PL234214B1 - Nakładka grzejna z kolumną chromatograficzną zwłaszcza do inwersyjnej chromatografii gazowej - Google Patents

Abstract

Nakładka grzejna kolumny chromatograficznej zwłaszcza do inwersyjnej chromatografii gazowej, składająca się z kolumny chromatograficznej, nakładki grzejnej, grzejnika płytowego i płyty dociskowej ma kolumnę chromatograficzną o kształcie U-rurki (1) umieszczoną w gnieździe (2) nakładki grzejnej (3), która jest połączona przez złącze wielowpustowe (7) z grzejnikiem płytowym (6), a na zewnętrznej płaszczyźnie grzejnika płytowego (6) ma umieszczony radiator grzebieniowy (9), a gniazdo (2) nakładki grzejnej (3) kolumny chromatograficznej (1) jest zamknięte płytą dociskową (10) na, zewnątrz której znajduje się radiator grzebieniowy (11).

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest nakładka grzejna z kolumną chromatograficzną przeznaczona do pomiarów adsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii gazowej.

Znana i powszechnie stosowana, jako uniwersalna analityczna technika pomiarowa, jest chromatografia gazowa. Stosuje się ją przede wszystkim do rozdzielania mieszanin znajdujących się w kolumnie chromatograficznej na poszczególne składniki, które zapisywane są na chromatogramie w postaci serii pików.

Natomiast, gdy chromatografię gazową wykorzystuje się do badań fizykochemicznych adsorbentów, ich parametry są wyznaczane na podstawie parametrów retencyjnych pojedynczego piku adsorbatu. Tę technikę nazwano inwersyjną chromatografią gazową. Czas retencji oraz profile pików uzyskane w różnych warunkach pomiaru są uzależnione od oddziaływań między cząsteczkowych między adsorbatem a fazą stacjonarną. Chromatografia inwersyjna dostarcza informacji o wielu ważnych właściwościach fizykochemicznych, takich jak swobodna energia powierzchniowa, kinetyka dyfuzji, powierzchnia BET, praca adhezji i kohezji, temperatura zeszklenia, właściwości kwasowo-zasadowe i izotermy adsorpcji.

Aparatura chromatograficzna stosowana w chromatografii inwersyjnej nie różni się od aparatury stosowanej w analitycznej chromatografii gazowej. Różnica polega jedynie na technice pomiarowej (w kolumnie chromatograficznej umieszcza się próbkę adsorbenta, a nie fazę rozdzielającą próbkę na poszczególne składniki).

Możliwe jest wykonywanie pomiarów metodą chromatografii inwersyjnej w stałych temperaturach umieszczając kolumnę chromatograficzną z adsorbentem w termostacie chromatografu. Trudności pojawiają się w przypadku pomiarów termodesorpcji. Do tego pomiaru jest wymagane stosowanie szybkiego narostu temperatury, tak, aby piki termodesorpcyjne adsorbatu były wyraźne. Współczesne chromatografy mają możliwość regulowania i programowania narostu temperatury w termostacie powietrznym. Znaczna bezwładność temperaturowa termostatu powietrznego utrudnia bardzo szybkie nagrzewanie kolumny chromatograficznej celem prawidłowego wykonania pomiaru termodesorpcyjnego.

Celem wynalazku jest opracowanie konstrukcji nakładki grzejnej kolumny chromatograficznej, która umożliwi osiąganie szybkiego narostu temperatury, niezbędnego przy pomiarach termodeso rpcyjnych.

Istota wynalazku polega na umieszczeniu kolumny chromatograficznej o kształcie U-rurki w gnieździe nakładki grzejnej połączonej z grzejnikiem płytowym i zamkniętej płytą dociskową.

Nakładka grzejna z kolumną chromatograficzną zwłaszcza do inwersyjnej chromatografii gazowej, składająca się z kolumny chromatograficznej, nakładki grzejnej, grzejnika płytowego i płyty dociskowej charakteryzuje się tym, że kolumna chromatograficzna o kształcie U-rurki jest umieszczona w gnieździe nakładki grzejnej, która jest połączona przez złącze wielowpustowe z grzejnikiem płytowym, a na zewnętrznej płaszczyźnie grzejnika płytowego jest umieszczony radiator grzebieniowym gniazdo nakładki grzejnej kolumny chromatograficznej zamyka płyta dociskowa, na zewnątrz której znajduje się radiator grzebieniowy.

