PL226696B1 - Sposób modyfikacji kształtu nanocząstek srebra - Google Patents
Sposób modyfikacji kształtu nanocząstek srebraInfo
- Publication number
- PL226696B1 PL226696B1 PL399209A PL39920912A PL226696B1 PL 226696 B1 PL226696 B1 PL 226696B1 PL 399209 A PL399209 A PL 399209A PL 39920912 A PL39920912 A PL 39920912A PL 226696 B1 PL226696 B1 PL 226696B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- stabilizer
- solution
- silver
- silver ions
- aqueous solution
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 29
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 9
- 238000012986 modification Methods 0.000 title 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 title 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 30
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 25
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 22
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 16
- -1 silver ions Chemical class 0.000 claims description 16
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 15
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 13
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 12
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 claims description 9
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 claims description 9
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 claims description 9
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 claims description 9
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 claims description 9
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 8
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 8
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 8
- FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J sodium diphosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 7
- 229940048086 sodium pyrophosphate Drugs 0.000 claims description 7
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 claims description 7
- 235000019818 tetrasodium diphosphate Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 claims description 7
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 claims description 3
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 15
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 12
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 8
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 4
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 4
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 4
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 4
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 3
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 description 3
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 2
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 2
- WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N N-Vinyl-2-pyrrolidone Chemical compound C=CN1CCCC1=O WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 2
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 2
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 230000001717 pathogenic effect Effects 0.000 description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 2
- GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N sodium;9,10-dioxoanthracene-2-sulfonic acid Chemical compound [Na+].C1=CC=C2C(=O)C3=CC(S(=O)(=O)O)=CC=C3C(=O)C2=C1 GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- IHCCLXNEEPMSIO-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperidin-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1CCN(CC1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 IHCCLXNEEPMSIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DFGKGUXTPFWHIX-UHFFFAOYSA-N 6-[2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]acetyl]-3H-1,3-benzoxazol-2-one Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)CC(=O)C1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1 DFGKGUXTPFWHIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N N-[2-oxo-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 229940061607 dibasic sodium phosphate Drugs 0.000 description 1
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 229940093915 gynecological organic acid Drugs 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 229910000367 silver sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000010199 sorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229940075582 sorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000004334 sorbic acid Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób modyfikacji kształtu nanocząstek srebra. Dziedzina techniki, której dotyczy wynalazek, obejmuje nanomateriały czyli materiały zawierające zasadniczo co najmniej 50% lub więcej cząstek w liczbowym rozkładzie wielkości cząstek o jednym lub więcej wymiarach w zakresie 1 do 100 nm.
Jednym z najszerzej stosowanych nanomateriałów jest nanosrebro. Swoją popularność nanosrebro zawdzięcza skutecznym właściwościom biobójczym, bowiem wykazuje niszczące działanie wobec bakterii, wirusów i grzybów. Mechanizm aktywności biobójczej jest różny w przypadku poszczególnych drobnoustrojów: poddane działaniu nanosrebra bakterie ulegają zniszczeniu, w przypadku wirusów zostaje zablokowana możliwość ich łączenia się z komórkami gospodarza, a grzyby po kontakcie ze srebrem nanocząsteczkowym nie są w stanie przejść w patogenną formę i rozwijać się. Pomimo różnego charakteru przebiegu działania biobójczego, nanosrebro jest cennym czynnikiem wykorzystywanym w równym stopniu w celu ograniczania patogennej aktywności tych mikroorganizmów. W związku z tym, w miarę rozwoju nanotechnologii, sfera zainteresowań właściwościami srebra nanocząsteczkowego rozrasta się, obejmuje medycynę, farmację, kosmetologię, przemysł spożywczy, rolniczy, budowlany, tekstylny i inne.
Nanosrebro można otrzymać na drodze reakcji redukcji chemicznej. Jest to sposób mający wiele zalet, jak np. krótki czas syntezy, brak konieczności stosowania wyspecjalizowanego sprzętu laboratoryjnego oraz drastycznych warunków prowadzenia reakcji, możliwość osiągania wysokich wydajności procesu.
Znany jest z opisu US 20110017019 sposób otrzymywania nanosrebra polegający na zmieszaniu roztworów soli srebra i stabilizatora, a następnie dodaniu roztworu reduktora do tej mieszaniny. Jako źródło jonów srebra głównie użyty jest azotan lub siarczan srebra, zaś rolę stabilizatora pełnią różnego rodzaju środki powierzchniowo czynne. Za redukcję odpowiedzialny jest borowodorek sodu. Pomimo faktu, iż otrzymuje się układy charakteryzujące się szerokim rozkładem wielkości cząstek, ich stabilność nie jest zadowalająca.
