PL222763B1 - Sposób utwardzania żywicy epoksydowej z wykorzystaniem bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu) - Google Patents
Sposób utwardzania żywicy epoksydowej z wykorzystaniem bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu)Info
- Publication number
- PL222763B1 PL222763B1 PL407052A PL40705214A PL222763B1 PL 222763 B1 PL222763 B1 PL 222763B1 PL 407052 A PL407052 A PL 407052A PL 40705214 A PL40705214 A PL 40705214A PL 222763 B1 PL222763 B1 PL 222763B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- bis
- epoxy resin
- heptaizooctylaluminosilsesquioxane
- curing
- composition
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 31
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 title claims description 23
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 title claims description 23
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 claims description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 5
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 3
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000004292 cyclic ethers Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 37
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 11
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 7
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical group [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- 238000001938 differential scanning calorimetry curve Methods 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 238000001757 thermogravimetry curve Methods 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 238000000113 differential scanning calorimetry Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 3
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 3
- 239000004848 polyfunctional curative Substances 0.000 description 3
- 238000001157 Fourier transform infrared spectrum Methods 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 description 2
- -1 aliphatic amines Chemical class 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 2
- JJTUDXZGHPGLLC-UHFFFAOYSA-N lactide Chemical compound CC1OC(=O)C(C)OC1=O JJTUDXZGHPGLLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000004850 liquid epoxy resins (LERs) Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 1
- 125000001511 cyclopentyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C1([H])[H] 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 229940083124 ganglion-blocking antiadrenergic secondary and tertiary amines Drugs 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Substances N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 1
- 238000012667 polymer degradation Methods 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 150000003141 primary amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 description 1
- 238000007151 ring opening polymerisation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- GGFLSHMOEIQQMA-UHFFFAOYSA-N tricyclohexyl-[dicyclohexyl-[dicyclohexyl(hydroxy)silyl]silyl]silane Chemical compound C1(CCCCC1)[Si]([Si]([Si](O)(C1CCCCC1)C1CCCCC1)(C1CCCCC1)C1CCCCC1)(C1CCCCC1)C1CCCCC1 GGFLSHMOEIQQMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VOITXYVAKOUIBA-UHFFFAOYSA-N triethylaluminium Chemical compound CC[Al](CC)CC VOITXYVAKOUIBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N trimethylaluminium Chemical compound C[Al](C)C JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób utwardzania żywicy epoksydowej z wykorzystaniem bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu) jako środka utwardzającego. Kompozycja żywicy epoksydowej uzyskana sposobem według wynalazku ma zastosowanie w przemyśle budowlanym i konstrukcyjnym.
Powszechnie stosowane związki chemiczne do utwardzania żywic epoksydowych sposoby ich modyfikacji zostały przedstawione w polskim patencie PL-53276. Jako środki utwardzające stosuje się bezwodniki kwasów organicznych aktywne w temperaturach powyżej 100°C. Następny typ utwardzaczy stanowią aminy pierwszo-, drugo- i trzeciorzędowe, aromatyczne, alicykliczne i alifatyczne. Wieloaminy alifatyczne, utwardzają żywice epoksydowe w temperaturze pokojowej. Natomiast aminy alicykliczne i aromatyczne działają, jako środki utwardzające w temperaturze powyżej 100°C.
Wielościenne oligomeryczne silseskwioksany (POSS), zbudowane z atomów krzemu tworzących szkielet w postaci klatki otoczonej ośmioma grupami funkcyjnymi w ostatnich latach zostały zastosowane jako modyfikatory nanonapełniacze kompozycji epoksydowych. Posiadają one jednocześnie cechy związków organicznych i nieorganicznych oraz nanometryczny rozmiar cząsteczek, co znacznie podnosi możliwości ich aplikacji. W zależności od przyłączonych do krzemowej klatki reaktywnych lub niereaktywnych grup funkcyjnych związki te mogą łączyć się z osnową polimerową zarówno wiązaniem fizycznym jak również wiązaniami chemicznymi. Bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksan) należy do grupy metalofunkcjonalizowanych związków POSS (MetalPOSS). J.D. Lichtentan i inni w amerykańskim opisie US 20100125123 A1 wskazują, iż wielościenne oligomeryczne metalosilseskwioksany razem z wielościennymi oligomerycznymi metaloslikatami mogą być składnikami mieszanin, w których są zastosowane jako katalizatory sieciowania oraz, że wprowadzenie do osnowy polimerowej dodatków POMS wpływa na poprawę właściwości fizycznych, chemicznych i elektronicznych a specjalnie przyłączone grupy boczne zapewniają kompatybilność z polimerami i rozpuszczalnikami. Na rynku nanododatków firma Hybrid Plastics w ofercie handlowej zamieszczonej na stronie http://www.hybridplastics.com oferuje wielościenny oligometryczny metalosilseskwioksan z atomem glinu i grupami izobutylowymi tzw. aluminum POMS. Związek ten działa, jako katalizator procesu sieciowania żywicy epoksydowej, obniża temperaturę sieciowania oraz zwiększa gęstość usieciowania materiału.
