PL239947B1 - Method for obtaining high-temperature refractory magnesium clinker - Google Patents

Method for obtaining high-temperature refractory magnesium clinker Download PDF

Info

Publication number
PL239947B1
PL239947B1 PL412313A PL41231315A PL239947B1 PL 239947 B1 PL239947 B1 PL 239947B1 PL 412313 A PL412313 A PL 412313A PL 41231315 A PL41231315 A PL 41231315A PL 239947 B1 PL239947 B1 PL 239947B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
mass
weight
mgo
cao
calcinate
Prior art date
Application number
PL412313A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL412313A1 (en
Inventor
Jacek Szczerba
Marian Darłak
Dominika Madej
Wiesław Zelik
Original Assignee
Zakl Magnezytowe Ropczyce Spolka Akcyjna
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zakl Magnezytowe Ropczyce Spolka Akcyjna filed Critical Zakl Magnezytowe Ropczyce Spolka Akcyjna
Priority to PL412313A priority Critical patent/PL239947B1/en
Publication of PL412313A1 publication Critical patent/PL412313A1/en
Publication of PL239947B1 publication Critical patent/PL239947B1/en

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Description

PL 239 947 B1PL 239 947 B1

Opis wynalazkuDescription of the invention

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania wysokoogniotrwałego klinkieru magnezjowego z surowców MgO-nośnych, takich jak: naturalny węglan magnezu - magnezyt oraz surowców ubocznych - (wodorotlenek magnezu, zasadowy węglan magnezu), otrzymywanych w procesie produkcji nawozów lub z wód zasolonych. Klinkier ten przeznaczony jest do wytwarzania ogniotrwałych tworzyw zasadowych m.in. wyrobów magnezjowych, magnezjowo-wapniowych, magnezjowo-dolomitowych, magnezjowo-spinelowych, magnezjowo-chromitowych, magnezjowo-cyrkonowych, magnezjowo-cyrkonowo-krzemianowych, magnezjowo-węglowych, magnezjowo-wapniowo-węglowych, magnezjowo-dolomitowo-węglowych i innych, które znajdują zastosowanie głównie w przemyśle stalowym i cementowym.The subject of the invention is a method of producing highly refractory magnesia clinker from MgO-bearing raw materials, such as: natural magnesium carbonate - magnesite and by-products - (magnesium hydroxide, basic magnesium carbonate), obtained in the production of fertilizers or from saline waters. This clinker is intended for the production of refractory alkaline materials, including products of magnesia, magnesia-calcium, magnesia-dolomite, magnesia-spinel, magnesia-chromite, magnesia-zirconium, magnesia-zirconium-silicate, magnesia-carbon, magnesia-calcium-carbon, magnesia-dolomite-carbon and others that are applicable mainly in the steel and cement industries.

Znany jest powszechnie sposób wytwarzania klinkieru magnezjowego z naturalnego surowca węglanowego w postaci magnezytu MgCO3, powstającego w dwustopniowym procesie wypalania, kalcynacji w temperaturze od 600 do około 1200°C, a następnie spiekania otrzymanego kalcynatu magnezytowego w temperaturze od 1700 do około 1900°C. Znana jest także technologia produkcji magnezji spiekanej lub topionej metodą Amana z solanek magnezonośnych zawierających co najmniej 180 g MgCl2/litr. Solanki poddawane są procesowi dwuetapowej ewaporacji z oddzieleniem soli sodu i boru, a otrzymana skoncentrowana solanka magnezowo-chlorkowa zawierająca co najmniej 550 g MgCMitr jest rozpylana i poddawana obróbce termicznej w atmosferze pary nasyconej w temperaturze 700800°C. Proces tworzenia MgO zachodzi według reakcji:There is a commonly known method of producing magnesia clinker from natural carbonate raw material in the form of MgCO3 magnesite, formed in a two-stage firing process, calcination at a temperature of 600 to about 1200 ° C, and then sintering the obtained magnesite calcinate at a temperature of 1700 to about 1900 ° C. The technology of producing sintered or fused Aman magnesia from magnesia brines containing at least 180 g MgCl2 / liter is also known. The brines undergo a two-stage evaporation process with the separation of sodium and boron salts, and the obtained concentrated magnesium-chloride brine containing at least 550 g MgCMitr is sprayed and subjected to thermal treatment in a saturated steam atmosphere at a temperature of 700800 ° C. The process of creating MgO takes place according to the reaction:

MgCl2 + H2O ^ MgO + 2HClMgCl2 + H2O ^ MgO + 2HCl

Surowy MgO z rozpuszczalnymi solami alkalicznymi poddaje się kolejno procesom hydratacji, przemywaniu i strącaniu Mg(OH)2. Zawiesina wodorotlenku magnezu jest następnie zagęszczana i filtrowana do uzyskania osadu filtracyjnego zawierającego około 99% masowych Mg(OH)2, z którego po obróbce termicznej w odpowiedniej temperaturze przekraczającej 2000°C lub 3000°C otrzymuje się odpowiednio magnezję spiekaną lub topioną.Crude MgO with soluble alkali salts is successively subjected to the processes of hydration, washing and precipitation of Mg (OH) 2. The magnesium hydroxide slurry is then concentrated and filtered to obtain a filter cake containing about 99% by mass of Mg (OH) 2, which, after heat treatment at a suitable temperature in excess of 2000 ° C or 3000 ° C, gives sintered or fused magnesia, respectively.