W opisie US 2006202382 przedstawiono metodę otrzymywania nanosrebra przy użyciu poliwinylopirolidonu, który ma za zadanie stabilizować powstający układ koloidalny. W celu redukcji jonów pochodzących od azotanu srebra używa się borowodorku sodu. Wielkość uzyskanych nanocząstek srebra nie przekracza 100 nm, a suspensja jest stabilna, jednak należy zwrócić uwagę na fakt użycia substancji nieobojętnych dla środowiska naturalnego, bowiem borowodorek sodu jest substancją łatwopalną, a poliwinylopirolidon powstaje z winylopirolidonu, który jest kancerogenny.
Z opisu patentowego US 7 585 349 znany jest sposób modyfikacji kształtu cząstek nanosrebra polegający na łączeniu roztworu azotanu srebra w glikolu etylenowym z roztworem poliwinylopirolidonu w glikolu etylenowym. Otrzymane w ten sposób cząstki mają kształt sześcianów, drucików, piramidek, a także paciorków. W sposobie tym stosuje się poliwinylopirolidon powstający z kancerogennego winylopirolidonu.
Według opisu zgłoszenia EP 1930104 A1 w celu otrzymania kryształów srebra o rozmiarach mikrometrycznych, a zatem poza zakresem nanocząstek, do roztworu azotanu srebra, żelatyny i kwasu azotowego dodaje się roztwór kwasu L-sorbowego lub askorbinowego oraz innych kwasów organicznych.
Proces otrzymywania srebra o rozmiarach mikrometrycznych, a zatem również poza zakresem nanocząstek, według opisu zgłoszenia CN 101716685 A polega na wprowadzeniu do roztworu kwasu askorbinowego azotanu srebra, następnie żelatyny i zasady amonowej.
Nieoczekiwanie okazało się, że możliwa jest modyfikacja kształtu cząstek nanosrebra, jeśli przy jego syntezie zastosuje się podwyższone ciśnienie.
Sposób modyfikacji kształtu nanocząstek srebra według wynalazku charakteryzuje się tym, że proces prowadzi się przy podwyższonym ciśnieniu i stopniowym dozowaniu reduktora. Wodny roztwór 3 azotanu srebra zawierający jony srebra w stężeniu od 20 do 500 mg/dm3 po zmieszaniu z wodnym roztworem stabilizatora wybranego spośród pirofosforanu sodu, tripolifosforanu sodu lub żelatyny, po ustaleniu pH od 9 do 12, ogrzewa się do temperatury od 110°C do 150°C, podnosi się ciśnienie do wartości od 1,5 do 4 barów, po czym miesza się z roztworem reduktora w postaci D-glukozy w ilości stanowiącej stosunek molowy reduktora do jonów srebra od 1:1 do 10:1 lub reduktora w postaci roztworu wodnego kwasu askorbinowego w ilości stanowiącej stosunek molowy reduktora do jonów srebra od 1:1 do 9:1, dozując reduktor tak, że ilość moli reduktora wprowadzanych do mieszaniny reakPL 226 696 B1 cyjnej w stosunku do moli jonów srebra wynosi od 0,05 do 600 na minutę, i ogrzewa się ciągle mieszając w czasie od 1 do 60 minut. Jako stabilizator stosuje się roztwór wodny pirofosforanu sodu w ilości stanowiącej stosunek molowy stabilizatora do jonów srebra od 2:1 do 8:1. Można stosować również jako stabilizator roztwór wodny tripolifosforanu sodu w ilości stanowiącej stosunek molowy stabilizatora do jonów srebra od 2:1 do 12:1 a także roztwór wodny żelatyny o koncentracji masowej 3 żelatyny od 2 do 16 g/dm3. Wartość pH ustala się stosując roztwór ortofosforanu sodu o stężeniu od 0,01 mol/dm3 do 0,1 mol/dm3.
Nanocząstki srebra otrzymane sposobem według wynalazku mają kształt wielościenny, kulisty, paciorkowaty, podłużny i dendryczny oraz rozmiary od 10 do 100 nm.