Matthew D. Jones i inni w artykule opublikowanym w Dalton Trans. 2008, 3655-3657 opisali ponadto zastosowanie metalosilseskwioksnów z atomem glinu i tytanu, jako katalizatorów reakcji polimeryzacji laktydu z otwarciem pierścienia. W artykule opublikowanym w Polymer Degradation and Stability 2006, 91, 2275-2281, A. Fina i inni opisują związek (MetalPOSS) zawierający w swojej budowie atom glinu i grupy izobutylowe oraz jego wpływ na właściwości polipropylenu Y.Qian i inni w artykule publikowanym w sieci internet w Wiley Online Library, Fire Mater. (2011) DOI: 10.1002/fam. 1126 prezentują wielościenne oligometryczne metalosilseskwioksany, jako środki obniżające palność polimerów. Natomiast Matthew D. Jones i inni w artykule opublikowanym w Dalton Trans., 2008, 28, 3655-3657 opisują kompleks silsekwiosksanu z atomem glinu i jego aktywność katalityczną w procesie polimeryzacji laktydu.
Metoda syntezy metalosilseskwioksanów polega na reakcji kondensacji hydrolitycznej niecałkowicie skondensowanych hepta(organo)trisilanoli ze związkami metaloorganicznymi. Doniesienia literaturowe dotyczące pierwszej tego typu syntezy opublikował Franka J. Feher oraz jego współpracownicy w 1989 roku (J. Am. Chem. Soc. 1989, 11, 7288-7289). Przeprowadzono wówczas reakcję heptacykloheksylotrisilanolu z trimetyloglinem (Al(Me)3), a jej produktem był bis(heptacykloheksyloglinosilseskwioksan). Metodyka Franka J. Fehera została wykorzystana do syntez metalosilseskwioksanów z podstawnikami izobutylowymi, cykloheksylowymi i cyklopentylowymi (A. Lee, J. Xiao, F. J Feher Macromolecules 2005, 38, 438-444) oraz fenylowymi (U.S. Pat. Appl. Publ. (2010), US 20100125123 A1). Z polskiego zgłoszenie patentowego P.398899 znany jest także sposób utwardzania żywicy epoksydowej z wykorzystaniem glinosilseskwioksanu w którym jako środek utwardzający dla żywic epoksydowych stosuje się bis(heptafenyloglinosilseskwioksanu). Kompozycje uzyskane według tego sposobu charakteryzowały się długim czasem życia.
Kompozycje żywicy epoksydowej z wykorzystaniem wyłącznie bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu), jako środka utwardzającego uzyskane sposobem według wynalazku charakteryzują się nie tylko długim czasem życia, ale przede wszystkim również ze względu na brak aktywności tego
PL 222 763 B1 układu w temperaturze pokojowej mogą być przechowywane w takich warunkach. Cecha ta korzystnie wpływa na podniesienie wartości użytkowej tych kompozycji.
Istotą wynalazku jest sposób utwardzania żywicy epoksydowej z wykorzystaniem bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu), jako środka utwardzającego polegający na tym, że do żywicy epoksydowej wprowadza się bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksan), w ilości co najmniej 5% masowych i miesza się. Mieszanie może nastąpić przy użyciu mieszadeł, sonikatorów i dyspergatorów w temperaturze pokojowej do uzyskania homogenicznej kompozycji. Mieszaninę poddaje się utwardzeniu w temperaturze powyżej 25°C korzystnie powyżej 180°C.
Korzystnym rozwiązaniem jest kiedy bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksan), przed dodaniem do żywicy epoksydowej rozpuszcza się w rozpuszczalniku z grupy eterów alifatycznych łańcuchowych i cyklicznych, korzystnie w eterze dietylowym lub tetrahydrofuranie oraz z grupy węglowodorów alifatycznych o długości łańcucha od C5 do C8, korzystnie w heksanie lub innym rozpuszczalniku i dysperguje homogenizatorem ultradźwiękowym do uzyskania homogenicznej mieszaniny.
