PL231392B1 - Sposób wytwarzania koniugatu doksorubicyny z transferyną - Google Patents

Sposób wytwarzania koniugatu doksorubicyny z transferyną

Info

Publication number
PL231392B1
PL231392B1 PL402896A PL40289613A PL231392B1 PL 231392 B1 PL231392 B1 PL 231392B1 PL 402896 A PL402896 A PL 402896A PL 40289613 A PL40289613 A PL 40289613A PL 231392 B1 PL231392 B1 PL 231392B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
doxorubicin
conjugate
transferrin
concentration
mmol
Prior art date
Application number
PL402896A
Other languages
English (en)
Other versions
PL402896A1 (pl
Inventor
Zofia Jóźwiak
Marzena Szwed
Original Assignee
Univ Lodzki
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ Lodzki filed Critical Univ Lodzki
Priority to PL402896A priority Critical patent/PL231392B1/pl
Publication of PL402896A1 publication Critical patent/PL402896A1/pl
Publication of PL231392B1 publication Critical patent/PL231392B1/pl

Links

Landscapes

  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania koniugatu doksorubicyny z transferyną, znajdującego zastosowanie jako preparat o działaniu przeciwnowotworowym, zwłaszcza w chemioterapii nowotworów litych jak i białaczek.
Doksorubicyna (DOX) jest antybiotykiem antracyklinowym, szeroko stosowanym jako cytostatyk w chemioterapii nowotworów, zwłaszcza białaczek, chłoniaków ziarnicznych i nieziarnicznych, raka sutka, drobnokomórkowego raka płuc i raka jajnika. Działanie doksorubicyny polega na wejściu w trwały kompleks z helisą DNA, co uniemożliwia dalszy podział komórki i doprowadza do jej śmierci. Ponadto doksorubicyna aktywuje powstawanie wiązania białko p53 - DNA. Białko p53, nazywane jest strażnikiem genomu i odgrywa kluczową rolę w indukcji apoptozy, a przeprowadzone dotychczas badania sugerują, że białko to pełni ważną funkcję w cytotoksyczności antracyklin [Szmit S., Szczylik C. Doksorubicyny pegylowane, a ryzyko powikłań sercowo-naczyniowych. Współczesna Onkologia; 13: 1-82 (2009)].
Zastosowanie w leczeniu nowotworów cytostatyków małocząsteczkowych, o wysokiej toksyczności ogólnoustrojowej i niskiej selektywności wiąże się z częstym występowaniem wielu niepożądanych efektów ubocznych. Na negatywne skutki chemioterapii szczególnie narażone są szybko dzielące się komórki szpiku kostnego, nabłonka przewodu pokarmowego i gonad. Głównymi efektami ubocznymi terapii antracyklinami jest kardiomiopatia, podczas trwania której rokowania dla pacjenta są gorsze niż w pozawałowej niewydolności serca. Prawdopodobieństwo pojawienia się i rozwoju choroby sercowo -naczyniowej wzrasta wraz z łączną podawaną dawką leku. Doksorubicyna w stężeniu powyżej 550 mg/m2 powoduje istotne i nieodwracalne zmiany w komórkach mięśnia serca. Bardzo często dochodzi do przerwania leczenia antracyklinami z uwagi na zbyt duże ryzyko śmierci pacjenta. Innym czynnikiem ograniczającym efektywność chemioterapii jest oporność komórek nowotworowych na leki. Zjawisko oporności wielolekowej jest zasadniczym problemem współczesnej chemioterapii [Mordente A., Meucci E., Silvestrini A., Martorana GE., Giardina B. New developments in anthracycline-induced cardiotoxicity. Current Medicinal Chemistry; 16: 1656-1672 (2009)].
