PL236991B1 - Kolumna chromatograficzna o zmiennej pojemności zwłaszcza do pomiarów adsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii cieczowej - Google Patents
Kolumna chromatograficzna o zmiennej pojemności zwłaszcza do pomiarów adsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii cieczowej Download PDFInfo
- Publication number
- PL236991B1 PL236991B1 PL417250A PL41725016A PL236991B1 PL 236991 B1 PL236991 B1 PL 236991B1 PL 417250 A PL417250 A PL 417250A PL 41725016 A PL41725016 A PL 41725016A PL 236991 B1 PL236991 B1 PL 236991B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- inserts
- variable capacity
- adsorption
- liquid chromatography
- cylindrical chamber
- Prior art date
Links
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 title description 3
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 14
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 11
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 239000002156 adsorbate Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
Kolumna chromatograficzna (1) o zmiennej pojemności zwłaszcza do pomiarów adsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii cieczowej, składająca się cylindrycznej komory (2) o zmiennej pojemności z ruchomym tłokiem, ma w cylindrycznej komorze zamontowane wymienne wkładki (4) o różnych długościach odpowiadających ułamkowi całkowitej długości L cylindrycznej komory i w zestawie są dwie wkładki o długości 0,1 L, dwie o długości 0,2 L i jedna o długości 0,4 L i korzystnie jest także umieścić w cylindrycznej komorze wymienne wkładki o różnych długościach, które mają średnicę 4 mm (1d) lub wielokrotności tej średnicy (1,5 d; 2 d i 2,5 d).
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest kolumna chromatograficzna o zmiennej pojemności zwłaszcza do pomiarów adsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii cieczowej.
Powszechnie znana i stosowana w inwersyjnej chromatografii cieczowej technika polegająca na dozowaniu adsorbatu do kolumny chromatograficznej, w której znajduje się adsorbent. Na podstawie wyznaczonych parametrów retencyjnych jest możliwe wykonanie charakterystyki fizykochemicznej adsorbentu. Zwykle do pomiarów adsorpcji wykorzystuje się puste handlowe kolumny chromatograficzne. Producenci oferują puste kolumny o określonych wymiarach (długości i średnicy wewnętrznej). Ich stosowanie stwarza trudności pomiarowe, ponieważ często w pomiarach adsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii cieczowej jest wymagane użycie złoża o odpowiedniej średnicy i długości.
Celem wynalazku jest usunięcie wymienionych niedogodności i opracowanie konstrukcji kolumny chromatograficznej o zmiennej pojemności. Rozwiązanie konstrukcyjne kolumny polega na zastosowaniu instalowanych w jej wnętrzu wymiennych wkładek o odpowiednio dobranej długości i średnicy do wymagań pomiaru adsorpcji. Wówczas umieszczone w nich złoże adsorbentu będzie miało wymiary (długość i średnicę) dopasowane do warunków pomiaru adsorpcji.
Kolumna chromatograficzna o zmiennej pojemności zwłaszcza do pomiarów adsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii cieczowej, składająca się z cylindrycznej komory o zmiennej pojemności z ruchomym tłokiem, charakteryzuje się tym, że w cylindrycznej komorze są zamontowane wymienne wkładki o różnych długościach odpowiadających ułamkowi całkowitej długości L cylindrycznej komory i w zestawie wymiennych wkładek, są dwie wkładki o długości 0,1 L, dwie o długości 0,2 L i jedna o długości 0,4 L.
Korzystnie jest także umieścić w cylindrycznej komorze kolumny chromatograficznej wymienne wkładki o różnych długościach, które mają średnicę 4 mm (1 d) lub wielokrotności tej średnicy (1,5 d; 2 d i 2,5 d).
Zaletą wynalazku jest możliwość wykonywania pomiaru adsorpcji złoża adsorbenta o dowolnie wybranej długości. Możliwe jest także przez zastosowaniu wkładek o różnej średnicy badanie adsorbentów o różnej średnicy ziaren. Według wynalazku usprawniono także wymianę złoża adsorbenta w kolumnie, ponieważ można umieszczać w niej wkładki uprzednio wypełnione adsorbentem.
