PL226883B1 - Sposób otrzymywania fotostabilnych kompozytów nabazie celulozy zwykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych - Google Patents
Sposób otrzymywania fotostabilnych kompozytów nabazie celulozy zwykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowychInfo
- Publication number
- PL226883B1 PL226883B1 PL407809A PL40780914A PL226883B1 PL 226883 B1 PL226883 B1 PL 226883B1 PL 407809 A PL407809 A PL 407809A PL 40780914 A PL40780914 A PL 40780914A PL 226883 B1 PL226883 B1 PL 226883B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- cellulose
- added
- gypsum
- composite
- ionic liquid
- Prior art date
Links
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims description 60
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims description 60
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 title claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-O cyclohexylammonium Chemical compound [NH3+]C1CCCCC1 PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-O 0.000 title claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title description 13
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 44
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 claims description 37
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 claims description 37
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 claims description 19
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 125000001797 benzyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])* 0.000 claims description 3
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 claims description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 2
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 description 54
- 239000000463 material Substances 0.000 description 11
- -1 2-methoxyethoxy Chemical group 0.000 description 10
- 229920000168 Microcrystalline cellulose Polymers 0.000 description 9
- 235000019813 microcrystalline cellulose Nutrition 0.000 description 9
- 239000008108 microcrystalline cellulose Substances 0.000 description 9
- 229940016286 microcrystalline cellulose Drugs 0.000 description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 7
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 6
- 238000011160 research Methods 0.000 description 6
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 5
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 5
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 4
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 2
- 239000011505 plaster Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- YHBWXWLDOKIVCJ-UHFFFAOYSA-M 2-[2-(2-methoxyethoxy)ethoxy]acetate Chemical compound COCCOCCOCC([O-])=O YHBWXWLDOKIVCJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QWMCOSUIOHIPIO-UHFFFAOYSA-N 6-cyclohexylhexyl(dimethyl)azanium acetate Chemical compound CC([O-])=O.C[NH+](C)CCCCCCC1CCCCC1 QWMCOSUIOHIPIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 229920002749 Bacterial cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229920000875 Dissolving pulp Polymers 0.000 description 1
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-O Imidazolium Chemical compound C1=C[NH+]=CN1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-O Piperidinium(1+) Chemical compound C1CC[NH2+]CC1 NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 239000005016 bacterial cellulose Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- QMHNQZGXPNCMCO-UHFFFAOYSA-N n,n-dimethylhexan-1-amine Chemical compound CCCCCCN(C)C QMHNQZGXPNCMCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005615 natural polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005381 potential energy Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000009781 safety test method Methods 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 125000005207 tetraalkylammonium group Chemical group 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000041 toxicology testing Toxicity 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania fotostabilnych kompozytów na bazie celulozy z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych, które mogą mieć zastosowanie jako dodatki do produkcji materiałów ograniczonej palności. Ciecze jonowe są ciągle nową i szeroką grupą związków chemicznych szeroko stosowanych w rolnictwie. Ostatnio zainteresowania skierowane zostały do zastosowań łączących zdolności rozpuszczania materiałów o ograniczonej rozpuszczalności w wodzie, z jednoczesną funkcją modyfikacji ich powierzchni. Właściwości takie można wykorzystać do łączenia (spojenia) różnych materiałów, np. związków organicznych z nieorganicznymi. Dodatkowo zaznaczyć należy, że taka spoina charakteryzuje się dużą odpornością mechaniczną.
Przetwórstwo celulozy jest przedmiotem badań wielu ośrodków naukowych przemysłowych, ponieważ jako główny składnik komórek roślinnych jest najbardziej rozpowszechnionym polimerem naturalnym na Ziemi. Biorąc pod uwagę fakt, że celuloza nie jest trawiona przez większość organizmów stałocieplnych, nie jest ona konkurencyjna dla pożywienia. Coraz bardziej interesującym staje się także wykorzystanie celulozy zarówno jako potencjalnego źródła energii, jak i jej możliwości przekształcenia do chemikaliów.
