PL238630B1 - Sposób ilościowego oznaczania karagenu w roztworach wodnych - Google Patents

Sposób ilościowego oznaczania karagenu w roztworach wodnych Download PDF

Info

Publication number
PL238630B1
PL238630B1 PL419953A PL41995316A PL238630B1 PL 238630 B1 PL238630 B1 PL 238630B1 PL 419953 A PL419953 A PL 419953A PL 41995316 A PL41995316 A PL 41995316A PL 238630 B1 PL238630 B1 PL 238630B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
carrageenan
solutions
dye
solution
titration
Prior art date
Application number
PL419953A
Other languages
English (en)
Other versions
PL419953A1 (pl
Inventor
Dorota Ziółkowska
Anna Lucas
Alexander Shyichuk
Original Assignee
Univ Technologiczno Przyrodniczy Im Jana I Jedrzeja Sniadeckich W Bydgoszczy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ Technologiczno Przyrodniczy Im Jana I Jedrzeja Sniadeckich W Bydgoszczy filed Critical Univ Technologiczno Przyrodniczy Im Jana I Jedrzeja Sniadeckich W Bydgoszczy
Priority to PL419953A priority Critical patent/PL238630B1/pl
Publication of PL419953A1 publication Critical patent/PL419953A1/pl
Publication of PL238630B1 publication Critical patent/PL238630B1/pl