Powszechnie stosowane leki przeciwnowotworowe są związkami o niewielkiej masie cząsteczkowej, których głównymi wadami są: krótki okres półtrwania, niekorzystna biodystrybucja i niska selektywność. Dlatego obecnie w chemioterapii coraz częściej stosuje się przenośniki leków, głównie po to, aby lek w większej ilości docierał do komórek nowotworowych pozostawiając nienaruszone komórki zdrowe. Ponadto zastosowanie nośników leków ma na celu zredukowanie toksyczności ogólnoustrojowej przy jednoczesnym doprowadzeniu do kontrolowanego uwalniania chemioterapeutyku. Do puli systemów dostarczania leków (DDS, ang. drug delivery systems) można zaliczyć substancje o charakterze polimerów (polimerowe nanocząstki, micele, dendrymery), lipidów (liposomy), wirusów (wirusowe nanocząstki), a nawet związków metaloorganicznych (nanorurki) [Nevozhay D., Kańska U., Budzyńska R., Boratyński J. Współczesny stan badań nad koniugatami i innymi systemami dostarczania leków w leczeniu schorzeń nowotworowych i innych jednostek chorobowych. Postępy Higieny i Medycyny Doświadczalnej; 61: 350-360 (2007)].
Duże nadzieje na zminimalizowanie ograniczeń wynikających z ogólnotoksycznego działania antracyklin są związane z białkowymi koniugatami leków przeciwnowotworowych. Za ich zastosowaniem przemawia głównie niska immunogenność i wysoka uniwersalność, co skutkować może zniwelowaniem ubocznych efektów leczenia substancjami małocząsteczkowym. Ponadto koniugaty leków przeciwnowotworowych z większym prawdopodobieństwem docierają do miejsca docelowego - komórek nowotworowych, jeżeli mogą być ligandem dla receptorów powierzchniowych tychże komórek [Duncan R., Vicent MJ, Greco F. Polymer-drug conjugates: towards a novel approach for the treatment of endrocinerelated cancer. Endocrine-Related Cancer; 12: 189-199 (2005)].
Jednym z takich białek jest transferyna [TRF, ang. transferrin]. Biorąc pod uwagę fizjologiczną funkcję jaką pełni transferyna oraz dotychczas przedstawione wyniki badań, białko to wydaje się być idealne do pełnienia funkcji nośnika dla substancji terapeutycznych. Dla ograniczenia nieselektywnego działania leków przeciwnowotworowych istotny jest fakt istnienia nadekspresji receptorów dla transferyny w komórkach nowotworowych w porównaniu z komórkami prawidłowymi, co pozwala m.in. na skuteczniejsze dostarczanie leku do tkanki guza i redukcję efektów ubocznych [Łubgan D., Marczak A., Distel L., Jóźwiak Z. Koniugaty transferyny - nadzieja w walce z nowotworami. Postępy Biochemii; 52: 72-79 (2006)].
W znanym stanie techniki propozycja stworzenie koniugatu doksorubicyny z transferyną została zaproponowana przez grupę Fritzer M. i wsp. [Fritzer M., Barabas K., Szuts V., Berczi A., Szekeres T.,
PL 231 392 B1
Faulk W.P., Goldenberg H. Cytotoxicity of a transferrin-adriamycin conjugate to anthracycline-resistant cells. Int J Cancer. 1992 Oct 21; 52(4): 619-23] i była połączeniem transferyny i doksorubicyny. Jako łącznik pomiędzy dwoma składowymi koniugatu został zastosowany aldehyd glutarowy. Synteza prowadzona była w temperaturze pokojowej. Brak jest informacji na temat szczegółów syntezy koniugatu DOX-TRF. Cytotoksyczne działanie preparatu zostało zbadane na komórkach ostrej białaczki promielocytarnej, zarówno wrażliwych jak i opornych na doksorubicynę. Mimo, że koniugat DOX-TRF w porównaniu z wolną doksorubicyną charakteryzował się wyższą toksycznością, prace nad jego efektywnością w terapii zostały zaprzestane na wczesnych etapach badań in vitro. Główną przyczyną takiego stanu rzeczy okazała się słaba charakterystyka otrzymanego koniugatu.
