PL228177B1 - Nowy chlorkowy zwiazek koordynacyjny rutenu(VI) i sposób wytwarzania jego krystalicznej postaci - Google Patents
Nowy chlorkowy zwiazek koordynacyjny rutenu(VI) i sposób wytwarzania jego krystalicznej postaciInfo
- Publication number
- PL228177B1 PL228177B1 PL411703A PL41170315A PL228177B1 PL 228177 B1 PL228177 B1 PL 228177B1 PL 411703 A PL411703 A PL 411703A PL 41170315 A PL41170315 A PL 41170315A PL 228177 B1 PL228177 B1 PL 228177B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- ruthenium
- crystalline form
- producing
- chloride compound
- carried out
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims 2
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 title 1
- LHPHHNRKGMRCMY-UHFFFAOYSA-N ruthenium(6+) Chemical compound [Ru+6] LHPHHNRKGMRCMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical group CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 6
- YBCAZPLXEGKKFM-UHFFFAOYSA-K ruthenium(iii) chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Ru+3] YBCAZPLXEGKKFM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- IAJLTMBBAVVMQO-UHFFFAOYSA-N 1h-benzimidazol-2-ylmethanol Chemical compound C1=CC=C2NC(CO)=NC2=C1 IAJLTMBBAVVMQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005580 one pot reaction Methods 0.000 claims description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000012327 Ruthenium complex Substances 0.000 claims 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 1
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000006735 epoxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 description 1
- 239000013110 organic ligand Substances 0.000 description 1
- 150000004032 porphyrins Chemical class 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003304 ruthenium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000012982 x-ray structure analysis Methods 0.000 description 1
Description
Przedmiotem wynalazku jest nowy chlorkowy związek koordynacyjny rutenu na +VI stopniu utlenienia o wzorze 1 przedstawionym na rysunku oraz wytworzenie jego postaci krystalicznej. Związek ten określa się wzorem sumarycznym (HL)2[RuVICl6]-2Cl-2C2H5OH-2H2O, gdzie L to 2-hydroksymetylobenzimidazol.
Związek koordynacyjny rutenu będący przedmiotem wynalazku jest nowy, jak dotąd nie opisywany w doniesieniach literaturowych. Z przeglądu literaturowego wynika, że niezwykle rzadko przedstawiana jest synteza i charakterystyka fizykochemiczna kompleksów Ru(VI) w otoczeniu nieorganicznych ligandów. Związane jest to zapewne z kłopotliwą preparatyką tych związków celem otrzymania ich w stanie krystalicznym, właściwym do badań rentgenostrukturalnych na monokryształach. Do najbardziej powszechnych związków Ru(YI) należą okso, diokso, imido lub nitrydo kompleksy tego metalu [1-2], zawierające również w swojej strukturze ligandy porfirynowe bądź polipirydynowe. Związki koordynacyjne na najwyższych stopniach utlenienia są stosowane przede wszystkim jako katalizatory w reakcjach epoksydacji i azyrydynowania alkenów [3-5].
Niniejszy wynalazek przedstawia syntezę związku rutenu na wysokim stopniu utlenienia w bezpośrednim otoczeniu nieorganicznych ligandów - chlorków. Istotnym jest, że wykorzystując prezentowaną poniżej metodę syntezy można otrzymać (HL)2[RuVICl6]-2Cl-2C2H5OH-2H2O w postaci krystalicznej. W reakcji kompleksowania następuje powstawanie protonowanej formy liganda organicznego, która w kolejnym etapie stabilizuje +VI stopień utlenienia metalu. Zaletą jest, iż omawiane procesy są prowadzone metodą one-pot, czyli w jednym naczyniu. Dobór odpowiednich rozpuszczalników sprzyja wysokiej wydajności reakcji. Podczas syntezy korzystnie jest, gdy jako rozpuszczalnik zastosuje się alkohol alifatyczny w postaci etanolu.
Wynalazek ilustruje następujący przykład wykonania.
P r z y k ł a d. Do kolby okrągłodennej o pojemności 250 cm3, w której znajdowało się 5 cm3 0,1 M roztworu chlorku rutenu(III) wkraplano etanolowy roztwór liganda 2-hydroksymetylobenzimidazolu (0,2227 g, 8 cm3). Stosunek molowy metalu do liganda wynosił 1 : 3 (0,5 mmola : 1,5 mmola). Następnie do roztworu dodano 10 cm3 stężonego kwasu solnego oraz 80 cm3 etanolu. Mieszaninę reakcyjną ogrzewano przez 1 godzinę w temperaturze wrzenia. Po schłodzeniu roztworu do temperatury pokojowej, mieszaninę umieszczono w komorze chłodziarki tzw. zamrażarce (-6°C). Po miesiącu roztwór przeniesiono do komory chłodziarki o temperaturze +2°C, w celu powolnego parowania roztworu. W efekcie wytrąciły się monokryształy w postaci podłużnych słupków koloru ciemnoczerwonego. Produkt odsączono pod zmniejszonym ciśnieniem i suszono w temperaturze pokojowej. Wydajność 83%.
Skład związku został potwierdzony analizą pierwiastkową, spektroskopową (IR) oraz analizą rentgenostrukturalną na monokrysztale.
Claims (6)
1. Nowy chlorkowy kompleks rutenu na +VI stopniu utlenienia otrzymany w postaci monokryształów o wzorze 1 przedstawionym na rysunku.
