PL241850B1 - Dozownik do inwersyjnej chromatografii gazowej - Google Patents

Abstract

Dozownik do inwersyjnej chromatografii gazowej z dwiema komorami dozowniczymi umieszczonymi w stożkowym zaworze przełączającym oraz zasilanymi strumieniami gazu nośnego i gazu pomocniczego ma w pierwszej pozycji roboczej zaworu stożkowego (2) główną komorę dozowniczą (6) odłączoną od gazowego toru pomiarowego (4) oraz pomocniczego toru gazowego i pomocniczą komorę dozowniczą połączoną ze złączem (9) i ze złączem (10) pomocniczego toru pomiarowego (4), i kanalik łączy złącza toru pomocniczego a w drugiej pozycji roboczej główną komorę dozowniczą (6) połączoną ze złączem (9) i ze złączem (10) głównego toru pomiarowego (4), pomocniczą komorę dozowniczą połączoną ze złączami toru pomocniczego, i ma kanalik odłączony od gazowego toru pomiarowego (4) oraz pomocniczego toru gazowego i w trzeciej pozycji roboczej pomocniczą komorę dozowniczą odłączoną od gazowego toru pomiarowego (4) oraz pomocniczego toru gazowego i główną komorę dozowniczą (6) połączoną ze złączami toru pomocniczego, i ma kanalik połączony ze złączem (9) i ze złączem (10) toru pomiarowego (4).

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest dozownik do inwersyjnej chromatografii gazowej.

Celem inwersyjnej chromatografii gazowej nie jest rozdzielanie składników mieszanin, jak w przypadku analitycznej chromatografii gazowej, lecz określenie siły oddziaływań związków testowych (np. adsorbatów) z materiałem umieszczonym w kolumnie chromatograficznej (np. adsorbentem). Inwersyjna chromatografia gazowa coraz powszechniej jest stosowana do obliczania parametrów termodynamicznych procesów adsorpcji oraz właściwości fizykochemicznych powierzchni adsorbentów nieorganicznych i organicznych. W analitycznej chromatografii gazowej wypełnienie kolumny chromatograficznej ma średnicę ziaren dobraną w taki sposób, aby zapewnić optymalny przepływ i ciśnienie gazu nośnego na jej wlocie. Ułatwia to dozowanie analitów za pomocą mikrostrzykawki. W przeciwieństwie do analitycznej chromatografii gazowej w pomiarach metodami inwersyjnej chromatografii gazowej badany materiał umieszczony w kolumnie chromatograficznej ma różną średnicę ziaren, co utrudnia dobranie optymalnego przepływu i ciśnienia gazu nośnego oraz dozowanie związków testowych i może być przyczyną błędów pomiarowych. Ten efekt pojawia się w przypadku pomiarów drobnoziarnistych materiałów, gdy duży opór pneumatyczny kolumny chromatograficznej zwiększa ciśnienie gazu nośnego w dozowniku poważnie utrudniając dozowanie związków testowych.

Znany jest z opisu patentowego PL-177984, dozownik chromatografu gazowego, zwłaszcza do próbek o podwyższonym ciśnieniu, pozwalający na obniżenie ciśnienia pobranej próbki znajdującej się w pełniącym rolę kalibrowanej kapilary kanaliku. Dokonuje się tego za pomocą tłoka, który przesuwając się powiększa objętość komory dozymetrycznej, dzięki czemu obniża się ciśnienie pobranych gazów, a zarazem niezależnie od położenia tłoka, przepływ gazów przez kanalik w komorze jest wielkością stałą.

Wadą i niedogodnością tego rozwiązania jest brak możliwości dozowania próbki do komory dozownika, gdy panuje w niej niewielkie nadciśnienie, a następnie wprowadzenie jej na wejście kolumny chromatograficznej o zwiększonym ciśnieniu gazu nośnego.

Celem wynalazku jest opracowanie konstrukcji dozownika do inwersyjnej chromatografii gazowej do dozowania mikrostrzykawką próbek związków testowych do kolumn o zwiększonym oporze pneumatycznym.