Próby udoskonalenia charakterystyki koniugatu DOX-TRF podjął w swoich badaniach Berczi A. i wsp. [Berczi A., Barabas K., Sizensky J.A., Faulk W.P. Adriamycin conjugates of human transferrin bind transferrin receptors and kill K562 and HL60 cells. Arch Biochem Biophys. 1993 Jan; 300(1): 356 -63], dokonując m.in. rozdziału elektroforetycznego koniugatu doksorubicyny z transferyną i wykazując, że doksorubicyna jest faktyczną składową badanego preparatu. Koniugat DOX-TRF był otrzymywany w procesie syntezy prowadzonej w temperaturze pokojowej, poprzez wymieszanie składników według następującej kolejności wprowadzania do strefy reakcji: doksorubicyna, transferyna, aldehyd glutarowy, etanoloamina, przy czym objętościowy stosunek powyższych składników wynosił 1 : 1 : 1 : 0,8. Brak jest informacji dotyczących potwierdzenia stabilności syntezowanego koniugatu w osoczu. Badania nad koniugatem DOX-TRF wykazały, że w środowisku wewnątrzkomórkowym nie posiadał on zdolności interkalowania do DNA. Dalsze eksperymenty ograniczyły się jedynie do wykazania cytotoksycznego efektu koniugatu DOX-TRF na komórkach m.in. raka wątrobokomórkowego, czy nowotworu piersi [Faulk W.P., Barabas K., Sun I.L., Crane F.L. Transferrin-adriamycin conjugates which inhibit tumor cell proliferation without interaction with DNA inhibit plasma membrane oxidoreductase and proton release in K562 cells. Biochem Int. 1991 Dec; 25(5): 815-22].
Inną modyfikacją syntezy koniugatu DOX-TRF było zastosowanie aldehydu maleimidowego jako łącznika między białkiem a doksorubicyną. Pomimo, że taki preparat wydawał się posiadać właściwości obniżające wzrost komórek nowotworowych, to jednak nie znalazł on zastosowania, ponieważ dość żmudna i pracochłonna była jego synteza, a końcowy produkt procesu koniugacji okazał się wieloskładnikowy i niejednorodny, ze szczególnym uwzględnieniem dwóch izoform koniugatu określanych jako Thf1 i Thf2 [Kratz F., Beyer U., Roth T., Tarasova N., Collery P., Lechenault F., Cazabat A., Schumacher P., Unger C., Falken U. Transferrin conjugates of doxorubicin: synthesis, characterization, cellular uptake, and in vitro efficacy. J Pharm Sci. 1998 Mar; 87(3): 338-46 ].
Prowadzone badania nad sposobem wytwarzania koniugatu doksorubicyny z transferyną oraz właściwościami otrzymywanego koniugatu DOX-TRF nieoczekiwanie wykazały, że wprowadzenie zmian w znanym sposobie wytwarzania koniugatu DOX-TRF, sprecyzowanie parametrów jego prowadzenia oraz rozwinięcie sposobu przez uzupełnienie o kolejne etapy, pozwala na otrzymanie koniugatu o określonej, powtarzalnej masie cząsteczkowej i charakterystyce oraz o wysokiej skuteczności w leczeniu nowotworów.
Sposób wytwarzania koniugatu doksorubicyny z transferyną o ogólnym wzorze 1, w którym n oznacza liczbę całkowitą w granicach od 650 do 700, R oznacza resztę aminokwasową, przez kolejne wymieszanie w temperaturze 20-24°C, bez dostępu światła: doksorubicyny o wzorze 2, transferyny o ogólnym wzorze 3, w którym n i R mają wyżej podane znaczenie, aldehydu glutarowego o wzorze 4 i etanoloaminy, według wynalazku, polega na tym, że w pierwszej kolejności miesza się doksorubicynę z aldehydem glutarowym, przy czym doksorubicynę stosuje się w postaci wodnego roztworu o stężeniu 5-7 mmol/dm3 i aldehyd glutarowy w postaci roztworu w buforze kwasu hydroksyetylodietylenodiaminoetanolosulfonowego (znanego pod nazwą HEPES)/NaCl o pH 8,0 i o stężeniu 10-20 mmol/dm3, w stosunku objętościowym 1 : 2, w wytrząsarce, korzystnie w czasie 4 minut, a następnie do otrzymanej mieszaniny zawierającej połączenie doksorubicyny z aldehydem glutarowym o wzorze 5 dodaje się stopniowo, korzystnie w czasie 4 minut, transferynę w postaci roztworu w wodzie destylowanej o stężeniu 0,2-0,4 mmol/dm3 w ilości odpowiadającej stosunkowi objętościowemu 1 : 1 w odniesieniu do użytego uprzednio roztworu doksorubicyny, po czym do uzyskanej mieszaniny dodaje się roztwór etanoloaminy w buforze HEPES/NaCl o pH 8,0 i o stężeniu 25-35 mmol/dm3 w ilości odpowiadającej stosunkowi objętościowemu 0,5 : 1 w odniesieniu do użytego uprzednio roztworu doksorubicyny. Następnie mieszaninę poreakcyjną zawierającą koniugat o ogólnym wzorze 1 przenosi się do worków dializacyjnych i poddaje dializie wobec buforu HEPES/NaCl o pH 8,0 o stężeniu 25-35 mmol/dm3 w czasie 3-5 godzin utrzymując obniżoną temperaturę, korzystnie około 4°C, po czym dializat wiruje się w czasie
PL 231 392 B1
10-20 minut przy prędkości wirowania w granicach 1400-800 xg, a otrzymany supernatant oczyszcza się metodą chromatografii kolumnowej przy zachowaniu proporcji objętościowej nie więcej niż 2% supernatantu w odniesieniu do złoża i przy jednoczesnym spektrofotometrycznym monitorowaniu uzyskanych frakcji przy długości fal charakterystycznych dla składowych koniugatu: doksorubicyny i transferyny, zbierając frakcje o najwyższym stężeniu koniugatu 50-65 gmol/dm3.
Zaletą sposobu według wynalazku jest jego względna prostota oraz duża wydajność z całej mieszaniny koniugacyjnej - czysty koniugat stanowi około 1/5 całkowitej objętości roztworu otrzymanego po całkowitym procesie syntezy i oczyszczenia. Sposób według wynalazku pozwala wytwarzać koniugat DOX-TRF o określonej, powtarzalnej masie cząsteczkowej oraz charakterystyce. Kolejną zaletą sposobu według wynalazku jest otrzymywanie koniugatu DOX-TRF o większej skuteczności w uszkadzaniu DNA komórek nowotworowych, w tym opornych na doksorubicynę oraz o selektywnym działaniu na komórki nowotworowe.
Wykonany pomiar masy cząsteczkowej otrzymywanego sposobem według wynalazku koniugatu DOX-TRF za pomocą spektroskopii masowej - spektrometru mas MALI-TOF - pozwolił na określenie zależności stosunku masy do ładunku (m/q) do względnej intensywności jonizacji transferyny oraz koniugatu doksorubicyny z transferyną (frakcje 96-106), oraz I frakcji mieszaniny koniugacyjnej (frakcja 61-66). Biorąc pod uwagę fakt, iż doksorubicyna ma masę cząsteczkową 543 Da, stwierdzono, że w koniugacie na jedną cząsteczkę transferyny przypadają dwie cząsteczki doksorubicyny (Wykres 1).
Otrzymane widma masowe dały również możliwość dokonania oceny zmiany struktury transferyny po przyłączeniu doksorubicyny. Za pomocą spektrometru ESI-TOF dokonano pomiaru czasu dryftu tD[ms] w zależności od m/q i wykreślono odpowiadające im przykładowe widma tD[ms] od intensywności jonizacji względnej dla transferyny i koniugatu. Porównywanym parametrem był kolizyjny przekrój czynny, a otrzymane wyniki przeprowadzonych eksperymentów jednoznacznie potwierdziły hipotezę, że struktura przestrzenna transferyny po przyłączeniu leku nie zmieni się, co sugeruje, że białko to może być wykorzystane jako nośnik dla substancji terapeutycznych terapii (Wykres 2).