Przedmiot wynalazku w przykładzie realizacji jest odtworzony na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat kolumny chromatograficznej o zmiennej pojemności, na fig. 2 schemat wkładek do komory adsorpcyjnej kolumny chromatograficznej o różnych długościach i średnicach wewnętrznych i na fig. 3 schemat połączenia kolumny chromatograficznej o zmiennej pojemności z pozostałymi elementami chromatografu cieczowego w trakcie pomiarów adsorpcji.
Kolumna chromatograficzna o zmiennej pojemności (fig. 1), ma postać walca (1), wewnątrz którego znajduje się cylindryczna komora o zmiennej pojemności (2), w której porusza się tłok (3). W cylindrycznej komorze o zmiennej pojemności można instalować wymienne wkładki (4) o różnych długościach i średnicach wewnętrznych (fig. 2). Poszczególne wkładki mają długości odpowiadające ułamkowi całkowitej długości L cylindrycznej komory. W zestawie są dwie wkładki o długości 0,1 L, dwie o długości 0,2 L i jedna o długości 0,4 L. Jest możliwa zmiana pojemności kolumny przez stosowanie różnych kombinacji wkładek o różnych długościach, co jedną jednostkę jej długości od 0,1 L do 1 L. Pojemność kolumny można zmieniać stosując także wkładki o średnicy 4 mm (1 d) i wkładki o wielokrotnościach tej średnicy (1,5 d, 2 d, i 2,5 d). W ten sposób zmienia się średnicę kolumny chromatograficznej, co jest przydatne w przypadku pomiarów adsorpcji adsorbentów o różnych średnicach ziarna. Wkładki (4) o różnych długościach i średnicach wewnętrznych, (fig. 1) są dociskane do dna cylindrycznej komory tłokiem (3).
Tłok przesuwa się po prowadnicach (5) zamocowanych w górnej płaszczyźnie walca dozownika. Przesuwu tłoka dokonuje się przy pomocy śruby regulacyjnej (6) z pokrętłem (7) połączonej z kołnierzem tłoka (8). Pokrętło (7) jest osadzone na podstawie (9) połączonej z prowadnicami tłoka. Uszczelki (10) zapewniają niezbędną szczelność pomiędzy poszczególnymi wkładkami, pomiędzy wkładką a dnem komory i pomiędzy wkładką a tłokiem. Ciekłą fazę do kolumny doprowadza się wlotem (11). Następnie faza przepływa przez sitko (12), przez adsorbent (13) we wkładkach i sitko (14) do kanalika (15) wewnątrz tłoka i wypływa przez wylot (16). Tłok (3) jest uszczelniany przez system uszczelnień teflonowych (17) dociśniętych nakrętką (18).
Pomiaru adsorpcji z użyciem kolumny chromatograficznej o zmiennej pojemności dokonuje się tak, jak w przypadku zwykłej kolumny chromatograficznej wypełnionej adsorbentem. Faza ciekła ze
PL 236 991 B1 zbiornika (19) przez pompę (20) zasila sześciodrożny zawór dozujący (21) z kapilarą dozowniczą (22). Próbkę adsorbatu do kapilary dozowniczej wprowadza się za pomocą strzykawki (23). Przestawienie sześciodrożnego zaworu dozującego w drugą pozycję roboczą sprawia, że próbka z kapilary wraz ze strumieniem fazy ciekłej przez wlot (11) wpływa kolumny chromatograficznej o zmiennej pojemności i przepływa przez złoże adsorbentu (13) umieszczonego we wkładkach (4). Następnie strumień fazy ciekłej przez wylot (16) przepływa przez detektor UV (24). Sygnał z detektora jest rejestrowany przez komputer (25) z odpowiednim oprogramowaniem.
Claims (2)
- Zastrzeżenia patentowe1. Kolumna chromatograficzna o zmiennej pojemności zwłaszcza do pomiarów adsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii cieczowej, składająca się cylindrycznej komory o zmiennej pojemności z ruchomym tłokiem, znamienna tym, że w cylindrycznej komorze (2) są zamontowane wymienne wkładki (4) o różnych długościach odpowiadających ułamkowi całkowitej długości L cylindrycznej komory i w zestawie wymiennych wkładek, są dwie wkładki o długości 0,1 L, dwie o długości 0,2 L i jedna o długości 0,4 L.
