PL226095B1 - Sposob wytwarzania fotostabilnych kompozytow celulozy i tlenku tytanu (IV) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych - Google Patents
Sposob wytwarzania fotostabilnych kompozytow celulozy i tlenku tytanu (IV) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowychInfo
- Publication number
- PL226095B1 PL226095B1 PL400205A PL40020512A PL226095B1 PL 226095 B1 PL226095 B1 PL 226095B1 PL 400205 A PL400205 A PL 400205A PL 40020512 A PL40020512 A PL 40020512A PL 226095 B1 PL226095 B1 PL 226095B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- cellulose
- titanium
- oxide
- added
- ionic liquids
- Prior art date
Links
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims description 50
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims description 50
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims description 41
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 title claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-O cyclohexylammonium Chemical compound [NH3+]C1CCCCC1 PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-O 0.000 title claims description 10
- LCKIEQZJEYYRIY-UHFFFAOYSA-N Titanium ion Chemical compound [Ti+4] LCKIEQZJEYYRIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 53
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 claims description 37
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 7
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Chemical group 0.000 claims description 4
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 4
- 125000001797 benzyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])* 0.000 claims description 3
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 claims description 3
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 claims 1
- PVEOYINWKBTPIZ-UHFFFAOYSA-N but-3-enoic acid Chemical group OC(=O)CC=C PVEOYINWKBTPIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 description 39
- -1 2-methoxyethoxy Chemical group 0.000 description 11
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 11
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 4
- 229920000168 Microcrystalline cellulose Polymers 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 235000019813 microcrystalline cellulose Nutrition 0.000 description 3
- 239000008108 microcrystalline cellulose Substances 0.000 description 3
- 229940016286 microcrystalline cellulose Drugs 0.000 description 3
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 3
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 2
- 239000011246 composite particle Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- YHBWXWLDOKIVCJ-UHFFFAOYSA-M 2-[2-(2-methoxyethoxy)ethoxy]acetate Chemical compound COCCOCCOCC([O-])=O YHBWXWLDOKIVCJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QWMCOSUIOHIPIO-UHFFFAOYSA-N 6-cyclohexylhexyl(dimethyl)azanium acetate Chemical compound CC([O-])=O.C[NH+](C)CCCCCCC1CCCCC1 QWMCOSUIOHIPIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920002749 Bacterial cellulose Polymers 0.000 description 1
- 241000132536 Cirsium Species 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-O Imidazolium Chemical compound C1=C[NH+]=CN1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-O Piperidinium(1+) Chemical compound C1CC[NH2+]CC1 NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 238000004887 air purification Methods 0.000 description 1
- 239000005016 bacterial cellulose Substances 0.000 description 1
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000011067 equilibration Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- QMHNQZGXPNCMCO-UHFFFAOYSA-N n,n-dimethylhexan-1-amine Chemical compound CCCCCCN(C)C QMHNQZGXPNCMCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005615 natural polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical class [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 125000005207 tetraalkylammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest nowy sposób wytwarzania fotostabilnych kompozytów celulozy i tlenku tytanu(IV) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych mających zastosowanie jako dodatki do produkcji materiałów o ulepszonej zdolności pochłaniania promieniowania ultrafioletowego.
Celuloza jako główny składnik komórek roślinnych jest najbardziej rozpowszechnionym polimerem naturalnym na Ziemi. Wykorzystanie jej jako źródła energii lub konwersja do chemikaliów jest przedmiotem badań wielu ośrodków naukowych. Z powodu licznych wiązań wodorowych występujących pomiędzy łańcuchami poliglikozydowymi, celuloza jest nierozpuszczalna w wodzie i popularnych rozpuszczalnikach organicznych. Pierwsze próby mające na celu rozpuszczenie celulozy lub materiałów zawierających dużą jej ilość, miały miejsce już w XIX wieku. Od tego czasu odkryto wiele rozpuszczalników wykazujących zdolność do rozpuszczania celulozy, jednak wszystkie charakteryzuje wysoka toksyczność, możliwość jednorazowego wykorzystania, wysoki koszt lub zbyt mały potencjał rozpuszczania.
