PL236867B1 - Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku - Google Patents

Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku Download PDF

Info

Publication number
PL236867B1
PL236867B1 PL395981A PL39598111A PL236867B1 PL 236867 B1 PL236867 B1 PL 236867B1 PL 395981 A PL395981 A PL 395981A PL 39598111 A PL39598111 A PL 39598111A PL 236867 B1 PL236867 B1 PL 236867B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
hlb
zinc
hydroxide
ethoxylate
aqueous solution
Prior art date
Application number
PL395981A
Other languages
English (en)
Other versions
PL395981A1 (pl
Inventor
Helena TETERYCZ
Helena Teterycz
Marta FIEDOT
Marta Fiedot
Tomasz Koźlecki
Izabela Polowczyk
Olga RAC
Olga Rac
Dominika Oleś
Patryk Halek
Grzegorz Halek
Kamil WIŚNIEWSKI
Kamil Wiśniewski
Original Assignee
Politechnika Wroclawska
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Wroclawska filed Critical Politechnika Wroclawska
Priority to PL395981A priority Critical patent/PL236867B1/pl
Publication of PL395981A1 publication Critical patent/PL395981A1/pl
Publication of PL236867B1 publication Critical patent/PL236867B1/pl

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku, który może mieć szerokie zastosowanie w technikach sensorowych, nowoczesnej optoelektronice i medycynie.
Sposób syntezowania nanocząstek tlenków metali w tym tlenku cynku, znany z polskiego opisu patentowego nr 205845, polega na anodowym roztwarzaniu metalu, podczas polaryzacji anodowej w alkoholowych roztworach soli, zwłaszcza roztworach chlorków metali alkalicznych, szczególnie etanolowych roztworach LiCl, przy stężeniu soli w roztworze 0,01-0,1 M oraz dodatku wody od 1 do 5% objętościowych, przy potencjałach anodowych w obszarze transpasywnego roztwarzania. W wyniku tego procesu otrzymuje się roztwór koloidalny nanocząstek tlenków metalu w alkoholowym rozpuszczalniku, przy czym rozmiary cząstek reguluje się wartością potencjału i długością czasu polaryzacji anodowej. Po oddzieleniu od rozpuszczalnika i wysuszeniu w atmosferze ochronnej otrzymuje się nanometryczny proszek tlenku metalu. Można również przeprowadzić proces redukcji roztworów alkoholanów lub tlenków do metalu przez wprowadzenia znanych reduktorów lub na drodze solwotermicznej, otrzymując nanoproszki metalu.
Sposób wytwarzania proszku tlenku cynku z ciekłych roztworów soli cynku oraz zasad powodujących wytrącanie się z roztworu tlenku cynku, znany z polskiego zgłoszenia patentowego nr 382271, polega na tym, że roztwory te poddaje się działaniu impulsów pola elektrycznego. Moc impulsu elektrycznego wydzielana w jednostce objętości reagentów jest wyższa niż 1 kW/mililitr i/lub maksimum natężenia pola elektrycznego w roztworze reagentów jest większe niż 1000 V/cm. Ponadto maksymalne natężenie pola w impulsie wiąże się z wywołaniem różnicy potencjału w ciekłych reagentach o wartości od 1 kV do 100 kV, a czas trwania impulsów liczony jako przedział czasowy, w którym zawiera się co najmniej 90% energii pojedynczego impulsu, wynosi od 50 ns do 20 ms. Tak otrzymany tlenek cynku o nanometrycznym wymiarze ziarna, charakteryzuje się wysoką gęstością (d > 90% dteoret.), powierzchnią właściwą mierzoną metodą BET około 30 m2/g oraz równoważnym rozmiarem ziarn około 40 nm.
Sposób wytwarzania dwuwymiarowych nanostruktur tlenku cynku, znany z polskiego opisu patentowego nr 384130, który polega na tym, że wyjściowy sproszkowany tlenek cynku, umieszczony w wydrążeniu elektrody węglowej, poddaje się działaniu łuku elektrycznego, generowanego między elektrodą węglową i drugą elektrodą w atmosferze gazu obojętnego ewentualnie z dodatkiem wodoru w ilości od 5% do 50% procent objętościowych. Z osadzonego produktu, w razie potrzeby, wyodrębnia się dwuwymiarowe nanostruktury tlenku cynku przez utlenianie frakcji węglowej. Dwuwymiarowe nanostruktury tlenku cynku charakteryzują się tym, że ich długość i szerokość jest w zakresie od 100 nm do 600 nm, natomiast ich grubość wynosi co najwyżej 20 nm. Ze względu na rozmiar i unikatowe właściwości optyczne otrzymane dwuwymiarowe nanocząstki tlenku cynku są użyteczne zwłaszcza jako absorbery lub blokery promieniowania UV. Mogą być także stosowane do otrzymywania urządzeń nanoelektronicznych, optoelektronicznych oraz jako luminofory świecące.
Sposób wytwarzania kropek kwantowych i nanocząstek tlenków i siarczków cynku oraz innych klasterów opartych na fragmentach ZnmOn, ZnmSn, gdzie m=1-20, n=1-20, bądź ich mieszanin otoczonych fragmentami polimerowymi, znany z polskiego zgłoszenia patentowego nr 383356, polega na tym, że wytwarza się prekursor nanocząstek, którym jest monometaliczny lub polimetaliczny kompleks typu LpZnqRr, gdzie p=1-20, q=1-20, r=0-10, w którym R oznacza grupę alkilową C1-C6, grupę arylową ewentualnie podstawioną, a L oznacza ligand, który jest grupą aktywną w polimeryzacji i/lub kopolimeryzacji i/lub terpolimeryzacji monomerów heterocyklicznych albo kopolimeryzacji i/lub terpolimeryzacji monomerów heterocyklicznych z dwutlenkiem węgla, a następnie prowadzi się polimeryzację lub kopolimeryzację lub terpolimeryzację monomerów heterocyklicznych albo kopolimeryzację lub terpolimeryzację monomerów heterocyklicznych z dwutlenkiem węgla z wykorzystaniem otrzymanego uprzednio prekursora lub dowolnej mieszaniny prekursorów, po czym wytworzony układ poddaje się działaniu czynnika utleniającego.