- 2. Kolumna chromatograficzna o zmiennej pojemności zwłaszcza do pomiarów adsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii cieczowej według zastrz. 1, znamienna tym, że wymienne wkładki (4) o różnych długościach mają średnicę 4 mm (1 d) lub wielokrotności tej średnicy (1,5 d; 2 d i 2,5 d).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL417250A PL236991B1 (pl) | 2016-05-18 | 2016-05-18 | Kolumna chromatograficzna o zmiennej pojemności zwłaszcza do pomiarów adsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii cieczowej |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL417250A PL236991B1 (pl) | 2016-05-18 | 2016-05-18 | Kolumna chromatograficzna o zmiennej pojemności zwłaszcza do pomiarów adsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii cieczowej |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL417250A1 PL417250A1 (pl) | 2017-11-20 |
| PL236991B1 true PL236991B1 (pl) | 2021-03-08 |
Family
ID=60324477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL417250A PL236991B1 (pl) | 2016-05-18 | 2016-05-18 | Kolumna chromatograficzna o zmiennej pojemności zwłaszcza do pomiarów adsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii cieczowej |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL236991B1 (pl) |
-
2016
- 2016-05-18 PL PL417250A patent/PL236991B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL417250A1 (pl) | 2017-11-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Gritti et al. | Measurement of hold-up volumes in reverse-phase liquid chromatography: Definition and comparison between static and dynamic methods | |
| Gritti et al. | On the extra-column band-broadening contributions of modern, very high pressure liquid chromatographs using 2.1 mm ID columns packed with sub-2 μm particles | |
| US3149941A (en) | Chromatography apparatus | |
| Gritti et al. | On the minimization of the band-broadening contributions of a modern, very high pressure liquid chromatograph | |
| Lambert et al. | Comparison of the kinetic performance of different columns for fast liquid chromatography, emphasizing the contributions of column end structure | |
| CA2930125C (en) | Apparatus and method for detecting gas | |
| EP2244091A1 (en) | Leak detection upstream of a mixing point | |
| Kormány et al. | Reliability of simulated robustness testing in fast liquid chromatography, using state-of-the-art column technology, instrumentation and modelling software | |
| JP6437005B2 (ja) | 多次元液体分析システムにおける体積フローの調整 | |
| US20190064124A1 (en) | Corrected flow reporting under dynamic conditions by system modeling | |
| Lendero et al. | Simple method for determining the amount of ion-exchange groups on chromatographic supports | |
| Gritti et al. | Accuracy and precision of adsorption isotherm parameters measured by dynamic HPLC methods | |
| Gritti et al. | Effect of parallel segmented flow chromatography on the height equivalent to a theoretical plate. I—Performance of 4.6 mm× 30 mm columns packed with 3.0 μm Hypurity-C18 fully porous particles | |
| CN101180113A (zh) | 用于通过在固定相和流动相之间分配而分离物质的元件以及制备分离设备的方法 | |
| Gritti et al. | Effect of the flow rate on the measurement of adsorption data by dynamic frontal analysis | |
| Jandera et al. | Fitting adsorption isotherms to the distribution data determined using packed micro-columns for high-performance liquid chromatography | |
| KR101359941B1 (ko) | 신속측정을 위한 액체 크로마토그래피 장치 | |
| Vajda et al. | Adsorption equilibria of proline in hydrophilic interaction chromatography | |
| PL236991B1 (pl) | Kolumna chromatograficzna o zmiennej pojemności zwłaszcza do pomiarów adsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii cieczowej | |
| Patwekar et al. | HPLC method development and validation-A general Concept | |
| Cavazzini et al. | Study of the adsorption equilibria of the enantiomers of 1-phenyl-1-propanol on cellulose tribenzoate using a microbore column | |
| Bhusal et al. | Review on: flash column chromatography | |
| Gritti et al. | Effect of the pressure on pre-column sample dispersion theory, experiments, and practical consequences | |
| Kamarei et al. | Investigation of the axial heterogeneity of the retention factor of carbamazepine along an supercritical fluid chromatography column. I–Linear conditions | |
| Zhou et al. | Comparison of the binary equilibrium isotherms of the 1-indanol enantiomers on three high-performance liquid chromatography columns of different sizes |