PL233508B1 - Sposób wytwarzania aerożeli krzemionkowych - Google Patents
Sposób wytwarzania aerożeli krzemionkowychInfo
- Publication number
- PL233508B1 PL233508B1 PL41581216A PL41581216A PL233508B1 PL 233508 B1 PL233508 B1 PL 233508B1 PL 41581216 A PL41581216 A PL 41581216A PL 41581216 A PL41581216 A PL 41581216A PL 233508 B1 PL233508 B1 PL 233508B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- tetraalkoxysilane
- drying
- gel
- mole
- reaction mixture
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 19
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 title description 9
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title 1
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 33
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 23
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 20
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 15
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000004965 Silica aerogel Substances 0.000 claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 6
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 6
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- NZINNJYWGLAHPB-UHFFFAOYSA-N tributyl(methoxy)silane Chemical compound CCCC[Si](CCCC)(CCCC)OC NZINNJYWGLAHPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 4
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000006884 silylation reaction Methods 0.000 claims description 4
- -1 aliphatic alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 claims description 2
- 150000003868 ammonium compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 claims description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 7
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 6
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- 230000010494 opalescence Effects 0.000 description 4
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 4
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 3
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 2
- 238000010410 dusting Methods 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 2
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000035807 sensation Effects 0.000 description 2
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000352 supercritical drying Methods 0.000 description 2
- 206010073310 Occupational exposures Diseases 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 230000008821 health effect Effects 0.000 description 1
- 239000004569 hydrophobicizing agent Substances 0.000 description 1
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 231100000675 occupational exposure Toxicity 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania aerożeli krzemionkowych charakteryzujących się zmniejszoną pylistością.
Aerożele to ultralekkie materiały charakteryzujące się otwartą porowatością, powstające poprzez zastąpienie cieczy uwięzionej w żelu gazem. Ze względu na wysoką porowatość oraz bardzo rozwiniętą powierzchnię właściwą są bardzo dobrymi izolatorami termicznymi. Aerożel krzemionkowy dzięki swojej unikalnej strukturze należy do materiałów o najniższym przewodnictwie cieplnym, co czyni go najskuteczniejszym izolatorem. Tę właściwość wykorzystuje się w budownictwie do izolacji cieplnej przyczyniającej się do obniżenia zapotrzebowania na energię, przez osiągnięcie korzystnych warunków termicznych przy minimalnych stratach. Dzięki unikalnej mikrostrukturze aerożele cechują się również małą szybkością rozchodzenia się fal dźwiękowych.
Aerożel w postaci mat to obecnie najlepsza i zarazem najcieńsza izolacja termiczna, wytwarzana dzięki zastosowaniu nanotechnologii. Głównym składnikiem takich mat jest aerożel na bazie krzemionki, który jest zatopiony we włóknach tworzących szkielet i powodujących, że staje się on materiałem elastycznym i możliwym do obróbki.
Jedną z głównych wad tradycyjnych aerożeli krzemionkowych jak i materiałów izolacyjnych na bazie aerożeli jest ich duża pylistość. Cięcie, a także wszelkie skręcanie, zginanie, potrząsanie lub nawet dotykanie produktów aerożelowych zwykle powoduje wytwarzanie dużych ilości pyłu. Pył powoduje negatywne skutki zdrowotne u wdychających go ludzi oraz wpływa na niewłaściwą pracę maszyn. Prace nad ustaleniem normy określającej pylistości nanomateriałów są obecnie prowadzone w ramach współpracy międzynarodowej. Norma EN 15051 pt.: Narażenie na stanowiskach pracy - Pomiar pylistości materiałów masowych-Część 2: Metoda z zastosowaniem bębna obrotowego definiuje pylistość materiału jako jego skłonność do uwalniania pyłu do powietrza podczas transportu i magazynowania.
