PL229976B1 - Sposób otrzymywania nanoporowatych materiałów węglowych - Google Patents

Sposób otrzymywania nanoporowatych materiałów węglowych

Info

Publication number
PL229976B1
PL229976B1 PL406919A PL40691914A PL229976B1 PL 229976 B1 PL229976 B1 PL 229976B1 PL 406919 A PL406919 A PL 406919A PL 40691914 A PL40691914 A PL 40691914A PL 229976 B1 PL229976 B1 PL 229976B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
carbon
matrix
molasses
silica
carbon materials
Prior art date
Application number
PL406919A
Other languages
English (en)
Other versions
PL406919A1 (pl
Inventor
Beata Michalkiewicz
Justyna Majewska
Jacek Młodzik
Kamila Michalkiewicz
Original Assignee
Zachodniopomorski Univ Technologiczny W Szczecinie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zachodniopomorski Univ Technologiczny W Szczecinie filed Critical Zachodniopomorski Univ Technologiczny W Szczecinie
Priority to PL406919A priority Critical patent/PL229976B1/pl
Priority to EP14461593.7A priority patent/EP2899175A1/en
Publication of PL406919A1 publication Critical patent/PL406919A1/pl
Publication of PL229976B1 publication Critical patent/PL229976B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C04B35/528Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/14Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silica
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C04B35/528Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components
    • C04B35/532Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components containing a carbonisable binder
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/62204Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products using waste materials or refuse
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/6303Inorganic additives
    • C04B35/6316Binders based on silicon compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/638Removal thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/0022Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/00474Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
    • C04B2111/00793Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as filters or diaphragms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/00474Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
    • C04B2111/0081Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as catalysts or catalyst carriers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/00474Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
    • C04B2111/00853Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 in electrochemical cells or batteries, e.g. fuel cells
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418Silicon oxide, silicic acids or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/48Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54Particle size related information
    • C04B2235/5409Particle size related information expressed by specific surface values
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54Particle size related information
    • C04B2235/5418Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54Particle size related information
    • C04B2235/5418Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5454Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof nanometer sized, i.e. below 100 nm