2. Sposób wytwarzania krystalicznej postaci chlorkowego kompleksu rutenu na +VI stopniu utlenienia o wzorze 1, znamienny tym, że reakcję 2-hydroksymetylobenzimidazolu z 0,1 M roztworem chlorku rutenu(lll) prowadzi się w jednym naczyniu, w rozpuszczalniku alifatycznym w temperaturze jego wrzenia.
3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że rozpuszczalnikiem alifatycznym jest etanol.
4. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że proces ogrzewania prowadzi się do 1 godziny.
5. Sposób wytwarzania krystalicznej postaci chlorkowego związku kompleksowego Ru(VI), znamienny tym, że prowadzi się krystalizację w obniżonej temperaturze w zakresie od
-6°C do +2°C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL411703A PL228177B1 (pl) | 2015-03-23 | 2015-03-23 | Nowy chlorkowy zwiazek koordynacyjny rutenu(VI) i sposób wytwarzania jego krystalicznej postaci |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL411703A PL228177B1 (pl) | 2015-03-23 | 2015-03-23 | Nowy chlorkowy zwiazek koordynacyjny rutenu(VI) i sposób wytwarzania jego krystalicznej postaci |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL411703A1 PL411703A1 (pl) | 2016-09-26 |
| PL228177B1 true PL228177B1 (pl) | 2018-02-28 |
Family
ID=56942333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL411703A PL228177B1 (pl) | 2015-03-23 | 2015-03-23 | Nowy chlorkowy zwiazek koordynacyjny rutenu(VI) i sposób wytwarzania jego krystalicznej postaci |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL228177B1 (pl) |
-
2015
- 2015-03-23 PL PL411703A patent/PL228177B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL411703A1 (pl) | 2016-09-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Trofimenko et al. | Novel polypyrazolylborate ligands: coordination control through 3-substituents of the pyrazole ring | |
| Nomiya et al. | Syntheses, crystal structures and antimicrobial activities of monomeric 8-coordinate, and dimeric and monomeric 7-coordinate bismuth (III) complexes with tridentate and pentadentate thiosemicarbazones and pentadentate semicarbazone ligands | |
| JP6391588B2 (ja) | 非対称不飽和ｎ‐ヘテロ環状ジアミノカルベンを含むルテニウム錯体 | |
| Adams et al. | Coordination chemistry of platinum and palladium in the solid-state: Synthesis of imidazole and pyrazole complexes | |
| JP5479572B2 (ja) | プロピオン酸誘導体の調製方法 | |
| Devi et al. | Synthesis of a new series of Ni (II), Cu (II), Co (II) and Pd (II) complexes with an ONS donor Schiff base: crystal structure, DFT study and catalytic investigation of palladium and nickel complexes towards deacylative sulfenylation of active methylenes and regioselective 3-sulfenylation of indoles via thiouronium salt formation | |
| Perry et al. | Mono, bis, and tris (phosphoramidate) titanium complexes: synthesis, structure, and reactivity investigations | |
| Ajormal et al. | Green catalytic synthesis of symmetric and non-symmetric β-hydroxy-1, 2, 3-triazoles by using epichlorohydrin in the presence of Cu (ii) coordination compounds containing oxazole ligands | |
| Tyagi et al. | N‐Substituted Iminopyridine Arene–Ruthenium Complexes for the Regioselective Catalytic Hydration of Terminal Alkynes | |
| Abed et al. | X-ray crystal structure determination of (Ph4C4CO) Ru (CO) 2 (NHEt2). A reactive catalytic intermediate in transalkylation of amines | |
| Kovalchukova et al. | Synthesis, characterization, spectroscopic and crystallographic investigation of metal complexes of N-benzyl-N-nitrosohydroxylamine | |
| Fan et al. | Study on carbon–hydrogen activation of ketones by Gold (III) complexes and the synthesis and characterization of two ketonylgold (III) complexes | |
| CN105085458B (zh) | 一种香豆素类衍生物的合成方法 | |
| Alvarez-Hernandez et al. | Synthesis and structural characterization of 10 Group metal complexes with anionic tridentate S, N, N donor Schiff bases derived from pyridylbenzothiazolines | |
| Malacea et al. | Palladium and platinum complexes with planar chiral 1, 2-disubstituted ferrocenes containing phosphine and thioether donor groups | |
| Davydenko et al. | Synthesis, structural and spectroscopic characterizations, hirshfeld surface analysis of two coordination compounds assembled from copper and carboxylates, 3, 5-dimethyl-1h-pyrazole | |
| JP4691084B2 (ja) | 白金触媒 | |
| US8394979B2 (en) | Process for preparing cycloplatinated platinum complexes, platinum complexes prepared by this process and the use thereof | |
| Kleinhans et al. | Transient chirality in a distal-substituted resorcinarene metal complex | |
| JPH0641137A (ja) | フタロシアニン誘導体及びその製造方法並びにその中間体の製造方法 | |
| Usui et al. | Facile formation of imidazolinium salt by reaction of corresponding diamine and trimethyl orthoformate in 1, 1, 1, 3, 3, 3-hexafluoroisopropanol | |
| CN101044149A (zh) | 制备铱（ⅲ）酮酮化物的方法 | |
| Gamage et al. | Activation of small molecules by the unsaturated complex Pt (IBut)(PBut3): First structural characterization of a peroxycarbonate complex of platinum | |
| Elgazwy | Conversion of novel palladacycles into oxopyrrolo [3, 4-b] quinolines | |
| CN111592551B (zh) | 一种由芳香醛、吡咯和铜盐合成铜卟啉的方法 |