Dzięki zastosowaniu rozwiązania według wynalazku uzyskano następujące efekty techniczno-użytkowe:
- długi czas życia umożliwiający swobodne wykonywanie odlewów z kompozycji epoksydowej,
- możliwość przechowywania otrzymanej kompozycji w temperaturze pokojowej,
- możliwość przyspieszenia utwardzania kompozycji poprzez ogrzewanie.
Kompozycja uzyskana w procesie mieszania może być przechowywana w temperaturze pokojowej ponieważ utwardza się w temperaturze podwyższonej. W temperaturze podwyższonej przy stałej szybkości grzania 10°C/minutę od temperatury 20°C do 350°C czas sieciowania kompozycji zawierającej 10% bis(heptaizo oktyloglinosilseskwioksanu) wynosi 14,6 minuty. Natomiast czas sieciowania kompozycji zawierającej 5% mas. bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu) w tych samych warunkach wynosi 19,6 minuty.
Wynalazek w przykładzie realizacji sposobu został przedstawiony na rysunkach, gdzie fig. 1 przedstawia strukturę chemiczną bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu), fig. 2 termogramy DSC uzyskane w: 1 - pierwszym cyklu ogrzewania, 2 - drugim cyklu ogrzewania ilustrujący wpływ dodatku 10% wag. bis(heptafenyloglinosilseskwioksanu) na proces sieciowania żywicy epoksydowej, fig. 3. Termogramy DSC uzyskane w: 1 - pierwszym cyklu ogrzewania, 2 - drugim cyklu ogrzewania ilustrujące wpływ dodatku 5% wag. bis(heptafenyloglinosilseskwioksanu) na proces sieciowania żywicy epoksydowej. Zastosowany w niniejszym wynalazku bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksan) został zsyntezowany analogiczną metodą, w której zastąpiono Al(Me)3, charakteryzujący się silnymi właściwościami piroforycznymi, łagodniejszym trietyloglinem (AlEt3). W wynalazku zastosowano niemodyfikowaną żywicę epoksydową na bazie bisfenolu A. Sposób sieciowania kompozycji epoksydowej polega na zmieszaniu ciekłej żywicy z bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanem), o wzorze C112H238Al2O24Si14 i masie cząsteczkowej 2416,23, spełniającym rolę utwardzacza w ilości 5 i 10% masowych. Strukturę zastosowanego silseskwioksanu przedstawiono na rysunku - fig 1.
P r z y k ł a d I
2,5 g bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu) miesza się mieszadłem mechanicznym w temperaturze pokojowej z 47,5 g ciekłej żywicy epoksydowej Epidian 6, aż do uzyskania homogenicznej mieszaniny i monitoruje proces utwardzania. Z otrzymanej w ten sposób kompozycji epoksydowej wykonuje się odlewy, które należy później utwardzić w temperaturze 200°C.
P r z y k ł a d II g bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu) rozpuszcza się w 5 g tetrahydrofuranu i dysperguje z użyciem homogenizatora ultradźwiękowego, aż do uzyskania homogenicznej mieszaniny. Następnie miesza się mieszadłem mechanicznym w temperaturze pokojowej z 45 g ciekłej żywicy epoksydowej Epidian 6 z otrzymaną wcześniej mieszaniną 5 g bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu). Kompozycję pozostawia się, aż do odparowania tetrahydrofuranu i monitoruje proces utwardzania. Z otrzymanej w ten sposób kompozycji epoksydowej wykonuje się odlewy, które należy później dotwardzić w temperaturze 200°C.
Sposób według wynalazku zweryfikowano na podstawie następujących badań.
1. Różnicowa kalorymetrii skaningowa
Monitorowanie procesu sieciowania przeprowadzono przy użyciu metody różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC - Differential Scanning Calorimetry). Z uzyskanej kompozycji pobrano 5 mg kroplę i umieszczono w zamkniętym tyglu aluminiowym, a następnie w komorze aparatu DSC i ogrzewano z prędkością 10°C/min, zgodnie z następującym programem temperaturowym: ogrzewanie od
PL 222 763 B1 do 350°C z szybkością grzania 10°C/min, izotermiczne wygrzewanie w czasie 5 min, chłodzenie do temperatury 20°C z szybkością chłodzenia 20°C/min. Procedurę powtarza się dwukrotnie w celu uzyskania pełnego opisu zjawisk zachodzących podczas procesu utwardzania się kompozycji. Pomiar prowadzi się w atmosferze gazu obojętnego - azotu.
