PL231532B1 - Sposób chemicznej teksturyzacji powierzchni szklanych tub, prętów i innych elementów służących do wytwarzania preform światłowodowych - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób chemicznej teksturyzacji powierzchni szklanych tub, prętów i innych elementów służących do wytwarzania preform światłowodowych, wykonanych ze szkła krzemionkowego, mającej na celu uzyskanie kontrolowanego rozpraszania energii cielnej lub/i zwiększenia adhezji do teksturowanych elementów tych preform. Wynalazek ma zastosowanie zarówno przy wytwarzaniu preform szklanych lub elementów preform szklanych, zwłaszcza metodą MCVD (Modified Chemical Vapor Deposition), lub metodą FCVD (Furnace Chemical Vapor Deposition) oraz metodą OVD (Outside Vapor Deposition) i metodą VAD (Vapor Axial Deposition), jak i przy wyciąganiu włókna światłowodowego z wytworzonych preform szklanych.

Preforma światłowodowa w dużym uproszczeniu to pręt w kształcie walca wykonany z bardzo czystego szkła krzemionkowego, zachowujący geometryczne i optyczne (pod względem profilu współczynnika załamania światła) zależności między płaszczem a rdzeniem światłowodu. Z kolei teksturyzacja zwana także matowieniem to modyfikacja powierzchni szkła krzemionkowego, polegająca na usuwaniu wierzchniej warstwy na powierzchni tego szkła oraz na wytworzeniu na niej tekstury, o pożądanej morfologii, która wpływa na zmianę parametrów chropowatości oraz na współczynnik rozpraszania światła. Proces matowienia wykorzystany w procesie produkcji preform światłowodowych polega na wytworzeniu na powierzchni tych preform i ich elementów wykonanych ze szkła krzemionkowego mikronierówności rozwijających powierzchnię szkła i w efekcie powodujących rozpraszanie światła i energii cieplnej oraz zwiększających adhezję kolejno nanoszonych warstw na obrobione elementy tych preform.

Znane z aktualnego stanu techniki i stosowane powszechnie sposoby matowienia szkła polegają na:

- utworzeniu mikrowgłębień metodą chemiczną polegającą na wytrawianiu powierzchni, zwłaszcza płyt szklanych za pomocą kompozycji trawiących (matujących) bazujących na kwasie fluorowodorowym i solach fluoru

- utworzeniu mikrowgłębień metodą mechaniczną polegającą na piaskowaniu powierzchni szklanych

- wytwarzaniu mikrowypukłości z zastosowaniem brokatów

- nanoszeniu na przykład metodą natrysku na powierzchnie szklane zawiesiny farby ceramicznej.

W zależności od stopnia i sposobu obróbki uzyskuje się różne rodzaje zmatowień powierzchni szkła, które rozróżnia się po ich kształcie oraz po wielkości wgłębień, które może być: szorstki - chropowaty, w białym kolorze, zwykły - w kolorze zbliżonym do barwy szkła oraz połyskliwy - satynowy oraz gruboziarnisty, średnioziarnisty i drobnoziarnisty (jedwabisty).

Najprostszą metodą matowienia szkła jest matowienie mechaniczne, polegające na obróbce szkła strumieniem piasku kwarcowego lub innego materiału ściernego pod wysokim ciśnieniem, a stopień zmatowienia może być regulowany wielkością ziaren materiału ściernego. Jednakże wadą tej metody jest trudność w uzyskaniu jednorodności struktury. Poza tym mat uzyskany przez piaskowanie w odróżnieniu od uzyskiwania go metodą chemiczną jest ostry w dotyku. Metoda piaskowania strumieniowego dotychczas stosowana jest także do obróbki elementów szklanych preform światłowodowych, w tym prętów szklanych, na których po tej obróbce prowadzony jest proces osadzania szkła krzemionkowego z par prekursorów szkła, którymi zwykle są: SiCl4 i GeCL w celu uzyskania chropowatości powierzchni tych elementów i poprawienia adhezji do nich oraz w celu zwiększenia stopnia rozpraszania energii cielnej, a w wyniku tego uzyskania izolacji termicznej elementów sąsiadujących z elementami obrabianymi w wysokiej temperaturze. Jednakże w tym przypadku oprócz trudności z uzyskaniem jednorodności struktury matu dalszą wadą powyższej metody jest zarówno mechaniczne osłabienie obrabianego elementu, jak również trudności z uzyskaniem dostępu do niektórych fragmentów tego elementu, z uwagi na duży rozmiar głowicy piaskującej. Z tego też powodu w przypadku konieczności obróbki drobnych elementów szklanych lub o skomplikowanej strukturze, na przykład we wnętrzu rury szklanej lub kapilary, zastosowanie powyższej metody jest niemożliwe. Dalszą wadą tej metody jest uszkadzanie i osłabianie struktury zmatowionych elementów szklanych, gdyż zwykle po piaskowaniu obrabiana powierzchnia jest poszarpana. Do stosowania tej metody wymagany jest również stosunkowo drogi sprzęt.