Sposób wytwarzania kropek kwantowych i innych nanocząstek tlenkowo-cynkowych, znany z polskiego zgłoszenia patentowego nr 383357, w którym prekursor cynoorganiczny lub mieszaninę różnych prekursorów cynkoorganicznych w rozpuszczalniku organicznym poddaje się działaniu czynnika utleniającego. Jako cynkoorganiczny prekursor stosuje się związek alkilocynkowy stabilizowany dwukleszczowym lub wielokleszczowym ligandem L, o wzorze ogólnym [LZnR]n, w którym L oznacza, dwui wielofunkcyjny ligand o charakterze anionu, R oznacza grupę alkilową C1-C10, prostą lub rozgałęzioną, benzylową, fenylową, cykloheksylową, a n oznacza liczbę od 1 do 10.
PL 236 867 B1
Sposób wytwarzania nanometrycznych cząstek tlenków metali, znany z polskiego zgłoszenia patentowego nr 369320, polega on na anodowym roztwarzaniu metalu, podczas polaryzacji anodowej w alkoholowych roztworach soli, zwłaszcza roztworach chlorków metali alkalicznych, przy stężeniu soli w roztworze 0,01—0,1 m oraz dodatku wody od 1 do 5% objętościowych, przy potencjałach anodowych w obszarze transpasywnego roztwarzania. W wyniku tego procesu otrzymuje się roztwór koloidalny nanocząstek tlenków metalu w alkoholowym rozpuszczalniku, przy czym rozmiary cząstek reguluje się wartością potencjału, długością czasu anodowej polaryzacji. Po oddzieleniu od rozpuszczalnika i wysuszeniu w atmosferze ochronnej otrzymuje się nanometryczny proszek tlenku metalu.
Sposób wytwarzania nanokryształów tlenku cynku pomiędzy dwufazowymi interfejsami olej-woda, znany z chińskiego opisu patentowego nr CNI01696028, obejmuje następujące etapy: sukcesywne dodawanie soli cynku i środka powierzchniowo czynnego do rozpuszczalnika organicznego, mieszanie mieszaniny przez 30 minut w temperaturze 80°C i usunięcie dolnej warstwy fazy wodnej po ochłodzeniu mieszaniny; i dodanie wody dejonizowanej do mieszaniny, a następnie stopniowe upuszczanie roztworu NaOH do mieszaniny i mieszanie magnetyczne mieszaniny przez 1 godzinę w temperaturze pokojowej w celu otrzymania nanokryształów tlenku cynku.
Istota sposobu, według wynalazku, polega na tym, że wodny roztwór prekursora zawierającego jony cynkowe wybrany z grupy: chlorek cynku, azotan cynku, octan cynku, o stężeniu wagowym od 3,27 do 65,41 g/dm3 miesza się z wodnym roztworem surfaktantu niejonowego o stężeniu wagowym od 0,625 do 6,25 g/dm3 wybrany z grupy: oksyetylenowanego oktylofenolu o HLB = 13.5, oksyetylenowany nonylofenol o HLB = 12.9, oksyetylenowany dodekanol o HLB = 9.7, oksyetylenowany nasycony alkohol łojowy, oksyetylenowany kwas stearynowy o HLB 16.9, oksyetylenowany monooleinian sorbitanu o HLB = 15.0, oksyetylenowany monooleinian sorbitanu o HLB = 4.3, 2-cycloheksyletylo β-D-maltozyd, N-tlenek dodecylodimetyloaminy, kopolimer triblokowy tlenku etylenu i tlenku propylenu o średniej masie cząsteczkowej powyżej 8000 Da i HLB = 24 oraz wodnym roztworem polietylenoiminy o stężeniu wagowym od 21,5 do 64,5 g/dm3, w otrzymanym roztworze stężenia poszczególnych składników wynoszą: jonów cynku od 1,635 do 3,27 g/dm3, przy czym podczas mieszania stopniowo dodaje się wodny roztwór rzeczywisty wodorotlenku zawierającego jony OH wybrany z grupy: wodorotlenek tetrametyloamoniowy, wodorotlenek tetraetyloamoniowy, amoniak, wodorotlenek sodu, wodorotlenek potasu, o stężeniu od 1,7 do 170 g/dm3.
Nanocząstki tlenku cynku otrzymane sposobem według wynalazku, charakteryzują się kulistymi kształtami i rozmiarami ok. 10 nm. Nanocząstki nadają się do stosowania w elektronice jako materiały do konstrukcji czujników gazów, warystorów, katalizatorów, ogniw słonecznych, rozpraszających i elektrostatycznych powłok oraz innego rodzaju optycznych i elektronicznych urządzeń. Mogą być one także stosowane na szeroką skale w medycynie i farmakologii, jako bakteriobójczy składnik różnego rodzaju leków i kremów, a także do tworzenia tkanin o bakteriobójczych właściwościach.
Przedmiot wynalazku objaśniony jest w przykładzie realizacji i uwidoczniono na rysunku, który przedstawia zdjęcie nanoproszku tlenku cynku wykonane za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego.
P r z y k ł a d 1
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku polega na tym, że przygotowuje się mieszaninę składającą się z 1 ml roztworu wodnego prekursora zawierającego jony cynkowe w postaci azotanu cynku o stężeniu molowym 3,27 g/dm3, 10 ml roztworu wodnego polietylenoiminy o stężeniu 21,5 g/dm3 i 2 ml wodnego roztworu surfaktantu niejonowego w postaci oksyetylenowanego oktylofenolu o HLB = 13.5 o stężeniu 0,625 g/dm3. Całość poddaje się mieszaniu na mieszadle magnetycznym i dodaje się 10 pl porcjami po 1 μ!, co 10 min, wodnego roztworu rzeczywistego wodorotlenku zawierającego jony OH w postaci wodorotlenku sodu o stężeniu 1,7 g/dm3, porcjami po 1 pl, co 10 min. Otrzymane nanocząstki tlenku cynku charakteryzują się kulistymi kształtami i rozmiarami około 10 nm.
P r z y k ł a d 2