Ciecze jonowe w ciągu ostatnich kilkunastu lat stały się bardzo popularną i budzącą zainteresowanie grupą związków. Początkowo wykorzystywano je jako alternatywę dla lotnych rozpuszczalników organicznych. Szybko zorientowano się, że mogą być również zastosowane w wielu dziedzinach chemii, farmacji i medycyny. O zastosowaniu cieczy jonowych decydują głównie posiadane przez nie właściwości, które zależą ściśle od budowy kationu i anionu, możliwe jest więc takie ich zaprojektowanie, aby uzyskać ciecz o pożądanych właściwościach. W roku 2002 grupa prof. Rogersa publikuje nowatorską pracę na temat rozpuszczania celulozy w cieczach jonowych. Ciecze jonowe mogą być zastosowane zarówno jako rozpuszczalniki celulozy, jak i medium dalszej jej modyfikacji. W międzynarodowej publikacji WO0329329A2 opisano wykorzystanie m.in. imidazoliowych, piperydyniowych i tetraalkiloamoniowych cieczy jonowych w procesie rozpuszczania celulozy. W opisach zgłoszeń wynalazków nr PL392867A1 i PL392868A1 ujawniono wykorzystanie do tego procesu cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych z anionami octowym, 2-metoksyoctowym, 2-(2-metoksyetoksy)octowym oraz
2-[2-(2-metoksyetoksy)etoksy]octowym.
Kompozyty składające się ze związków organicznych i nieorganicznych przyciągają coraz większe zainteresowanie. Spowodowane jest to wykazywanymi przez te kompozyty właściwościami elektrycznymi, magnetycznymi czy optycznymi, które wynikają z połączenia właściwości wchodzących w ich skład związków. Tworzy się kompozyty, w których skład wchodzą m.in. metale i ich tlenki, np. tlenek tytanu(IV), tlenek cynku, tlenek żelaza(III), czy złoto. Największym zainteresowaniem cieszy się tlenek tytanu(IV), który jest obiecującym materiałem w fotoelektronice, konwersji energii słonecznej, fotokatalizie oraz oczyszczaniu wody i powietrza. Najczęstszymi nośnikami tych związków są szkło, ceramika lub celuloza. Zwiększają one stabilność metali i ich tlenków pozwalając przy tym zachować ich właściwości.
Istotą wynalazku jest sposób otrzymywania nowych kompozytów celulozy i tlenku tytanu(IV) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych określonych wzorem ogólnym 1, w którym R oznacza prostołańcuchowy podstawnik alkilowy złożony z 1 do 20 atomów węgla, lub podstawnik benzylowy lub allilowy, zaś A resztę kwasową kwasów organicznych określonych wzorem ogólnym 2, w którym z oznacza 0 lub 1 lub 2, przy czym w cieczy jonowej rozpuszcza się celulozę w temperaturze od 20 do 120°C, korzystnie w 100°C, w ilości od 0,05 do 30% wagowych, następnie po jej rozpuszczeniu dodaje się tlenek tytanu(IV) w ilości od 0,01 do 50% wagowych w przeliczeniu na ilość dodanej uprzednio celulozy, po czym tak przygotowany roztwór ochładza się i dodaje do niego wodę lub rozpuszczalnik organiczny jak metanol, etanol, izopropanol lub aceton, korzystnie aceton, następnie wytrącony kompozyt celulozy i tlenek tytanu(IV) odsącza się i suszy w temperaturze od 20 do 60°C, korzystnie w 40°C, przez okres 1 do 48 godzin, korzystnie 24 godziny.
Odmianą sposobu otrzymywania kompozytów celulozy i tlenku tytanu(IV) z wykorzystaniem cieczy jonowych określonych wzorem ogólnym 1, w którym R oznacza prostołańcuchowy podstawnik alkilowy złożony z 1 do 20 atomów węgla, lub podstawnik benzylowy lub allilowy, zaś A resztę kwasową kwasów organicznych określonych wzorem ogólnym 2, w którym z oznacza 0 lub 1 lub 2, przy czym w roztworze cieczy jonowej i dimetylosulfotlenku w stosunku wagowym 1 : (0,01-50) rozpuszcza się celulozę w temperaturze od 20 do 120°C, korzystnie w 100°C, w ilości od 0,05 do 60% wagowych, następnie po jej rozpuszczeniu dodaje się tlenek tytanu(IV) w ilości od 0,01 do 50% wagowych w przeliczeniu na ilość dodanej uprzednio celulozy, po czym tak przygotowany roztwór ochładza się
PL 226 095 B1 i dodaje do niego wodę lub rozpuszczalnik organiczny jak metanol, etanol, izopropanol lub aceton, korzystnie aceton, następnie wytrącony kompozyt celulozy i tlenku tytanu(IV) odsącza się i suszy w temperaturze od 20 do 60°C, korzystnie w 40°C, przez okres 1 do 48 godzin, korzystnie 24 godziny.