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób spektrofotometrycznego oznaczania stężenia karagenu w roztworach wodnych, przydatny w przemyśle spożywczym, kosmetycznym, farmaceutycznym.
Karagen to ogólna nazwa grupy związków o charakterze naturalnych polisacharydów i strukturze liniowej. Występuje w odmianach kappa (k), jota (i), lambda (λ), mi (μ) oraz ni (v), różniących się stosunkiem ilościowym grup siarczanowych i cząsteczek galaktozy. Największe zastosowanie praktyczne znajdują trzy pierwsze spośród wymienionych typów. Odmiany kappa- i jota- posiadają właściwości żelujące (κ-karagen tworzy żele silne, stałe, a i-karagen daje żele miękkie), natomiast λ-karagen nie ulega żelowaniu, lecz ma zdolność zagęszczania roztworów poprzez zwiększanie ich lepkości. Z tego względu karageny są używane w przemyśle jako stabilizatory, zagęstniki i środki żelujące. Karageny stosuje się w przemysłach: spożywczym jako dodatek (E407 oraz E466) [1] do wędlin, konserw mięsnych, sosów, produktów o obniżonej zawartości tłuszczu, deserów mlecznych, niektórych napojów, dżemów, galaretek, kosmetycznym jako dodatek do past do zębów, szamponów, kremów, farmaceutycznym [2] do produkcji opatrunków, tabletek, preparatów farmaceutycznych o przedłużonym uwalnianiu.
Do powszechnie stosowanych metod ilościowego oznaczania polimerów anionowych należą metody spektrofotometryczne, w tym wykorzystujące technikę miareczkowania. Ich podstawowymi zaletami są małe wymagania sprzętowe oraz zadowalająca dokładność. Wykazano, że miareczkowe oznaczanie polimerów anionowych można przeprowadzić za pomocą barwników tiazynowych błękitu metylenowego oraz błękitu toluidynowego [3, 4]. Czułość i zakres oznaczenia zależą od rodzaju polimeru [4].
Przykład 1 [4]
Do spektrofotometrycznego oznaczania stężeń polimerów anionowych w roztworach wodnych zastosowano wodny roztwór błękitu metylenowego. Porcję analitu o znanej objętości miareczkowano roztworem barwnika, rejestrując w sposób ciągły absorbancję mieszaniny roztworów przy długości fali z zakresu od 660 do 670 nm. Miareczkowanie prowadzono do momentu osiągnięcia zadanej wartości absorbancji. Stężenie polimeru odczytywano z krzywej kalibracyjnej. Wykazano, że oznaczanie PSS można prowadzić w zakresie 10’2-70 mmola meru / L, a PANa - w zakresie 30-120 mmola meru / L.
Oznaczanie karagenu prowadzono za pomocą błękitu metylenowego [5, 6]. W przypadku roztworów karagenu o podwyższonej wartości siły jonowej zastosowanie techniki miareczkowania pozwoliło na oznaczenie stężeń w bardzo szerokim zakresie, lecz z niewielką czułością [6].
Przykład 2 [5]
Do ilościowego oznaczania hydrokoloidów, w tym karagenów, alginianu oraz karboksymetylocelulozy w roztworach wodnych zastosowano błękit metylenowy. Podstawą metody jest przesunięcie maksimum widma absorpcji barwnika z 610 i 664 nm do 559 nm na skutek tworzenia się rozpuszczalnych kompleksów barwnik-polianion, przy czym absorbancja kompleksu przy 559 nm jest proporcjonalna do stężenia hydrokoloidu. Zaletą procedury jest rozpuszczalność kompleksów, wynikająca z zastosowania małych stężeń barwnika i polianionu.
Przykład 3 [6]
Stężenie karagenu w roztworach wodnych oznaczano techniką miareczkowania spektrofotometrycznego błękitem metylenowym w obecności ustalonej ilości soli. Miareczkowanie z jednoczesnym pomiarem absorbancji układu prowadzono przy długości fali z zakresu od 660 do 670 nm. Punktem końcowym miareczkowania była objętość barwnika, przy której osiągano zadaną wartość absorbancji. Stężenie analitu odczytywano z krzywej kalibracyjnej wykreślonej na podstawie miareczkowania serii roztworów wzorcowych karagenu, których siła jonowa była taka sama jak siła jonowa roztworu analitu. Czułość metody jest rzędu 10-1 g/L, a zakres stężeń analitu sięga 1 g/L.
W niniejszym rozwiązaniu proponuje się sposób oznaczania karagenu techniką miareczkowania spektrofotometrycznego w roztworach o znikomej wartości siły jonowej.
Istotą rozwiązania według wynalazku jest sposób oznaczania stężeń karagenu w roztworach wodnych techniką miareczkowania spektrofotometrycznego barwnikiem kationowym New Methylene Blue N (NMB), o numerze CAS 1934-16-3, wzorze sumarycznym C18H22CIN3S, masie molowej 347,91 g/mol oraz C.I. 52030, którego strukturę pokazuje wzór 1.