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku polega na tym, że przygotowuje się mieszaninę składającą się z 1 ml wodnego roztworu prekursora zawierającego jony cynkowe w postaci azotanu cynku o stężeniu molowym 65,41 g/dm3, 10 ml wodnego roztworu polietylenoiminy o stężeniu
64,5 g/dm3 i 2 ml wodnego roztworu surfaktantu niejonowego w postaci oksyetylenowanego oktylofenolu o HLB = 13.5 o stężeniu 6,25 g/dm3. Całość poddaje się mieszaniu na mieszadle magnetycznym i dodaje się 10 pl porcjami po 1 pl, co 10 min, wodnego roztworu rzeczywistego wodorotlenku zawierającego jony OH- w postaci roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 170 g/dm3, porcjami po 1 pl, co 10 min.
PL 236 867 B1
P r z y k ł a d 3
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku polega na tym, że przygotowuje się mieszaninę składającą się z 1 ml wodnego roztworu prekursora zawierającego jony cynkowe w postaci azotanu cynku o stężeniu molowym 32,70 g/dm3, 10 ml wodnego roztworu polietylenoiminy o stężeniu 43 g/dm3 i 2 ml surfaktantu niejonowego w postaci oksyetylenowanego oktylofenolu o HLB = 13.5 o stężeniu 3,125 g/dm3. Całość poddaje się mieszaniu na mieszadle magnetycznym i dodaje się 10 μΙ porcjami po 1 μl, co 10 min, wodnego roztworu rzeczywistego wodorotlenku zawierającego jony OH- w postaci wodorotlenku sodu o stężeniu 85 g/dm3, porcjami po 1 μl, co 10 min.
P r z y k ł a d 4
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku przebiega jak w przykładzie pierwszym, albo drugim albo trzecim z tą różnicą, że prekursorem zawierającym jony cynkowe jest chlorek cynku.
P r z y k ł a d 5
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku przebiega jak w przykładzie pierwszym, albo drugim albo trzecim z tą różnicą, że prekursorem zawierającym jony cynkowe jest octan cynku.
P r z y k ł a d 6
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku przebiega jak w przykładzie pierwszym, albo drugim, albo trzecim, albo czwartym albo piątym z tą różnicą, że surfaktantem niejonowym jest oksyetylenowany nonylofenol o HLB = 12.9.
P r z y k ł a d 7
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku przebiega jak w przykładzie pierwszym, albo drugim, albo trzecim, albo czwartym albo piątym z tą różnicą, że surfaktantem niejonowym jest oksyetylenowany dodekanol o HLB = 9.7.
P r z y k ł a d 8
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku przebiega jak w przykładzie pierwszym, albo, drugim, albo trzecim, albo, czwartym albo piątym z tą różnicą, że surfaktantem niejonowym jest oksyetylenowany nasycony alkohol łojowy.
P r z y k ł a d 9
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku przebiega jak w przykładzie pierwszym, albo drugim, albo trzecim, albo czwartym albo piątym z tą różnicą, że surfaktantem niejonowym jest oksyetylenowany kwas stearynowy o HLB 16.9.
P r z y k ł a d 10
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku przebiega jak w przykładzie pierwszym, albo drugim, albo trzecim, albo czwartym albo piątym z tą różnicą, że surfaktantem niejonowym jest oksyetylenowany monooleinian sorbitanu o HLB = 15.0.
P r z y k ł a d 11
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku przebiega jak w przykładzie pierwszym, albo drugim, albo trzecim, albo czwartym albo piątym z tą różnicą, że surfaktantem niejonowym jest oksyetylenowany monooleinian sorbitanu o HLB = 4.3.
P r z y k ł a d 12
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku przebiega jak w przykładzie pierwszym, albo drugim, albo trzecim, albo czwartym albo piątym z tą różnicą, że surfaktantem niejonowym jest 2-cycloheksyletylo β-D-maltozyd.
P r z y k ł a d 13
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku przebiega jak w przykładzie pierwszym, albo drugim, albo trzecim, albo czwartym albo piątym z tą różnicą, że surfaktantem niejonowym jest N-tlenek dodecylodimetyloaminy.
P r z y k ł a d 14
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku przebiega jak w przykładzie pierwszym, albo drugim, albo trzecim, albo czwartym albo piątym z tą różnicą, że surfaktantem niejonowym jest kopolimer triblokowy tlenku etylenu i tlenku propylenu o średniej masie cząsteczkowej powyżej 8000 Da i HLB = 24.
P r z y k ł a d 15
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku przebiega jak w przykładzie od pierwszego do szesnastego z tą różnicą, że wodnym roztworem wodorotlenku zawierającego jony OH- jest roztwór wodorotlenku potasu.
PL 236 867 B1
P r z y k ł a d 16
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku przebiega jak w przykładzie od pierwszego do szesnastego z tą różnicą, że wodnym roztworem wodorotlenku zawierającego jony OH- jest roztwór wodorotlenku tetrametyloamoniowego.
P r z y k ł a d 17
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku przebiega jak w przykładzie od pierwszego do szesnastego z tą różnicą, że wodnym roztworem wodorotlenku zawierającego jony OH- jest roztwór amoniaku.
P r z y k ł a d 18
Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku przebiega jak w przykładzie od pierwszego do szesnastego z tą różnicą, że wodnym roztworem wodorotlenku zawierającego jony OH- jest roztwór wodorotlenku tetraetyloamoniowego.