Korzystnym jest, gdy rozpuszczalnikiem jest woda, lub metanol, lub etanol, lub izopropanol, lub aceton.
Dzięki zastosowaniu rozwiązania według wynalazku uzyskano następujące efekty techniczno-ekonomiczne:
- opracowano nową metodę otrzymywania kompozytów celulozy i tlenku tytanu(IV) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych;
- nowe kompozyty charakteryzują się lepszymi właściwościami pochłaniania promieniowania UV-VIS;
- nowe kompozyty są odporne termicznie oraz chemicznie;
- nowe kompozyty można przygotowywać w szeregu rozmaitych formach użytkowych, począwszy od standardowej postaci proszków czy granulek, poprzez postać filmów i powłok.
Wynalazkiem jest nowy sposób otrzymywania fotostabilnych kompozytów celulozy i tlenku tytanu(IV) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych, co ilustrują poniższe przykłady.
P r z y k ł a d I
Otrzymywanie kompozytu celulozy i TiO2 za pomocą octanu (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego 3
W kolbie okrągłodennej o pojemności 100 cm3 zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne umieszcza się 30 g octanu (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego i ogrzewa się go do temperatury 100°C. Następnie do kolby dodaje się 1,5789 g celulozy mikrokrystalicznej i miesza się do całkowitego jej rozpuszczenia. Następnie do mieszaniny dodaje się 0,1754 g proszku tlenku tytanu(IV) o wymiarze cząstek poniżej 200 nm. Całość miesza się przez 5 minut, po czym mieszaninę ochładza się i dodaje 3 cm3 wody. Odsącza się wytrącony kompozyt celulozy i TiO2. Gotowy produkt suszy się w warunkach obniżonego ciśnienia w temperaturze 40°C przez 12 godzin.
Otrzymano kompozyt z wydajnością 98% zawierający 10% TiO2.
P r z y k ł a d II
Otrzymywanie kompozytu celulozy i TiO2 za pomocą 2-etoksyoctanu butylo(cykloheksylo)dimetyloamoniowego 3
Do reaktora o pojemności 250 cm3 zaopatrzonego w mieszadło mechaniczne dodano 100 g
2-etoksyoctanu butylo(cykloheksylo)dimetyloamoniowego i 6,3830 g celulozy włóknistej. Całość ogrzano do temperatury 95°C i mieszano przez 2 godziny. Następnie dodano tlenek tytanu(IV) w ilości
0,7092 g i miesza się do otrzymania mieszaniny homogenicznej. Mieszaninę pozostawia się do ostu3 dzenia, dodaje się 150 cm3 metanolu i całość miesza się przez 30 minut. Następnie oddziela się osad, którym jest kompozyt celulozy i TiO2 zawierający 10% tlenku tytanu(IV) i suszy się go w suszarce próżniowej przez 4 godziny w temperaturze 50°C.
Otrzymano kompozyt z wydajnością 97% zawierający 10% TiO2.
P r z y k ł a d III
Otrzymywanie kompozytu celulozy i TiO2 za pomocą mrówczanu butylo(cykloheksylo)dimetyloamoniowego 3
W kolbie płaskodennej o pojemności 50 cm3 zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne umieszczono 45 g mrówczanu butylo(cykloheksylo)dimetyloamoniowego i 45 g dimetylosulfotlenku (DMSO) i ogrzewa się do temperatury 95°C. Dodaje się 15,8824 g celulozy mikrokrystalicznej i miesza do całkowitego jej rozpuszczenia, po czym dodaje się 2,8028 g TiO2. Po 5 minutach mieszaninę ochładza się i dodaje metanolu. Wytrącony kompozyt odsącza się i suszy przez 40 godzin w temperaturze 40°C pod obniżonym ciśnieniem.
Otrzymano kompozyt celulozy i TiO2 z wydajnością 95% zawierający 15% TiO2.