Z kolei znany sposób matowienia szkła z zastosowaniem brokatów polega na tym, że powierzchnie szkła pokrywa się odpowiednim klejem metodą malowania ręcznego lub sitodruku bezpośredniego, po czym powierzchnię tę posypuje się brokatem i poddaje wypalaniu w temperaturze i w czasie odpowiednim do zdobionego wyrobu.

PL 231 532 Β1

Znane jest także zdobienie szkła metodą natrysku polegające na tym, że na powierzchnie szklane nanosi się farby w postaci zawiesiny za pomocą sprężonego powietrza, przy czym metodę natryskową często łączy się z innymi metodami dekorowania, na przykład malowaniem ręcznym. Jednakże ze względu na stosowanie farb stwarzające możliwość wprowadzenia zanieczyszczeń metoda z zastosowaniem brokatów i farb nie nadaje się także do teksturyzacji preform szklanych i ich elementów stosowanych w produkcji włókna światłowodowego.

Jak wspomniano wyżej, powszechnie znane są metody produkcji preform szklanych i ich elementów oparte na wewnętrznym osadzaniu szkła (metoda MCVD lub FCVD lub PCVD) lub na zewnętrznym osadzaniu szkła (metoda OVD lub VAD). Znana jest również metoda składania preform światłowodowych z wytworzonych wcześniej elementów (tub i prętów) zwana RIT/RIC (Rod In Tube/Rod In Cylinder), a istoty tych metod przedstawiono poniżej. W procesie produkcji preform metodą FCVD lub MCVD lub PCVD stosuje się metody osadzania warstwy szkła wewnątrz tuby do depozycji. W metodach tych stosuje się piec (FCVD) lub palnik (MCFD), przy czym długość reaktora (tuby do depozycji) jest znacznie dłuższa od szerokości elementu grzejnego pieca lub palnika. Aby uzyskać jednolite osadzenie szkła na całej długości tuby do depozycji, element grzejny przemieszcza się ruchem posuwisto-zwrotnym wzdłuż tej tuby. W metodzie tej tuba do depozycji jest wspawywana pomiędzy tubę wlotową i wylotową, które utrzymywane są w specjalnych uszczelkach gumowych, przy czym aby uzyskać izolację termiczną miejsca, w którym tuba łączy się ze stacją FCVD lub MCVD ich operator przed rozpoczęciem procesu preparuje za pomocą ręcznego palnika wodorotlenowego specjalny kołnierz oraz pierścienie. Tego typu uformowanie szkła powoduje, że w tym miejscu energia cieplna wypromieniowywana jest na zewnątrz tuby i nie dociera do jej końca, a tym samym chroni to urządzenie przed skutkami wysokiej temperatury. Efektywność przebiegu niektórych reakcji i zjawisk (zwłaszcza termoforezy) wykorzystywanych przy produkcji preform szklanych w technologiach osadzania wewnętrznego zależy od uzyskanego gradientu temperatury pomiędzy obszarem tuby do depozycji, która jest aktualnie ogrzewana a jej częścią, która w danym momencie jest poza strefą grzejną. Typowo im ten gradient jest większy (czyli im chłodniejszy jest obszar aktualnie nieogrzewany, w porównaniu do obszaru aktualnie grzanego), tym efektywność osadzania się szkła jest wyższa. W metodach tych do obróbki szkła krzemionkowego stosowane są zwykle typowe palniki wodorotlenowe, lub piece rezystancyjne oraz indukcyjne, zapewniające uzyskiwanie odpowiednio dużej temperatury, gdyż proces wytwarzania krzemionki i jej obróbki realizowany jest w zakresie temperatur wynoszących 1600°C-2000°C. Tak duże ilości energii i wysokie temperatury niosą ze sobą konieczność stosowania materiałów odpornych na wysoką temperaturę, a także metod pozwalających na skuteczne wyprowadzenie (wypromieniowanie) energii cieplnej poza pożądany obszar, przy czym istotne jest przy tym kontrolowanie wielkości obszaru o wysokiej temperaturze i jego skuteczne ograniczanie. Stosowanym zwykle zabiegiem w tym celu jest piaskowanie, stosowanie wstawek ze szkła mąconego (zwanego milky glass) dospawanych do elementów ze szkła czystego oraz preparacja odpowiednich kształtek wypromieniowujących energię, na przykład poprzez stosowanie kołnierzy na tubach. Podstawową wadą powyższych metod jest występowanie punktów osłabionych mechanicznie oraz długotrwała i kosztowna obróbka.