Znany jest z polskiego opisu patentowego nr PL 48986 B1 sposób wytwarzania klinkieru ogniotrwałego do produkcji wysokoogniotrwałych wyrobów zasadowych, zwłaszcza dla przemysłu hutniczego i cementowego, polegający na tym, że surowce: serpentynit, czyli zasadowy krzemian magnezu w ilości 60-70% masowych oraz dolomit surowy w ilości 30-40% masowych, ewentualnie z dodatkiem rudy chromowej w ilości 3-10% masowych o uziarnieniu 0-0,5 mm miesza się przez wspólny przemiał, brykietuje na prasach hydraulicznych i wypala w temperaturze 1500-1600°C.A method for producing refractory clinker for the production of highly refractory basic products, especially for the metallurgical and cement industries, is known from the Polish patent description No. PL 48986 B1, consisting in the fact that the raw materials: serpentinite, i.e. basic magnesium silicate in the amount of 60-70% by mass, and crude dolomite in the amount of 30-40% by mass, possibly with the addition of chromium ore in the amount of 3-10% by mass, grain size 0-0.5 mm, is mixed by common grinding, briquetted on hydraulic presses and fired at a temperature of 1500-1600 ° C.

Z amerykańskiego opisu patentowego US 2478593 znany jest sposób otrzym ywania spiekanego tlenku magnezu w reakcji rozkładu termicznego wodorotlenku magnezu. Z surowców, takich jak: drobnoziarnisty kaustyczny MgO, otrzymany w wyniku rozkładu Mg(OH)2 w temperaturze 927-1038°C oraz strącony Mg(OH)2, uzyskiwany drogą filtracji zawiesiny, przygotowuje się jednorodną masę o różnym udziale składników, formuje brykiety, sezonuje i składuje w odpowiednich warunkach, a następnie stwardniały materiał poddaje się procesowi wypalania w piecu obrotowym w temperaturze 1705°C do otrzymania zwartego palonego MgO.From the American patent US 2,478,593 there is known a method of obtaining sintered magnesium oxide by thermal decomposition of magnesium hydroxide. From raw materials such as: fine-grained caustic MgO, obtained as a result of the decomposition of Mg (OH) 2 at 927-1038 ° C and precipitated Mg (OH) 2, obtained by filtration of the suspension, a homogeneous mass is prepared with a different content of ingredients, and briquettes are formed , is aged and stored under appropriate conditions, and then the hardened material is subjected to a firing process in a rotary kiln at 1705 ° C to obtain dense burnt MgO.

Z kolei, w innym amerykańskim opisie patentowym US 4330525 przedstawiona jest metoda wytwarzania palonego MgO z zawiesiny wodnej wodorotlenku magnezu poddawanej procesowi zatężania i częściowego odwodnienia do uzyskania od około 75% do około 85% masowych części stałych w otrzymanym filtracie, który następnie suszy się w temperaturze 150°C i wypala w temperaturze od 1500°C do 1900°C.In turn, another US Patent 4,330,525 describes a method of producing burnt MgO from an aqueous slurry of magnesium hydroxide subjected to a concentration and partial dehydration process to obtain from about 75% to about 85% by weight of solids in the resulting filtrate, which is then dried at a temperature of 150 ° C and fired at a temperature of 1500 ° C to 1900 ° C.

Z innego amerykańskiego opisu patentowego US 2348847 znany jest sposób otrzymywania magnezji spiekanej, zawierającej tlenek magnezu w ilości co najmniej 92% masowych, w procesie obróbki zestawu sporządzonego ze strąconego wodorotlenku magnezu oraz reaktywnego tlenku magnezu, otrzymanego drogą kalcynacji Mg(OH)2 w temperaturze nie wyższej niż 540°C. Zestaw surowcowy poddawany jest następującym operacjom: homogenizacji, brykietowaniu, utwardzaniu i suszeniu oraz wypalaniu w piecu obrotowym w temperaturze nie przekraczającej 1700°C.Another US patent specification US 2,348,847 discloses a method of obtaining sintered magnesia, containing magnesium oxide in an amount of at least 92% by weight, by treating a composition made of precipitated magnesium hydroxide and reactive magnesium oxide obtained by calcination of Mg (OH) 2 at a temperature not greater than 540 ° C. The raw material set is subjected to the following operations: homogenization, briquetting, hardening and drying, and firing in a rotary kiln at a temperature not exceeding 1700 ° C.

Z amerykańskiego opisu patentowego US 4627878 znana jest metoda wytwarzania porowatego klinkieru magnezjowego o właściwościach izolacyjnych z surowców: magnezytu MgCO3, wodorotlenku magnezu Mg(OH)2 o rozmiarze ziaren poniżej 0,1 mm prażonych, surowych lub ich kombinacji, z dodatkiem substancji węglonośnej w postaci cząstek o rozmiarze poniżej 1 mm w ilości od 10 do 60%US 4,627,878 describes a method of producing porous magnesia clinker with insulating properties from the following raw materials: magnesite MgCO3, magnesium hydroxide Mg (OH) 2 with a grain size of less than 0.1 mm roasted, raw or in combination, with the addition of a carbon-bearing substance in the form of particles smaller than 1 mm in an amount of 10 to 60%

PL 239 947 B1 masowych, które poddawane są homogenizacji, kalcynacji w zakresie temperatur od 900 do 1600°C i ostatecznie wypalaniu uzyskanego kalcynatu w temperaturze od 1600 do 2030°C.They are subjected to homogenization, calcination in the temperature range from 900 to 1600 ° C and finally firing of the calcinate obtained at the temperature from 1600 to 2030 ° C.