P r z y k ł a d IV
Otrzymywanie kompozytu celulozy i TiO2 za pomocą 2-metoksyoctanu (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego
Do zlewki zawierającej 35 g 2-metoksyoctanu (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego dodano 0,3535 g celulozy bakteryjnej. Całość ogrzano do temperatury 90°C, dodano 0,0884 g TiO2 i mieszano przez 45 minut. Następnie dodaje się wody i wytrącony kompozyt odsącza się. Następnie suszy się go w temperaturze 50°C przez 48 godzin. Otrzymano kompozyt celulozy i TiO2 z wydajnością 97% zawierający 20% TiO2.
PL 226 095 B1
P r z y k ł a d V
Otrzymywanie kompozytu celulozy i TiO2 za pomocą 2-(2-metoksyetoksy)octanu (cykloheksylo)butylodimetyloamoniowego 3
W kolbie okrągłodennej o pojemności 250 cm3 umieszczono 150 g 2-(2-metoksyetoksy)octanu (cykloheksylo)butylodimetyloamoniowego i mieszadło magnetyczne. Intensywnie mieszano i ogrzewano ciecz jonową do 85°C, po czym powoli dodawano 6,25 g celulozy mikrokrystalicznej. Następnie do mieszaniny dodano 1,3258 g TiO2 i całość mieszano przez 15 minut. Po ochłodzeniu do mieszaniny dodano aceton, wytrącony kompozyt przesączono i suszono przez 15 godzin w temperaturze 45°C pod obniżonym ciśnieniem. Otrzymano kompozyt z wydajnością 94% zawierający 17,5% TiO2.
P r z y k ł a d VI
Otrzymywanie kompozytu celulozy i TiO2 za pomocą 2-[2-(2-metoksyetoksy)etoksy]octanu (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego
W reaktorze zaopatrzonym w mieszadło magnetyczne umieszczono 40 g 2-[2-(2-metoksyetoksy)etoksy]octanu (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego oraz 20 g DMSO. Całość ogrzewano do 80°C i dodawano porcjami 10 g celulozy włóknistej aż do całkowitego jej rozpuszczenia. Następnie dodano 0,5263 g tlenku tytanu(IV) i ochłodzono do temperatury pokojowej. Do schłodzonej mieszani3 ny dolano 100 cm3 wody. Wytrącony kompozyt oddzielono i suszono w suszarce próżniowej przez 24 godziny.
Otrzymano kompozyt z wydajnością 98% zawierający 5% TiO2.
P r z y k ł a d VII
Właściwości fotokatalitycznej stabilności otrzymanego materiału
Do dwóch zlewek szklanych odważono po 0,1 g kompozytu celulozy i TiO2, otrzymanego według przykładu I, który zawierał 10% wagowych TiO2 i każdą uzupełniono 500 ml wody zdemineralizowanej. Pierwszą ze zlewek mieszano w ciemnym pomieszczeniu przez 12 godzin. Po tym czasie w przesączu wykonano analizę zawartości węgla organicznego (TOC). W przesączu stwierdzono 3
3,82 mg/dm3, pochodzącego z nieodfiltrowanych cząstek kompozytu celulozy.
2
Drugą ze zlewek mieszano pod lampą UV/Vis o natężeniu promieniowania UV 183 W/m i Vis 2
167 W/m2 przez 12 godzin. Po tym czasie w przesączu wykonano analizę zawartości węgla organicz3 nego (TOC). W przesączu stwierdzono niewielki wzrost węgla organicznego do 4,96 mg/dm3, pochodzącego również z nieodfiltrowanych cząstek kompozytu celulozy.
P r z y k ł a d VIII
Właściwości fotokatalityczne otrzymanego materiału
Do zlewki szklanej odważono 0,1 g kompozytu celulozy i TiO2, otrzymanego według przykładu I, który zwierał 10% wagowych TiO2. Zlewkę uzupełniono 500 ml wody zdemineralizowanej zawierającej 3 barwnik RR 198 od stężeniu 20 mg/dm3. Po ustaleniu równowagi adsorpcyjnej, stężenie węgla orga3 nicznego w roztworze wynosiło ok. 8 mg/dm3. Po 24 godzinach stężenie TOC wzrosło do ok.