Dla kompozycji zawierającej 10% bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu) na termogramach DSC procesu sieciowania zaobserwowano egzotermiczny pik z temperaturą szczytu egzotermicznego w punkcie 160,2°C. Czas utwardzania kompozycji odczytany z termogramu wynosił 14,2 minuty. Pojawienie się piku egzotermicznego na krzywej DSC - fig. 2.1 - świadczy o przebiegającym procesie utwardzania kompozycji. Brak wyraźnego piku egzotermicznego na termogramie wykonanym w drugim cyklu ogrzewania oraz charakterystyczna temperatura zeszklenia (114,2°C) wyznaczona z przegięcia krzywej, świadczą o utwardzeniu materiału - fig. 2.2.
Dla kompozycji zawierającej 5% bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu) na termogramach DSC procesu sieciowania obserwuje się egzotermiczny pik z temperaturą szczytu egzotermicznego w punkcie 215,8°C. Czas utwardzania kompozycji odczytany z termogramu wynosił 19,6 minuty. Pojawienie się piku egzotermicznego na krzywej DSC - fig. 3.1 - świadczy o przebiegającym procesie utwardzania kompozycji. Brak wyraźnego piku egzotermicznego na termogramie wykonanym w drugim cyklu ogrzewania oraz charakterystyczna temperatura zeszklenia (114,2°C) wyznaczona z przegięcia krzywej świadczą o utwardzeniu materiału fig. 3.2.
2. Spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR)
W celu oceny możliwości powstawania nowych wiązań chemicznych pomiędzy utwardzaną żywicą epoksydową oraz stosowanym bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanem) przeprowadzono badania metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR - Fourier Transform Infrared Spectroscopy). Pomiary FTIR utwardzonych kompozytów epoksydowych przeprowadzono przy użyciu spektrometru Vertex 70, w zakresie od 4000 do 600 cm- z rozdzielczością 1 cm- w temperaturze pokojowej 23°C. Zmielone próbki lub próbki ciekłe mieszano z KBr, a następnie wykonano tabletki.
Widma FTIR bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu), żywicy epoksydowej oraz żywicy epoksydowej utwardzanej bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanem) przedstawiono na fig. 4. Analiza widm FTIR wytworzonych kompozytów żywicy epoksydowej pozwoliła ocenić stopień usieciowania. Zgodnie z danymi literaturowymi (Fina, A. i inni, Polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS) thermal degradation Thermochimica Acta 440 (1) , pp. 36-42 ) ocenę stopnia usieciowania kompozycji epoksydowej przeprowadzono w oparciu o analizę zaniku pasm grup epoksydowych przy długości fali 915 cm- , charakterystycznych dla drgań walencyjnych grupy epoksydowej w nieutwardzonej żywicy. Zanik pików w tym paśmie dla wszystkich badanych materiałów świadczy o przereagowaniu grup epoksydowych i utwardzeniu materiału.
3. Wyznaczenie czasu życia kompozycji
Czas życia kompozycji jest to czas, po którym kompozycja żywicy z utwardzaczem nadaje się jeszcze do przerobu. Pomiar polega na ustaleniu lepkości, powyżej której kompozycja nie może być przetwarzana. Czas życia badanych kompozycji wyznaczono według normy PN-88/C-89085.20. Otrzymane kompozycje natychmiast po zmieszaniu z bis(heptafenyloglinosilseskwioksanem) umieszczono w zlewkach o pojemności 25 cm i monitorowano zmianę lepkości żywicy w czasie , aż do momentu gdy kompozycje nie nadawały się już do przetwarzania. Za punkt końcowy pomiaru przyjęto moment, w którym żywicy nie da się mieszać. Pomiar prowadzono przez 24 h. Dla obydwu badanych kompozycji w czasie trwania pomiaru nie zaobserwowano zmian lepkości.
Kompozycja żywicy epoksydowej uzyskana sposobem według wynalazku ma zastosowanie w przemyśle budowlanym i konstrukcyjnym. Z kompozycji wykonuje się odlewy, kompozyty i wyroby gotowe.