Z amerykańskiego opisu patentowego US 3218130 znany jest sposób wytwarzania klinkieru magnezjowego z kalcynowanego wodorotlenku magnezu Mg(OH)2 pozyskanego z wody morskiej, do którego dodaje się mineralizatora w postaci MgCl2 w ilości od 0,3 do 3% masowych, mogącego zawierać niewielką ilość metalicznego magnezu, a po homogenizacji składników poddaje się mieszaninę granulacji, a następnie otrzymany zestaw wypala się w temperaturze od 1500 do 1700°C.The American patent US 3,218,130 describes a method of producing magnesia clinker from calcined magnesium hydroxide Mg (OH) 2 obtained from sea water, to which the mineralizer in the form of MgCl2 is added in an amount of 0.3 to 3% by weight, which may contain a small amount of metallic magnesium, and after homogenization of the components, the mixture is granulated, and then the resulting batch is fired at a temperature of 1500 to 1700 ° C.

Z amerykańskiego opisu patentowego US 2579781 znana jest metoda otrzymywania zwartego ogniotrwałego klinkieru magnezjowego, zawierającego co najmniej 95% masowych MgO wytwarzanego z zestawu półproduktów: drobno zmielonej spiekanej lub topionej magnezji w ilości od 50% masowych do 95% masowych o następującym składzie tlenkowym: MgO w ilości co najmniej 95% masowych, SO2 w ilości do 2,0% masowych i CaO w ilości do 2,0% masowych oraz reaktywnej, drobnoziarnistej magnezji kaustycznej tej samej czystości w ilości od 50 do 5% masowych, który poddawany jest homogenizacji, formowaniu i wypalaniu w temperaturze powyżej 1650°C. Przetwarzane tym sposobem półprodukty otrzymane są w procesie spiekania w temperaturze od 2000 do 2200°C lub topienia przez okres jednego tygodnia, a także pozyskane w procesie kalcynacji Mg(OH)2 lub MgCO3 prowadzonej w temperaturze nie przekraczającej 1200°C w czasie od 15 do 45 minut.US patent specification US 2,579,781 describes a method of obtaining dense refractory magnesia clinker containing at least 95% by mass of MgO produced from a set of semi-finished products: finely ground sintered or fused magnesia in an amount from 50% by mass to 95% by mass with the following oxide composition: MgO in amounts of at least 95% by weight, SO2 up to 2.0% by weight and CaO up to 2.0% by weight and reactive, fine-grained caustic magnesia of the same purity in the amount of 50 to 5% by weight, which is subjected to homogenization, shaping and firing above 1650 ° C. The semi-finished products processed in this way are obtained by sintering at a temperature of 2000 to 2200 ° C or by melting for one week, and also obtained by calcining Mg (OH) 2 or MgCO3 carried out at a temperature not exceeding 1200 ° C for 15 to 45 minutes.

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarzania klinkieru magnezjowego spiekanego lub topionego z surowców MgO-nośnych - naturalnych oraz z surowców ubocznych, który charakteryzuje się stosunkiem masowym CaO/SiO2 do 10, zwartością oraz korzystną mikrostrukturą, w której występuje faza peryklazu o średnim rozmiarze kryształów przekraczającym 50 μm w przypadku klinkieru spiekanego oraz powyżej 100 μm w przypadku klinkieru topionego. Klinkier ten jest jedynym składnikiem wyrobów ogniotrwałych lub dodatkiem do mas na inne wyroby zasadowe z ewentualnym dodatkiem węgla.The aim of the invention is to develop a method for the production of sintered or fused magnesia clinker from MgO-carrier raw materials - natural and from secondary raw materials, which is characterized by a mass ratio of CaO / SiO2 to 10, compactness and a favorable microstructure, in which there is a periclase phase with an average crystal size exceeding 50 μm for sintered clinker and more than 100 μm for melted clinker. This clinker is the only component of refractory products or an addition to masses for other alkaline products with the possible addition of carbon.

Istota sposobu według wynalazku polega na tym, że magnezyt naturalny, zawierający po prażeniu co najmniej 95% masowych MgO w odniesieniu do próbki po prażeniu, wstępnie zmielony do uziarnienia poniżej 1 mm i wodorotlenek magnezu i/lub zasadowy węglan magnezu, otrzymanymi w procesie produkcji nawozów lub z wód zasolonych, w ilości odpowiadającej ponad stechiometryczną wartość potrzebną do zachowania stosunku masowego tlenków CaO/SO2 wynoszącym 1,87, poddaje się wspólnemu mieszaniu w celu uzyskania jednorodnej masy o różnym udziale składników przez okres co najmniej 20 minut. Następnie masę poddaje się brykietowaniu i kalcynuje w temperaturze 600-1200°C, a otrzymany kalcynat ponownie rozdrabnia się do uziarnienia poniżej 0,2 mm, brykietuje i wypala w temperaturze 1600-1800°C, otrzymując klinkier magnezjowy spiekany lub kalcynat rozdrabnia się do uziamienia poniżej 3 mm, następnie topi w elektrycznym piecu łukowym, otrzymując klinkier magnezjowy topiony.The essence of the method according to the invention consists in the fact that natural magnesite, containing after roasting at least 95% by weight of MgO in relation to the calcined sample, pre-ground to a grain size of less than 1 mm, and magnesium hydroxide and / or basic magnesium carbonate obtained in the fertilizer production process or saline water, in an amount greater than the stoichiometric value needed to maintain the mass ratio of CaO / SO2 oxides of 1,87, is mixed together to obtain a homogeneous mass with different proportions of components for a period of at least 20 minutes. Then the mass is briquetted and calcined at a temperature of 600-1200 ° C, and the calcinate obtained is crushed again to a grain size below 0.2 mm, briquetted and burnt at a temperature of 1600-1800 ° C, to obtain sintered magnesia clinker or calcinate is ground to graining below 3 mm, then melted in an electric arc furnace to obtain melted magnesia clinker.