Zastosowanie warunków podwyższonego ciśnienia zachowanych w reaktorze w wyniku ogrzania układu reakcyjnego powyżej 100°C umożliwia modyfikację kształtu nanocząstek srebra. Jako związki stabilizujące użyto pirofosforan sodu, tripolifosforan sodu albo żelatynę; jako reduktorów jonów srebra użyto D-glukozy albo kwasu askorbinowego. Do czynników istotnie wpływających na stabilność powstających układów oraz wielkość otrzymanych cząstek i ich kształt należą: początkowe stężenia substratów, ich wzajemne stosunki molowe, temperatura i ciśnienie prowadzenia procesu, pH oraz ilość moli reduktora wprowadzanego w jednostce czasu do mieszaniny reakcyjnej, w stosunku do liczby moli jonów srebra. Stosowane stabilizatory i reduktory to substancje nie zagrażające środowisku naturalnemu i w przeciwieństwie do powszechnie stosowanych substratów w procesach pozyskiwania nanosrebra, ich stosowanie nie wiąże się z niebezpieczeństwem toksycznego oddziaływania na materię ożywioną. W procesie mogą zostać wykorzystane również inne znane substancje o właściwościach stabilizujących i redukujących.
Zastosowanie reaktora ciśnieniowego daje możliwość podwyższenia temperatury procesu do wartości przekraczających 100°C i jednoczesnego wzrostu ciśnienia w układzie reakcyjnym. Pozwala to na modyfikację kształtu otrzymywanych nanocząstek srebra.
Sposób według wynalazku przewiduje przeprowadzenie następujących etapów procesu: zmieszanie roztworu substancji stabilizującej układ z roztworem soli srebra i ewentualne wyrównanie zadanej wartości pH. W warunkach ciągłego mieszania następuje wyrównanie temperatury tak otrzymanej mieszaniny do pożądanej wartości. W chwili osiągnięcia zadanej temperatury, za pomocą pompy rozpoczyna się dozowanie roztworu wodnego substancji redukującej do mieszaniny reakcyjnej oraz dalsze mieszanie układu przez określony czas. Po upływie zadanego czasu następuje schłodzenie mieszaniny reakcyjnej do temperatury pokojowej. Dzięki możliwości zmiany natężenia przepływu wprowadzanego roztworu reduktora, a także w wyniku zmiany stężenia roztworu reduktora, gdy natężenie jego przepływu pozostaje stałe, możliwa jest dodatkowa zmiana rozmiaru i kształtu nanocząstek srebra w otrzymywanych suspensjach. Reaktor ciśnieniowy zaopatrzony jest w system mieszający, który pracuje jednostajnie i dzięki ustaleniu stałej ilości obrotów mieszadła wyeliminowany zostaje błąd związany z intensywnością mieszania substratów. Pożądana temperatura procesu jest generowana dzięki działaniu płaszcza grzewczego, a odchylenie rzeczywistych wartości od zadanych nie przekracza 1°C. Wygodny układ pompujący daje możliwość precyzyjnego nastawienia natężenia przepływu roztworu reduktora, dzięki czemu czynnik redukujący dozowany jest jednostajnie i powtarzalnie. Pojemność naczynia reakcyjnego pozwala na jednorazowe otrzymanie 1000 ml produktu. Objętość ta jest znacznie wyższa niż przy użyciu tradycyjnego sprzętu laboratoryjnego. Możliwe jest więc uzyskiwanie znacznych ilości suspensji nanosrebra w krótkim czasie.
Przedmiot wynalazku ilustrują następujące przykłady:
P r z y k ł a d 1 3
Do 100 ml roztworu azotanu srebra o stężeniu molowym 0,001 mol/dm3 dodano mieszając 3 ml roztworu pirofosforanu sodu o stężeniu 0,010 mol/dm3. Mieszaninę ogrzewano mieszając w reaktorze ciśnieniowym do temperatury 110°C, następnie wprowadzono do niej z natężeniem prze3 pływu 10 ml/min 50 ml roztworu D-glukozy o stężeniu molowym 0,008 mol/dm3. Mieszaninę utrzymywano w temperaturze 110°C stale mieszając przez 16 minut. W reaktorze wytworzyło się ciśnienie równe 1,5 bara. Otrzymano suspensję nanosrebra o średnim rozmiarze srebra 10,2 nm i potencjale ζ =-31,5 mV. Cząstki nanosrebra przybrały kształt wielościanów.