Przeprowadzone badania jednoznacznie potwierdziły, że koniugat DOX-TRF może być transportowany do komórek nowotworowych przy udziale receptorów dla transferyny na powierzchni komórek nowotworowych. Podwojenie objętości aldehydu glutarowego, który wykorzystany był jako łącznik pomiędzy lekiem a białkiem sprawiło, że otrzymywany sposobem według wynalazku koniugat jest stabilny w surowicy. Cała cząsteczka koniugatu wytwarzanego sposobem według wynalazku ma charakter stabilnej zasady Schiffa. Takie połączenie jest niewrażliwe na działanie enzymów proteolitycznych w ustroju człowieka. Nie przeszkadza to jednak w odłączeniu doksorubicyny w środowisku o obniżonym pH, co jest niezwykle istotne, ponieważ wymagane jest, aby lek był uwalniany w kwaśnym środowisku endosomu, gdyż koniugat transportowany jest do komórki na drodze endocytozy. Przeprowadzona dializa w pH = 5,5 przez okres 5 dni wykazała, że w takich warunkach doświadczenia uwalniało się około 80% doksorubicyny połączonej z transferyną, co potwierdza fakt, iż doksorubicyna jest odłączana w kwaśnym środowisku endosomu.
Prace badawcze były prowadzone na komórkach białaczki człowieka. Jako model in vitro posłużyły komórki przewlekłej białaczki szpikowej (ang. human chronic erythromyeloblastoid leukemia cell line) zarówno komórki wrażliwe (K562), jak i oporne na doksorubicynę (K562/DOX), komórki ostrej białaczki limfoblastycznej CCRF-CEM (ang. human acute lymphoblastic leukemia cell line). Ponadto wszystkie doświadczenia przeprowadzono na komórkach prawidłowych, którymi były białe jednojądrzaste komórki krwi (PBMC, peripheral blond mononuclear cells), wyizolowane z kożuszka limfocytarno-płytkowego, pozyskiwanego ze Stacji Krwiodawstwa i Krwiolecznictwa w Łodzi. Eksperymenty rozpoczęto od porównania toksycznego działania doksorubicyny zarówno w formie wolnej, jak i połączonej z transferyną, na badane komórki prawidłowe i nowotworowe. Wykazano, że koniugat DOX-TRF dla komórek linii CCRF-CEM i K562, zarówno wrażliwych jak i opornych na DOX, był bardziej toksyczny, niż wolna postać doksorubicyny. W przypadku białych jednojądrzastych komórek krwi wolna doksorubicyna charakteryzowała się wyższą cytotoksycznością niż koniugat DOX-TRF. Poza tym przeprowadzone badania pozwoliły przeanalizować wpływ antyoksydanta, N-acetylocysteiny na przebieg krzywych przeżywalności komórek traktowanych badanymi preparatami. W przypadku wszystkich badanych komórek zaobserwowano podwyższenie ich proliferacji, jeśli zastosowano godzinną preinkubację z antyoksydantem, bez względu na to, czy doksorubicyna występuje w formie wolnej czy związanej z transferyną.
Porównano parametry kinetyczne związane z dystrybucją koniugatu DOX-TRF oraz wolnej DOX. Stosując metody spektrofluorymetryczne wykazano, że badany koniugat był wolniej transportowany do
PL 231 392 B1 komórek, ale też wolniej był z nich usuwany. Szczególnie różnice te widoczne były dla komórek linii K562 wrażliwych i opornych na DOX, a hipoteza ta znalazła potwierdzenie na zdjęciach wykonanych za pomocą mikroskopu fluorescencyjnego, na których obserwowano zmianę dystrybucji DOX i koniugatu DOX-TRF w funkcji czasu. W celu analizy zmian morfologicznych w komórkach poddanych działaniu leków, wykonano zdjęcia z wykorzystaniem mikroskopii fluorescencyjnej metodą podwójnego barwienia Hoechst 33258/jodek propidyny oraz YO-PRO/jodek propidyny. Prowadzono 3, 6, 12, 24, 48, 72 godzinną inkubację z lekiem w stężeniu IC50, czyli takiego, które powodowało spadek przeżywalności traktowanych komórek o 50%. Zaobserwowano charakterystyczne dla procesu programowanej śmierci komórki, apoptozy, zmiany w postaci kondensacji chromatyny i tworzenia się ciałek apoptotycznych. Dalsze, bardziej szczegółowe badania pozwoliły stwierdzić, że programowana śmierć komórek linii K562, K562/DOX, CCRF-CEM i białych jednojądrzastych komórek krwi jest zależna od aktywności kaspazy-3, -8 i -9, jeżeli komórki te były traktowane koniugatem DOX-TRF. Aktywność tych proteaz cysternowych pośredniczyła w procesie oligonukleosomalnej fragmentacji DNA, co widoczne było w postaci charakterystycznej drabinki, po przeprowadzeniu elektroforezy DNA w żelu agarozowym. Dodatkowym wariantem eksperymentu była preinkubacja prób badanych z N-acetylocysteiną (NAC, ang. N-AcetylCysteine) oraz inhibitorem kaspazy-3. Okazało się, że zarówno NAC jak i inhibitor kaspazy-3 powodowały, częściowe lub całkowite zahamowanie pojawienia się obrazu charakterystycznej drabinki. Dane te potwierdzają udział protezy oraz reaktywnych form tlenu (RFT) w procesie fragmentacji DNA zależnej od leków.
