PL237129B1 - 3-O-(β-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estron i sposób wytwarzania 3-O-(β-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estronu - Google Patents

3-O-(β-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estron i sposób wytwarzania 3-O-(β-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estronu Download PDF

Info

Publication number
PL237129B1
PL237129B1 PL422501A PL42250117A PL237129B1 PL 237129 B1 PL237129 B1 PL 237129B1 PL 422501 A PL422501 A PL 422501A PL 42250117 A PL42250117 A PL 42250117A PL 237129 B1 PL237129 B1 PL 237129B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
methylglucopyranosyl
estrone
hours
carried out
transformation
Prior art date
Application number
PL422501A
Other languages
English (en)
Other versions
PL422501A1 (pl
Inventor
Ewa Kozłowska
Iga Franczak
Monika Dymarska
Edyta Kostrzewa-Susłow
Tomasz Janeczko
Original Assignee
Wrocław University Of Environmental And Life Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wrocław University Of Environmental And Life Sciences filed Critical Wrocław University Of Environmental And Life Sciences
Priority to PL422501A priority Critical patent/PL237129B1/pl
Publication of PL422501A1 publication Critical patent/PL422501A1/pl
Publication of PL237129B1 publication Critical patent/PL237129B1/pl

Links

Landscapes

  • Steroid Compounds (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Abstract

Zgłoszenie dotyczy 3-O-(ß-D-4'-O-metyloglukopiranozylo)-estron o wzorze 2 i sposób jej wytwarzania. Sposób polega na tym, że w wyniku działania układu enzymatycznego zawartego w komórkach szczepu Isaria fumosorosea KCh J2, następuje przyłączenie ß-D-4'-O-metyloglukopiranozy do grupy hydroksylowej substratu. Uzyskany w ten sposób produkt wydziela się z wodnej kultury mikroorganizmu, znanym sposobem, przez ekstrakcję rozpuszczalnikiem organicznym niemieszającym się z wodą (octan etylu).