P r z y k ł a d 2 3
Do 100 ml roztworu azotanu srebra o stężeniu molowym 0,001 mol/dm3 dodano mieszając 3 ml roztworu pirofosforanu sodu o stężeniu 0,014 mol/dm3. Mieszaninę ogrzewano mieszając w reaktorze ciśnieniowym do temperatury 110°C i następnie wprowadzono do niej z natężeniem prze3 pływu 5 ml/min 50 ml roztworu D-glukozy o stężeniu molowym 0,012 mol/dm3. Mieszaninę utrzymy4
PL 226 696 B1 wano przez 30 minut w reaktorze ciśnieniowym w temperaturze 110°C. W reaktorze wytworzyło się ciśnienie równe 1,5 bara. Otrzymano suspensję nanosrebra o średnim rozmiarze srebra 10,6 nm i potencjale ζ=-34,3 mV. Cząstki nanosrebra przybrały kształt kulisty.
P r z y k ł a d 3 3
Do 500 ml roztworu azotanu srebra o stężeniu molowym 0,001 mol/dm3 dodano mieszając 3
250 ml roztworu żelatyny o stężeniu masowym 16 g/dm3. Mieszaninę ogrzewano mieszając w reaktorze ciśnieniowym do temperatury 110°C i następnie wprowadzono do niej z natężeniem przepływu 3 ml/min 250 ml roztworu kwasu askorbinowego o stężeniu molowym 0,011 mol/dm3. Mieszaninę utrzymywano mieszając w reaktorze ciśnieniowym w temperaturze 110°C przez 16 minut. W reaktorze wytworzyło się ciśnienie równe 1,5 bara. Otrzymano suspensję nanosrebra o potencjale ζ=+20,0 mV. Cząstki nanosrebra przybrały kształt paciorkowaty.
P r z y k ł a d 4 3
Do 200 ml roztworu azotanu srebra o stężeniu molowym 0,001 mol/dm3 dodano mieszając 3
100 ml roztworu tripolifosforanu sodu o stężeniu 0,010 mol/dm3 i następnie przy pomocy roztworu 3 ortofosforanu sodu o stężeniu 0,1 mol/dm3 ustalono pH mieszaniny 10. Mieszaninę ogrzewano mieszając w reaktorze ciśnieniowym do temperatury 150°C i następnie wprowadzono do niej z natęże3 niem przepływu 100 ml/min 100 ml kwasu askorbinowego o stężeniu molowym 0,004 mol/dm3. Mieszaninę mieszano w reaktorze ciśnieniowym w temperaturze 150°C przez 30 minut. W reaktorze wytworzyło się ciśnienie równe 4 bary. Otrzymano suspensję nanosrebra o potencjale ζ=-30 mV. Cząstki nanosrebra przybrały kształt podłużny nieregularny.
P r z y k ł a d 5 3
Do 100 ml roztworu azotanu srebra o stężeniu molowym 0,001 mol/dm3 dodano mieszając 3 ml roztworu tripolifosforanu sodu o stężeniu 0,015 mol/dm3 i następnie przy pomocy roztworu orto3 fosforanu sodu o stężeniu 0,1 mol/dm3 ustalono pH mieszaniny 11. Mieszaninę ogrzewano mieszając w reaktorze ciśnieniowym do temperatury 130°C i następnie wprowadzono do niej z natężeniem prze3 pływu 200 ml/min 50 ml kwasu askorbinowego o stężeniu molowym 0,007 mol/dm3. Mieszaninę utrzymywano w temperaturze 130°C mieszając przez 16 minut. W reaktorze wytworzyło się ciśnienie równe 2 bary. Otrzymano suspensję nanosrebra o potencjale ζ=-36,4 mV. Cząstki nanosrebra przybrały kształt dendryczny.
Claims (5)
1. Sposób modyfikacji kształtu nanocząstek srebra w procesie chemicznej redukcji azotanu srebra, z zastosowaniem reduktora i stabilizatora, znamienny tym, że proces prowadzi się przy podwyższonym ciśnieniu i stopniowym dozowaniu reduktora - wodny roztwór azotanu 3 srebra zawierający jony srebra w stężeniu od 20 do 500 mg/dm3 po zmieszaniu z wodnym roztworem stabilizatora wybranego spośród pirofosforanu sodu, tripolifosforanu sodu lub żelatyny, po ustaleniu pH od 9 do 12, ogrzewa się do temperatury od 110°C do 150°C, podnosi się ciśnienie do wartości od 1,5 do 4 barów, po czym miesza się z roztworem reduktora w postaci D-glukozy w ilości stanowiącej stosunek molowy reduktora do jonów srebra od 1:1 do 10:1 lub reduktora w postaci roztworu wodnego kwasu askorbinowego w ilości stanowiącej stosunek molowy reduktora do jonów srebra od 1:1 do 9:1, dozując reduktor tak, że ilość moli reduktora wprowadzanych do mieszaniny reakcyjnej w stosunku do moli jonów srebra wynosi od 0,05 do 600 na minutę, i ogrzewa się ciągle mieszając w czasie od 1 do 60 minut.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako stabilizator stosuje się roztwór wodny pirofosforanu sodu w ilości stanowiącej stosunek molowy stabilizatora do jonów srebra od 2:1 do 8:1.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako stabilizator stosuje się roztwór wodny tripolifosforanu sodu w ilości stanowiącej stosunek molowy stabilizatora do jonów srebra od 2:1 do 12:1.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako stabilizator stosuje się roztwór wodny że3 latyny o koncentracji masowej żelatyny od 2 do 16 g/dm3.