Z kolei znana metoda wykorzystywana do produkcji preform światłowodowych zwana RIT/RIC (Rod in Tube/Rod in Cylinder) polega na tym, że preforma składana jest z wcześniej wytworzonych elementów (z pręta rdzeniowego - Core Rod i z tuby płaszczującej - Jacketing Tubę). W elementach tych przyjęło się stosować wstawki ze szkła mąconego (milky glass). Szkło mącone stosuje się bezpośrednio nad uchwytem trzymającym tubę do płaszczowania (tuba pomocnicza połączona z tubą płaszczową) oraz jako zakończenie uchwytu trzymającego rdzeń. W przypadku tuby pomocniczej (pełniącej rolę uchwytu połączonej z tubą do płaszczowania) w metodzie tej stosuje się odcięcie górnego końca tuby pomocniczej i wstawienie elementu pierścieniowego ze szkła mąconego. Powoduje to konieczność wykonywania dwóch dodatkowych operacji technologicznych, to jest cięcia i spawania szkła, a tym samym wydłużanie procesu przygotowywania preformy do wyciągania włókien światłowodowych. Poza tym w miejscu wspawania pierścienia ze szkła mąconego występują osłabienia wytrzymałości mechanicznej. W przypadku pręta pomocniczego, który dospawany jest do rdzenia mamy połączenie: czyste szkło krzemionkowe - szkło mącone (o innym składzie chemicznym). Zastosowanie zmatowionego pręta z czystej krzemionki, niweluje problem szkieł o różnym składzie chemicznym dając pewniejsze połączenie (spaw).

Znana z publikacji na stronie internetowe http://www.elektroonline.pI/a/5438 teksturyzacja che- miczna krzemu multikrystalicznego stosowana w sektorze PV polega na tym, że płytki mc-Si trawione

PL 231 532 B1 są w roztworach kwasowych, a ich teksturyzacja przebiega izotropowo, przez co nie generują się niekorzystne uskoki w granicach ziaren. Teksturyzacja powierzchni tej płytki odbywa się w jednym etapie i prowadzona jest w roztworach kwasowych na bazie HF/HNO3 z zastosowaniem ich rozpuszczalnika o stężeniu 20% całego roztworu, którym jest CH3COOH i woda dejonizowana.

Znany jest także z polskiego opisu patentowego nr PL 177243 sposób matowienia powierzchn i zewnętrznej butelek szklanych poprzez oddziaływanie medium na powierzchnię, polegający na tym, że powierzchnię butelki bombarduje się pod ciśnieniem, korzystnie (4-8)-10⁵ Pa mieszaniną cieczy, powietrza i ścierniwa, które stanowią ziarna elektrokorundu. Niedogodnością tego sposobu jest jednak konieczność stosowania specjalnego kosztownego mechanizmu.

Znana jest również z opisu patentowego polskiego zgłoszenia patentowego nr P-384490 chemiczna metoda wytwarzania szkła wzorzystego o strukturze chropowatej utworzonej z tego szkła stosowanego do budowy kolektorów słonecznych polegająca na tym, że na jednej gładkiej powierzchni tafli szklanej maluje się farbą metodą sitodruku miejsca pozbawione motywu wzorzystego, a po wysuszeniu tej farby, drugą gładką powierzchnię tej tafli szklanej maskuje się szczelnie, po czym tak przygotowaną taflę szklaną umieszcza się w wannie z kwasem fluorowodorowym lub z kwasem fluorowodorowym z kwaśnymi fluorkami amonu z dodatkami kwasów HCl i H2SO4 i poddaje operacji wytrawiania miejsc nie pokrytych farbą, w czasie zależnym od żądanej głębokości motywu wzorzystego w masie tego szkła.

Ze znanego stanu techniki wynika, że nie jest znany sposób teksturyzacji powierzchni szklanych preform światłowodowych metodą chemiczną za pomocą dostosowanych do tego celu past, zawiesiny lub roztworu.

Pod pojęciem „inne elementy służące do wytwarzania preform światłowodowych” używanym w dalszej treści opisu patentowego i zastrzeżeń patentowych rozumie się elementy wykonane w całości lub częściowo ze szkła służące do wytwarzania preform światłowodowych, w tym również:

- tuby wejściowe

- tuby wyjściowe

- tuby uchwytowe

- pręty Target Rod (pręty do osadzania zewnętrznego)

- pręty Core Rod (pręty rdzeniowe)

- pręty uchwytowe

- pręciki o małej średnicy (do składania preform wielordzeniowych)

- kapilary (do składania preform wielordzeniowych).