Suszenie odgrywa ważną rolę w procesie wytwarzania aerożeli. Wpływa zarówno na koszt produkcji, jak i właściwości fizyczne aerożelu, takie jak: porowatość i gęstość, mające zasadnicze znaczenie dla przewodności cieplnej materiału. Znanych jest kilka metod suszenia aerożeli. Podstawowym jest suszenie w warunkach nadkrytycznych. W literaturze można znaleźć wiele informacji dotyczących otrzymywania aerożeli krzemionkowych z zastosowaniem suszenia w warunkach nadkrytycznych m.in. w opisach US 4402927, EP 0 585 456 B1, EP 0 382 310, US 4 432 956. W opisie patentowym PL 190511 przedstawiono sposób otrzymywania aerożeli krzemionkowych, w postaci granulatu lub płyt wykorzystanych jako wypełnienie szyb zespolonych czy kanałów płyt poliwęglanowych, przez hydrolizę alkoksysilanów, polikondensację oraz suszenie w warunkach nadkrytycznych dla rozpuszczalnika organicznego. Wartości współczynnika przewodnictwa cieplnego dla wyrobów z zastosowanym w nich aerożelem wynoszą: dla szyb zespolonych 0,034 W/mK, dla poliwęglanowej płyty kanalikowej wypełnionej aerożelem 0,03 W/mK.
Głównym problemem suszenia w warunkach nadkrytycznych jest to, że wymaga on zastosowania autoklawów wytrzymujących znaczne wartości ciśnienia i temperatury. Duże autoklawy są drogie, dlatego aerożele krzemionkowe otrzymywane w postaci monolitów są niewielkich rozmiarów. Ze względu na wysoką cenę aerożeli oraz suszenie w warunkach nadkrytycznych ich zastosowanie jest ograniczone.
Inny sposób to suszenie w warunkach podkrytycznych temperatury oraz ciśnienia, tzw. „suszenie podkrytyczne”, które w opisie patentowym US 5565142 zdefiniowane jest jako suszenie w dowolnym ciśnieniu niższym niż krytyczne dla zastosowanego płynu. W opisie patentowym US 2012044052 A2 przedstawiono proces otrzymywania granulatu aerożelu krzemionkowego, polegający na rozpylaniu lub wkraplaniu zolu krzemionkowego z krzemianu sodu do alkoholu, z zachowaniem standardowej procedury otrzymywania aerożelu tj. starzenia, wymiany rozpuszczalnika oraz suszenia. Zaletą tego sposobu są wielkości powierzchni właściwej otrzymanych aerożeli 705,9-825,3 m2/g oraz wartości współczynnika przewodnictwa cieplnego 0,019-0,023 W/mK. Proces suszenia aerożeli prowadzono w ściśle kontrolowanych warunkach podkrytycznych. W porównaniu z suszeniem konwencjonalnym, suszenie próżniowe jest bardziej energochłonne. Dodatkową trudność technologiczną stanowi proces wymiany rozpuszczalnika, który wydłuża czas otrzymania aerożeli oraz generuje koszty produkcji. Opis patentowy US 20100172815 również dotyczy sposobu wytwarzania aerożeli krzemionkowych z zastosowaniem krzemianu sodu jako prekursora krzemionki. Otrzymany aerożel posiada bardzo dobre właściwości fizyczne, gęstość w zakresie od 0,12-0,64 g/cm3. Natomiast wartości powierzchni właściwej są niskie,
PL 233 508 B1 zawierają się w przedziale 173-778 m2/g. Zgodnie z opisem w procesie otrzymywania aerożelu stosuje się wymianę rozpuszczalnika.
Celem niniejszego wynalazku jest otrzymanie aerożeli krzemionkowych do zastosowań termoizolacyjnych o zmniejszonej pylistości i przy zastosowaniu suszenia pod ciśnieniem atmosferycznym. Zaletą wynalazku jest prowadzenie procesu hydrofobizacji przez sililowanie na etapie syntezy żelu otrzymanego w wyniku przebiegających reakcji hydrolizy i polikondensacji.
Sililowanie tworzącego się żelu związkami według wynalazku powoduje zmniejszenia skurczu oraz zapadania się struktury podczas suszenia w warunkach ciśnienia atmosferycznego. Proces polega na wprowadzeniu środka hydrofobizującego bezpośrednio do mieszaniny reakcyjnej na etapie tworzenia się żelu krzemionkowego. W tak prowadzonym procesie nie jest wymagana wymiana rozpuszczalnika a więc w procesie według wynalazku dodatkowo eliminuje się jeden z etapów technologicznych co obniża koszty procesu.