3 mg/dm3, co świadczy o desorpcji barwnika RR198, natomiast nie potwierdza fotoaktywności w kierunku mineralizacji barwnika, gdyż dodatkowo nie obserwuje się zmian zawartości węgla nieorganicznego(IC) w roztworze. Podobnie zachowała się celuloza krystaliczna, nie zawierająca dodatku TiO2.
P r z y k ł a d IX
Właściwości pochłaniające promieniowania UV przez otrzymany materiał
Przygotowano tabletkę z krystalicznej celulozy do pomiarów absorpcji promieniowania UV, którą umieszczono w komorze spektrometru. Pomiar wykonano techniką UV-Vis/DR w zakresie promieniowania 200 do 800 nm.
Drugą tabletkę przygotowano z kompozytu celulozy i TiO2 otrzymanego według przykładu nr I, który zawierał 10% wagowych TiO2. Tabletkę umieszczono w komorze spektrometru. Pomiar wykonano techniką UV-Vis/DR w zakresie promieniowania 200 do 800 nm.
Krystaliczna celuloza absorbowała 50% promieniowania UV do 400 nm i tylko 15% promieniowania widzialnego w zakresie powyżej 400 nm. Kompozyt celulozy z 10% TiO2 wykazywał silniejszą absorpcję, bowiem absorbował 100% promieniowania UV i 50% promieniowania widzialnego.
Claims (4)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób otrzymywania nowych fotostabilnych kompozytów celulozy i tlenku tytanu(IV) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych, znamienny tym, że do cieczy jonowej określonej wzorem ogólnym 1, w którym R oznacza prostołańcuchowy podstawnik alkilowy złożony z 1 do 20 atomów węgla, lub podstawnik benzylowy lub allilowy, zaś A resztę kwasową kwasów organicznych określonych wzorem ogólnym 2, w którym z oznacza 0 lub 1 lub 2, dodaje się celulozę w temperaturze od 20 do 120°C, korzystnie w 100°C, w ilości od 0,05 do 30% wagowych, następnie po jej rozpuszczeniu dodaje się tlenek tytanu(IV) w ilości od 0,01 do 50% wagowych w przeliczeniu na ilość dodanej uprzednio celulozy, po czym tak przygotowany roztwór ochładza się i dodaje do niego rozpuszczalnik, następnie wytrącony kompozyt celulozy i tlenku tytanu(IV) odsącza się i suszy w temperaturze od 20 do 60°C, korzystnie w 40°C, przez okres 1 do 48 godzin, korzystnie 24 godziny.
- 2. Sposób otrzymywania nowych fotostabilnych kompozytów celulozy i tlenku tytanu(IV) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych, znamienny tym, że do roztworu cieczy jonowej określonej wzorem ogólnym 1, w którym R oznacza prostołańcuchowy podstawnik alkilowy złożony z 1 do 20 atomów węgla, lub podstawnik benzylowy lub allilowy, zaś A resztę kwasową kwasów organicznych określonych wzorem ogólnym 2, w którym z oznacza 0 lub 1 lub 2, i dimetylosulfotlenku w stosunku wagowym 1 : (0,01-50) dodaje się celulozę w temperaturze od 20 do 120°C, korzystnie w 100°C, w ilości od 0,05 do 30% wagowych, następnie po jej rozpuszczeniu dodaje się tlenek tytanu(IV) w ilości od 0,01 do 50% wagowych w przeliczeniu na ilość dodanej uprzednio celulozy, po czym tak przygotowany roztwór ochładza się i dodaje do niego rozpuszczalnik, następnie wytrącony kompozyt celulozy i tlenku tytanu(IV) odsącza się i suszy w temperaturze od 20 do 60°C, korzystnie w 40°C, przez okres 1 do 48 godzin, korzystnie 24 godziny.
- 3. Sposób otrzymywania nowych fotostabilnych kompozytów celulozy i tlenku tytanu(IV) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych według zastrz. 1, znamienny tym, że rozpuszczalnikiem jest woda, lub metanol, lub etanol, lub izopropanol, lub aceton.
