PL224948B1 - Układ kalorymetryczny - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest układ kalorymetryczny służący do pomiarów efektów cieplnych towarzyszących procesom fizycznym, chemicznym i biologicznym oraz do wyznaczania parametrów charakteryzujących cieplne właściwości ciał. Kalorymetr przeznaczony jest do wyznaczania całkowitych efektów cieplnych, pomiarów zmian szybkości wydzielania ciepła procesów mikrobiologicznych lub biologicznych w glebach, żywności, roślinach i małych organizmach zwierzęcych przebiegających w stałej temperaturze w zakresie od 15 do 60°C.

Znany jest kalorymetr TAM Air firmy TA Instruments, który jest przeznaczony do prowadzenia w warunkach izotermicznych jednocześnie ośmiu pomiarów mikrokalorymetrycznych. W urządzeniu używa się osiem bliźniaczych kalorymetrów. Każdy kalorymetr zawiera celę pomiarową i celę referencyjną. Do pomiarów efektów cieplnych wykorzystuje się ampułki szklane lub plastykowe o objętości 20 ml oraz dodatkowy system Admix. W kalorymetrze TAM Air użyto cyrkulacyjny termostat powietr zny i elektroniczny regulator temperatury o stabilności ±0,02 K. Urządzenie przeznaczone jest do pomiarów kalorymetrycznych w temperaturze w zakresie od 5 do 90°C.

Według wynalazku układ kalorymetryczny wyposażony w cele kalorymetryczne oraz w termostat cyrkulacyjny z regulatorem temperatury charakteryzuje się tym, że zawiera dziewięć pojedynczych cel cl + c9 stabilizowanych termicznie przez dwa układy stabilizacji temperatury:

cieczowy układ CUST i dodatkowy termoelektryczny wewnętrzny układ TUST. Układ termoelektryczny stabilizacji temperatury TUST stanowi szeregowe połączenie w zamkniętym nierozgałęzionym elektrycznym obwodzie sensorów termoelektrycznych z cel c3, c5, c7 i c9. W układzie kalorymetrycznym cela cl pełni rolę celi odniesienia w stosunku do czterech cel pomiarowych: c2, c4, c6, i c8.

Układ kalorymetryczny według wynalazku przeznaczony jest do pomiarów izotermicznych z wykorzystaniem dostępnych termostatów cyrkulacyjnych o dokładności termostatowania ± 0,01 K. Sygnały pomiarowe (mv, μν) z półprzewodnikowych sensorów termoelektrycznych, bazujących na tellurku bizmutu, rejestruje się wielokanałowym mikrowoltowym rejestratorem napięcia prądu stałego. W urządzeniu sensory zainstalowano między boczną powierzchną cel kalorymetrycznych i termostatowanym blokiem aluminiowym. Do obliczania zmian szybkości wydzielania ciepła i całkowitych efektów cieplnych wykorzystuje się stałe kalibracyjne charakteryzujące pomiarowe cele kalorymetryczne oraz metody obliczeniowe znane z dostępnej literatury naukowej.

Konstrukcja układu kalorymetrycznego minimalizuje wzajemne oddziaływania termiczne między kalorymetrycznymi celami pomiarowymi oraz celą odniesienia.

Budowa układu wprowadzania naczyń pomiarowych i sposób termostatowania pojedynczych cel kalorymetrycznych umożliwia szybkie osiągnięcie stabilizacji termicznej i zainicjowanie badanych procesów.

W zależności od przewidywanych efektów cieplnych badanych procesów układ kalorymetryczny może być połączony z różnymi termostatami cyrkulacyjnymi, wielokanałowymi rejestratorami sygnału pomiarowego oraz kalibracyjnymi zasilaczami prądu stałego.

Naczynia pomiarowe umieszczone w celach o objętości 10 lub 20 cm umożliwiają badanie próbek biologicznie aktywnych o zróżnicowanej masie i objętości.

Przedmiot wynalazku został przedstawiony w przykładzie wykonania na rysunkach, na których fig. 1 przedstawia schemat budowy układu kalorymetrycznego, a fig. 2 przedstawia pionowy przekrój przez pojedynczą celę kalorymetru i pozostałą część układu.