Sposób wytwarzania aerożeli krzemionkowych, metodą zol-żel, przez hydrolizę tetraalkoksysilanu, z grupą alkoksy- od C1 do C8, w wodnej mieszaninie zawierającej alkohol lub mieszaninę alkoholi alifatycznych od C1 do C5 i związek amonowy, kondensację produktu hydrolizy, hydrofobizację żelu przez sililowanie, następnie poddanie żelu procesowi starzenia i suszenie, według wynalazku charakteryzuje się tym, że czynnik sililujący wprowadza się do mieszaniny reakcyjnej na etapie powstawania żelu krzemionkowego, przy czym jako czynnik sililujący stosuje się co najmniej jeden z grupy: heksametylodisilazan w ilości od 1,5 do 2,5 moli heksametylodisilazanu na 1 mol tetraalkoksysilanu, heksametylodisiloksan w ilości od 1,5 do 2,5 moli na 1 mol tetraalkoksysilanu, tri-n-butylometoksysilan w ilości od 3 do 5,5 moli na 1 mol tetraalkoksysilanu, zaś suszenie wytworzonego żelu krzemionkowego prowadzi się pod ciśnieniem atmosferycznym w temperaturze 60-400°C.
Korzystnie heksametylodisilazan oraz heksametylodisiloksan stosuje się w ilości 2 mole na 1 mol tetraalkoksysilanu.
Korzystnie tri-n-butylometoksysilan stosuje się w ilości 4 mole na 1 mol tetraalkoksysilanu.
Korzystnie związek sililujący wprowadza się do mieszaniny reakcyjnej, w której zauważa się zjawisko opalescencji.
Korzystnie suszenie prowadzi się dwustopniowo: początkowo w temperaturze 60-80°C przez 12-24 godzin a następnie w temperaturze 180-400°C.
Otrzymany żel poddaje się procesowi starzenia w celu jego wzmocnienia, co prowadzi do lepszych właściwości mechanicznych końcowego produktu - aerożelu. Zwykle prowadzi się proces starzenia od 1 do 5 dni.
Sposobem według niniejszego wynalazku przez hydrofobizację związkiem organicznym bez wymiany rozpuszczalnika oraz w wyniku zastosowania suszenia w warunkach atmosferycznych, wytworzono aerożel krzemionkowy o właściwościach fizycznych zbliżonych do handlowych aerożeli krzemionkowych lecz posiadający zwiększoną powierzchnię właściwą i charakteryzujący się zmniejszoną pylistością i emisją pyłów do atmosfery. Wynalazek pozwala na znaczące zmniejszenie wytwarzania pyłów podczas pracy z aerożelem, przy jednoczesnym zachowaniu bardzo dobrych właściwości izolacyjnych aerożelu.
Żel otrzymany sposobem według wynalazku suszono w temperaturze 60-400°C w warunkach ciśnienia atmosferycznego. Hydrofobowy aerożel krzemionkowy ma postać granulek. W celu określenia pylistości aerożeli zastosowano ocenę organoleptyczną. Realizację sposobu według wynalazku przedstawiono w poniższych przykładach.
P r z y k ł a d I
W kolbie Erlenmayera mieszano przez 25 minut, przy użyciu mieszadła magnetycznego: 390 cz. wag 96-proc. etanolu, 100 cz. wag. tetraetoksysilanu (d=1,05 g/ml) oraz 250 cz. wag. wody destylowanej. Proces prowadzono w temperaturze 60°C. Otrzymana mieszanina miała pH 6,7. Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodano 0,3 cz. wag. HCl (35-38% roztwór wodny HCl) i mieszano przez kolejne 25 minut w temperaturze 60°C. Otrzymana klarowna mieszanina reakcyjna miała pH 3,7. Następnie do mieszaniny reakcyjnej wkroplono 0,6 cz. wag. wody amoniakalnej (25% roztwór wodny amoniaku). Po około 10 min zaobserwowano opalescencję mieszaniny reakcyjnej, a wartość pH wynosiła 7,5. Do opalizującej mieszaniny reakcyjnej wprowadzano małymi porcjami roztwór środka sililującego zawierający 156 cz. wag. 99,9%-owego heksametylodisilazanu (Cc=161.39 g/mol, Tw=126°C, d=0.78 g/cm3) wymieszanego z 200 cz. wag. etanolu. Opalizującą mieszaninę reakcyjną mieszano nadal przez 30 minut w temperaturze 60°C, po czym wylano do przygotowanej formy w kształcie walca i pozostawiano do żelowania. Zawartość formy utrzymywano w temperaturze otoczenia przez 72 godziny. Następnie
PL 233 508 Β1 próbkę żelu suszono w suszarce z obiegiem powietrza w temperaturze 60°C przez 24 godziny oraz w 350°C przez 1 godzinę. Otrzymano transparentny, hydrofobowy ultralekki aerożel w postaci granulek charakteryzujący się powierzchnią właściwą 823 m2/g i współczynnikiem przewodności cieplnej 0,027 W/(mK).