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu chemicznej teksturyzacji powierzchni szklanych preform światłowodowych eliminującego wady i niedogodności znanych przytoczonych wyżej metod matowienia powierzchni szkła, w tym metod matowienia preform szklanych i ich elementów wykorzystywanych w technologiach MCVD, FCVD, PCVD, VAD, OVD oraz technice RIT/RIC. Dalszym celem wynalazku jest opracowanie sposobu matowienia powierzchni szklanych preform i ich elementów (w tym prętów szklanych) z wykorzystaniem znanych na rynku past, zawiesin i roztworów stosowanych dotychczas do wytrawiania tekstury na produktach niezwiązanych z techniką wytwarzania włókien światłowodowych.

Istota sposobu chemicznej teksturyzacji powierzchni szklanych tub, prętów i innych elementów służących do wytwarzania preform światłowodowych według wynalazku charakteryzuje się tym, że realizowany jest on w trzech następujących po sobie etapach polegających na tym, że:

- w pierwszym etapie prowadzi się proces odtłuszczania i odświeżania powierzchni zewnętrznej lub wewnętrznej tuby lub obu jej powierzchni, lub tylko fragmentów ich powierzchni, polegający na zanurzaniu jej w roztworze wodorotlenku sodu o stężeniu 20% do 40% w temperaturze 20°C±5°C w czasie 15-30 minut, po czym z tuby tej lub jej fragmentów usuwa się całkowicie ten roztwór dokonując dokładnego jej wymycia w wodzie demineralizowanej, po czym

- w drugim etapie tak przygotowaną tubę zanurza się w odczynniku, który stanowi mieszanina kwasu fluorowodorowego, kwasu azotowego (V) i wody w stosunku 10%-15% : 15%-25% : 60%-75% o temperaturze 20°C±5°C, i przetrzymuje się w niej tę tubę w czasie 1 -10 minut, po czym wyjmuje się ją z tej kąpieli, dokładnie wypłukuje wodą dejonizowaną oraz osusza, a następnie

- w trzecim etapie w przypadku dokonywania teksturyzacji tylko całej zewnętrznej powierzchni tuby lub jej fragmentów w oba jej końce wciska się korki gumowe, po czym jej

PL 231 532 B1 zewnętrzną powierzchnię lub jej zewnętrzne fragmenty poddaje się procesowi chemicznego ich matowienia, polegającego na równomiernym pokryciu ich kompozycją matującą o temperaturze 20°C±5°C posiadającą konsystencję pasty lub zawiesiny, lub roztworu, w czasie 15-30 minut, po czym kompozycję tę spłukuje się całkowicie z tej tuby wodą dejonizowaną, natomiast w przypadku teksturyzacji pręta i innych elementów szklanych służących do wytwarzania preform światłowodowych etapy pierwszy i drugi nie ulegają zmianie, natomiast etap trzeci polega na tym, że ich zewnętrzne powierzchnie lub ich zewnętrzne fragmenty poddaje się procesowi chemicznego matowienia, polegającego na równomiernym pokryciu ich kompozycją matującą o temperaturze 20°C±5°C posiadającą konsystencję pasty lub zawiesiny, lub roztworu, w czasie 15-30 minut, po czym kompozycję tę spłukuje się całkowicie z tych prętów lub innych teksturowanych elementów wodą dejonizowaną.

Korzystnym jest, gdy w przypadku teksturyzacji powierzchni zewnętrznej i wewnętrznej tuby obie jej powierzchnie pokrywa się kompozycją matującą i poddaje się je procesowi chemicznego matowienia, z kolei w przypadku teksturyzacji tylko powierzchni wewnętrznej tej tuby jej powierzchnię zewnętrzną zabezpiecza się, dokonując jej oklejenia maskującą taśmą samoprzylepną polipropylenową lub polietylenową, lub pokrywa się ją farbą maskującą odporną na kwasy i poddaje się ją procesowi chemicznego matowienia, zaś w przypadku teksturyzacji tylko powierzchni wewnętrznej tuby w jeden z jej końców wciska się korek gumowy, a wnętrze tuby wypełnia się kompozycją matującą o konsystencji roztworu lub zawiesiny, po czym drugi koniec tuby zamyka się analogicznym korkiem i poddaje się ją procesowi chemicznego matowienia w czasie 10-15 minut.