5. Sposób zastrz. 1, znamienny tym, że pH ustala się stosując roztwór ortofosforanu sodu
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL399209A PL226696B1 (pl) | 2012-05-17 | 2012-05-17 | Sposób modyfikacji kształtu nanocząstek srebra |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL399209A PL226696B1 (pl) | 2012-05-17 | 2012-05-17 | Sposób modyfikacji kształtu nanocząstek srebra |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL399209A1 PL399209A1 (pl) | 2013-11-25 |
| PL226696B1 true PL226696B1 (pl) | 2017-08-31 |
Family
ID=49626452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL399209A PL226696B1 (pl) | 2012-05-17 | 2012-05-17 | Sposób modyfikacji kształtu nanocząstek srebra |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL226696B1 (pl) |
-
2012
- 2012-05-17 PL PL399209A patent/PL226696B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL399209A1 (pl) | 2013-11-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Mavani et al. | Synthesis of silver nanoparticles by using sodium borohydride as a reducing agent | |
| Tarafder et al. | Formulation of a hybrid nanofertilizer for slow and sustainable release of micronutrients | |
| Morán et al. | Synthesis of controlled-size starch nanoparticles and superparamagnetic starch nanocomposites by microemulsion method | |
| CN1084319C (zh) | 一种至少含有磷酸根离子和钙或镁离子的水基化肥悬浮液及其应用 | |
| Radniecki et al. | Influence of liberated silver from silver nanoparticles on nitrification inhibition of Nitrosomonas europaea | |
| CN105050982B (zh) | 含有微量元素的化肥包膜 | |
| CN102935513B (zh) | 一种稳定的纳米银溶胶与制备方法 | |
| KR101546389B1 (ko) | 미량 영양소 보충제 | |
| Morales et al. | Size selected synthesis of magnetite nanoparticles in chitosan matrix | |
| Gong et al. | Tiny Au satellites decorated Fe3O4@ 3-aminophenol-formaldehyde core-shell nanoparticles: Easy synthesis and comparison in catalytic reduction for cationic and anionic dyes | |
| Ruphuy et al. | Preparation of nano-hydroxyapatite/chitosan aqueous dispersions: From lab scale to continuous production using an innovative static mixer | |
| WO2012017446A2 (en) | Improved process for the preparation of stable suspension of nano silver particles having antibacterial activity | |
| CN101052304B (zh) | 用于抗微生物剂的控释的方法、材料和系统 | |
| KR102207608B1 (ko) | 카르복실산으로 유기화된 규소 이온 복합체 및 복합체의 제조방법과 이를 이용한 제품 | |
| Chen et al. | Effects of solution chemistry on antimicrobial activities of silver nanoparticles against Gordonia sp | |
| Dung et al. | Synthesis of nanosilver particles by reverse micelle method and study of their bactericidal properties | |
| PL226696B1 (pl) | Sposób modyfikacji kształtu nanocząstek srebra | |
| US20160302421A1 (en) | Odor Eliminating Solution | |
| Fahmy et al. | Alternative green chemistry methods of silver nanoparticles synthesis: Review and comparison | |
| WO2020225559A1 (en) | Fertilizer particles comprising iron | |
| RU2618270C1 (ru) | Способ получения водных растворов наночастиц серебра с природным восстановителем | |
| WO2025091849A1 (zh) | 氧氯化铜纳米悬浮分散液 | |
| Hu et al. | Surface modified iron oxide nanoparticles as Fe source precursor to induce the formation of Prussian blue nanocubes | |
| JPS5823603A (ja) | メチレンビス（チオシアネ−ト）を含有する改良された水性分散体殺菌剤組成物 | |
| Kobayashi et al. | Fabrication of gadolinium hydroxide nanoparticles using ion-exchange resin and their MRI property |