Korzystnym jest gdy magnezyt naturalny zawiera domieszki w postaci tlenków, takich jak: CaO, SiO2, Fe2O3, Na2O, K2O, Al2O3, TiO2, Cr2O3, Mn3O4 i innych w łącznej ilości maksymalnie 5,0% masowych po przeprażeniu.It is advantageous when natural magnesite contains dopants in the form of oxides, such as: CaO, SiO2, Fe2O3, Na2O, K2O, Al2O3, TiO2, Cr2O3, Mn3O4 and others in a total amount of up to 5.0% by weight after pelleting.

Korzystnym jest również, gdy zasadowy węglan magnezu i wodorotlenek magnezu, otrzymane w procesie produkcji nawozów lub z wód zasolonych, po przeprażeniu, zawierają: MgO w ilościach co najmniej 95% masowych, CaO w ilości maksymalnej 4,0% masowych, SO2 w ilości do 0,8% masowych, Fe2O3 w ilości do 0,8% masowych i inne składniki w ilości do 0,5% masowych, w tym bor w ilości maksymalnej 100 ppm.It is also preferred that the basic magnesium carbonate and magnesium hydroxide, obtained in the production process of fertilizers or from saline waters, after digestion, contain: MgO in an amount of at least 95% by mass, CaO in an amount of up to 4.0% by mass, SO2 in an amount up to 0.8% by weight, Fe2O3 up to 0.8% by weight and other components up to 0.5% by weight, including boron in an amount up to 100 ppm.

Sposób według wynalazku pozwala w trakcie procesu spiekania lub topienia kalcynatu, otrzymanego na etapie wstępnej obróbki cieplnej zestawu, składającego się z surowców naturalnych i ubocznych, będących źródłem tlenku magnezu tj. magnezytu, wodorotlenku magnezu i/lub zasadowego węglanu magnezu lub zestawu, składającego się ze wstępnie przeprażonych składników, które są zestawiane w odpowiedniej proporcji, otrzymać wysokoogniotrwały klinkier magnezjowy spiekany lub topiony, charakteryzujący się stosunkiem masowym tlenków CaO/SO2 do 10 i zawierający MgO w ilości co najmniej 95% masowych. W wyniku prowadzonej dwustopniowo obróbki cieplnej otrzymuje się jednorodne, jednofazowe tworzywo spiekane lub topione o korzystnej mikrostrukturze z głównym składnikiem fazowym - peryklazem, MgO, mogące zawierać dodatkowo związki domieszkowe, wynikające z obecności zanieczyszczeń w wyjściowych surowcach, głównie krzemiany wapnia, czy też roztwory stałe jonów metali w sieci krystalicznej tlenku magnezu.The method according to the invention allows, during the sintering or melting of the calcinate obtained in the preliminary heat treatment stage, of a set consisting of natural and secondary raw materials being a source of magnesium oxide, i.e. magnesite, magnesium hydroxide and / or basic magnesium carbonate, or a set consisting of the pre-parboiled components, which are combined in an appropriate proportion, to obtain a high refractory sintered or fused magnesia clinker having a weight ratio of CaO / SO2 oxides to 10 and containing MgO in an amount of at least 95% by weight. As a result of the two-stage heat treatment, a homogeneous, single-phase sintered or melted material is obtained with a favorable microstructure with the main phase component - periclase, MgO, which may additionally contain doping compounds resulting from the presence of impurities in the initial raw materials, mainly calcium silicates, or solid ion solutions metals in the crystal lattice of magnesium oxide.

We wstępnej fazie procesu, na etapie kalcynacji prowadzonej w piecu półkowym, szybowym lub obrotowym w temperaturze do 1200°C węglan magnezu MgCO3, wodorotlenek magnezu Mg(OH)2In the initial phase of the process, at the stage of calcination carried out in a tray, shaft or rotary kiln at a temperature of up to 1200 ° C, magnesium carbonate, MgCO3, magnesium hydroxide, Mg (OH) 2

PL 239 947 B1 i zasadowy węglan magnezu 4MgCO3-Mg(OH)2 / Mg5(OH)2(CO3)4 / Mg5(CO3)4(OH)2-5H2O / Mg5(CO3)4(OH)2-8H2O ulegają rozkładowi na reaktywny chemicznie MgO, po czym następuje wstępna konsolidacja kalcynatu. Uzyskany kalcynat po wypaleniu w temperaturze do 1200°C składa się głównie z tlenku magnezu oraz ewentualnie innych równowagowych z MgO faz domieszkowych. Podczas procesu spiekania prowadzonego do temperatury 1800°C lub procesu topienia, otrzymuje się wysokoogniotrwały klinkier magnezjowy, składający się z co najmniej 95% masowych MgO oraz ewentualnych faz domieszkowych i roztworów stałych jonów metali w MgO, pozostających w równowadze z MgO.PL 239 947 B1 and basic magnesium carbonate 4MgCO3-Mg (OH) 2 / Mg5 (OH) 2 (CO3) 4 / Mg5 (CO3) 4 (OH) 2-5H2O / Mg5 (CO3) 4 (OH) 2-8H2O undergo decomposition into chemically reactive MgO, followed by initial consolidation of the calcinate. The obtained calcinate after firing at a temperature of up to 1200 ° C consists mainly of magnesium oxide and possibly other equilibrium MgO dopant phases. During the sintering process up to 1800 ° C or the melting process, a highly refractory magnesia clinker is obtained, consisting of at least 95% by mass of MgO and possible impurity phases and solutions of solid metal ions in MgO in equilibrium with MgO.