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest nowy 3-O -(3-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estron.
Przedmiotem jest również sposób wytwarzania 3-O-(3-D-4’-O -metyloglukopiranozylo)-estronu.
Metoda, według wynalazku może znaleźć zastosowanie w przemyśle farmaceutycznym do wytwarzania leków regulujących prawidłowy rozwój i utrzymanie żeńskiego fenotypu oraz stymulujących rozwój komórek rozrodczych.
Estrogeny są zaangażowane w rozwój i utrzymanie żeńskiego fenotypu, dojrzewanie komórek rozrodczych oraz prawidłowy rozwój ciąży. Są również ważne dla wielu innych, nie związanych z płciowością procesów, obejmujących wzrost, dojrzewanie układu nerwowego, metabolizmu kości oraz przebudowę i reakcje śródbłonka (Yasui T, Uemura H, Tezuka M, Yamada M, Irahara M, Miura M, et al. Biological effects of hormone replacement therapy in relation to serum estradiol levels. Horm Res 2001 ;56:38-44; Ettinger B, Pressman A, Sklarin P, Bauer DC, Cauley JA, Cummings SR. Association between low levels of serum estradiol, bone density, and fractures among elderly women: the study of osteoporotic fractures. J Clin Endocrinol Metab 1998; 83:2239-2243; Amin S, Zhang Y, Sawin CT, Evans SR, Hannan MT, Kiel DP, et al. Association of hypogonadism and estradiol levels with bone mineral density in elderly men from the Framingham Study. Ann Intern Med 2000;133:951-963.). U kobiet, estrogeny są głównie wytwarzane w jajnikach, a czasie ciąży również w łożysku. Małe ilości są produkowane przez gruczoły nadnerczy. Dwa główne biologicznie aktywne estrogeny u nieciężarnych kobiet to estron i estradiol. Związki te mogą w organizmach ssaków być przekształcane w siebie nawzajem przez dehydrogenazę 173-hydroksy steroidową. Estron w zależności od stosowanego oznaczenia przypisuje się 20-80% aktywności biologicznej estradiolu (Owens JW, Ashby J. Critical review and evaluation of the uterotrophic bioassay for the identification of possible estrogen agonists and antagonists: in support of the validation of the OECD uterotrophic protocols for the laboratory rodent. Organisation for Economic Co-operation and Development. Crit Rev Toxicol 2002,32: 445-520; Fang H, Tong W, Perkins R, Soto AM, Prechtl NV, Sheehan DM. Quantitative comparison of in vitro assays for estrogenic activities. Environ Health Perspect 2000;108:723-9; Le Guevel R, Pakdel F. Assessment of oestrogenic potency of chemicals used as growth promoter by in-vitro methods. Hum Reprod 2001;16:1030-1036).
Z opisu zgłoszenia wynalazku P-416996 znany jest szczep Isaria fumosorosea KCh J2.
W literaturze nie ma doniesień dotyczących 3-O -(3-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estronu.
Wynalazek polega na tym, że wprowadzenie 3-D-4’-O -metyloglukopiranozy w cząsteczce estronu, prowadzi się w wodnej kulturze szczepu Isaria fumosorosea KCh J2.
Istota wynalazku polega na tym, że do podłoża odpowiedniego dla grzybów strzępkowych wprowadza się szczep Isaria fumosorosea KCh J2. Po upływie co najmniej 48 godzin do hodowli wprowadza się substrat, którym jest estron o wzorze 1, rozpuszczony w rozpuszczalniku organicznym mieszającym się z wodą. Transformację prowadzi się w temperaturze od 20 do 30 stopni Celsjusza, przy ciągłym wstrząsaniu, co najmniej 24 godziny. Kolejno produkt ekstrahuje się rozpuszczalnikiem organicznym niemieszającym się z wodą i oczyszcza chromatograficznie.
Korzystnie jest, gdy stosunek masy dodawanego substratu do objętości hodowli wynosi 0,2 g : 1 L.
Korzystnie także jest, gdy proces prowadzi się w temperaturze 25 stopni Celsjusza.
Korzystnie także jest, gdy transformację prowadzi się przez co najmniej 24 godziny, najlep iej przez 72 godziny.
Dodatkowo, korzystnie jest, gdy rozpuszczalnikiem stosowanym do ekstrakcji jest octan etylu.
Postępując zgodnie z wynalazkiem, w wyniku działania układu enzymatycznego zawartego w komórkach szczepu Isaria fumosorosea KCh J2, następuje przyłączenie 3-D-4’-O-metyloglukopiranozy do grupy hydroksylowej substratu.
Zasadniczą zaletą wynalazku jest otrzymanie 3-O-(3-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estron, z wydajnością izolowaną na poziomie 40% (konwersja według NMR = 85%), w temperaturze pokojowej i przy pH naturalnym dla szczepu.
Wynalazek jest bliżej objaśniony na przykładzie wykonania.
P r z y k ł a d. Do kolby Erlenmajera o pojemności 2000 cm3, w której znajduje się 500 cm3 sterylnej pożywki zawierającej 5 g aminobaku i 15 g glukozy, wprowadza się szczep Isaria fumosorosea KCh J2. Po 72 godzinach jego wzrostu dodaje się 100 mg estronu o wzorze 1, rozpuszczonego w 1 cm3 DMSO. Transformację prowadzi się w 25 stopniach Celsjusza przy ciągłym wstrząsaniu przez 24 godziny. Następnie mieszaninę poreakcyjną ekstrahuje się trzykrotnie octanem etylu, osusza bezwodnym
PL 237 129 B1 siarczanem magnezu i odparowuje rozpuszczalnik. Otrzymany ekstrakt oczyszcza się chromatograficznie, używając jako eluentu mieszaniny chloroform i metanol 9:1.
Na tej drodze otrzymuje się 40 mg 3-O-(β-ϋ-4’-O-metyloglukopiranozylo)estron, (konwersja według NMR = 85%).
Uzyskany produkt charakteryzuje się następującymi danymi spektralnymi:
1H NMR (600MHz) (ppm) (DMSO) δ: 0.84 (s, 3H, 18-H); 1.30-1.42 (m, 3H, 11-Κβ, 12-Ha, 14-H); 1.45-1.53 (m, 2H, 7-Ha, 8-H); 1.56 (tt, 1H, J = 11.9, 9.0 Hz, 15-Ha); 1.74-1.77 (m, 1H, 12-Hβ); 1.901.98 (m, 2H, 7-Κβ, 15-Ha); 2.05 (dd, 1H, J = 18.8, 9.1 Hz, 16-Ha); 2.15-2.21 (m, 1H, 9-H); 2.31-2.37 (m, 1H, 11-Ha); 2.45 (dd, 1H, J = 19.0, 8.3 Hz, 16-Κβ); 2.79-2.87 (m, 2H, 6-Ha, 6-Κβ); 3.03 (t, 1H, J = 9.4 Hz, 4-H’); 3.22 (ddd, 1H, J = 8.6, 8.1, 5.2 Hz, 5-H’); 3.33 (ddd, 1H, J = 9.8, 4.9, 2.0 Hz, 2-H’); 3.36 (s, 3H, -OC H3); 3.40 (td, 1H, J = 9.0, 5.4 Hz, 3-H’); 3.50 (ddd, 1H, J = 11.6, 6.3, 5.2 Hz, one of 6-H’); 3.63 (ddd, 1H, J = 11.7, 4.8, 1.7 Hz, one of 6-H’); 4.68 (dd, 1H, J = 6.3, 5.1 Hz, C’6-O H); 4.81 (d, 1H, J = 7.8 Hz, 1 -H’); 5.23 (d, 1H, J = 5.4 Hz, C’3-O H); 5.33 (d, 1H, J = 5.3 Hz, C’2-O H); 6.73 (d, 1H, J = 2.6 Hz, 4-H); 6.80 (dd, 1H, J = 8.6, 2.6 Hz, 2-H); 7.18 (d, 1H, J = 8.6 Hz, 1-H).
13C NMR (151MHz) (ppm) (DMSO) δ: 126,11 (C-1); 113,78 (C-2); 155,27 (C-3); 116,32 (C-4); 137,36 (C-5); 29,19 (C-6); 26,05 (C-7); 37,84 (C-8); 43,51 (C-9); 133,09 (C-10); 25,51 (C-11); 31,38 (C-12); 47,36 (C-13); 49,60 (C-14); 21,17 (C-15); 35,41 (C-16); 219,74 (C-17); 13,55 (C-18); 100,34 (C-1’); 73,49 (C-2’); 76,35 (C-3’); 79,08 (C-4’); 75,60 (C-5’); 60,31 (C-6’); 59,67 (-O C H3).

