C1 (ru) Фосфоркалийазотсодержащее npk-удобрение и способ получения гранулированного фосфоркалийазотсодержащего npk-удобрения
PL222555B1 (pl) Sposób wytwarzania fosforanu paszowego jednowapniowego
KR102177267B1 (ko) 이노시톨 추출과정에서 발생하는 생성물을 이용한 사료용 삼인산칼슘의 제조방법
US3573893A (en) Fertilizer for cereals and process for its manufacture
US3931416A (en) Process for manufacturing calcium-sodium-phosphate consisting mainly of Rhenanit and suitable for use as supplementary animal food
US7695707B2 (en) Iodizing agent and process for preparation thereof
RU2400104C2 (ru) Способ получения питательной добавки для животных (варианты) и питательная добавка для животных
EP3647300B1 (en) Potassium sulfate containing trace elements
US3291594A (en) Method of producing phosphatic fertilizers containing magnesium values
RU2801382C1 (ru) Способ переработки фосфатного сырья
JPH0243708B2 (pl)
Saloyev et al. Research of the process of liquid NPCa fertilizer by processing phosphorites with nitrate acid
CN104507857A (zh) 自由流动固体酸性p/k肥料的连续生产工艺
RU2514306C1 (ru) Способ получения фосфорно-калийного гранулированного удобрения
RU2369585C1 (ru) Способ получения фосфорных удобрений
JPS63100008A (ja) リン酸三カルシウムの製造方法
JPS5911555B2 (ja) ク溶性リン酸カリウムマグネシウム系複合肥料の製造方法
CN108430954A (zh) 含磷钾氮的npk肥料及用于制备粒化的含磷钾氮的npk肥料的方法
CN110621641A (zh) 硫酸镁颗粒在固体含脲肥料组合物中的用途
RU2306305C1 (ru) Способ получения сложного удобрения, содержащего азот, кальций и серу
WO2011064836A1 (ja) リン酸水素カルシウム二水和物の製造方法及びフッ素不溶化剤