Sposób oznaczania stężeń karagenu w roztworach wodnych polega na tym, że roztwór karagenu miareczkuje się wodnym roztworem barwnika New Methylene Blue N z ciągłą rejestracją absorbancji mieszaniny przy długości fali z zakresu od 620 do 630 nm, do osiągnięcia zadanej wartości absorbancji mieszaniny roztworów nie mniejszej niż 0,8.
PL 238 630 Β1
Punktem końcowym miareczkowania jest objętość barwnika (Vnmb), przy której osiągnięto zadaną wartość absorbancji (Abs). Stężenie analitu odczytuje się z krzywej kalibracyjnej wykreślonej na podstawie miareczkowania serii roztworów wzorcowych karagenu. Sposób wyznaczania krzywej kalibracyjnej dla roztworów karagenu ilustrują rysunki 2 i 3.
Wariancja i odchylenie standardowe metody dla roztworu karagenu o stężeniu 30 mg/L w zakresie zadanych wartości absorbancji od 1 do 2 wahają się odpowiednio od 1,3 i 1,2 do 0,7 i 0,8.
Stężenie roztworu NMB (titranta) dobiera się tak, aby absorbancja mieszaniny karagen-barwnik w punkcie końcowym miareczkowania mieściła się w zakresie pomiarowym stosowanego spektrofotometru.
W przypadku większych stężeń karagenu stosuje się ilościowe rozcieńczenie próbek analitu.
Sposób według wynalazku charakteryzuje się bardzo dobrą dokładnością oraz szerokim zakresem oznaczenia. Czułość metody jest rzędu 101 2 g/L.
Na załączonym materiale ilustracyjnym przedstawiono:
Fig. 1 - przykładowe krzywe miareczkowania roztworów karagenu o podanych stężeniach barwnikiem New Methylene Blue N (linie przerywane wskazują zadane wartości absorbancji do wyznaczenia krzywych kalibracyjnych pokazanych na rys. 2),
Fig. 2 - krzywe kalibracyjne do oznaczania stężenia karagenu metodą miareczkowania barwnikiem New Methylene Blue N w roztworach wodnych.
Sposób według wynalazku przedstawiono bliżej w przykładzie realizacji wynalazku.
Wodne roztwory karagenu o żądanych stężeniach otrzymano przez rozpuszczenie odpowiednich naważek karagenu typu κ (Aldrich) w wodzie destylowanej. Roztwór barwnika o stężeniu 1 mM otrzymano przez rozpuszczenie naważki New Methylene Blue N (Aldrich) w wodzie destylowanej.
Oznaczenia wykonano w następujący sposób: do kuwety pomiarowej o pojemności 30 cm3 umieszczonej w przystawce Ti spektrofotometru Spekol wprowadzano 20 cm3 roztworu karagenu. Próbkę miareczkowano automatycznie (titrator Radelkis OP-930/1) roztworem barwnika New Methylene Blue N przy długości fali 625 nm, stosując umiarkowaną szybkość mieszania oraz szybkość dozowania barwnika 20 gL/min. Analizowano serię roztworów wzorcowych o stężeniach karagenu od 10 do 50 mg/L. Na podstawie uzyskanych wyników wyznaczono krzywe kalibracyjne, z których następnie odczytywano stężenia roztworów badanych.
Względny błąd oznaczenia stężeń roztworów badanych (δ,%) obliczano ze wzoru:
δ — (Co~Cexp) · 1 00/Co, gdzie: Co, mg/L - rzeczywiste stężenie karagenu w roztworze analitu, CexP, mg/L - stężenie karagenu wyznaczone doświadczalnie.
Przykładowe wyniki oznaczenia zebrano w poniższej tabeli.
Co. mgL zadana wartość /\bs VNMb w punkcie końcowym, inL krzywa kalrbracyjna Ccup» mg/L «'· *
równanie Zakres C, mg/L RJ
10 1 0,53 C = 3),727 Vnmb- 6,3362 0-30 0,9930 10,5 -4.8
10 1,5 0,60 C -28,136Ύνμβ- 7,0160 0 - 30 0,9988 9,9 1,3
10 2 0,64 C = 28,030 AW- 7,7954 0-50 0,9979 10,1 -1,4
30 1 1J t C = 3I,727-Vnmb-6,3362 0-30 0.9930 28,9 3,7
30 1,5 1,33 C = 28,136 Vxmb-7,0I60 0-30 0.9988 30,4 -1,3
30 2 1.39 C = 28,030-VNM8- 7,7954 0-50 0,9979 31,2 -3,9
50 2 2,05 C = 28.030 Vnmb-7,7954 0-50 0,9979 49,7 0.7
[1] Z. Sikorski (red.), Chemiczne i funkcjonalne właściwości składników żywności, WNT, Warszawa 1996, s. 161.
[2] S. Kohlmunzer, Farmakognozja: podręcznik dla studentów farmacji, wyd. V unowocześnione, PZWL, Warszawa 2003, s. 660.
[3] D. Ziółkowska, A. Shyichuk, D. Żygowska, Sposób ilościowego oznaczania polimerów anionowych w roztworach wodnych, zgł. pat. P.410721.
PL 238 630 Β1
[4] D. Ziółkowska, A. Shyichuk, D. Żygowska, Sposób ilościowego oznaczania polimerów anionowych w roztworach wodnych, zgł. pat. 16408914.
[5] H.S. Soedjak, Colorimetric Determination ot Carrageenans and Other Anionie Hydrocolloids with Methylene Blue, Anal. Chem. 1994, 66, 4514-4518.
[6] D. Ziółkowska, A. Shyichuk, Sposób ilościowego oznaczania polimerów anionowych w roztworach wodnych o podwyższonej wartości siły jonowej, zgł. pat. P.412374.