Doksorubicyna zarówno wolna jak i połączona z transferyną indukowała zależny od czasu inkubacji blok w fazie G2/M, z wyraźną tendencją wzrostową dla koniugatu DOX-TRF. Przeprowadzone doświadczenia pozwoliły ponadto stwierdzić, że koniugat DOX-TRF w stężeniu IC50 miał istotny statystycznie wpływ na zmianę aktywności polimerazy poli-ADP-rybozy, enzymu biorącego udział w procesach naprawy DNA.
Przeprowadzone badania wykazały, że zarówno wolna doksorubicyna, jak i koniugat DOX-TRF indukują RFT w badanych komórkach. Wyższy poziom RFT obserwowany był w komórkach prawidłowych poddanych działaniu DOX. Zmiany poziomu RFT, generowane w komórkach traktowanych koniugatem DOX-TRF uruchamiały kaskadę reakcji związanych z zaburzeniem homeostazy układu redoks. Potwierdziły to wyniki uzyskane w doświadczeniach badających zmiany potencjału błony mitochondrialnej oraz jonów wapnia i cytochromu c w cytoplazmie.
W toku badań porównano poziom uszkodzeń DNA generowanych pod wpływem działania DOX i DOX-TRF. Zastosowano wersję alkaliczną metody kometowej i wykazano, że koniugat doksorubicyny z transferyną powoduje większy odsetek uszkodzeń DNA niż wolna DOX. Trend ten utrzymywał się także, gdy preparaty z badanymi próbami poddano preinkubacji z enzymami naprawczymi rozpoznającymi oksydacyjne uszkodzenia puryn i pirymidyn. Nie zaobserwowano natomiast takiej tendencji, jeżeli komórki prawidłowe i nowotworowe traktowane DOX-TRF poddawane były działaniu proteinazy K, która daje możliwość rozpoznania formowania adduktów DNA-białko.
Wykonane doświadczenia i ich rezultaty wskazują, że koniugat DOX-TRF jest bardziej toksyczny aniżeli wolna DOX. Jego cytotoksyczny efekt dla badanych komórek nowotworowych polega na indukcji zmian apoptotycznych, połączonych z generowaniem RFT. Wyższa toksyczność koniugatu doksorubicyny z transferyną aniżeli wolnego leku najprawdopodobniej związana jest z różnicami w transporcie obu preparatów do komórki oraz w różnej ich biodystrybucji i farmakokinetyce. Wykonywane eksperymenty potwierdziły hipotezę nadrzędności koniugatu DOX-TRF nad wolną formą leku w jego zastosowaniu aplikacyjnym.
Koniugat DOX-TRF wytworzony sposobem według wynalazku jest związkiem termostabilnym i może być poddawany głębokiemu mrożeniu, przykładowo w temperaturze -80°C przez okres 6 miesięcy.
Wynalazek ilustruje, nie ograniczając jego zakresu, następujący przykład wykonania: Przykład.
