PL233336B1 - Trójpozycyjny sześciodrożny zawór do dozowania próbek adsorbatów, zwłaszcza do inwersyjnej chromatografii gazowej - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest trójpozycyjny sześciodrożny zawór do dozowania próbek adsorbatów w pomiarach metodą inwersyjnej chromatografii gazowej.

Znane i powszechnie stosowane do dozowania gazów i par cieczy wykorzystanie zaworów sześciodrożnych. Pobieranie próbek przy pomocy większości istniejących zaworów sześciodrożnych polega na takim podłączeniu zaworu z kalibrowaną kapilarą do toru gazu nośnego chrom atografu gazowego i toru pomiarowego, że w jednym położeniu rotora zaworu gazy z toru pomiarowego przepływają przez kalibrowaną kapilarę, a gaz nośny chromatografu gazowego omija ją przepływając przez zawór, a w drugim położenia rotoru kalibrowana kapilara jest połączona z torem gazu nośnego chromatografu gazowego i próbka gazów z toru pomiarowego znajdująca się w niej zostaje wprowadzona do kolumny chromatograficznej, równocześnie gaz z toru pomiarowego przepływa przez zawór sześciodrożny omijając kalibrowaną kapilarę.

Znane jest rozwiązanie dozownika o zmiennej pojemności z zaworem sześciodrożnym do chromatografu gazowego z opisu patentowego PL 177330 20 polegające na połączeniu zaworu sześ ciodrożnego i dozownika o zmiennej objętości, który pełni rolę kalibrowanej kapilary.

Także znane jest rozwiązanie dozownika chromatografu gazowego, zwłaszcza do próbek o podwyższonym ciśnieniu opisane w patencie PL 177984, w którym zastrzeżono użycie sześciodrożnego zaworu oraz połączonej z nim komory dozymetrycznej z ruchomym tłokiem do obniżenia ciśnienia w pobieranej próbce gazu.

Znane jest również rozwiązanie mikrodozownika zaworowego do chromatografii gazowej opisane w patencie PL 178020, polegające na umieszczeniu komory dozymetrycznej wewnątrz korpusu zaworu sześciodrożnego, celem zmniejszenia wielkości pobieranej próbki.

Znane jest rozwiązanie opisane w patencie EP 2 703 808 A1 dotyczące usprawnienia sposobu rozdzielania analitów w próbce ciekłej w metodzie analitycznej chromatografii cieczowej. W tym patencie zastrzeżono sposób dozowania próbki ciekłych analitów do kolumny chromatograficznej. Polega on na zastosowaniu dodatkowego toru przepływowego (2g Fig. 4) równoległego do toru (2b) z zaworem sześciodrożnym z kalibrowaną kapilarą umieszczonymi pomiędzy pompą ciekłej fazy a kolumną chromatograficzną. To rozwiązanie umożliwia wykrywania analitów o małym stężeniu w obecności nadmiaru ciekłej fazy, w której są rozpuszczane.

W tym rozwiązaniu do dozowania próbki zastosowano najprostszy w działaniu dwupozycyjny zawór sześciodrożny z jedną kapilarą dozowniczą. Zawór ten ma sześć wylotów kanalików płaszczyźnie podrotorowej umieszczonych, co 60° na okręgu współśrodkowym do osi obrotu rotora. W rotorze są trzy łukowe kanaliki umieszczone co 120° (Fig. 1A i B; EP 2 703 808 A1). W pierwszej pozycji roboczej zaworu ciekła faza nośna przepływa przez kapilarą dozowniczą i równocześnie, z pominięciem kapilary dozowniczej, przez zawór przepływa strumień ciekłej fazy nośnej do kolumny chromatograficznej. Gdy rotor zaworu sześciodrożnego zostanie przestawiony w drugą pozycję roboczą w strumień ciekłej fazy nośnej wprowadza się próbkę znajdującą się w kapilary dozowniczej i próbka ta wraz ciekłą faza nośną zostaje skierowana do kolumny chromatograficznej. Nie zastrzegano jego działania ani konstrukcji, ponieważ jego rozwiązanie jest znane powszechnie.

Także znane jest rozwiązanie opisane w patencie WO 2006/021071 A1 dotyczące opisu wielopozycyjnego zaworu rotacyjnego do chromatografii analitycznej. Zawór może pełnić różne funkcje analityczne. Zawór ten ma sześć wylotów kanalików płaszczyźnie podrotorowej umieszczonych, co 60° na okręgu współśrodkowym do osi obrotu rotora. Dodatkowo umieszczono dwa wyloty kanalików jeden w osi obrotu rotatora i jeden poza współśrodkowym okręgiem (Fig. 7B; WO 2006/021071 A1). W rotorze są trzy łukowe kanaliki umieszczone co 120° (Fig. 7A, 7C i 7D; WO 2006/021071 A1) oraz zespół kanalików tworzącego okrąg połączony trzema kanalikami biegnącymi po promieniu rotora co 105, 105° i 150° oraz kanalikiem w osi obrotu rotora. Dodatkowe kanaliki według wynalazku zapewniają eliminację ewentualnych wycieków próbki w trakcie chromatograficznych pomiarów analitycznych. Jednak działanie tego zaworu sprowadza się do pobierania próbek z toru pomiarowego do kapilary dozowniczej w jednej pozycji roboczej i impulsowego dozowania próbki z kapilary dozowniczej na kolumnę chromatograficzną celem jej analizy w kolejnej pozycji roboczej.