Claims (7)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. 3-O-(β-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estron o wzorze 2.
  2. 2. Sposób wytwarzania 3-O-(β-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estronu, znamienny tym, że do podłoża odpowiedniego dla grzybów strzępkowych wprowadza się szczep Isaria fumosorosea KCh J2, następnie po upływie co najmniej 48 godzin do hodowli wprowadza się substrat, którym jest 3β-hydroksyandrost-5-en-17-on o wzorze 1, rozpuszczony w rozpuszczalniku organicznym mieszającym się z wodą, przy czym transformację prowadzi się w temperaturze od 20 do 30 stopni Celsjusza, przy ciągłym wstrząsaniu, co najmniej 12 godzin, po czym produkt ekstrahuje się rozpuszczalnikiem organicznym niemieszającym się z wodą i oczyszcza chromatograficznie.
  3. 3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że stosunek masy dodawanego substratu do objętości hodowli wynosi 0,2 g : 1 L.
  4. 4. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że proces prowadzi się w temperaturze 25 stopni Celsjusza.
  5. 5. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że transformację prowadzi się przez co najmniej 24 godziny.
  6. 6. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że transformację prowadzi się przez 72 godziny.
  7. 7. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że ekstrakcję prowadzi się octanem etylu.
PL422501A 2017-08-09 2017-08-09 3-O-(β-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estron i sposób wytwarzania 3-O-(β-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estronu PL237129B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL422501A PL237129B1 (pl) 2017-08-09 2017-08-09 3-O-(β-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estron i sposób wytwarzania 3-O-(β-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estronu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL422501A PL237129B1 (pl) 2017-08-09 2017-08-09 3-O-(β-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estron i sposób wytwarzania 3-O-(β-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estronu