Syntezę prowadzi się w temperaturze 24°C i bez dostępu światła. Miesza się w wytrząsarce w czasie 4 minut 0,5 cm3 wodnego roztworu doksorubicyny o stężeniu 6 mmol/dm3 z 1 cm3 roztworu aldehydu glutarowego w buforze HEPES/NaCl o pH = 8,0 i o stężeniu 15 mmol/dm3. Do otrzymanej mieszaniny dodaje się stopniowo w czasie 4 minut 0,5 cm3 roztworu transferyny, o ogólnym wzorze 3, w którym n oznacza 700, R oznacza resztę aminokwasową, w wodzie destylowanej o stężeniu 0,3 mmol/dm3. Do uzyskanej mieszaniny dodaje się 0,25 cm3 roztworu etanoloaminy w buforze HEPES/NaCl o pH = 8,0 i o stężeniu 32 mmol/dm3. Następnie mieszaninę poreakcyjną zawierającą
PL 231 392 B1 koniugat o ogólnym wzorze 1, w którym n oznacza 700, R oznacza resztę aminokwasową, przenosi się do worków dializacyjnych i poddaje dializie wobec buforu HEPES/NaCI o pH = 8,0 o stężeniu 30 mmol/dm3 w czasie 4 godzin utrzymując obniżoną temperaturę 4°C, po czym dializat wiruje się w czasie 15 minut przy prędkości wirowania 1600 xg, a otrzymany supernatant oczyszcza się metodą chromatografii kolumnowej przy zastosowaniu złoża Sephadex G100 (limit masy 4 000-150 000 Da) o objętości 85 cm3, nanosząc 1,7 cm3 mieszaniny na złoże i przy jednoczesnym spektrofotometrycznym monitorowaniu uzyskanych frakcji przy długości fal charakterystycznych dla składowych koniugatu: 495 n m dla doksorubicyny i 280 nm dla transferyny, zbierając frakcje o najwyższym stężeniu koniugatu 58 pmol/dm3 (przy zbieraniu cieczy wymywanej ze złoża po 200 mm3 będą to frakcje od 96 do 106). Otrzymuje się 2 cm3 gotowego koniugatu.

Claims (1)

  1. Zastrzeżenie patentowe
    1. Sposób wytwarzania koniugatu doksorubicyny z transferyną o ogólnym wzorze 1, w którym n oznacza liczbę całkowitą w granicach od 650 do 700, R oznacza resztę aminokwasową, poprzez kolejne wymieszanie: doksorubicyny o wzorze 2, transferyny o ogólnym wzorze 3, w którym n i R mają wyżej podane znaczenie, aldehydu glutarowego o wzorze 4 i etanoloaminy, przeprowadzany w temperaturze 20-24°C, bez dostępu światła, znamienny tym, że w pierwszej kolejności miesza się doksorubicynę z aldehydem glutarowym, przy czym doksorubicynę w postaci wodnego roztworu o stężeniu 5-7 mmol/dm3 i aldehyd glutarowy w postaci roztworu w buforze kwasu hydroksyetylodietylenodiaminoetanolosulfonowego (znanego jako HEPES)/NaCl o pH = 8,0 i o stężeniu 10-20 mmol/dm3, w stosunku objętościowym 1 : 2, miesza się w wytrząsarce, korzystnie w czasie 4 minut, następnie do otrzymanej mieszaniny zawierającej połączenie doksorubicyny z aldehydem glutarowym o wzorze 5 dodaje się stopniowo, korzystnie w czasie 4 minut, transferynę w postaci roztworu w wodzie destylowanej o stężeniu 0,2-0,4 mmol/dm3 w ilości odpowiadającej stosunkowi objętościowemu 1 : 1 w odniesieniu do użytego uprzednio roztworu doksorubicyny, po czym do uzyskanej mieszaniny dodaje się roztwór etanoloaminy w buforze HEPES/NaCl o pH = 8,0 i o stężeniu 25-35 mmol/dm3, w ilości odpowiadającej stosunkowi objętościowemu 0,5 : 1 w odniesieniu do użytego uprzednio roztworu doksorubicyny, a następnie mieszaninę poreakcyjną zawierającą koniugat o ogólnym wzorze 1 przenosi się do worków dializacyjnych i poddaje dializie wobec buforu HEPES/NaCl o pH = 8,0 o stężeniu 25-35 mmol/dm3 w czasie 3-5 godzin utrzymując obniżoną temperaturę, korzystnie około 4°C, po czym dializat wiruje się w czasie 10-20 minut przy prędkości wirowania w granicach 1400-1800 xg, a otrzymany supernatant oczyszcza się metodą chromatografii kolumnowej przy zachowaniu proporcji objętościowej nie więcej niż 2% supernatantu w odniesieniu do złoża i przy jednoczesnym spektrofotometrycznym monitorowaniu uzyskanych frakcji przy długości fal charakterystycznych dla składowych koniugatu: doksorubicyny i transferyny, zbierając frakcje o najwyższym stężeniu koniugatu 50-65 pmol/dm3.