W etapie drugim, w wyniku obróbki cieplnej prowadzonej metodą spiekania lub topienia, powstaje klinkier magnezjowy o zdefiniowanym składzie fazowym z przeważającym udziałem peryklazu MgO, w ilości co najmniej 95%, o temperaturze topnienia około 2825°C i korzystnej mikrostrukturze, charakteryzującej się występowaniem bezpośrednich zrostów międzykrystalicznych peryklaz-peryklaz oraz ewentualnie faz domieszkowych lokujących się na granicach ziaren. Tlenek magnezu posiada średni rozmiar kryształów przekraczający 50 μm w klinkierze magnezjowym spiekanym oraz powyżej 100 μm w klinkierze magnezjowym topionym. Sposób według wynalazku pozwala uzyskać zwarte klinkiery m agnezjowe spiekane lub topione - kruszywa tlenkowe o pożądanych cechach użytkowych, związanych przede wszystkim z ich bardzo dobrą trwałością w wysokich temperaturach oraz bardzo dobrą odpornością na korozję chemiczną, przeznaczone do wytwarzania ogniotrwałych tworzyw zasadowych m.in. wyrobów magnezjowych i innych odmian ogniotrwałych zasadowych wyrobów bez węgla lub zawierających substancje węglowe, przeznaczone do stosowania przede wszystkim w przemyśle stalowym oraz cementowym.In the second stage, as a result of heat treatment carried out by sintering or melting, magnesia clinker is formed with a defined phase composition with a predominant share of MgO periclase, in the amount of at least 95%, with a melting point of about 2825 ° C and a favorable microstructure, characterized by the presence of direct adhesions intercrystalline periclases-periclases and possibly admixture phases located at the grain boundaries. Magnesium oxide has an average crystal size exceeding 50 μm in sintered magnesia clinker and over 100 μm in melted magnesia clinker. The method according to the invention makes it possible to obtain compact sintered or melted m agnesia clinkers - oxide aggregates with the desired functional properties, mainly related to their very good durability at high temperatures and very good resistance to chemical corrosion, intended for the production of refractory basic materials, e.g. magnesia products and other types of refractory basic products without carbon or containing carbonaceous substances, intended for use primarily in the steel and cement industries.

P r z y k ł a d 1P r z k ł a d 1

Do sporządzenia wysokoogniotrwałego spiekanego klinkieru magnezjowego, otrzymanego sposobem według wynalazku prowadzonym z zastosowaniem operacji kalcynacji i spiekania, wykorzystano naturalny kamień magnezytowy i zasadowy węglan magnezu. Surowce: magnezyt naturalny o następującym składzie chemicznym odniesionym do próbki po prażeniu: 96,7% masowych MgO, 1,33% masowych CaO, 1,01% masowych SiO2 i inne tlenki (m.in. ALO3, TO2, Fe2O3, Mn3O4, Cr2O3) o łącznej zawartości wynoszącej 0,9% masowych, wstępnie rozdrobniony do uziarnienia poniżej 1 mm zestawiony w ilości 60% masowych, w odniesieniu do materiału prażonego, oraz zasadowy węglan magnezu, zawierający po prażeniu 95,93% masowych MgO, 3,57% masowych CaO, 0,08% masowych SO2 i inne tlenki (m.in. ALO3, TiO2, Fe2O3, Mn3O4, Cr2O3, Na2O) o łącznej zawartości wynoszącej 0,42% masowych, zestawiony w ilości 40% masowych, w odniesieniu do materiału prażonego, homogenizuje się przez wspólny przemiał przez 60 minut, a następnie formuje brykiety pod ciśnieniem 60 MPa, które wypala się w piecu szybowym w temperaturze 1200°C. Powstały kalcynat rozdrabnia się do uziarnienia poniżej 0,2 mm, ponownie brykietuje pod ciśnieniem 60 MPa i wypala w piecu obrotowym w temperaturze 1800°C. W składzie fazowym spiekanego klinkieru magnezjowego o stosunku masowym tlenków CaO/SiO2 wynoszącym 3,5 występuje głównie peryklaz MgO w ilości 96,43% masowych oraz niewielkie ilości faz domieszkowych, głównie krzemiany wapnia.Natural magnesite stone and basic magnesium carbonate were used to prepare the high-refractory sintered magnesia clinker obtained by the method of the present invention by means of calcination and sintering operations. Raw materials: natural magnesite with the following chemical composition related to the sample after ignition: 96.7% by mass of MgO, 1.33% by mass of CaO, 1.01% by mass of SiO2 and other oxides (including ALO3, TO2, Fe2O3, Mn3O4, Cr2O3) with a total content of 0.9% by mass, pre-crushed to a grain size of less than 1 mm, composed of 60% by mass, with reference to the calcined material, and basic magnesium carbonate, containing, after ignition, 95.93% by mass of MgO, 3.57 % by mass of CaO, 0.08% by mass of SO2 and other oxides (including ALO3, TiO2, Fe2O3, Mn3O4, Cr2O3, Na2O) with a total content of 0.42% by mass, summarized at 40% by mass, with respect to calcined material is homogenized by co-grinding for 60 minutes, and then briquettes are formed under the pressure of 60 MPa, which are fired in a shaft furnace at a temperature of 1200 ° C. The calcinate formed is crushed to a grain size below 0.2 mm, briquetted again under the pressure of 60 MPa and fired in a rotary kiln at 1800 ° C. In the phase composition of the sintered magnesia clinker with a weight ratio of CaO / SiO2 oxides of 3.5, there are mainly MgO periclases in the amount of 96.43% by weight and small amounts of impurity phases, mainly calcium silicates.