Claims (1)

  1. Zastrzeżenie patentowe
    1. Sposób oznaczania stężeń karagenu w roztworach wodnych, znamienny tym, że roztwór karagenu miareczkuje się wodnym roztworem barwnika New Methylene Blue X z ciągłą rejestracją absorbancji mieszaniny przy długości fali z zakresu od 620 do 630 nm, do osiągnięcia zadanej wartości absorbancji mieszaniny roztworów nie mniejszej niż 0,8.
PL419953A 2016-12-23 2016-12-23 Sposób ilościowego oznaczania karagenu w roztworach wodnych PL238630B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL419953A PL238630B1 (pl) 2016-12-23 2016-12-23 Sposób ilościowego oznaczania karagenu w roztworach wodnych

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL419953A PL238630B1 (pl) 2016-12-23 2016-12-23 Sposób ilościowego oznaczania karagenu w roztworach wodnych

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL419953A1 PL419953A1 (pl) 2018-07-02
PL238630B1 true PL238630B1 (pl) 2021-09-13

Family

ID=62705198

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL419953A PL238630B1 (pl) 2016-12-23 2016-12-23 Sposób ilościowego oznaczania karagenu w roztworach wodnych

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL238630B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL419953A1 (pl) 2018-07-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
De Carvalho et al. Synthesis and characterization of TPP/chitosan nanoparticles: Colloidal mechanism of reaction and antifungal effect on C. albicans biofilm formation
Solich et al. Automated flow-injection spectrophotometric determination of catecholamines (epinephrine and isoproterenol) in pharmaceutical formulations based on ferrous complex formation
Benamor et al. Simultaneous determination of calcium and magnesium by derivative spectrophotometry in pharmaceutical products
Sversut et al. Validated spectrophotometric methods for simultaneous determination of oxytetracycline associated with diclofenac sodium or with piroxicam in veterinary pharmaceutical dosage form
Berasarte et al. pH measurement and phosphate determination in pharmaceutical eye drops for eye diseases by digital image analysis
Garnero et al. Development of HPLC and UV spectrophotometric methods for the determination of ascorbic acid using hydroxypropyl-β-cyclodextrin and triethanolamine as photostabilizing agents
Jiao et al. Characterization of the interaction between methylene blue and glycosaminoglycans
Shang et al. A near-infrared emitted fluorescence probe for the detection of biosulfite in live zebrafish, mouse and real food samples
Askal New spectrophotometric methods for determination of captopril bulk drug and tablets
Hashem et al. Spectrophotometric determination of norepinephrine with sodium iodate and determination of its acidity constants
Tomšů et al. Automated simultaneous triple dissolution profiles of two drugs, sulphamethoxazole–trimethoprim and hydrochlorothiazide–captopril in solid oral dosage forms by a multicommutation flow-assembly and derivative spectrophotometry
Misiuk Spectrophotometry assay of imipramine and desipramine using ammonium metavanadate and its application to pharmaceutical preparations
Benamor et al. Spectrophotometric determination of cetylpyridinium chloride in pharmaceutical products
Bojic et al. Spectrophotometric determination of urea in dermatologic formulations and cosmetics
Verma et al. Spectrophotometric determination of aspirin by trans acetylation of 4-aminophenol
Wahbi et al. Spectrophotometric determination of tranexamic acid with chloranil
Themelis et al. Simultaneous spectrophotometric determination of fluoride and monofluorophosphate ions in toothpastes using a reversed flow injection manifold
Wu et al. A biodegradable colorimetric sensing anthocyanin/starch film as an Indicator tag for real-time freshness indication in multiplex liquid systems
Rivai et al. Development and validation of analysis methods of captopril in tablets with methods of area under curves and absorbance by ultraviolet-visible spectrophotometry
Bahbouh et al. Spectrophotometric and conductimetric determination of dipyridamole in pure and dosage forms using chromotrope 2B and phosphotungstic acid
Tiwari A new spectrophotometric method for the determination of ascorbic acid using leuco malachite green
Permata et al. Formulation and quantitative analysis of betamethasone valerate and neomycin sulfate cream by high performance liquid chromatography and spectrophotometry
RU2696865C1 (ru) Способ количественного определения аскорбиновой кислоты в лекарственных средствах
Trenggamayunelgi et al. Development of flow injection-spectrophotometry method for hydroquinone determination based on the formation of blue starch-iodine complex
Farhadi et al. Study of reactions of triiodide and alizarin red S with some important phenothiazines. Development of an indirect titrimetric and a spectrophotometric method for the assay of phenothiazine derivatives