Celuloza jest substancją nierozpuszczalną w wodzie i popularnych rozpuszczalnikach organicznych. Pierwsze próby mające na celu rozpuszczenie celulozy lub mate riałów zawierających dużą jej ilość, miały miejsce już w XIX wieku. Od tego czasu zsyntezowano wiele związków chemicznych wykazujących zdolność do rozpuszczania celulozy, jednak wszystkie charakteryzuje wysoka toksyczność, możliwość jednorazowego wykorzystania, wysoki koszt lub zbyt mały potencjał rozpuszczania. Ciecze jonowe w ciągu ostatnich kilkunastu lat stały się bardzo popularną i budzącą zainteresowanie grupą związków. O ich zastosowaniu decydują głównie posiadane przez nie właściwości, które zależą ściśle od budowy kationu i anionu. Możliwy jest taki dobór kationu i anionu, aby uzyskać ciecz o pożądanych właściwościach. W roku 2002 opublikowano pracę na temat rozpuszczania celulozy w cieczach jonowych (R.P. Swatloski, S.K. Spear, J.D. Holbrey, R.D. Rogers, Dissolution of Cellulose with lonic Liquids, Journal of American Chemical Society 2002, 124, 4974-4975). Ciecze jonowe mogą być zastosowane zarówno jako rozpuszczalniki celulozy, jak i medium głębszej jej modyfikacji. W patencie światowym (WO 03/29329) opisane zostało wykorzystanie m.in. imidazoliowych, piperydyniowych i tetraalkiloamoniowych cieczy jonowych w procesie rozpuszczania celulozy. W patentach PL 214834 oraz PL 215490 oraz publikacji pt. Synthesis and properties of (ammonium ionic liquids with cyclohexyl substituents and dissolution of cellulose (J. Pernak, R. Kordala, B. Markiewicz, F. Walkiewicz, M. Popławski, A. Fabiańska, S. Jankowski, M. Łożyński, RSC Advances 2012, 2(22), 8429-8438), opisano wykorzystanie cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych z anionami octowymi, 2-metoksyoctowym, 2-(2-metoksyetoksy)octowym oraz 2-[2-(2-metoksyetoksy)etoksy]octowym do rozpuszczania celulozy.
Z polskiego zgłoszenia patentowego P.400205 znany jest sposób otrzymywania nowych fotostabilnych kompozytów na bazie celulozy z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych, który charakteryzuje się tym, że do cieczy jonowej określonej wzorem ogólnym 1, w którym R oznacza prostołańcuchowy podstawnik alkilowy złożony z 1 do 20 atomów węgla, lub podstawnik benzylowy lub allilowy, zaś A resztę kwasową kwasów organicznych określonych wzorem ogólnym 2, w którym z oznacza 0 lub 1 lub 2, dodaje się celulozę w temperaturze od 20°C do 120°C w ilości od 0,05% do 30%, następnie po jej rozpuszczeniu dodaje się tlenek tytanu (IV) w ilości od 0,01% do 50% w przeliczeniu na ilość dodanej uprzednio celulozy. Tak przygotowany roztwór ochładza się i dodaje do niego rozpuszczalnik, następnie wytrącony kompozyt celulozy i tlenku tytanu (IV) odsącza się i suszy w temperaturze od 20°C do 60°C przez okres 1 godziny do 48 godzin. Z tego samego zgłoszenia znany jest sposób, w którym stosuje cię tę samą ciecz jonową w roztworze z dimetylosulfotlenkiem w stosunku wagowym 1:(0,01-50). Ze zgłoszenia P.400206 i zgłoszenia P.400207 znany jest taki sam sposób otrzymywania kompozytów na bazie celulozy z wykorzystaniem innych cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych. W sposobie według zgłoszenia P.400206 po rozpuszczeniu celulozy dodaje się wodorotlenek magnezu lub wodorotlenek glinu, a w sposobie według zgłoszenia P. 400207 dodaje się tlenek cynku.
Sposób otrzymywania nowych fotostabilnych kompozytów na bazie celulozy z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych, polegający na tym, że do cieczy jonowej określonej wzorem ogólnym 1, w którym R oznacza prostołańcuchowy podstawnik alkilowy złożony z 1 do 20 atomów węgla, lub podstawnik benzylowy lub allilowy, zaś A resztę kwasową kwasów organicznych określoPL 226 883 B1 nych wzorami przedstawionymi na Figurze 2, w którym z oznacza 0 lub 1 lub 2, dodaje się celulozę w temperaturze od 20°C do 120°C w ilości od 0,05% do 30%, charakteryzuje się tym, że po rozpuszczeniu celulozy dodaje się gips w ilości od 0,01% do 50% w przeliczeniu na ilość dodanej uprzednio celulozy. Tak przygotowany roztwór ochładza się i dodaje do niego rozpuszczalnik, następnie wytrącony kompozyt celulozy i gipsu odsącza się i suszy w temperaturze od 20°C do 60°C, przez okres od 1 godziny do 48 godzin. Można także do cieczy jonowej, celulozy i gipsu dodać tlenek tytanu (IV) w ilości od 0,01% do 50%. Jako rozpuszczalnik stosuje się wodę, metanol, etanol, 2-propanol lub aceton. Można także stosować w sposobie według wynalazku, ciecz jonową w roztworze z dimetylosulfotlenkiem w stosunku wagowym cieczy jonowej do dimetylosulfotlenku wynoszącym 1:(0,01-50).