W każdym z przytoczonych rozwiązań jest możliwe impulsowe dozowania próbek cieczy lub gazu do kolumny chromatografu. To dozowanie stosuje się w chromatografii analitycznej, jako metody analizy chemicznej, do rozdzielania mieszanin na poszczególne składniki, ich wykrycia, identyfikacji i oznacze

PL 233 336 B1 nia ilościowego. W tym celu mieszaninę wprowadza się do kolumny, w której znajduje się znane wypełnienie. W wyniku fizykochemicznego oddziaływania tego wypełnienia z cząsteczkami chromatografowanych substancji ulegają one rozdzieleniu i w postaci serii pików są zapisywane na chromatogramie.

Natomiast chromatografia wykorzystywana do badań fizykochemicznych jest nazywana inwersyjną chromatografią. Istotną różnicą między konwencjonalnymi metodami chromatografii a inwersyjną chromatografią jest to, że w jej przypadku istotą nie jest rozdzielanie składników mieszanin, ale oddziaływania lotnych substancji chromatografowanych z nielotnymi substancjami (fazami stacjonarnymi) znajdującymi się w kolumnie chromatograficznej. Analiza tych oddziaływań umożliwia określenie niektórych właściwości substancji chromatografowanych i przede wszystkim substancji umieszczonych w kolumnie (ciał stałych i cieczy).

W badaniach chromatografii inwersyjnej jest możliwe ciągłe i impulsowe dozowanie próbek.

W każdym z cytowanych rozwiązań jest możliwe impulsowe dozowania próbek par cieczy lub gazu do kolumny chromatografu. W tych patentach nie przedstawiono możliwości ciągłego dozowania tych próbek.

W wynalazku zastosowano rozwiązanie umożliwiające ciągłe dozowanie par cieczy lub gazu do kolumny chromatografu. Zastosowano dodatkowy kanalik w rotorze zaworu sześciodrożnego łączący umieszczone w zaworze odpowiednie złącza gazowe w trzeciej pozycji roboczej.

Trójpozycyjny zawór sześciodrożny do dozowania próbek adsorbatów zwłaszcza do inwersyjnej chromatografii gazowej, który w pierwszej pozycji roboczej ma złącze (8) połączone kanalikiem (4) ze złączem (9), złącze (10) połączone kanalikiem (5) ze złączem wylotowym (11), a złącze (12) gazu nośnego inwersyjnego chromatografu gazowego połączone kanalikiem (6) ze złączem wylotowym (13), a w drugiej pozycji roboczej ma złącze (8) połączone kanalikiem (3) złączem wylotowym (11), złącze (10) i złącze (12) gazu nośnego inwersyjnego chromatografu gazowego są połączone kanalikiem (5), a złącze (9) i złącze (13) są połączone kanalikiem (4), charakteryzuje się tym, że w trzeciej pozycji roboczej złącze (8) i złącze (13) są połączone kanalikiem (7).

Zaletą wynalazku jest zastosowanie dodatkowego kanalika w rotorze, który pozwala na ciągłe dozowanie par cieczy lub gazu do kolumny chromatografu. Opowiadająca temu trzecia pozycja robocza sześciodrożnego zaworu dozującego zwiększa możliwości wykonywania pomiarów metodą inwersyjnej chromatografii gazowej. Użycie zaworu pozwala na impulsowe lub ciągłe dozowanie próbek adsorbatów w tych pomiarach.

Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony na rysunku, na którym Fig. 1 przedstawia schemat trójpozycyjnego zaworu sześciodrożnego dozujący zwłaszcza do inwersyjnej chromatografii gazowej w pozycji napełniania kalibrowanej kapilary parami adsorbatu w gazie nośnym, a Fig. 2 - w pozycji impulsowego dozowania par adsorbatu w gazie nośnym do toru pomiarowego inwersyjnego chromatografu gazowego, Fig. 3 - schemat zaworu w pozycji ciągłego dozowania par adsorbatu w gazie nośnym do toru pomiarowego inwersyjnego chromatografu gazowego i Fig. 4 schemat połączenia trójpozycyjnego zaworu sześciodrożnego z elementami układu do odparowania adsorbatu w gazie nośnym oraz z układem pneumatycznym inwersyjnego chromatografu gazowego w pomiarach metodą inwersyjnej chromatografii gazowej.

Trójpozycyjny zawór sześciodrożny dozujący do inwersyjnej chromatografii gazowej (Fig. 1) ma prostokątny korpus (1) z rotorem (2), którym jest tarcza teflonowa. W rotorze znajdują się kanaliki (3), (4), (5), (6) i (7), które w kolejnych położeniach roboczych rotora zaworu łączą ze sobą kanaliki przyłączy gazowych zaworu.