PL402896A 2013-02-25 2013-02-25 Sposób wytwarzania koniugatu doksorubicyny z transferyną PL231392B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL402896A PL231392B1 (pl) 2013-02-25 2013-02-25 Sposób wytwarzania koniugatu doksorubicyny z transferyną

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL402896A PL231392B1 (pl) 2013-02-25 2013-02-25 Sposób wytwarzania koniugatu doksorubicyny z transferyną

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL402896A1 PL402896A1 (pl) 2014-09-01
PL231392B1 true PL231392B1 (pl) 2019-02-28

Family

ID=51417770

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL402896A PL231392B1 (pl) 2013-02-25 2013-02-25 Sposób wytwarzania koniugatu doksorubicyny z transferyną

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL231392B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL402896A1 (pl) 2014-09-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Huang et al. Mitochondria as a novel target for cancer chemoprevention: emergence of mitochondrial-targeting agents
Butowska et al. Doxorubicin-conjugated siRNA lipid nanoparticles for combination cancer therapy
Shan et al. Self-assembled green tea polyphenol-based coordination nanomaterials to improve chemotherapy efficacy by inhibition of carbonyl reductase 1
Hu et al. Hypoxia-responsive host–guest drug delivery system
Aronov et al. Folate-targeted PEG as a potential carrier for carboplatin analogs. Synthesis and in vitro studies
Paranjpe et al. Tumor-targeted bioconjugate based delivery of camptothecin: design, synthesis and in vitro evaluation
Babu et al. Oral anticancer heterobimetallic PtIV− AuI complexes show high in vivo activity and low toxicity
Jean et al. Mitochondrial targeting of doxorubicin eliminates nuclear effects associated with cardiotoxicity
Yi et al. Delivery of floxuridine derivatives to cancer cells by water-soluble organometallic cages
Dickerson et al. Light-sensitive ruthenium complex-loaded cross-linked polymeric nanoassemblies for the treatment of cancer
CN100591331C (zh) 联合化疗组合物
KR20200067132A (ko) 프로그램가능한 중합체성 약물
Jacob Victorino et al. Oxidative stress, redox signaling and cancer chemoresistance: putting together the pieces of the puzzle
Kurmi et al. Lactoferrin-conjugated dendritic nanoconstructs for lung targeting of methotrexate
Wu et al. Aspartate‐modified doxorubicin on its N‐terminal increases drug accumulation in LAT 1‐overexpressing tumors
Bilkis et al. Generation of reactive oxygen species by photosensitizers and their modes of action on proteins
Deshmukh et al. A series of α-amino acid ester prodrugs of camptothecin: in vitro hydrolysis and A549 human lung carcinoma cell cytotoxicity
KR102774674B1 (ko) 항암 활성을 가지는 adp-리보오스 결합 펩티드 및 이의 용도
Senkiv et al. Enhanced anticancer activity and circumvention of resistance mechanisms by novel polymeric/phospholipidic nanocarriers of doxorubicin
Preethi et al. Overview of mitoxantrone-a potential candidate for treatment of breast cancer
Chen et al. Supramolecular chemotherapy: Noncovalent bond synergy of cucurbit [7] uril against human colorectal tumor cells
Piekarski et al. Anthracyclines still prove effective in anticancer therapy
Tetef et al. Phase I trial of 96-hour continuous infusion of dexrazoxane in patients with advanced malignancies
Montaldo et al. N‐(4‐hydroxyphenyl) retinamide is cytotoxic to melanoma cells InVitro through induction of programmed cell death
WO2012059572A1 (en) COMBINATION OF ATOMIC QUANTUM CLUSTERS (AQCs) AND ANTINEOPLASIC DRUGS, AND ITS USE IN THE PREVENTION AND/OR TREATMENT OF CELL PROLIFERATIVE DISORDERS