Sposób według wynalazku dzięki dodatkowi gipsu do kompozytów na bazie celulozy pozwala na otrzymanie kompozytów mających właściwości uniepalniające. Mogą one znaleźć zastosowanie jako dodatki uniepalniające oraz materiały o wysokiej fotostabilności i niskiej adsorpcji barwników organicznych. Nowe kompozyty są wysoce odporne termicznie oraz mechanicznie.
Rozwiązanie według wynalazku przedstawione jest w przykładach wykonania.
P r z y k ł a d I
Ten przykład ilustruje otrzymywanie kompozytu celulozy i gipsu za pomocą octanu (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego 3
W kolbie okrągłodennej o pojemności 100 cm3 zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne umieszczono 30 g octanu (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego i ogrzewano go do temperatury 100°C. Następnie do kolby dodano 1,5789 g celulozy mikrokrystalicznej i mieszano do całkowitego jej rozpuszczenia. Następnie do mieszaniny dodano 0,1754 g gipsu. Całość mieszano przez 5 minut, po 3 czym mieszaninę ochłodzono i dodano 60 cm3 wody. Odsączono wytrącony kompozyt celulozy i gipsu. Gotowy produkt suszono w warunkach obniżonego ciśnienia w temperaturze 40°C przez 12 godzin. Kompozyt zawierający 10% gipsu i 90% celulozy otrzymano z wydajnością 98%.
P r z y k ł a d II
Ten przykład ilustruje otrzymywanie kompozytu celulozy i gipsu za pomocą 2-etoksyoctanu (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego 3
Do reaktora o pojemności 200 cm3 zaopatrzonego w mieszadło mechaniczne dodano 75 g
2-etoksyoctanu (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego i 3,5340 g celulozy włóknistej. Całość ogrzano do temperatury 95°C i mieszano przez 2 godziny. Następnie dodano 0,7422 g gipsu i całość 3 mieszano przez 5 minut. Mieszaninę pozostawiono do ostudzenia, dodano 150 cm3 metanolu i całość mieszano przez 30 minut. Następnie oddzielono osad, którym jest kompozyt zawierający 70% celulozy i 30% gipsu, który suszono w suszarce próżniowej przez 4 godziny w temperaturze 50°C. Kompozyt zawierający 30% gipsu i 70% celulozy otrzymano z wydajnością 97%.
P r z y k ł a d III
Ten przykład ilustruje otrzymywanie kompozytu celulozy, gipsu i TiO2 za pomocą mrówczanu butylo(cykloheksylo)dimetyloamoniowego 3
W kolbie płaskodennej o pojemności 250 cm3 zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne umieszczono 45 g mrówczanu butylo(cykloheksylo)dimetyloamoniowego i 45 g DMSO i całość ogrzano do temperatury 95°C. Dodano 15,8824 g celulozy mikrokrystalicznej i całość mieszano do całkowitego jej rozpuszczenia, po czym dodano 7,3303 g gipsu. Po 5 minutach intensywnego mieszania dodano
1,2217 g tlenku tytanu (IV) i mieszano przez kolejne 5 minut. Ostatecznie mieszaninę ochłodzono 3 i dodano 100 cm3 metanolu. Wytrącony kompozyt odsączono i suszono przez 40 godzin w temperaturze 40°C w warunkach obniżonego ciśnienia. Kompozyt zawierający 65% celulozy, 30% gipsu i 5% TiO2 otrzymano z wydajnością 95%.