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania nano porowatych materiałów węglowych z wykorzystaniem krzemionki jako matrycy.
Porowate materiały węglowe znalazły wiele zastosowań, m.in. rozdzielanie gazów, oczyszczanie wody, jako nośniki katalizatorów, elektrody bateriach i ogniwach paliwowych. Węgle aktywne produkowane zazwyczaj na drodze chemicznej bądź fizycznej aktywacji są materiałami mikroporowatymi (rozmiary porów mniejsze niż 2 nm), co czyni je nieprzydatnymi w adsorpcji związków o dużych cząsteczkach. Przykładowo węgle stosowane jako sorbenty do usuwania dużych cząsteczek zanieczyszczających wodę lub do produkcji elektrod dla dwuwarstwowych kondensatorów powinny być materiałami mezoporowatymi (T. Kyotani, Carbon, 2000, 38, 269).
Opracowano kilka metod pozwalających na otrzymanie mezoporowatych lub makroporowatych węgli, lecz najczęściej stosowaną w ostatnich latach jest synteza oparta na zastosowaniu matryc. Metoda ta polega na następujących krokach: otrzymanie kompozytu składającego się z prekursora węgla oraz matrycy, karbonizacja kompozytu, usunięcie matrycy. Jeśli w początkowym etapie pory matrycy są wypełniane węglem jako produkt otrzymuje się odwrócone repliki węglowe.
Matryce mogą być wprowadzane do prekursora węglowego w postaci mikrokulek, mikropręcików lub innych kształtów. W takim przypadku produkt węglowy będzie charakteryzował się systemem porów odpowiadającym wymiarami wprowadzonym matrycom.
Pierwsza synteza wykorzystująca cząstki SiO2 jako matryce została wykonana przez Zakidov i wsp. (Science, 1998, 282, 897). Autorzy zastosowali koloidalne kryształy krzemionki jako matryce o kształcie kulistym oraz żywicę fenolową jako prekursor węgla. Kompozyt poddano karbonizacji, a matryce krzemionkowe usunięto za pomocą HF. Otrzymano mezoporowaty węgiel o wysokiej powierzchni właściwej oraz dużej objętości mezoporów.
Jako matryce stosuje się różne materiały: żele SiO2, zeolity, mezoporowate krzemionki, a ostatnio SiO2 w postaci kulek o średnicy rzędu nanometrów otrzymywane w wyniku hydrolizy i kondensacji tetraetylokrzemianu (S.B.Yoon i wsp., J Mater Chem 2007, 17, 1758).
Porowate węgle otrzymywano w wyniku polimeryzacji rezorcyny i formaldehydu w obecności solu krzemionkowego Ludox HS-40 (S. Han, T. Hyeon, Carbon, 1999, 37, 1645, S. Han, i wsp., Chem. Mater., 2000, 12, 3337). Jako prekursor węgla stosowano również mezofazową smołę i poliakrylonitryl w połączeniu z zolem (Z. Li, M. Jaroniec, J. Am. Chem. Soc., 2001, 123, 9208) lub żelem krzemionkowym (Z. Li, M. Jaroniec, Carbon, 2001, 39, 2080).
Z literatury znana jest synteza mezoporowatych pianek węglowych przy zastosowaniu żeli rezorcynowo-formaldehydowych jako prekursora węgla i mikroklulek polistyrenowych (W. W. Lukens, G. D. Stucky, Chem. Mater., 2002, 14, 1665), czy też polidiwinylobenzenu i powierzchniowo modyfikowanej krzemionki koloidalnej (J. Jang, B. Lim, Adv. Mater., 2002, 14, 1390).
Kyotani i współpracownicy otrzymywali mezoporowate węgle w wyniku kopolimeryzacji alkoholu furfurylowego i tetraetylokrzemianu (D. Kawashima i wsp., Chem. Mater., 2000, 12, 3397). Mayani i współpracownicy opracowali syntezę węgli mezoporowatych z wykorzystaniem smoły otrzymywanej w wyniku ekstrakcji oleju pirolitycznego za pomocą metanolu oraz mikrokulek SiO2 (S.V. Mayani wsp., Materials Letters 2012, 82, 120).
Poza wymienionymi powyżej w literaturze opisano następujące substraty stosowane jako źródło węgla: sacharoza (A. Monnier i wsp. Science, 1993, 261, 1299, P.T. Tanev i wsp. Science, 1995, 267, 865), glukoza, ksyloza (J.Choma i wsp., Ochrona Środowiska, 2008, 30, 3), produkt polimeryzacji fenolu i heksaaminy (J.H. Knox i wsp. J. Chromatogr., 1986, 352, 3), polichlorek winylu (A. B. Fuertes, S. Alvarez, Carbon, 2004,42,3049), acenaften (T. - W. Kim i wsp., Angew. Chem. Ind. Ed., 2003, 42, 4375), benzen, naftalen, antracen i piren (C. H. Kim i wsp., Langmuir, 2004, 20, 5157). Ponadto węgiel można otrzymywać w wyniku chemicznego rozkładu par z takich substancji, jak propylen (C. Vix - Guterl i wsp., Chem. Lett., 2002,1062), acetylen (M. Kanneda i wsp., J. Phys. Chem. B, 2002, 106, 1256), etylen (W. - H. Zhang i wsp., Adv. Mater., 2002, 14, 1776), styren (Y. D. Xia, R. Mokaya, Adv. Mater., 2004, 16, 886; Y. D. Xia, R. Mokaya, Adv. Mater., 2004, 16, 1553), alkohol furfurylowy (A. B. Fuertes, D. M. Nevskaia, J. Mater. Chem., 2003, 13, 1843) i acetonitryl (Y. D. Xia, R. Mokaya, Adv. Mater., 2004, 16, 1553).