Zaletą wynalazku jest zastosowanie wymiennej nakładki grzejnej, w której gnieździe jest umieszczona kolumna chromatograficzna. Pozwala to na stosowanie nakładek z gniazdami o różnych wymiarach dopasowanych do różnych kolumn chromatograficznych, w zależności od potrzeb eksperymentu. Także zaletą wynalazku jest połączenie złączem wielowpustowym nakładki grzejnej z grzejnikiem płytowym, co poprawia przepływanie energii cieplnej pomiędzy tymi elementami. Zastosowanie radiatorów grzebieniowych na zewnętrznej płaszczyźnie grzejnika płytowego i płyty dociskowej usprawnia szybkie schładzanie w termostacie powietrznym chromatografu gazowego wszystkich elementów nakładki po wykonaniu pomiaru termodesorpcji.

Przedmiot wynalazku w przykładzie realizacji jest odtworzony na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat nakładki grzejnej kolumny chromatograficznej z systemem grzejników i radiatorów, fig. 2 przedstawia schemat nakładki grzejnej, fig. 3 przedstawia schemat grzejnika płytowego, a fig. 4 schemat połączenia kolumny chromatograficznej z pozostałymi elementami chromatografu gazowego w trakcie pomiarów stężenia adsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii gazowej.

Kolumna chromatograficzna (1) jest umieszczona w gnieździe (2) nakładki grzejnej (3) (fig. 1). Złącza gazowe (4) kolumny chromatograficznej są zamocowane we wsporniku (5) zamocowanego u góry grzejnika płytowego (6). Grzejnik płytowy (6) z nakładką grzejną (3) jest połączony przez złącze

PL 234 214 B1 wielowpustowe (7). Złącze wielowpustowe (7) ma większą płaszczyznę styku pomiędzy grzejnikiem płytowym (6) i nakładką grzejną (3), w porównaniu z prostą płaszczyzną styku, co zwiększa szybkość przepływu energii cieplnej pomiędzy tymi elementami. Wewnątrz grzejnika płytowego (6) zamontowano zespół grzejników elektrycznych (8). Na zewnętrznej płaszczyźnie grzejnika płytowego (6) jest umieszczony radiator grzebieniowy (9). Gniazdo nakładki grzejnej (3) kolumny chromatograficznej (1) zamyka płyta dociskowa (10), na zewnątrz której znajduje się radiator grzebieniowy (11).

W nakładce grzejnej (3) znajduje się kolumna chromatograficzna (1) o kształcie U-rurki (fig. 2). Temu kształtowi odpowiada kształt gniazda (2). Złącze gazowe (12) jest wlotem gazu nośnego do kolumny chromatograficznej, a złącze (13) jest jego wylotem.

Wewnątrz grzejnika płytowego (6) umieszczono cztery grzejniki elektryczne (8) oraz dwa czujniki temperatury (14) (fig. 3).

Nakładka grzejna (3) kolumny chromatograficznej (1) jest umieszczona w termostacie chromatografu gazowego (15) (fig. 4). Zespół grzejników elektrycznych (8) jest zasilany z regulatora temperatury (16) sterowanym przez czujniki temperatury (14). Gaz nośny przez wlot (17) zasila dozownik (18), służący do dozowania próbek adsorbatu i jego próbki z tym gazem przez wlot (12) przepływają do kolumny chromatograficznej. Na wylocie (13) kolumny chromatograficznej (1), znajduje się detektor płomieniowo-jonizacyjny (19) z elektrometrem (20) mierzący stężenie adsorbatu w gazie nośnym na wylocie (13) kolumny chromatograficznej.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   1. Nakładka grzejna z kolumną chromatograficzną zwłaszcza do inwersyjnej chromatografii gazowej, składająca się z kolumny chromatograficznej, nakładki grzejnej, grzejnika płytkowego i płyty dociskowej, znamienna tym, że kolumna chromatograficzna o kształcie U-rurki (1) jest umieszczona w gnieździe (2) nakładki grzejnej (3), która jest połączona przez złącze wielowpustowe (7) z grzejnikiem płytowym (6), a na zewnętrznej płaszczyźnie grzejnika płytowego (6) jest umieszczony radiator grzebieniowy (9), a gniazdo (2) nakładki grzejnej (3) kolumny chromatograficznej (1) zamyka płyta dociskowa (10), na zewnątrz której znajduje się radiator grzebieniowy (11).

   PL234 214B1

   Rysunki

   PL234 214B1

   fig. 2

   PL234 214B1

   fig. 3

   PL234 214B1