Claims (2)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób utwardzania żywicy epoksydowej z wykorzystaniem glinosilseskwioksanu, znamienny tym, że do żywicy epoksydowej dodaje się bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu), w ilości co najmniej 5% masowych i miesza do uzyskania homogenicznej mieszaniny, którą poddaje się utwardzeniu w temperaturze powyżej 25°C korzystnie powyżej 180°C.PL 222 763 B1
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksan), przed dodaniem do żywicy epoksydowej rozpuszcza się w rozpuszczalniku z grupy eterów alifatycznych łańcuchowych i cyklicznych, korzystnie w eterze dietylowym lub tetrahydrofuranie oraz z grupy węglowodorów alifatycznych o długości łańcucha od C5 do C8, korzystnie w heksanie lub innym rozpuszczalniku i dysperguje homogenizatorem ultradźwiękowym do uzyskania homogenicznej mieszaniny.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL407052A PL222763B1 (pl) | 2014-02-03 | 2014-02-03 | Sposób utwardzania żywicy epoksydowej z wykorzystaniem bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL407052A PL222763B1 (pl) | 2014-02-03 | 2014-02-03 | Sposób utwardzania żywicy epoksydowej z wykorzystaniem bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL407052A1 PL407052A1 (pl) | 2015-08-17 |
| PL222763B1 true PL222763B1 (pl) | 2016-09-30 |
Family
ID=53786605
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL407052A PL222763B1 (pl) | 2014-02-03 | 2014-02-03 | Sposób utwardzania żywicy epoksydowej z wykorzystaniem bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL222763B1 (pl) |
-
2014
- 2014-02-03 PL PL407052A patent/PL222763B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL407052A1 (pl) | 2015-08-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Xu et al. | A thermally healable polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS) nanocomposite based on Diels–Alder chemistry | |
| Manning et al. | Self assembly–assisted additive manufacturing: direct ink write 3D printing of epoxy–amine thermosets | |
| Teo et al. | Epoxy/polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS) hybrid networks cured with an anhydride: Cure kinetics and thermal properties | |
| Dai et al. | Synthesis of biobased benzoxazines suitable for vacuum-assisted resin transfer molding process via introduction of soft silicon segment | |
| RU2676286C1 (ru) | Скрытый отвердитель порошкового покрытия и композиция эпоксидного порошкового покрытия, содержащая его | |
| Feng et al. | Tunable properties of novel tetra-functional fluorene-based benzoxazines from mixed amines: Synthesis, characterization and curing kinetics | |
| Na et al. | Enhanced thermal conductivity of fluorinated epoxy resins by incorporating inorganic filler | |
| TWI794314B (zh) | 硬化樹脂用組合物、該組合物之硬化物、該組合物及該硬化物之製造方法、與半導體裝置 | |
| Luo et al. | Improving the stability and ductility of polylactic acid via phosphite functional polysilsesquioxane | |
| JP2018517684A (ja) | フタロニトリル化合物 | |
| Pusz et al. | The influence of structural order of anthracite fillers on the curing behavior, morphology, and dynamic mechanical thermal properties of epoxy composites | |
| Sun et al. | Synthesis, characterization and structural thermally rearrangement of ortho-amide functional benzoxazine containing acetylene group | |
| Zhang et al. | Silane‐functional benzoxazine: synthesis, polymerization kinetics and thermal stability | |
| CN106046786A (zh) | 纳米陶瓷粉改性双马来酰亚胺树脂制备复合材料方法 | |
| Hsissou et al. | Synthesis and characterization of a new octafunctional epoxy resin (Octaglicydil tetra p-aminophenol of bisphenol A (Bis para phosphoric ester)). Viscosimetric study. | |
| Acebo et al. | Thiol-yne/thiol-epoxy hybrid crosslinked materials based on propargyl modified hyperbranched poly (ethyleneimine) and diglycidylether of bisphenol A resins | |
| Lee et al. | In-situ visualization of the kinetics of low temperature thiol-epoxy crosslinking reactions by using a pH-responsive epoxy resin | |
| PL222763B1 (pl) | Sposób utwardzania żywicy epoksydowej z wykorzystaniem bis(heptaizooktyloglinosilseskwioksanu) | |
| Fedoseev et al. | Heat-resistant epoxy polymers of anhydride curing | |
| Zhou et al. | Highly heat resistant and thermo-oxidatively stable borosilane alkynyl hybrid polymers | |
| Kiskan et al. | Polybenzoxazines as self-healing materials | |
| Wang et al. | Preparation of poly (phenylsilsesquioxane)(PPSQ) particles with ladder structure and the thermal stability of PP/PPSQ composites | |
| JP7080537B2 (ja) | 化合物 | |
| Delliere et al. | Tailoring Biobased Epoxy Systems: Unraveling the Structure-Property Relationship of Polyfurfurylamines | |
| Wu et al. | Development of cold spray epoxy asphalt (CSEA) for low-carbon road maintenance applications and its curing mechanism |