Układ kalorymetryczny zawiera dziewięć pojedynczych cel cl + c9 stabilizowanych termicznie przez dwa układy stabilizacji temperatury: cieczowy układ (CUST) i dodatkowy termoelektryczny wewnętrzny układ (TUST). W skład układu CUST wchodzi przepływowy wielokanałowy blok aluminiowy 1 zasilany cieczą termostatującą przy pomocy zewnętrznego termostatu cyrkulacyjnego 2 wyposażonego w precyzyjny regulator temperatury 3. Do górnej powierzchni bloku 1 przymocowane są pozostałe aluminiowe części składowe 4 i 5 układu. Termoelektryczny układ stabilizacji temperatury (TUST) wspomaga cieczowy układ stabilizacji temperatury (CUST), w celu zwiększenia dokładności termostatowania podczas izotermicznych pomiarów kalorymetrycznych. Istotą termoelektrycznego układu stabilizacji temperatury (TUST) jest szeregowe połączenie w zamkniętym, nierozgałęzionym elektrycznym obwodzie 6 sensorów termoelektrycznych 7 z cel c3, c5, c7 i c9. Różnica temperatury między aluminiowymi elementami układu kalorymetrycznego 4 a stykającymi się z nimi sensorami termoelektrycznymi 7 dla cel c3, c5, c7 i c9, indukuje zmiany siły elektromotorycznej w obwodzie 6. Każdy z sensorów jest źródłem siły elektromotorycznej. Prąd w obwodzie zależy od sumy wszystkich rezyPL 224 948 B1 stancji i sumy wszystkich sił elektromotorycznych. Przepływ prądu skutkuje wydzielaniem lub poborem ciepła z powierzchni półprzewodnikowych sensorów termoelektrycznych. Zmiany prądu stałego w obwodzie są takie same i zależą od występującej różnicy temperatury między aluminiowymi częściami układu 1,4 i 5 otaczającymi celę c1 i cele pomiarowe c2, c4, c6 i c8. Fakt ten warunkuje stabilizację termiczną całego układu kalorymetrycznego w trakcie wykonywania pomiarów lub podczas wprowadzania naczyń z próbkami badanych substancji. Dodatkowo sensory 7 obwodu elektrycznego 6 w układzie TUST otaczają celę c1, która jest celą odniesienia dla cel pomiarowych. Cele oznaczone, jako c3, c5, c7 i c9 mogą być wykonane w całości z aluminium lub zawierać naczynia aluminiowe lub szklane z wypełnieniem będącym materiałem nieaktywnym termicznie o wysokim przewodnictwie cieplnym, np. AI2O3 lub sproszkowane aluminium.

Na każdą celę w układzie kalorymetrycznym przypadają dwa szeregowo połączone sensory termoelektryczne 7. Sensory cel pomiarowych c2, c4, c6 i c8 połączone są różnicowo z sensorami celi odniesienia c1. Podczas pomiarów kalorymetrycznych, zmiany siły elektromotorycznej dla czterech źródeł napięcia odpowiadających poszczególnym sensorom 7 cel pomiarowych, rejestruje się wielokanałowym mikrowoltowym miernikiem napięcia prądu stałego 8.

Cela kalorymetryczna 9 zbudowana jest z bloku aluminiowego o przekroju kwadratowym x 30 mm i zawiera otwór o średnicy wewnętrznej 22,5 mm dopasowany do rozmiaru szklanych lub ₃ plastikowych naczyń (ampułek) pomiarowych 10 o objętości 10 lub 20 cm . Do bocznych ścian celi kalorymetrycznej 9 przymocowano klejem termoprzewodzącym dwa sensory termoelektryczne 7 połączone szeregowo. Sensory stykają się z pełnymi blokami aluminiowymi 4 o przekroju kwadratowym, przymocowanymi do powierzchni przepływowego, wielokanałowego bloku aluminiowego 1. Przez blok 1 przepływa ciecz termostatująca w kierunku wskazanym strzałkami. Do połączeń między elementami aluminiowymi użyto pasty termoprzewodzącej. Górna część celi kalorymetrycznej 9 jest połączona z rurą PCV 11, następnie z rurą aluminiową 12 i z rurą PCV 13 wychodzącą na zewnątrz kalorymetru. Rura aluminiowa 12 styka się z metalowymi rurkami 14, które wchodzą w skład zamkniętego obwodu przepływu cieczą termostatującej połączonego z blokiem 1 i termostatem cyrkulacyjnym 2. Naczynie pomiarowe 10 połączone jest przy pomocy plastikowego łącznika z prętem metalowym 15 o średnicy 1 mm, na którym centralnie osadzono dwa wewnętrzne pierścienie aluminiowe 16 a następnie wałek izolacyjny 17 z pianki poliuretanowej. Układ jest obudowany izolacyjnymi płytami polistyrenowymi 18 o nazwie Styrodur C produkcji BASF. Zewnętrzną obudowę stanowią płyty 19 z polimetakrylanu metylu o grubości 6 mm. Do wewnętrznej izolacji termicznej 18 wykorzystano płyty styropianowe Styrodur C firmy BASF. Zewnętrzny otwór do wprowadzania naczyń pomiarowych zamyka przykrywka z PCV. Układ kalorymetryczny nazwano DZJ-2.

Claims (1)

1. Układ kalorymetryczny wyposażony w cele kalorymetryczne oraz w termostat cyrkulacyjny z regulatorem temperatury, znamienny tym, że zawiera dziewięć pojedynczych cel c1 + c9 stabilizowanych termicznie przez dwa układy stabilizacji temperatury: cieczowy układ CUST i dodatkowy termoelektryczny wewnętrzny układ TUST, przy czym układ termoelektryczny stabilizacji temperatury TUST stanowi szeregowe połączenie w zamkniętym nierozgałęzionym elektrycznym obwodzie /6/ sensorów /7/ termoelektrycznych z cel /c3/, /c5/, /c7/ i /c9/, a w układzie kalorymetrycznym cela /c1/ pełni rolę celi odniesienia w stosunku do czterech cel pomiarowych: /c2/, /c4/, /c6/, i /c8/.