P r z y k ł a d IV
Ten przykład ilustruje otrzymywanie kompozytu celulozy, gipsu za pomocą 2-metoksyoctanu (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego
Do kolby reakcyjnej zawierającej 35 g 2-metoksyoctanu (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego oraz 35 g DMSO dodano 0,3535 g celulozy bakteryjnej. Całość ogrzano do temperatury 90°C, dodano 0,0884 g gipsu i mieszano przez 45 minut. Następnie dodano aceton, a wytrącony kompozyt odsączono, po czym kompozyt ten suszono w temperaturze 50°C przez 48 godzin. Kompozyt celulozy (80%) i gipsu (20%) otrzymano z wydajnością 97%.
P r z y k ł a d V
Ten przykład ilustruje otrzymywanie kompozytu celulozy i TiO2 za pomocą 2-(2-metoksyetoksy)octanu (cykloheksylo)butylodimetyloamoniowego
PL 226 883 B1 3
W kolbie okrągłodennej o pojemności 250 cm3 umieszczono 150 g 2-(2-metoksyetoksy)octanu (cykloheksylo)butylodimetyloamoniowego. Intensywnie mieszano i ogrzewano ciecz jonową do 85°C, po czym powoli dodawano 6,25 g celulozy mikrokrystalicznej. Następnie do mieszaniny dodano 1,3258 g TiO2 i całość mieszano przez 15 minut. Po ochłodzeniu do mieszaniny dodano aceton, wytrącony kompozyt przesączono i suszono przez 15 godzin w temperaturze 45°C pod obniżonym ciśnieniem. Otrzymano kompozyt z wydajnością 94% zawierający 82,5% celulozy i 17,5% TiO2.
P r z y k ł a d VI
Ten przykład ilustruje otrzymywanie kompozytu celulozy, gipsu i TiO2 za pomocą 2-[2-(2-metoksyetoksy)etoksy]octanu (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego
W reaktorze zaopatrzonym w mieszadło magnetyczne umieszczono 40 g 2-[2-(2-metoksyetoksy)etoksy]octanu (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego oraz 20 g DMSO. Całość ogrzewano do 80°C i dodawano porcjami 10 g celulozy włóknistej, aż do całkowitego jej rozpuszczenia. Następnie dodano 1,875 g gipsu i 0,625 g tlenku tytanu (IV), mieszano przez 30 minut i ochłodzono do tempera3 tury pokojowej. Do schłodzonej mieszaniny dolano 100 cm3 2-propanolu. Wytrącony kompozyt oddzielono i suszono w suszarce próżniowej przez 24 godziny. Otrzymano kompozyt z wydajnością 98% zawierający 80% celulozy, 15% gipsu i 5% TiO2.
P r z y k ł a d VII
Ten przykład ilustruje właściwości uniepalniające kompozytów. Badanie palności kompozytu:
celuloza - 65%, gips - 30% i TiO2 - 5%.
Badanie przeprowadzono stosując szwajcarską metodę oceny palności ciał stałych rozdrobnionych (pyły, proszki, granulaty) opracowaną w Safety Testing Laboratory CIBA-GEIGY LTD, FD 3.23 WSH 2074 „ Ignition test for dust lyers”. Metoda ta była także wykorzystywana w ocenie zagrożeń od pyłów opisanych w pracy doktorskiej T. Piotrowskiego „Dustclev System” (Warszawa 1993).
W pierwszej kolejności zbadano palność celulozy mikrokrystalicznej. Ścieżka celulozy zapala się po przyłożeniu płomienia palnika (czas przyłożenia 5 s). Następuje powolne, spokojne palenie się „małej” ścieżki, aż do całkowitego spalenia z żarzeniem się palącej masy. Czas palenia wynosi 108 s. Następnie przeprowadzono badanie palności kompozytu: celuloza 65%, gips 30%, TiO2 5%. Ścieżka o długości 4 cm po przyłożeniu płomienia palnika żarzy się intensywnie przez początkowe 18 s, po czym następuje przenoszenie się bardzo powolnego żarzenia na dalszą część ścieżki. Wydziela się biały, rzadki dym. Wyżarzanie się całej ścieżki trwa 20 minut.
P r z y k ł a d VIII
Ten przykład ilustruje właściwości adsorpcyjne kompozytów.