- 4. Sposób otrzymywania nowych fotostabilnych kompozytów celulozy i tlenku tytanu(IV) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych według zastrz. 2, znamienny tym, że rozpuszczalnikiem jest woda, lub metanol, lub etanol, lub izopropanol, lub aceton.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL400205A PL226095B1 (pl) | 2012-08-01 | 2012-08-01 | Sposob wytwarzania fotostabilnych kompozytow celulozy i tlenku tytanu (IV) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL400205A PL226095B1 (pl) | 2012-08-01 | 2012-08-01 | Sposob wytwarzania fotostabilnych kompozytow celulozy i tlenku tytanu (IV) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL400205A1 PL400205A1 (pl) | 2014-02-03 |
| PL226095B1 true PL226095B1 (pl) | 2017-06-30 |
Family
ID=50023154
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL400205A PL226095B1 (pl) | 2012-08-01 | 2012-08-01 | Sposob wytwarzania fotostabilnych kompozytow celulozy i tlenku tytanu (IV) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL226095B1 (pl) |
-
2012
- 2012-08-01 PL PL400205A patent/PL226095B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL400205A1 (pl) | 2014-02-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wei et al. | Controlled synthesis of a highly dispersed BiPO 4 photocatalyst with surface oxygen vacancies | |
| Zhu et al. | Enhanced photocatalytic performance of BiOBr/NH 2-MIL-125 (Ti) composite for dye degradation under visible light | |
| Yang et al. | A water-insoluble and visible light induced polyoxometalate-based photocatalyst | |
| JP5850750B2 (ja) | チタン系無機−有機ハイブリッド型固体材料、その製造方法及び使用 | |
| Yasmeen et al. | Suitable energy platform of Bi2WO6 significantly improves visible-light degradation activity of g-C3N4 for highly toxic diuron pollutant | |
| Keller et al. | Dibenzochrysene enables tightly controlled docking and stabilizes photoexcited states in dual-pore covalent organic frameworks | |
| CN104492381A (zh) | 非均相TiO2/Co金属有机骨架材料及其制备方法和应用 | |
| Peñas-Garzón et al. | Azaindole grafted titanium dioxide for the photodegradation of pharmaceuticals under solar irradiation | |
| Liu et al. | A cationic coordination polymer and its orange II anion-exchanged products: Isolation, structural characterization, photocurrent responses, and dielectric properties | |
| Puentes-Cárdenas et al. | Simultaneous decolorization and detoxification of black reactive 5 using TiO2 deposited over borosilicate glass | |
| CN103540318B (zh) | 稀土配合物嫁接的发光二氧化钛介孔微球的制备方法 | |
| Liang et al. | Controllable fabrication of a novel heterojunction composite: AgBr and Ag@ Ag 2 O co-modified Ag 2 CO 3 with excellent photocatalytic performance towards refractory pollutant degradation | |
| Awasthi et al. | Relative capability demonstration of luminescent Al-MOFs for ideal detection of nitroaromatic explosives | |
| PL226095B1 (pl) | Sposob wytwarzania fotostabilnych kompozytow celulozy i tlenku tytanu (IV) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych | |
| CN102249285B (zh) | 一种空心纺锤形微米结构氧化锌的制备方法 | |
| CN102303896B (zh) | 一种空心花型微米结构氧化锌的制备方法 | |
| Zhang et al. | Zn-ion doped BiOBr for enhanced photocatalytic degradation of methyl blue | |
| CN106517299B (zh) | 一种片状自组装碱式碳酸铜花球及其简易制备方法 | |
| Zhang et al. | Based on a V-shaped In (III) metal–organic framework (MOF): Design, synthesis and characterization of diverse physical and chemical properties | |
| CN111408387B (zh) | 氧空位Bi/BiOCl光催化剂在去除奥克立林上的应用和方法 | |
| CN111097386B (zh) | 一种二维层状水稳定染料吸附剂及制备方法 | |
| Wang et al. | A bifunctional-iodine coordination bismuth crystallization material: Excellent photocatalytic and adsorption properties as well as mechanism investigation | |
| Narayanam et al. | Atomically precise Zr-Oxo and Zr/Ti-Oxo nanoclusters by deep eutectic-solvothermal synthesis | |
| Muga et al. | Preparation, Characterization and Photocatalytic Activity studies of Ag+, Cu2+ and Sn2+-doped Li2GeTeO6 under Visible Light Irradiation | |
| Bogdan et al. | Eco-friendly synthesis of TiO2/ZIF-8 composites: characterization and application for the removal of imidacloprid from wastewater. Processes. 2023; 11 |