Osiągnięto to przez skonstruowanie dozownika z dwiema komorami dozowniczymi umieszczonymi w stożkowym zaworze przełączającym i zasilanymi przez strumień gazu nośnego i strumień gazu pomocniczego. Dozownik do inwersyjnej chromatografii gazowej o kształcie walca z wewnętrznym obrotowym stożkowym zaworem z trzema pozycjami roboczymi każda o 120° obrotu, z dwiema komorami dozowniczymi umieszczonymi równolegle do osi obrotu w stożku zaworu względem siebie o 120° oraz parami złączy gazowego toru pomiarowego i gazowego toru pomocniczego umieszczonych wzdłużnie na ścianie bocznej walca dozownika względem siebie o 120° charakteryzuje się tym, że w pierwszej pozycji roboczej zaworu stożkowego główna komora dozownicza jest odłączona od gazowego toru pomiarowego oraz gazowego toru pomocniczego i pomocnicza komora dozownicza jest połączona ze złączem wlotu gazu nośnego i ze złączem wylotu gazu nośnego toru pomiarowego, a kanalik łączy złącze wlotu gazu pomocniczego ze złączem wylotu gazu pomocniczego toru pomocniczego a w drugiej pozycji roboczej główna komora dozownicza jest połączona ze złączem wlotu gazu nośnego i ze złączem wylotu gazu nośnego toru pomiarowego, pomocnicza komora dozownicza łączy złącze wlotu gazu pomocniczego ze złączem wylotu gazu pomocniczego toru pomocniczego, a kanalik jest odłączony od gazowego toru pomiarowego oraz toru pomocniczego i w trzeciej pozycji roboczej pomocnicza komora dozownicza jest odłączona od gazowego toru pomiarowego oraz toru pomocniczego i główna komora dozownicza jest połączona ze złączem wlotu gazu pomocniczego i ze złączem wylotu gazu pomocniczego toru pomocniczego, a kanalik jest połączony ze złączem wlotu gazu nośnego i ze złączem wylotu gazu nośnego toru pomiarowego.

Zaletą rozwiązania jest możliwość dozowania próbki adsorbatu za pomocą mikrostrzykawki do komory dozowniczej, gdy jest odłączona od głównego toru pomiarowego i panuje w niej niewielkie nadciśnienie. Próbka znajdująca się w komorze dozowniczej jest wprowadzana za pomocą zaworu stożkowego do głównego toru pomiarowego, w którym ciśnienie jest znacznie podwyższone, celem wykonania pomiaru. Zastosowanie pomocniczego toru gazowego służy do obniżenia ciśnienia w komorze dozowniczej z równoczesnym jej przepłukaniem tym gazem po odłączeniu jej od głównego toru pomiarowego za pomocą zaworu stożkowego. Pomocnicza komora dozownicza i kanalik zapewniają ciągły przepływ

PL 241 850 B1 gazu przez oba tory gazowe dozownika. Ponadto pomocnicza komora dozownicza umożliwia dozowanie próbek w sposób sekwencyjny. Umieszczenie obu komór dozowniczych w stożku zaworu zmniejsza objętości przewodów gazowych, co usprawnia wykonywanie pomiarów metodami inwersyjnej chromatografii gazowej.

Przedmiot wynalazku w przykładzie realizacji jest odtworzony na rysunku, na którym przedstawiono: fig. 1 widok góry schematu dozownika z zaznaczonymi płaszczyznami przekroju (wielkimi literami alfabetu A-A, B-B i C-C), fig. 2 schemat przekroju pionowego dozownika (płaszczyzna A-A) z główną komorą dozowniczą i gazowym torem pomiarowym, fig. 3 schemat przekroju pionowego dozownika (płaszczyzna B-B) z pomocniczą komorą dozowniczą i pomocniczym torem gazowym, fig. 4 schemat przekroju pionowego dozownika (płaszczyzna C-C) z kanalikiem łączącym, fig. 5 schemat położeń roboczych dozownika, fig. 6 schemat dozownika w pozycji dozowania próbki adsorbatu do głównej komory dozowniczej, a na fig. 7 schemat dozownika w pozycji połączenia pomocniczej komory dozowniczej z gazowym torem pomiarowym, fig. 8 schemat dozownika w pozycji połączenia kanalikiem pomocniczego toru gazowego.

Dozownik ma kształt walca 1, wewnątrz którego znajduje się obrotowy stożek 2, który może wykonywać ruch obrotowy co 120° względem osi obrotu 3 (fig. 1). W płaszczyźnie bocznej walca dozownika znajdują się przyłącza gazowe toru pomiarowego 4 oraz toru pomocniczego 5. Wewnątrz obrotowego stożka znajduje się główna komora dozownicza 6, pomocnicza komora dozownicza 7 i kanalik 8 umieszczone, co 120° względem siebie.

Tor pomiarowy 4 jest zasilany gazem nośnym przez złącze wlotu gazu nośnego 9 (fig. 2). Gaz nośny przepływa przez główną komorę dozowniczą 6 do złącza wylotu gazu nośnego 10, przez które jest kierowany do kolumny adsorpcyjnej. U góry komory dozowniczej umieszczono króciec 11 z membraną gumową 12 dociśniętą przez nakrętkę 13, przez który za pomocą mikrostrzykawki jest wprowadzana próbka adsorbatu. Gałką 14 obraca się stożek w korpusie dozownika. Niezbędny docisk stożka do wewnętrznej stożkowej płaszczyzny dozownika zapewnia sprężyna 15 z nakrętką 16 połączona z osią stożka dozownika. U dołu korpusu dozownika zamontowano grzejnik elektryczny 17 służący do jego ogrzewania.