Nieoczekiwanie okazało się, że jako prekursor węgla w syntezie nanoporowatych węgli może być również stosowana melasa - produkt odpadowy w przemyśle cukrowniczym.
PL 229 976 B1
Sposób otrzymywania nanoporowatych materiałów węglowych, według wynalazku, polegający na mieszaniu materiału węglowego z krzemionką w roli matrycy, suszeniu materiału i jego kalcynacji, charakteryzuje się tym, że jako źródło węgla stosuje się melasę w stosunku masowym do krzemionki od 0,2 do 2, zaś po kalcynacji krzemową matrycę usuwa się stosując 35% mas. kwas fluorowodorowy, następnie materiał płucze się wodą do uzyskania odczynu obojętnego i suszy się. W sposobie według wynalazku można stosować zarówno melasę buraczaną jak i trzcinową. Korzystnie kalcynację prowadzi się w temperaturze 300-1200°C.
Zaletą sposobu według wynalazku jest zastosowanie jako surowca melasy, która jest odpadem przemysłu cukrowniczego.
Sposób według wynalazku przedstawiono w przykładach wykonania.
P r z y k ł a d 1
Jako matrycę zastosowano krzemionkę w postaci cząstek o średnicy 7 nm (Aerosil 300). Źródłem węgla była melasa buraczana. Substraty zmieszano w stosunku wagowym SiO2:melasa = 1:2. Suszono w atmosferze powietrza w temperaturze 80°C przez 2 godz., a następnie przez 24 godz. w temperaturze 160°C. Suchy proszek poddano kalcynacji w atmosferze azotu w temperaturze 750°C. Krzemowa matryca została usunięta w wyniku działania 35% mas. HF. Tak otrzymany materiał płukano wodą do uzyskania odczynu obojętnego i następnie suszono. W wyniku analizy SEM i XRD stwierdzono otrzymanie porowatego materiału węglowego. Powierzchnia właściwa wyznaczona na podstawie wielopunktowej metody BET wyniosła 620 m2/g.
P r z y k ł a d 2
Jako matrycę zastosowano krzemionkę w postaci cząstek o średnicy 14 nm (Aerosil 150). Źródłem węgla była melasa trzcinowa. Substraty zmieszano w stosunku wagowym SiO2:melasa = 1:0.2. Suszono w atmosferze powietrza w temperaturze 80°C przez 2 godz., a następnie przez 24 godz. w temperaturze 160°C. Suchy proszek poddano kalcynacji w atmosferze azotu w temperaturze 1200°C. Krzemowa matryca została usunięta w wyniku działania 35% mas. HF. Tak otrzymany materiał płukano wodą do uzyskania odczynu obojętnego i następnie suszono. W wyniku analizy SEM i XRD stwierdzono otrzymanie porowatego materiału węglowego. Powierzchnia właściwa wyznaczona na podstawie wielopunktowej metody BET wyniosła 250 m2/g.
P r z y k ł a d 3
Jako matryce zastosowano krzemionkę w postaci mikrokulek o średnicy 400 nm otrzymanych powszechnie znaną metodą (Nanoscale. 2011.3(4). 1632). Źródłem węgla była melasa trzcinowa. Substraty zmieszano w stosunku wagowym SiO2 : melasa = 1:1,6. Suszono w atmosferze powietrza w temperaturze 80°C przez 2 godz., a następnie przez 24 godz. w temperaturze 160°C. Suchy proszek poddano kalcynacji w atmosferze azotu w temperaturze 750°C. Krzemowa matryca została usunięta w wyniku działania 35% mas. HF. Tak otrzymany materiał płukano wodą do uzyskania odczynu obojętnego i następnie suszono. W wyniku analizy S EM i XRD stwierdzono otrzymanie porowatego materiału węglowego. Powierzchnia właściwa wyznaczona na podstawie wielopunktowej metody BET wyniosła 1058 m2/g.
P r z y k ł a d 4
Postępowano podobnie jak w przykładzie 3, z tym, że kalcynację prowadzono w temperaturze 1000°C. W wyniku analizy SEM i XRD stwierdzono otrzymanie porowatego materiału węglowego. Powierzchnia właściwa wyznaczona na podstawie wielopunktowej metody BET i wyniosła 186 m2/g.
P r z y k ł a d 5
Postępowano podobnie jak w przykładzie 1, z tym, że substraty zmieszano w stosunku wagowym SiO2 : melasa 1:0.7, a kalcynację prowadzono w temperaturze 300°C. W wyniku analizy SEM i XRD stwierdzono otrzymanie porowatego materiału węglowego. Powierzchnia właściwa wyznaczona na podstawie wielopunktowej metody BET wyniosła 190 m2/g.
P r z y k ł a d 6
Postępowano podobnie jak w przykładzie 2, z tym, że substraty zmieszano w stosunku wagowym SiO2 : melasa 1:1.2, a kalcynację prowadzono w temperaturze 700°C. W wyniku analizy SEM i XRD stwierdzono otrzymanie porowatego materiału węglowego. Powierzchnia właściwa wyznaczona na podstawie wielopunktowej metody BET wyniosła 590 m2/g.