Korzystnym jest również, gdy w przypadku teksturyzacji tylko fragmentu powierzchni zewnętrznej tuby lub pręta, lub innego elementu pozostałe części ich powierzchni zabezpiecza się dokonując ich oklejenia maskującą taśmą samoprzylepną polipropylenową lub polietylenową, lub pokrywa się je farbą maskującą odporną na kwasy, po czym niezamaskowane ich powierzchnie poddaje się procesowi matowienia. W razie potrzeby proces matowienia tuby lub pręta, lub innych elementów metodą zanurzania w roztworze lub zawiesinie kompozycji matującej powtarza się jednokrotnie lub dwukrotnie, a także proces ten uzupełnia się o dodatkową operację technologiczną polegającą na wygładzeniu uprzednio zmatowanej ich powierzchni dokonując zanurzenia w 10-20% kwasie fluorowodorowym w czasie nieprzekraczającym 20 minut, a po wyjęciu z tego kwasu dokonuje się powtórnego opłukania ich wodą demineralizowaną.

Sposób teksturyzacji chemicznej powierzchni elementów szklanych preform światłowodowych według wynalazku jest znacznie prostszy i tańszy od stosowanych dotychczas metod matowienia preform szklanych polegających na matowieniu termicznym - spawaniu i makroskopowym formowaniu cieplnym szkła lub na piaskowaniu. Poza tym sposób ten umożliwia kontrolowane matowienie tych preform lub ich elementów wykonanych ze szkła krzemionkowego, które stwarza możliwość kontrolowanego rozpraszania energii cielnej lub/i zwiększenie adhezji do teksturowanych elementów. Wytworzona sposobem według wynalazku teksturyzacja preformy światłowodowej lub elementów do jej produkcji pozwala na rozproszenie energii bez naruszania struktury szkła, a zarazem na uzyskanie tego matowienia metodą prostą, tanią i kompatybilną z technologią produkcji włókna światłowodowego. Opracowana metoda chemicznego matowienia pozwala także na skuteczne wypromieniowywanie energii cieplnej i kontrolowanie obszaru o wysokiej temperaturze, jak również na kontrolę profilu temperaturowego między obszarem roboczym o bardzo wysokiej temperaturze i sąsiadującym z nim obszarem o niższej temperaturze izolowanym termicznie przy pomocy obszaru szkła teksturowanego. Do zalet sposobu teksturyzacji według wynalazku należy zaliczyć także zwiększenie adhezji elementów szklanych preform światłowodowych, gdyż zmatowienie to powoduje rozwinięcie powierzchni, co jest korzystne w procesach osadzania warstw krzemionkowych. Teksturyzacja elementów szklanych preform światłowodowych metodą według wynalazku stwarza możliwość bardzo jednolitego i kontrolowanego zmatowienia zarówno wnętrza rury do depozycji w technikach osadzania wewnętrznego jak i pręta do depozycji w procesach osadzania zewnętrznego, bez naruszania ich struktury i wytrzymałości mechanicznej. W innym zastosowaniu rozwinięcie powierzchni poprzez jej teksturyzację powoduje również wzrost wydajności osadzania się warstw szkła krzemionkowego w porównaniu do gładkiej jego powierzchni oraz lepszą konsolidację z podłożem. Poza tym dzięki zastosowaniu metody chemicznego matowienia szkła według wynalazku możliwe jest wyeliminowanie konieczności stosowanego dotychczas szkła typu mąconego w procesie składania preform światłowodowych metodą RIT/RIC, jak również stosując tą metodę uzyskano dużo szybsze odprowadzenie energii cieplnej z obszarów przyległych do elementu grzejnego a zarazem zwiększenie gradientu temperatury i sprawności procesu.

PL 231 532 B1

Sposób według wynalazku został przedstawiony niżej w przykładach jego wykonania, a mianowicie:

P r z y k ł a d 1

Sposób teksturyzacji (matowienia) zewnętrznej powierzchni szklanej tuby do wytwarzania preformy światłowodowej prowadzono w trzech następujących po sobie etapach technologicznych, polegających na tym, że:

- w pierwszym etapie przeprowadzono proces odłuszczania i odświeżania powierzchni zewnętrznej tej tuby polegający na tym, że zanurzono ją w roztworze wodorotlenku sodu o stężeniu 20% i w temperaturze 20°C±5°C i w czasie 30 minut prowadzono jej odłuszczanie, po czym poddano ją dokładnemu wypłukaniu w wodzie demineralizowanej, aż do całkowitego usunięcia tego roztworu, po czym