Przykład II
W kolbie Erlenmayera mieszano przez 25 minut, przy użyciu mieszadła magnetycznego: 390 cz. wag 96-proc. etanolu, 100 cz. wag. tetraetoksysilanu (d=1,05 g/ml) oraz 250 cz. wag. wody destylowanej. Proces prowadzono w temperaturze 60°C. Otrzymana mieszanina miała pH 6,7. Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodano 0,3 cz. wag. HCI (35-38% roztwór wodny HCI) i mieszano przez kolejne 25 minut w temperaturze 60°C. Otrzymana klarowna mieszanina reakcyjna miała pH 3,7. Następnie do mieszaniny reakcyjnej wkroplono 0,6 cz. wag. wody amoniakalnej (25% roztwór wodny amoniaku). Po około 10 min zaobserwowano opalescencję mieszaniny reakcyjnej, a wartość pH wynosiła 7,5. Do opalizującej mieszaniny reakcyjnej wprowadzano małymi porcjami roztwór środka sililującego zawierający 159,1 cz. wag. 99,8%-owego heksametylodisiloksanu (Cc=162,38 g/mol; Tw=100°C; d=0.77 g/cm3) wymieszanego z 200 cz. wag. etanolu. Opalizującą mieszaninę reakcyjną mieszano nadal przez 45 minut w temperaturze 60°C, po czym wylano do przygotowanej formy w kształcie walca i pozostawiano do żelowania. Zawartość formy utrzymywano w temperaturze otoczenia przez 72 godziny. Następnie próbkę żelu suszono w suszarce z obiegiem powietrza w temperaturze 60°C przez 24 godziny oraz w 350°C przez 1 godzinę. Otrzymano transparentny, hydrofobowy ultralekki aerożel w postaci granulek charakteryzujący się powierzchnią właściwą 819 m2/g i współczynnikiem przewodności cieplnej 0,029 W/(mK).
Przykład III
W kolbie Erlenmayera mieszano przez 25 minut, przy użyciu mieszadła magnetycznego: 390 cz. wag 96-proc. etanolu, 100 cz. wag. tetraetoksysilanu (d=1,05 g/ml) oraz 250 cz. wag. wody destylowanej. Proces prowadzono w temperaturze 60°C. Otrzymana mieszanina miała pH 6,7. Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodano 0,3 cz. wag. HCI (35-38% roztwór wodny HCI) i mieszano przez kolejne 25 minut w temperaturze 60°C. Otrzymana klarowna mieszanina reakcyjna miała pH 3,7. Następnie do mieszaniny reakcyjnej wkroplono 0,6 cz. wag. wody amoniakalnej (25% roztwór wodny amoniaku). Po około 10 min zaobserwowano opalescencję mieszaniny reakcyjnej, a wartość pH wynosiła 7,5. Do opalizującej mieszaniny reakcyjnej wprowadzano małymi porcjami środek sililujący w ilości 576 cz. wag. 95%owego tri-n-butylometoksysilanu (Cc=230,46; Tw=239,0°C; d=0.816 g/cm3) rozpuszczony w 400 g alkoholu butylowego. Opalizującą mieszaninę reakcyjną mieszano nadal przez 45 minut w temperaturze 60°C, po czym wylano do przygotowanej formy w kształcie walca i pozostawiano do żelowania. Zawartość formy utrzymywano w temperaturze otoczenia przez 72 godziny. Następnie próbkę żelu suszono w suszarce z obiegiem powietrza w temperaturze 60°C przez 24 godziny oraz w 350°C przez 1 godzinę. Otrzymano transparentne, hydrofobowe ultralekkie granulki aerożelu charakteryzującego się powierzchnią właściwą 823 m /g i współczynnikiem przewodności cieplnej 0,028 W/(mK. W tabeli 1 zaprezentowano właściwości otrzymanych aerożeli oraz próbki hydrofilowego aerożelu handlowego SJ1800 Series.