Claims (1)

  1. Zastrzeżenie patentowe
    1. Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku polegający na tym, że miesza się roztwór prekursora zawierającego jony cynkowe i surfaktantu, po czym stopniowo dodaje się wodny roztwór rzeczywisty wodorotlenku zawierającego jony OH-, znamienny tym, że wodny roztwór prekursora zawierającego jony cynkowe wybranego z grupy: chlorek cynku, azotan cynku, octan cynku, o stężeniu wagowym od 3,27 do 65,41 g/dm3 miesza się z wodnym roztworem surfaktantu niejonowego o stężeniu wagowym od 0,625 do 6,25 g/dm3 wybrany z grupy: oksyetylenowanego oktylofenolu o HLB = 13.5, oksyetylenowany nonylofenol o HLB = 12.9, oksyetylenowany dodekanol o HLB = 9.7, oksyetylenowany nasycony alkohol łojowy, oksyetylenowany kwas stearynowy o HLB 16.9, oksyetylenowany monooleinian sorbitanu o HLB = 15.0, oksyetylenowany monooleinian sorbitanu o HLB = 4,3,2-cycloheksyletylo β-D-maltozyd, N-tlenek dodecylodimetyloaminy, kopolimer triblokowy tlenku etylenu i tlenku propylenu o średniej masie cząsteczkowej powyżej 8000 Da i HLB = 24, oraz z wodnym roztworem polietylenoiminy o stężeniu wagowym od 21,5 do 64,5 g/dm3, przy czym podczas mieszania stopniowo dodaje się wodny roztwór rzeczywisty wodorotlenku zawierającego jony OH wybrany z grupy: wodorotlenek tetrametyloamoniowy, wodorotlenek tetraetyloamoniowy, amoniak, wodorotlenek sodu, wodorotlenek potasu, o stężeniu od 1,7 do 170 g/dm3.
PL395981A 2011-08-16 2011-08-16 Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku PL236867B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL395981A PL236867B1 (pl) 2011-08-16 2011-08-16 Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL395981A PL236867B1 (pl) 2011-08-16 2011-08-16 Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL395981A1 PL395981A1 (pl) 2012-03-26
PL236867B1 true PL236867B1 (pl) 2021-02-22