- w drugim etapie tak przygotowaną tubę zanurzono w odczynniku stanowiącym mieszaninę kwasu fluorowodorowego, kwasu azotowego V i wody w stosunku 11 % : 19% : 70% (zwaną odczynnikiem Krolla), i przetrzymano w niej w czasie 3 minut w temperaturze 20°C±5°C, a po wyjęciu jej z tej kąpieli dokładnie ją wypłukano wodą dejonizowaną oraz osuszono strumieniem azotu, po czym

- w trzecim etapie w oba końce tuby wciśnięto korki z Vitonu (gumowe) celem zabezpieczenia jej wnętrza, po czym jej zewnętrzną powierzchnię poddano procesowi chemicznego matowienia polegającego na równomiernym pokryciu jej za pomocą pędzla kompozycją matującą, posiadającą konsystencję pasty (typu „Ethall Etching Cream”, firmy BPB Etching Products, Inc z USA) i odczekaniu do całkowitego wyschnięcia tej pasty, co trwało 20 minut, a następnie pastę tę spłukano wodą dejonizowaną usuwając ją całkowicie z matowionej powierzchni tej tuby, uzyskując równomiernie rozmieszczone na całej powierzchni tej tuby mikrowgłębienia.

W kolejnych przykładach chemicznego matowienia powierzchni szklanych tub do wytwarzania preform światłowodowych teksturyzację tę uzyskano również sposobem opisanym w przykładzie pierwszym z tą różnicą, że w pierwszym etapie stosowano roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 35%, a proces odłuszczania i odświeżania prowadzono w czasie 15 minut, w drugim etapie jako odczynnik stosowano również mieszaninę kwasu fluorowodorowego, kwasu azotowego (V) i wody lecz w stosunku 15% : 25% : 60% i przetrzymywano zanurzoną w niej tubę w czasie 10 minut, natomiast w trzecim etapie suszenie naniesionej na tubę kompozycji matującej (pasty) trwało 15 minut, po czym pastę tę usunięto za pomocą szczotki i wody dejonizowanej, przy czym używano do tego celu szczotki odpornej na działanie tej pasty.

P r z y k ł a d 2

Sposób teksturyzacji (matowienia) zewnętrznej powierzchni szklanej tuby do wytwarzania preformy światłowodowej prowadzono również w trzech następujących po sobie etapach technologicznych, polegających na tym, że:

- w pierwszym etapie przeprowadzono proces odłuszczania i odświeżania powierzchni zewnętrznej tej tuby polegający na tym, że zanurzono ją w roztworze wodorotlenku sodu o stężeniu 40% i w temperaturze 20°C±5°C i w czasie 15 minut prowadzono jej odłuszczanie, po czym poddano ją dokładnemu wypłukaniu w wodzie demineralizowanej, aż do całkowitego usunięcia tego roztworu, po czym

- w drugim etapie tak przygotowaną tubę preformy zanurzono w odczynniku stanowiącym mieszaninę kwasu fluorowodorowego, kwasu azotowego (V) i wody w stosunku 10% : 15% : 75% (zwaną odczynnikiem Krolla), i przetrzymano w niej w czasie 1 minuty w temperaturze 20°C±5°C, a po wyjęciu jej z tej kąpieli dokładnie ją wypłukano wodą dejonizowaną oraz osuszono strumieniem azotu, po czym

- w trzecim etapie w oba końce tuby wciśnięto korki z Vitonu celem zabezpieczenia jej wnętrza, po czym jej zewnętrzną powierzchnię poddano procesowi chemicznego matowienia polegającego na zanurzeniu tej tuby w kompozycji matującej o konsystencj i zawiesiny o temperaturze 20°C±5°C, typu „Glass Etching Powder” firmy Denofeng City Yuke Glass Technology C.OLTD - Chiny” i przetrzymaniu w tej temperaturze w czasie 30 minut, a po wyjęciu tuby z tej zawiesiny spłukano ją wodą dejonizowaną.

P r z y k ł a d 3

Sposób teksturyzacji (matowienia) powierzchni szklanej tuby do wytwarzania preformy światłowodowej prowadzono również w trzech następujących po sobie etapach w sposób analogiczny, jak

PL 231 532 B1 opisano w przykładzie pierwszym z tą różnicą, że jej zanurzenie w kompozycji matującej trwało tylko 7 minut. Jednakże okazało się, że w tym przypadku uzyskana zmatowiona powierzchnia tej tuby posiadała zbyt gładki i transparentny mat, w związku z czym zaszła konieczność dwukrotnego powtórzenia zanurzenia jej w tej samej kompozycji matującej w czasie 7 minut i 15 minut, po czym spłukano ją wodą zdemineralizowaną, stwierdzając, że teksturyzacja tej powierzchni odpowiada stawianym jej wymaganiom.