3
W 5 zlewkach szklanych o poj. 600 cm3 umieszczono szkiełko kwarcowe o wymiarach 2 cm x 2 cm, na którym naniesiono cienką warstwę badanych materiałów: gips, kompozyty celulozy i gipsu oraz 3 celulozy, gipsu i tlenku tytanu (IV). Do każdej ze zlewek wprowadzono 500 cm3 wodnego roztworu 3 barwnika azowego Czerwieni Reaktywnej 198 o stężeniu wyjściowym 20 g/dm3. Dokonano również badania nad wyznaczeniem pojemności adsorpcyjnej celulozy mikrokrystalicznej, z tą różnicą, że celulozy mikrokrystalicznej nie osadzano na szkiełku kwarcowym ze względu na brak możliwości immobilizacji czystej celulozy na płytce kwarcowej. 0,1 g mikrokrystalicznej celulozy wprowadzono bezpośrednio do roztworu barwnika azowego i mieszano. W pierwszej kolejności przeprowadzono badania nad wyznaczeniem czasu potrzebnego do ustalenia się równowagi adsorpcyjnej dla każdego z badanych materiałów. Badania prowadzono bez dostępu światła. Próbki pobierano co 3 godziny przez 12 godziny, sprawdzano stężenie barwnika w każdej ze zlewek po danym czasie oraz zawartość ogólnego węgla organicznego (TOC) w każdej z badanych próbek. Ustalono, że zarówno na powierzchni celulozy mikrokrystalicznej nie zachodzi adsorpcja barwnika z roztworu. Dla pozostałych materiałów adsorpcja barwnika była niska i wynosiła: gips - 3%, kompozyt celulozy (50%) i gipsu (50%) - 2%, kompozyt celulozy (70%) i gipsu (30%) - 1%, kompozyt celulozy (47,5%), gipsu (47,5%) i ditlenku tytanu (5%) - 3,5% oraz kompozyt celulozy (65%), gipsu (30%) i ditlenku tytanu (5%) - 2,5%. Adsorpcję barwnika azowego na powierzchni badanych materiałów określono ogólnie jako niską.
P r z y k ł a d IX
Ten przykład ilustruje właściwości fotokatalityczne otrzymanych kompozytów. Określenie właściwości fotokatalitycznych badanych materiałów przeprowadzono analogicznie jak w Przykładzie VIII, z tą różnicą, że badania prowadzone były z włączoną lampą emitującą promieniowanie UV-vis o wysokim natężeniu UV. Próbki pobierano co 3 godziny przez 24 godziny, sprawdzano stężenie barwnika w każdej ze zlewek po danym czasie oraz zawartość ogólnego węgla organicznego (TOC) w każdej z badanych próbek. Zmiany stężenia barwnika po 24 h mieszania z włączonym źródłem promieniowaPL 226 883 B1 nia przedstawiały się następująco: celuloza mikrokrystaliczna - 0%, gips - 3,5%, kompozyt celulozy (50%) i gipsu (50%) - 3%, kompozyt celulozy (70%) i gipsu (30%) - 1%, kompozyt celulozy (47,5%), gipsu (47,5%) i ditlenku tytanu (5%) - 4% oraz kompozyt celulozy (65%), gipsu (30%) i ditlenku tytanu (5%) - 3%. Na podstawie przeprowadzonych badań ustalono, że materiały modyfikowane ditlenkiem tytanu wykazują się wysoką fotostabilnością.