Family

ID=45891496

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL395981A PL236867B1 (pl) 2011-08-16 2011-08-16 Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL236867B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL395981A1 (pl) 2012-03-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wijaya et al. A systematic study of triangular silver nanoplates: one-pot green synthesis, chemical stability, and sensing application
Bai et al. Shape control mechanism of cuprous oxide nanoparticles in aqueous colloidal solutions
Kim et al. Polyol synthesis of Cu 2 O nanoparticles: use of chloride to promote the formation of a cubic morphology
Kumar et al. Sonochemical synthesis of CH3NH3PbI3 perovskite ultrafine nanocrystal sensitizers for solar energy applications
US20230219068A1 (en) Catalysts or catalytic systems comprising liquid metals and uses thereof
EP1478701A1 (en) Method for reducing the size of metallic compound particles
Ni et al. Phase-controllable synthesis of nanosized nickel phosphides and comparison of photocatalytic degradation ability
KR101423563B1 (ko) 금속 및 금속 산화물 나노입자 및 나노 플레이트의 제조방법
JP2012224509A (ja) 金属酸化物多孔質体の製造方法
JP2012233148A (ja) 水性インク用顔料
EP2288449B1 (en) Hybrid nanoscale particles
Shi et al. Sonoelectrochemical synthesis of water-soluble CdTe quantum dots
Muhamad et al. Fabrication of binary (ZnO) x (TiO2) 1− x nanoparticles via thermal treatment route and evaluating the impact of various molar concentrations on the structure and optical behaviors
Li et al. Well-dispersed KRE 3 F 10 (RE= Sm–Lu, Y) nanocrystals: solvothermal synthesis and luminescence properties
Polani et al. Large-scale synthesis of polyhedral Ag nanoparticles for printed electronics
Grala et al. Remarkable water-soluble ZnO nanocrystals: from ‘click’functionalization to a supramolecular aggregation enhanced emission phenomenon
CN107253727B (zh) 一种介孔材料及用作药物载体的用途
Fiedot et al. Polymer-surfactant interactions and their influence on zinc oxide nanoparticles morphology
US20250214857A1 (en) Production method of columnar zinc oxide and columnar zinc oxide
US9650256B2 (en) Cerium oxide-aluminosilicate tubes nanocomposite and method of preparation
WO2007082155A2 (en) Molecules with complexing groups for aqueous nanoparticle dispersions and uses thereof
Rad et al. The effect of silver concentration and calcination temperature on structural and optical properties of ZnO: Ag nanoparticles
JP2010111522A (ja) アルミニウム置換α型水酸化ニッケルの製造方法、およびこれを用いたアルカリ二次電池用正極活物質
Sheng et al. Prussian blue nanospheres synthesized in deep eutectic solvents
PL236867B1 (pl) Sposób syntezowania nanocząstek tlenku cynku