P r z y k ł a d 2P r z k ł a d 2

Do wytworzenia wysokoogniotrwałego topionego klinkieru magnezjowego, otrzymanego sposobem według wynalazku prowadzonym z zastosowaniem operacji kalcynacji i topienia, wykorzystano naturalny kamień magnezytowy i wodorotlenek magnezu. Surowce: magnezyt naturalny o następującym składzie chemicznym odniesionym do próbki po prażeniu: 96,76% masowych MgO, 1,33% masowych CaO, 1,01% masowych SiO2 i inne tlenki (m.in. ALO3, TO2, Fe2O3, Mn3O4, Cr2O3) o łącznej zawartości wynoszącej 0,9% masowych, wstępnie rozdrobniony do uziarnienia poniżej 1 mm zestawiony w ilości 50% masowych, w odniesieniu do materiału prażonego, oraz wodorotlenek magnezu zawierający po prażeniu 96,83% masowych MgO, 2,1% masowych CaO, 0,32% masowych SO2 i inne tlenki (m.in. AbOe, TiO2, Fe2O3, Mn3O4) o łącznej zawartości wynoszącej 0,75% masowych, zestawiony w ilości 50% masowych, w odniesieniu do materiału prażonego, homogenizuje się przez wspólny przemiał w czasie 60 minut, a następnie formuje brykiety pod ciśnieniem 60 MPa, które wypala się w piecu szybowym w temperaturze 1200°C. Uzyskany kalcynat rozdrabnia się do uziarnienia poniżej 3 mm i topi w elektrycznym piecu łukowym. W składzie fazowym topionego klinkieru magnezjowego o stosunku masowym tlenków CaO/SiO2 wynoszącym 2,6 występuje głównie peryklaz MgO w ilości 96,79% masowych oraz niewielkie ilości faz domieszkowych w tym głównie krzemian wapnia Ca2SiO4.Natural magnesite stone and magnesium hydroxide were used to produce the highly refractory fused magnesia clinker obtained by the method of the invention carried out using calcination and melting operations. Raw materials: natural magnesite with the following chemical composition related to the sample after roasting: 96.76% by mass of MgO, 1.33% by mass of CaO, 1.01% by mass of SiO2 and other oxides (including ALO3, TO2, Fe2O3, Mn3O4, Cr2O3) with a total content of 0.9% by mass, pre-ground to a grain size of less than 1 mm, composed of 50% by mass, with reference to the calcined material, and magnesium hydroxide containing, after ignition, 96.83% by mass of MgO, 2.1% by mass CaO, 0.32% by mass of SO2 and other oxides (including AbOe, TiO2, Fe2O3, Mn3O4) with a total content of 0.75% by mass, compiled in the amount of 50% by mass, with respect to the calcined material, are homogenized by joint grinding for 60 minutes, and then forming briquettes under the pressure of 60 MPa, which are fired in a shaft furnace at a temperature of 1200 ° C. The obtained calcinate is crushed to a grain size below 3 mm and melted in an electric arc furnace. In the phase composition of the fused magnesia clinker with a weight ratio of CaO / SiO2 oxides of 2.6, there are mainly MgO periclases in the amount of 96.79% by weight and small amounts of impurity phases, mainly calcium silicate Ca2SiO4.

Claims (4)