P r z y k ł a d 4

Sposób teksturyzacji (matowienia) powierzchni szklanej tuby do wytwarzania preformy światłowodowej prowadzono także w trzech etapach w sposób analogiczny jaki opisano w przykładzie pierwszym z tą różnicą, że tubę tę zanurzono w kompozycji matującej o temperaturze 23°C w czasie 30 minut. Wówczas okazało się, że uzyskana powierzchnia tej tuby jest zbyt szorstka, w związku z czym zmatowioną powierzchnię tej tuby poddano wygładzeniu zanurzając ją w 10% w kwasie fluorowodorowym o temperaturze 20°C w czasie nieprzekraczającym 20 minut, po czym opłukano ją wodą demineralizowaną uzyskując należytą teksturyzację powierzchni tej tuby.

W drugim przykładzie wygładzania tej tuby żądane zmatowienie jej powierzchni uzyskuje się zanurzając ją w 20% kwasie fluorowodorowym.

P r z y k ł a d 5

Sposób teksturyzacji (matowienia) wewnętrznej powierzchni szklanej 10 sztuk tub do wytwarzania preform światłowodowych prowadzono również w trzech etapach w sposób analogiczny jaki opisano w przykładzie pierwszym z tą różnicą, że zewnętrzną powierzchnię pięciu tych tub zabezpieczono oklejając ją samoprzylepną taśmą maskującą wykonaną z polipropylenu (PP), a zewnętrzną powierzchnię pozostałych pięciu tych tub zabezpieczono, pokrywając ją znaną farbą maskującą odporną na kwasy, stosowaną w procesach trawienia (typu: Anti Acid Ink wytwarzaną przez chińskiego producenta), po czym otwartą (bez korków z Vitonu) jej wewnętrzną powierzchnię poddano procesowi matowienia polegającego na zanurzeniu tej tuby w kompozycji matującej o konsystencji roztworu sporządzonego na bazie pasty znanej pod nazwą „Matt Glass Pasta” firmy Agabe z Brazyl ii) i przetrzymaniu jej w temperaturze 20°C±5°C w czasie 15 minut. Po wyjęciu tej tuby z tego roztworu usunięto z jej zewnętrznej powierzchni taśmę samoprzylepną, a całość poddano spłukaniu wodą zdemineralizowaną. W kolejnym przykładzie teksturyzacji (matowienia) wewnętrznej powierzchni szklanej tuby do wytwarzani a preform światłowodowych prowadzono także w trzech etapach w sposób analogiczny jaki opisano w przykładzie pierwszym z tą różnicą, że w jeden z końców tej tuby wciśnięto szczelnie korek gumowy, a następnie wnętrze tuby wypełniono kompozycją matującą w postaci zawiesiny, po czym w drugi koniec tej tuby również wciśnięto analogiczny korek. Następnie tak przygotowaną tubę pozostawiono na 10 min, w pozycji pionowej, obracając ją, co 2 minuty wprowadzając tym samym w ruch kompozycję matującą (mieszanie), po czym wyciągnięto jeden korek, i zlano kompozycję matującą do naczynia, a po usunięciu drugiego korka wnętrze tuby wypłukano wodą demineralizowaną.

P r z y k ł a d 6

Sposób teksturyzacji (matowienia) tylko części (fragmentu) zewnętrznej powierzchni szklanej 10 sztuk tub oraz 10 sztuk prętów, do wytwarzania preform światłowodowych prowadzono również w trzech etapach w sposób analogiczny, jaki opisano w przykładzie pierwszym z tą różnicą, że fragmenty zewnętrznej powierzchni pięciu tych tub i prętów obok fragmentu poddawanego matowieniu oklejono, maskującą taśmą samoprzylepną wykonaną z polietylenu (PE), a fragmenty zewnętrznej powierzchni pozostałych pięciu tych tub i prętów pokryto farbą maskującą stosowaną w procesach trawienia szkła opisaną w przykładzie piątym, po czym proces matowienia nieosłoniętej części tej tuby prowadzono zgodnie z trzecim etapem opisanym wyżej w przykładzie piątym.

Sposobem opisanym wyżej w przykładach matowiono także inne elementy szklane bądź posiadające fragmenty szklane przeznaczone do budowy i montażu preform światłowodowych, uzyskując żądane parametry tego matowienia.