Tabela 1. Charakterystyka uzyskanych aerożeli w porównaniu do próbki handlowej
| Nr przykładu | Współczynnik przewodności cieplnej [W/(mK)] | Gęstość nasypowa [g/cm3] | Powierzchnia właściwa [m/g] |
| Próbka porównawcza SJlROOScries, prod. Beijing China (Mainland) | 0.029 | 0.030 | 654 |
| l | 0.027 | 0.028 | «23 |
| U | 0,029 | 0.029 | 819 |
| 111 | 0.028 | 0,031 | 823 |
Zastosowano tę samą metodykę pomiarową właściwości fizycznych dla próbki porównawczej SJ1800Series, oraz aerożeli krzemionkowych z przykładów I-III. Wyniki obserwacji organoleptycznych otrzymanych aerożeli zamieszczono w tabeli 2. Organoleptyczna metoda oceny właściwości i zacho
PL 233 508 Β1 wania się badanej próbki polegała na ocenie własnej: barwy, wrażenia dotykowego oraz pylistości, ocenianej w naczyniu po jego wstrząśnięciu. Przez wstrząśnięcie rozumie się dynamiczny ruch góra-dół naczynia o objętości 100 ml z wsypanym aerożelem o objętości 10 ml i ocenie procesu opadania pyłu.
Tabela 2. Organoleptyczna ocena modyfikowanych aerożeli
| Nr przykładu | Barwa | Pylislość oceniona w naczyniu po wstrząśnięciu | Wrażenia dotykowe |
| Próbka porównawcza SJI SOOSeries, prod. Beijing China (Mainland) | Biały proszek | Duża | |
| 1 | Wyraźnie wyczuwalny w dotyku, ziarnisty | ||
| 11 | Transparcntnc ultralekkie granulki | Mniejsza niż dla próbki porównawczej SJ1800 Series | |
| III |
Oznaczano emisję pyłu emitowanego przez aerożele krzemionkowe otrzymane według wynalazku zgodnie z Przykładami I i II oraz przez próbkę porównawczą - handlową. Dla każdej z próbek Pik 1 - dotyczy próbki aerożelu nasypywanej do odpowiedniej formy pomiarowej urządzenia, pik 2 - dotyczy próbki aerożelu zsypywanej z formy pomiarowej urządzenia. Pomiar wykonał Centralny Instytut Ochrony Pracy - Państwowy Instytut Badawczy. Do określania stężeń liczbowych cząstek (liczba cząstek/cm3) w czasie (minuty) użyto miernika DiscMini firmy Matter Aerosol. Uzyskane wyniki przedstawia rys. 1.
Claims (5)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób wytwarzania aerożeli krzemionkowych, metodą zol-żel, przez hydrolizę tetraalkoksysilanu z grupą alkoksy- od C1 do C8, w wodnej mieszaninie zawierającej alkohol lub mieszaninę alkoholi alifatycznych od C1 do C5 i związek amonowy, kondensację produktu hydrolizy, hydrofobizację żelu przez sililowanie, następnie poddanie żelu procesowi starzenia i suszenie, znamienny tym, że związek sililujący wprowadza się do mieszaniny reakcyjnej na etapie powstawania żelu krzemionkowego, przy czym jako związek sililujący stosuje się co najmniej jeden z grupy następujących: heksametylodisilazan w ilości od 1,5 do 2,5 moli heksametylodisilazanu na 1 mol tetraalkoksysilanu, heksametylodisiloksan w ilości od 1,5 do 2,5 moli na 1 mol tetraalkoksysilanu, tri-n-butylometoksysilan w ilości od 3 do 5,5 moli na 1 mol tetraalkoksysilanu, zaś suszenie aerożelu krzemionkowego prowadzi się pod ciśnieniem atmosferycznym w temperaturze 60-400°C.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że heksametylodisilazan oraz heksametylodisiloksan stosuje się w ilości 2 mole na 1 mol tetraalkoksysilanu.