PL 239 947 B1 P r z y k ł a d 3 Do wytworzenia wysokoogniotrwałego spiekanego klinkieru magnezjowego, otrzymanego sposobem według wynalazku prowadzonym z zastosowaniem operacji wstępnej kalcynacji surowców, a następnie spiekania zestawu, wykorzystano kalcynat magnezytowy, otrzymany w wyniku prażenia na turalnego magnezytu w temperaturze 1200°C o następującym składzie chemicznym: 95,56% masowych MgO, 1,25% masowych CaO, 1,72% masowych SiO2 i inne tlenki (m.in. AI2O3, TiO2, Fe2O3, Mn3O4, Cr2O3) o łącznej zawartości wynoszącej 1,47% masowych oraz kalcynat magnezjowy, otrzymany w procesie prażenia wodorotlenku magnezu w temperaturze 1200°C, zawierający 97,86% masowych MgO, 1,39% masowych CaO, 0,19% masowych SO2 i inne tlenki (m.in. Al2O3, TiO2, Fe2O3, Mn3O4, Cr2O3) o łącznej zawartości wynoszącej 0,56% masowych. Surowce: kalcynat magnezytowy w ilości 30% masowych i kalcynat magnezjowy w ilości 70% masowych homogenizuje się przez wspólny przemiał przez 50 minut, a następnie formuje brykiety pod ciśnieniem 60 MPa, które wypala się w piecu szybowym w temperaturze 1800°C. W składzie fazowym spiekanego klinkieru magnezjowego o stosunku masowym tlenków CaO/SiO2 wynoszącym 2,1 występuje głównie peryklaz MgO w ilości 97,17% masowych oraz niewielkie ilości faz domieszkowych w tym głównie krzemian wapnia Ca2SiO4. P r z y k ł a d 4 Do wytworzenia wysokoogniotrwałego topionego klinkieru magnezjowego, otrzymanego sposobem według wynalazku prowadzonym z zastosowaniem operacji wstępnej kalcynacji surowców, a następnie topienia zestawu, wykorzystano kalcynat magnezytowy, otrzymany w wyniku prażenia naturalnego magnezytu w temperaturze 1200°C o następującym składzie chemicznym: 96,76% masowych MgO, 1,33% masowych CaO, 1,01% masowych SO2 i inne tlenki (m.in. Al2O3, TiO2, Fe2O3, Mn3O4, Cr2O3) o łącznej zawartości wynoszącej 0,9% mas. oraz kalcynat magnezjowy otrzymany w procesie prażenia zasadowego węglanu magnezu w temperaturze 1200°C zawierający 95,93% masowych MgO, 3,57% masowych CaO, 0,08% masowych SO2 i inne tlenki (m.in. Al2O3, TiO2, Fe2O3, Mn3O4, Cr2O3, Na2O) o łącznej zawartości wynoszącej 0,42% masowych. Surowce: kalcynat magnezytowy w ilości 50% masowych i kalcynat magnezjowy w ilości 50% masowych homogenizuje się przez wspólny przemiał przez 50 minut, a następnie formuje brykiety pod ciśnieniem 60 MPa, które następnie topi się w elektrycznym piecu łukowym. W składzie fazowym topionego klinkieru magnezjowego o stosunku masowym tlenków CaO/SiO2 wynoszącym 4,5 występuje głównie peryklaz MgO w ilości 96,34% masowych oraz niewielkie ilości faz domieszkowych w tym głównie krzemiany wapnia. Zastrzeżenia patentoweFor the production of highly refractory sintered magnesia clinker, obtained by the method according to the invention, carried out with the use of preliminary calcination of raw materials and then sintering of the batch, magnesite calcinate was used, obtained by roasting on tural magnesite at a temperature of 1200 ° C at the following chemical composition: 95.56% by mass of MgO, 1.25% by mass of CaO, 1.72% by mass of SiO2 and other oxides (including Al2O3, TiO2, Fe2O3, Mn3O4, Cr2O3) with a total content of 1.47% by mass and magnesium calcinate, obtained in the process of calcining magnesium hydroxide at a temperature of 1200 ° C, containing 97.86% by mass of MgO, 1.39% by mass of CaO, 0.19% by mass of SO2 and other oxides (including Al2O3, TiO2, Fe2O3, Mn3O4, Cr2O3) with a total content of 0.56% by mass. Raw materials: magnesite calcinate in the amount of 30% by weight and magnesium calcinate in the amount of 70% by weight are homogenized by co-grinding for 50 minutes, and then briquettes are formed under the pressure of 60 MPa, which are fired in a shaft furnace at a temperature of 1800 ° C. In the phase composition of the sintered magnesia clinker with a weight ratio of CaO / SiO2 oxides of 2.1, there are mainly MgO periclases in the amount of 97.17% by weight and small amounts of impurity phases, mainly calcium silicate Ca2SiO4. Example 4 For the production of highly refractory fused magnesia clinker, obtained by the method according to the invention, carried out with the use of preliminary calcination of raw materials and then melting the batch, magnesite calcinate was used, obtained by roasting natural magnesite at a temperature of 1200 ° C with the following chemical composition: 96 , 76% by mass of MgO, 1.33% by mass of CaO, 1.01% by mass of SO2 and other oxides (including Al2O3, TiO2, Fe2O3, Mn3O4, Cr2O3) with a total content of 0.9% by mass. and magnesium calcinate obtained in the process of basic roasting of magnesium carbonate at a temperature of 1200 ° C, containing 95.93% by mass of MgO, 3.57% by mass of CaO, 0.08% by mass of SO2 and other oxides (including Al2O3, TiO2, Fe2O3, Mn3O4, Cr2O3, Na2O) with a total content of 0.42% by mass. Raw materials: 50% by weight magnesia calcinate and 50% by weight magnesia calcinate are homogenized by co-milling for 50 minutes, and then briquettes are formed under a pressure of 60 MPa, which are then melted in an electric arc furnace. In the phase composition of the fused magnesia clinker with a weight ratio of CaO / SiO2 oxides of 4.5, there are mainly MgO periclases in the amount of 96.34% by weight and small amounts of impurity phases, mainly calcium silicates. Patent claims 1. Sposób otrzymywania wysokoogniotrwałego klinkieru magnezjowego polegający na termicznej obróbce mieszaniny surowców MgO-nośnych, znamienny tym, że magnezyt naturalny, zawierający co najmniej 95% masowych MgO w odniesieniu do próbki po prażeniu, wstępnie zmielony do uziarnienia poniżej 1 mm, miesza się przez okres co najmniej 20 minut przez wspólny przemiał z wodorotlenkiem magnezu i/lub zasadowym węglanem magnezu, w ilości odpowiadającej ponad stechiometryczną wartość potrzebną do zachowania stosunku masowego tlenków CaO/SO2 wynoszącym 1,87, następnie z mlewa formuje się brykiety, które poddaje się jednostopniowej obróbce cieplnej, wypalając je w temperaturze 600-1200°C, po czym powstały kalcynat miele się do uziarnienia poniżej 0,2 mm, formuje brykiety i wypala w temperaturze 1600-1800°C lub rozdrabnia do uziarnienia poniżej 3 mm i topi w elektrycznym piecu łukowym, otrzymując klinkier magnezjowy spiekany lub topiony.1. The method of obtaining highly refractory magnesia clinker consisting in the thermal treatment of a mixture of MgO-bearing raw materials, characterized in that natural magnesite, containing at least 95% by weight of MgO in relation to the calcined sample, pre-ground to grain size below 1 mm, is mixed for a period of at least 20 minutes by co-milling with magnesium hydroxide and / or basic magnesium carbonate in an amount exceeding the stoichiometric value needed to maintain the CaO / SO2 mass ratio of 1.87, then briquettes are formed from the mill and subjected to a one-step heat treatment by firing them at a temperature of 600-1200 ° C, then the calcinate obtained is ground to a grain size below 0.2 mm, briquettes are formed and fired at a temperature of 1600-1800 ° C or ground to a grain size of less than 3 mm and melted in an electric arc furnace, obtaining sintered or melted magnesia clinker. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się magnezyt naturalny zawierający domieszki w postaci tlenków, takich jak: CaO, SiO2, Fe2O3, Na2O, K2O, Al2O3, Mn3O4, Cr2O3 i TiO2 w łącznej ilości max. 5,0% masowych.2. The method according to p. A method according to claim 1, characterized in that natural magnesite is used, containing admixtures in the form of oxides, such as: CaO, SiO2, Fe2O3, Na2O, K2O, Al2O3, Mn3O4, Cr2O3 and TiO2 in the total amount of max. 5.0% by weight. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się wodorotlenek magnezu i/lub zasadowy węglan magnezu, otrzymywane w procesie produkcji nawozów lub z wód zasolonych, zawierające domieszki tlenków: CaO w ilości max.3. The method according to p. 1, characterized in that magnesium hydroxide and / or basic magnesium carbonate are used, obtained in the production process of fertilizers or from saline waters, containing admixtures of oxides: CaO in the amount of max. 4,0% masowych, SO2 w ilości do 0,5% masowych, Fe2O3 w ilości do 0,5% masowych i inne składniki w ilości poniżej 0,5% masowych, w tym bor w ilości maksymalnej 100 ppm.4.0% by weight, SO2 up to 0.5% by weight, Fe2O3 up to 0.5% by weight and other components below 0.5% by weight, including boron up to 100 ppm.
PL412313A 2015-05-12 2015-05-12 Method for obtaining high-temperature refractory magnesium clinker PL239947B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL412313A PL239947B1 (en) 2015-05-12 2015-05-12 Method for obtaining high-temperature refractory magnesium clinker