Claims (7)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób chemicznej teksturyzacji powierzchni szklanych tub, prętów i innych elementów służących do wytwarzania preform światłowodowych wykorzystujący środki techniczne stosowane do wytrawiania szkła, znamienny tym, że realizowany jest w trzech następujących po sobie etapach polegających na tym, że:

   PL 231 532 B1

   - w pierwszym etapie prowadzi się proces odtłuszczania i odświeżania powierzchni zewnętrznej lub wewnętrznej tuby lub obu jej powierzchni, lub tylko fragmentów ich powierzchni, polegający na zanurzaniu jej w roztworze wodorotlenku sodu o stężeniu 20% do 40% w temperaturze 20°C±5°C w czasie 15-30 minut, po czym z tuby tej lub jej fragmentów usuwa się całkowicie ten roztwór dokonując dokładnego jej wymycia w wodzie demineralizowanej, po czym

   - w drugim etapie tak przygotowaną tubę zanurza się w odczynniku, który stanowi mieszanina kwasu fluorowodorowego, kwasu azotowego (V) i wody w stosunku 10%-15% : 15%-25% : 60%-75% o temperaturze 20°C±5°C, i przetrzymuje się w niej tę tubę w czasie 1-10 minut, po czym wyjmuje się ją z tej kąpieli, dokładnie wypłukuje wodą dejonizowaną oraz osusza, a następnie

   - w trzecim etapie w przypadku dokonywania teksturyzacji tylko całej zewnętrznej powierzchni tuby lub jej fragmentów w oba jej końce wciska się korki gumowe, po czym jej zewnętrzną powierzchnię lub jej zewnętrzne fragmenty poddaje się procesowi chemicznego ich matowienia, polegającego mu na równomiernym pokryciu ich kompozycją matującą o temperaturze 20°C±5°C posiadającą konsystencję pasty lub zawiesiny lub roztworu, w czasie 15-30 minut, po czym kompozycję tę spłukuje się całkowicie z tej tuby wodą dejonizowaną,

   - natomiast w przypadku teksturyzacji pręta i innych elementów szklanych służących do wytwarzania preform światłowodowych etapy pierwszy i drugi nie ulegają zmianie, natomiast etap trzeci polega na tym, że ich zewnętrzne powierzchnie lub ich zewnętrzne fragmenty poddaje się procesowi chemicznego matowienia, polegającego na równomiernym pokryciu ich kompozycją matującą o temperaturze 20°C±5°C posiadającą konsystencję pasty lub zawiesiny, lub roztworu, w czasie 15-30 minut, po czym kompozycję tę spłukuje się całkowicie z tych prętów lub innych teksturowanych elementów wodą dejonizowaną.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w przypadku teksturyzacji powierzchni zewnętrznej i wewnętrznej tuby obie jej powierzchnie pokrywa się kompozycją matującą i poddaje się je procesowi chemicznego matowienia.
3. 3. Sposób według zastrz. 1 , znamienny tym, że w przypadku teksturyzacji tylko powierzchni wewnętrznej tej tuby jej powierzchnię zewnętrzną zabezpiecza się, dokonując jej oklejenia maskującą taśmą samoprzylepną polipropylenową lub polietylenową, lub pokrywa się ją farbą maskującą odporną na kwasy i poddaje się ją procesowi chemicznego matowienia.
4. 4. Sposób według zastrz. 1 albo 3, znamienny tym, że w przypadku teksturyzacji tylko powierzchni wewnętrznej tuby w jeden z jej końców wciska się korek gumowy, a wnętrze tuby wypełnia się kompozycją matującą o konsystencji roztworu lub zawiesiny, po czym drugi koniec tuby zamyka się analogicznym korkiem i poddaje się ją procesowi chemicznego matowienia w czasie 10-15 minut.
5. 5. Sposób według zastrz. 1 , znamienny tym, że w przypadku teksturyzacji tylko fragmentu powierzchni zewnętrznej tuby lub pręta, lub innego elementu pozostałe części ich powierzchni zabezpiecza się dokonując ich oklejenia maskującą taśmą samoprzylepną polipropylenową lub polietylenową, lub pokrywa się je farbą maskującą odporną na kwasy, po czym niezamaskowane ich powierzchnie poddaje się procesowi matowienia.
6. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w razie potrzeby proces matowienia tuby lub pręta lub innych elementów metodą zanurzania w roztworze lub zawiesinie kompozycji matującej powtarza się jednokrotnie lub dwukrotnie.
7. 7. Sposób według zastrz. 1 albo 4, znamienny tym, że w razie potrzeby proces matowienia powierzchni tuby, pręta lub innych elementów uzupełnia się o dodatkową operację technologiczną polegającą na wygładzeniu uprzednio zmalowanej ich powierzchni dokonując zanurzenia w 10-20% kwasie fluorowodorowym w czasie nieprzekraczającym 20 minut, a po wyjęciu z tego kwasu dokonuje się powtórnego opłukania ich wodą demineralizowaną.