Claims (4)
1. Sposób otrzymywania fotostabilnych kompozytów na bazie celulozy z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych, polegający na tym, że do cieczy jonowej określonej wzorem ogólnym 1, w którym R oznacza prosto łańcuchowy podstawnik alkilowy złożony z 1 do 20 atomów węgla, lub podstawnik benzylowy lub allilowy, zaś A resztę kwasową kwasów organicznych określonych wzorami przedstawionymi na Figurze 2, w którym z oznacza 0 lub 1 lub 2, dodaje się celulozę w temperaturze od 20°C do 120°C w ilości od 0,05% do 30%, znamienny tym, że po rozpuszczeniu celulozy dodaje się gips w ilości od 0,01% do 50% w przeliczeniu na ilość dodanej uprzednio celulozy, po czym tak przygotowany roztwór ochładza się i dodaje do niego rozpuszczalnik, następnie wytrącony kompozyt celulozy i gipsu odsącza się i suszy w temperaturze od 20°C do 60°C, przez okres od 1 godziny do 48 godzin.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do roztworu cieczy jonowej, celulozy i gipsu dodaje się tlenek tytanu (IV) w ilości od 0,01% do 50%.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako rozpuszczalnik stosuje się wodę, metanol, etanol, 2-propanol lub aceton.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się ciecz jonową w roztworze z DMSO w stosunku wagowym cieczy jonowej do DMSO wynoszącym 1:(0,01-50).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL407809A PL226883B1 (pl) | 2014-04-07 | 2014-04-07 | Sposób otrzymywania fotostabilnych kompozytów nabazie celulozy zwykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL407809A PL226883B1 (pl) | 2014-04-07 | 2014-04-07 | Sposób otrzymywania fotostabilnych kompozytów nabazie celulozy zwykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL407809A1 PL407809A1 (pl) | 2015-10-12 |
| PL226883B1 true PL226883B1 (pl) | 2017-09-29 |
Family
ID=54266793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL407809A PL226883B1 (pl) | 2014-04-07 | 2014-04-07 | Sposób otrzymywania fotostabilnych kompozytów nabazie celulozy zwykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL226883B1 (pl) |
-
2014
- 2014-04-07 PL PL407809A patent/PL226883B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL407809A1 (pl) | 2015-10-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Uchiyama et al. | Environment‐sensitive fluorophores with benzothiadiazole and benzoselenadiazole structures as candidate components of a fluorescent polymeric thermometer | |
| Wang et al. | A colorimetric and fluorescent chemosensor for copper ions in aqueous media and its application in living cells | |
| Nie et al. | Two novel six-coordinated cadmium (II) and zinc (II) complexes from carbazate β-diketonate: crystal structures, enhanced two-photon absorption and biological imaging application | |
| WO2007055364A1 (ja) | パーオキシナイトライト蛍光プローブ | |
| CN107286186B (zh) | 硫化氢荧光探针及其制备方法和应用 | |
| Zhang et al. | A viologen-based Cd (ii) coordination polymer as a multifunctional platform for photochromism, chemochromism and a broad range of fluorescence pH sensing | |
| Du et al. | Studies on crystal structures, optical, solubility and dyeing properties of two new crystalline dye salts based on berberine with aromatic carboxylic acid | |
| CN108864058A (zh) | 一类氧杂蒽酮类荧光染料及应用 | |
| PL226883B1 (pl) | Sposób otrzymywania fotostabilnych kompozytów nabazie celulozy zwykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych | |
| Wang et al. | Development of Rofecoxib‐Based Fluorophores from ACQ to AIE by Positional Regioisomerization | |
| CN106946919A (zh) | 异吲哚硼杂荧光染料及其制备方法和应用 | |
| JP5629510B2 (ja) | トリアリールメタン系染料 | |
| CN110698502B (zh) | 以苯并咪唑衍生物和1,2-环己二胺构筑的稀土配合物及其制备方法和应用 | |
| CN114478518A (zh) | 一种新型次氯酸根荧光探针、其制备方法及其用于次氯酸根检测的方法 | |
| Wu et al. | A luminescent Zn (ii) coordination polymer based on a new tetrazolyl–benzimidazolyl tripodal heterotopic ligand for detecting acetone and triethylamine in water | |
| CN105777758A (zh) | 一种银离子荧光传感器分子及其合成和应用 | |
| CN105017040B (zh) | 神经毒剂及其类似物的检测试剂及方法 | |
| Patil et al. | Facile and rapid synthesis of novel hybrid pigments and their application as colorants in high-performance polymer | |
| Stumper et al. | One Scaffold, Many Possibilities–Copper (I)‐Catalyzed Azide–Alkyne Cycloadditions, Strain‐Promoted Azide–Alkyne Cycloadditions, and Maleimide–Thiol Coupling of Ruthenium (II) Polypyridyl Complexes | |
| CN110551068B (zh) | 一种利用香草醛制备的酸碱指示剂及其合成方法 | |
| US20240402159A1 (en) | Method for detecting analytes with metal-organic frameworks | |
| RU2855546C1 (ru) | Способ получения щелочных, а также тетрабутиламмониевой, тетраметиламмониевой, триметиламмониевой и диметиламмониевой солей 8,8',9,9',12,12'-гексахлоро-3,3'-бис(дикарболлид)кобальта | |
| CN111364282B (zh) | 一种无卤无机阻燃材料及其制备方法和应用 | |
| CN108570244B (zh) | 一种直线型π-拓展的氧杂蒽染料及其制备方法 | |
| CN105732404A (zh) | 联萘二酚类化合物及其用途 |