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL412313A PL239947B1 (en) 2015-05-12 2015-05-12 Method for obtaining high-temperature refractory magnesium clinker

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL412313A1 PL412313A1 (en) 2016-11-21
PL239947B1 true PL239947B1 (en) 2022-01-31

Family

ID=57288002

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL412313A PL239947B1 (en) 2015-05-12 2015-05-12 Method for obtaining high-temperature refractory magnesium clinker

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL239947B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
PL412313A1 (en) 2016-11-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sadik et al. Review on the elaboration and characterization of ceramics refractories based on magnesite and dolomite
Ganesh et al. A new sintering aid for magnesium aluminate spinel
US7015167B2 (en) Raw material with a high content of aluminum oxide, and method of manufacturing the raw material
Mohammadi et al. Effect of MgCl2 addition on the sintering behavior of MgAl2O4 spinel and formation of nano-particles
JP5914492B2 (en) Method for producing γ-2CaO · SiO 2
KR101441238B1 (en) Method for separating of Ca compound from dolomite
US4033778A (en) Process for making magnesia
JP2018002546A (en) Manufacturing method of calcium aluminate
US1926744A (en) Process for extracting alumina
NL2012271C2 (en) Method for producing dead burned magnesia and products obtainable thereby.
KR101256807B1 (en) the limestone forming materials using waste lime powder and a method of therof
KR101366835B1 (en) Cement composition using desulphurizing dust
JP2018002547A (en) Manufacturing method of calcium aluminate
PL239947B1 (en) Method for obtaining high-temperature refractory magnesium clinker
JPS5857378B2 (en) Cement and its manufacturing method
Mustafa et al. Preparation of high purity magnesium oxide from sea bittern residual from NaCl production in Al-Basrah saltern, south IRAQ
US4366257A (en) Process for producing a calcia clinker
US3074806A (en) Dolomitic refractory
WANG et al. Formation kinetics of portland cement clinker containing with magnesium oxide
GB910330A (en) Improvements in or relating to the manufacture of dead-burned magnesia and dead-burned dolomite
KR101702867B1 (en) Improved process for magnesium hydroxide synthesis
PL239948B1 (en) Method for obtaining high-temperature refractory magnesium clinker, modified by zirconium compounds
KR101462768B1 (en) Method for separating of Mg compound from dolomite
Hwang et al. A Study on Synthesis of Ca and Mg Compounds from Dolomite with Salt Additional React (MgCl 2· 6H 2 O)
KR100277254B1 (en) Method for preparing quicklime from seawater decarbonate sludge