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL422501A1 PL422501A1 (pl) 2019-02-11
PL237129B1 true PL237129B1 (pl) 2021-03-22

Family

ID=65270305

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL422501A PL237129B1 (pl) 2017-08-09 2017-08-09 3-O-(β-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estron i sposób wytwarzania 3-O-(β-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estronu

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL237129B1 (pl)

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2326084A1 (de) * 1973-05-19 1974-12-05 Schering Ag Verfahren zur herstellung von steroidglykosiden

Also Published As

Publication number Publication date
PL422501A1 (pl) 2019-02-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Mallavadhani et al. Synthesis of novel ring-A fused hybrids of oleanolic acid with capabilities to arrest cell cycle and induce apoptosis in breast cancer cells
Borkova et al. Lupane and 18α-oleanane derivatives substituted in the position 2, their cytotoxicity and influence on cancer cells
Jurášek et al. Estradiol dimer inhibits tubulin polymerization and microtubule dynamics
Gao et al. Neocosmospora sp.-derived resorcylic acid lactones with in vitro binding affinity for human opioid and cannabinoid receptors
Sinha et al. A new cytotoxic quinolone alkaloid and a pentacyclic steroidal glycoside from the stem bark of Crataeva nurvala: Study of anti-proliferative and apoptosis inducing property
Alsayari et al. Design, synthesis, and biological evaluation of steroidal analogs as estrogenic/anti-estrogenic agents
D'yakonov et al. Catalytic cyclometallation in steroid chemistry VI: Targeted synthesis of hybrid molecules based on steroids and tetradeca-5Z, 9Z-diene-1, 14-dicarboxylic acid and study of their antitumor activity
Gaši et al. Synthesis and biological evaluation of some 17-picolyl and 17-picolinylidene androst-5-ene derivatives
Djurendić et al. Synthesis of some epoxy and/or N-oxy 17-picolyl and 17-picolinylidene-androst-5-ene derivatives and evaluation of their biological activity
Huang et al. Synthesis of estrone selenocyanate Compounds, anti-tumor activity evaluation and Structure-activity relationship analysis
Huang et al. Straightforward synthesis of steroidal selenocyanates through oxidative umpolung selenocyanation of steroids and their antitumor activity
CN107531745A (zh) 一种新的18α‑甘草次酸衍生物及其医药用途
Nalli et al. Divergent synthesis of fractionated Cannabis sativa extract led to multiple cannabinoids C-&O-glycosides with anti-proliferative/anti-metastatic properties
Ma et al. Design, synthesis and biological activity of flavonoid derivatives as selective agonists for neuromedin U 2 receptor
Kaise et al. Design, synthesis, and anti-proliferative activity of 1-(4-methoxyphenyl)-12-hydroxymethyl-p-carborane derivatives
PL237129B1 (pl) 3-O-(β-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estron i sposób wytwarzania 3-O-(β-D-4’-O-metyloglukopiranozylo)-estronu
Fokialakis et al. Biological evaluation of isoflavonoids from Genista halacsyi using estrogen-target cells: Activities of glucosides compared to aglycones
US20200268683A1 (en) Arylfluorosulfate compounds and methods
Mernyák et al. Stereoselective synthesis of spiro and condensed pyrazolines of steroidal α, β-unsaturated ketones and nitrilimines by 1, 3-dipolar cycloaddition
Tchebou et al. Exploring Cassia mimosoïdes as a promising natural source of steroids with potent anti-cancer, urease inhibition, and antimicrobial properties
Li et al. Microbial metabolism of evodiamine by Penicillium janthinellum and its application for metabolite identification in rat urine
Kaise et al. Novel p-carborane-containing multitarget anticancer agents inspired by the metabolism of 17β-estradiol
Lao et al. Design, synthesis and biological evaluation of novel 2-methoxyestradiol analogs as dual selective estrogen receptor modulators (SERMs) and antiangiogenic agents
Chianese et al. Hydroxylated cyclopamine analogues from Veratrum californicum and their hedgehog pathway inhibiting activity
Özdemir et al. Amphiphilic derivatives of (3β, 17β)-3-hydroxyandrost-5-ene-17-carboxylic acid