W pozycji napełniania kalibrowanej kapilary parami adsorbatu w gazie nośnym (Fig. 1), pary adsorbatu w gazie nośnym wpływają do złącza (8) i przez kanalik (4) do złącza (9) kalibrowanej kapilary, a następnie przepływają do złącza (10) połączonym kanalikiem (5) ze złączem wylotowym (11). Równocześnie gaz nośny wpływa do złącza (12) i przez kanalik (6) przepływa do złącza wylotowego (13) połączonego z kolumną inwersyjnego chromatografu gazowego. Kanaliki (3) i (7) są odłączone od wszystkich złączy gazowych zaworu.

W pozycji impulsowego dozowania par adsorbatu w gazie nośnym do toru pomiarowego inwersyjnego chromatografu gazowego (Fig. 2) złącze (12) jest połączone kanalikiem (5) ze złączem (10) i złącze (9) jest połączone kanalikiem (4) ze złączem wylotowym (13) i próbka par adsorbatu znajdująca się w kalibrowanej kapilarze przepływa do kolumny inwersyjnego chromatografu gazowego. Złącze (8) jest połączone kanalikiem (3) ze złączem wylotowym (11) i pary adsorbatu w gazie nośnym przepływają przez zawór. Kanaliki (6) i (7) są odłączone od wszystkich złączy gazowych zaworu.

PL 233 336 B1

W pozycji ciągłego dozowania par adsorbatu w gazie nośnym do toru pomiarowego inwersyjnego chromatografu gazowego (Fig. 3) pary adsorbatu w gazie nośnym wpływają do złącza (8) i przez kanalik (7) przepływają do złącza wylotowego (13) połączonego z kolumną inwersyjnego chromatografu gazowego. Kanaliki (3), (4), (5) i (6) są odłączone od wszystkich złączy gazowych zaworu.

Schemat połączeń gazowych trójpozycyjnego zaworu sześciodrożnego z elementami układu do odparowania adsorbatu w gazie nośnym (A) i z układem pneumatycznym inwersyjnego chromatografu gazowego (B) w pomiarach metodą inwersyjnej chromatografii na Fig. 4. Strumień gazu nośnego z butli (14) jest regulowany przez stabilizator ciśnienia (15), kolumnę osuszającą (16), stabilizator przepływu (17) i jeden z sześciu zaworów iglicowych włączanych przez sześciodrożny zawór rozdzielający (18). Przez obracanie rotora sześciodrożnego zaworu rozdzielającego kieruje się gaz nośny do kolejnych zaworów iglicowych. Sześć pozycji sześciodrożnego zaworu rozdzielającego pozwala na ustawienie sześciu różnych wartości przepływu gazu. Każdym z tych zaworów, można ustawić inną wielkość przepływu gazu i w trakcie wykonywania pomiarów sorpcyjnych przestawiając sześciodrożny zawór rozdzielający można szybko wybierać ustawione uprzednio przepływy gazu. zgodnie z przyjętymi uprzednio warunkami, w jakich będzie wykonywany eksperyment. Wielkość przepływu gazu, mierzy fleometr zwężkowy (19) włączany w tor gazu nośnego zaworem sześciodrożnym (20). Następnie strumień gazu nośnego przepływa przez odparowalnik (21), w którym miesza się z parami adsorbatu włączany w tor gazu nośnego zaworem sześciodrożnym (22) i następnie jest skierowany do wlotu (8) trójpozycyjnego zaworu sześciodrożnego.

Analogicznie działa drugi tor gazowy inwersyjnego chromatografu gazowego. Strumień gazu nośnego z butli (23) jest regulowany przez stabilizator ciśnienia (24), kolumnę osuszającą (25), stabilizator przepływu (26) i jeden z sześciu zaworów iglicowych włączanych przez sześciodrożny zawór rozdzielający (27). Następnie jest skierowany do wlotu (12) trójpozycyjnego zaworu sześciodrożnego. Gaz z wylotu (13) przepływa przez kolumnę chromatograficzną (28) i detektor (29).

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   1. Trójpozycyjny zawór sześciodrożny do dozowania próbek adsorbatów zwłaszcza do inwersyjnej chromatografii gazowej, który w pierwszej pozycji roboczej ma złącze (8) połączone kanalikiem (4) ze złączem (9), złącze (10) połączone kanalikiem (5) ze złączem wylotowym (11), a złącze (12) gazu nośnego inwersyjnego chromatografu gazowego połączone kanalikiem (6) ze złączem wylotowym (13), a w drugiej pozycji roboczej ma złącze (8) połączone kanalikiem (3) złączem wylotowym (11), złącze (10) i złącze (12) gazu nośnego inwersyjnego chromatografu gazowego są połączone kanalikiem (5), a złącze (9) i złącze (13) są połączone kanalikiem (4), znamienny tym, że w trzeciej pozycji roboczej złącze (8) i złącze i (13) są połączone kanalikiem (7).