Claims (3)

1. Sposób otrzymywania nanoporowatych materiałów węglowych polegający na mieszaniu materiału węglowego z krzemionką w roli matrycy, suszeniu materiału i jego kalcynacji, znamienny tym, że jako źródło węgla stosuje się melasę w stosunku masowym do krzemionki od 0,2 do 2, zaś po kalcynacji krzemową matrycę usuwa się stosując 35% mas. kwas fluorowodorowy, następnie materiał płucze się wodą do uzyskania odczynu obojętnego i suszy się.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się melasę buraczaną lub trzcinową.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kalcynację prowadzi się w temperaturze 300-1200°C.
PL406919A 2014-01-24 2014-01-24 Sposób otrzymywania nanoporowatych materiałów węglowych PL229976B1 (pl)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL406919A PL229976B1 (pl) 2014-01-24 2014-01-24 Sposób otrzymywania nanoporowatych materiałów węglowych
EP14461593.7A EP2899175A1 (en) 2014-01-24 2014-11-27 The method of preparation of nanoporous carbon materials

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL406919A PL229976B1 (pl) 2014-01-24 2014-01-24 Sposób otrzymywania nanoporowatych materiałów węglowych

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL406919A1 PL406919A1 (pl) 2015-08-03
PL229976B1 true PL229976B1 (pl) 2018-09-28

Family

ID=52003711

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL406919A PL229976B1 (pl) 2014-01-24 2014-01-24 Sposób otrzymywania nanoporowatych materiałów węglowych

Country Status (2)

Country Link
EP (1) EP2899175A1 (pl)
PL (1) PL229976B1 (pl)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI130586B (fi) * 2021-05-14 2023-11-24 Fifth Innovation Oy Kiinteä kappale ja menetelmä sen valmistamiseksi

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102011016468B3 (de) * 2011-04-08 2012-02-23 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Poröses Kohlenstofferzeugnis mit Schichtverbundstrucktur, Verfahren für seine Herstellung und Verwendung desselben

Also Published As

Publication number Publication date
PL406919A1 (pl) 2015-08-03
EP2899175A1 (en) 2015-07-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. Facile preparation of hierarchically porous carbon using diatomite as both template and catalyst and methylene blue adsorption of carbon products
Yang et al. Solvent evaporation mediated preparation of hierarchically porous metal organic framework-derived carbon with controllable and accessible large-scale porosity
Cao et al. Preparation and enhanced CO2 adsorption capacity of UiO-66/graphene oxide composites
Ma et al. A novel activating strategy to achieve highly porous carbon monoliths for CO 2 capture
Li et al. Effective adsorption of sulfamethoxazole, bisphenol A and methyl orange on nanoporous carbon derived from metal-organic frameworks
Vilela et al. A robust monolithic metal–organic framework with hierarchical porosity
Mahurin et al. Enhanced CO2/N2 selectivity in amidoxime-modified porous carbon
Wang et al. Three-dimensional graphene aerogels–mesoporous silica frameworks for superior adsorption capability of phenols
Wang et al. An efficient one-step condensation and activation strategy to synthesize porous carbons with optimal micropore sizes for highly selective CO 2 adsorption
Hu et al. Straightforward synthesis of a triazine-based porous carbon with high gas-uptake capacities
Meng et al. MgO-templated porous carbons-based CO2 adsorbents produced by KOH activation
Liu et al. Physical activation of diatomite-templated carbons and its effect on the adsorption of methylene blue (MB)
Lu et al. Porous carbons for carbon dioxide capture
Choma et al. Microporosity development in phenolic resin-based mesoporous carbons for enhancing CO2 adsorption at ambient conditions
Wang et al. Few-layered mesoporous graphene for high-performance toluene adsorption and regeneration
Wang et al. Ordered mesoporous carbons with various pore sizes: Preparation and naphthalene adsorption performance
Sahnoun et al. Trichlorophenol removal from aqueous solutions by modified halloysite: kinetic and equilibrium studies
Wang et al. Monolithic porous rectorite/starch composites: fabrication, modification and adsorption
Taubert et al. Attempts to design porous carbon monoliths using porous concrete as a template
Liu et al. Facile synthesis of novel flowerlike magnetic mesoporous carbon for efficient chlorophenols removal
Choma et al. Benzene and methane adsorption on ultrahigh surface area carbons prepared from sulphonated styrene divinylbenzene resin by KOH activation
He et al. Binder-free preparation of ZSM-5@ silica beads and their use for organic pollutant removal
Li et al. Optimization of mesoporous carbons for efficient adsorption of berberine hydrochloride from aqueous solutions
Sun et al. Mesoporous silica–carbon composites fabricated by a universal strategy of hydrothermal carbonization: Controllable synthesis and applications
Wei et al. Solvothermal synthesis of highly porous polymers and their controllable transition from macro/mesoporosity to meso/microporosity