- 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że tri-n-butylometoksysilan stosuje się w ilości 4 mole na 1 mol tetraalkoksysilanu.
- 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że związek sililujący wprowadza się do mieszaniny reakcyjnej wykazującej zjawisko opalescencji.
- 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że suszenie prowadzi się dwustopniowo: początkowo w temperaturze 60-80°C przez 12-24 godzin, następnie w temperaturze 180-400°C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL41581216A PL233508B1 (pl) | 2016-01-15 | 2016-01-15 | Sposób wytwarzania aerożeli krzemionkowych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL41581216A PL233508B1 (pl) | 2016-01-15 | 2016-01-15 | Sposób wytwarzania aerożeli krzemionkowych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL415812A1 PL415812A1 (pl) | 2017-07-17 |
| PL233508B1 true PL233508B1 (pl) | 2019-10-31 |
Family
ID=59298138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL41581216A PL233508B1 (pl) | 2016-01-15 | 2016-01-15 | Sposób wytwarzania aerożeli krzemionkowych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL233508B1 (pl) |
-
2016
- 2016-01-15 PL PL41581216A patent/PL233508B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL415812A1 (pl) | 2017-07-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101193987B1 (ko) | 고단열 에어로젤 함침 섬유의 제조 방법 | |
| Zhou et al. | Mechanical performance and thermal stability of glass fiber reinforced silica aerogel composites based on co-precursor method by freeze drying | |
| US11242255B2 (en) | Method for producing silica aerogel and silica aerogel produced thereby | |
| JP6417015B2 (ja) | 無機エアロゲル及びメラミンフォームを含む複合インスレーション | |
| Vareda et al. | Effect of different types of surfactants on the microstructure of methyltrimethoxysilane-derived silica aerogels: A combined experimental and computational approach | |
| KR102641244B1 (ko) | 경화된 표면을 가지는 코어-소수성 단열 시트 | |
| CN106660811B (zh) | 气凝胶及其制造方法 | |
| CN107531494B (zh) | 制备气凝胶的方法和气凝胶-复合材料 | |
| KR101409884B1 (ko) | 소수성 모노리스형 실리카 에어로젤의 제조방법 | |
| EP3357864A1 (en) | Method for preparing hydrophobic silica aerogel and hydrophobic silica aerogel prepared therefrom | |
| JP2022517357A (ja) | セラミック発泡体、その製造方法、及びその使用 | |
| Padmanabhan et al. | Synthesis of silica cryogel-glass fiber blanket by vacuum drying | |
| US6172120B1 (en) | Process for producing low density gel compositions | |
| CA2746933A1 (en) | Hydrophobic aerogels | |
| US10494265B2 (en) | Method for producing silica aerogel and silica aerogel produced thereby | |
| JP6288384B2 (ja) | エアロゲル | |
| Li et al. | Tailoring thermal properties of ambient pressure dried MTMS/TEOS co-precursor aerogels | |
| EP3214041A1 (en) | Method for preparing hydrophobic silica aerogel and hydrophobic silica aerogel prepared therefrom | |
| Gurav et al. | Effect of mixed Catalysts system on TEOS-based silica aerogels dried at ambient pressure | |
| KR100840603B1 (ko) | 영구적 소수성을 갖는 에어로겔의 제조 방법 및 이로부터제조된 에어로겔 | |
| GB2624174A (en) | Methods of preparing aerogels and aerogel slurries and aerogels and slurries prepared thereby | |
| JPWO2017038776A1 (ja) | ゾル組成物及びエアロゲル | |
| US20060178496A1 (en) | Silica aerogels with high-temperature hydrophobation synthesized by using co-precursor solutions | |
| PL233508B1 (pl) | Sposób wytwarzania aerożeli krzemionkowych | |
| KR102150978B1 (ko) | 소수성 실리카 성형체의 제조 방법 |