Pomocniczy tor gazowy 5 jest zasilany pomocniczym gazem nośnym przez złącze wlotu gazu pomocniczego 18 (fig. 3). Gaz nośny przepływa przez pomocniczą komorę dozowniczą 7 do złącza wylotu gazu pomocniczego 19, przez które wypływa na zewnątrz dozownika. U góry pomocniczej komory dozowniczej umieszczono króciec 20 z membraną gumową 21 dociśniętą przez nakrętkę 22.

Kanalik 8 służy do łączenia złącza wlotu gazu nośnego 9 ze złączem wylotu gazu nośnego 10 toru pomiarowego 4 w pierwszej pozycji obrotowego stożka lub łączenia złącza wlotu gazu pomocniczego 18 ze złączem wylotu gazu pomocniczego 19 pomocniczego toru gazowego 5 w drugiej pozycji lub odłączania od obu tych torów w trzeciej pozycji (fig. 4).

Zasadę działania dozownika przedstawiono na fig. 5. W pozycji fig. 5A główna komora dozownicza 6 jest odłączona od gazowego toru pomiarowego 4 oraz pomocniczego toru gazowego 5 (fig. 6). W tej pozycji jest możliwe wprowadzanie próbki adsorbatu za pomocą mikrostrzykawki głównej komory dozowniczej. Równocześnie pomocnicza komora dozownicza 7 łączy złącze wlotu gazu nośnego 9 ze złączem wylotu gazu nośnego 10 toru pomiarowego 4 (fig. 7) zapewniając ciągły przepływ gazu nośnego przez ten tor, a kanalik 8 łączy złącze wlotu gazu pomocniczego 18 ze złączem wylotu gazu pomocniczego 19 pomocniczego toru gazowego 5 (fig. 8) zapewniając także ciągły przepływ gazu.

W pozycji fig. 5B główna komora dozownicza 6 jest połączona z torem pomiarowym 4 (fig. 2). Próbka adsorbatu z głównej komory dozowniczej z gazem nośnym jest wprowadzana do kolumny z adsorbentem. Kanalik 8 jest odłączony od obu torów gazowych (fig. 4), a pomocnicza komora dozownicza 7 łączy złącze wlotu gazu pomocniczego 18 ze złączem wylotu gazu pomocniczego 19 pomocniczego toru gazowego 5 (fig. 3) zapewniając ciągły przepływ gazu przez ten tor.

W pozycji fig. 5C pomocnicza komora dozownicza 7 jest odłączona od obu torów gazowych. Główna komora dozownicza 6 jest zasilana gazem z pomocniczego toru gazowego 5, a kanalik 8 łączy złącze wlotu gazu nośnego 9 ze złączem wylotu gazu nośnego 10 toru pomiarowego 4 zapewniając ciągły przepływ gazu nośnego przez ten tor.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   1. Dozownik do inwersyjnej chromatografii gazowej o kształcie walca z wewnętrznym obrotowym stożkowym zaworem z trzema pozycjami roboczymi każda o 120° obrotu, z dwiema komorami dozowniczymi umieszczonymi równolegle do osi obrotu w stożku zaworu względem siebie o 120° oraz parami złączy gazowego toru pomiarowego i gazowego toru pomocniczego umieszczonych wzdłużnie na ścianie bocznej walca dozownika względem siebie o 120°, znamienny tym, że w pierwszej pozycji roboczej zaworu stożkowego (2) główna komora dozownicza (6) jest odłączona od gazowego toru pomiarowego (4) oraz gazowego toru pomocniczego (5) i pomocnicza komora dozownicza (7) jest połączona ze złączem wlotu gazu nośnego (9) i ze złączem wylotu gazu nośnego (10) toru pomiarowego (4), a kanalik (8) łączy złącze wlotu gazu pomocniczego (18) ze złączem wylotu gazu pomocniczego (19) toru pomocniczego (5) a w drugiej pozycji roboczej główna komora dozownicza (6) jest połączona ze złączem wlotu gazu nośnego (9) i ze złączem wylotu gazu nośnego (10) toru pomiarowego (4), pomocnicza komora dozownicza (7) łączy złącze wlotu gazu pomocniczego (18) ze złączem wylotu gazu pomocniczego (19) toru pomocniczego (5), a kanalik (8) jest odłączony od gazowego toru pomiarowego (4) oraz toru pomocniczego (5) i w trzeciej pozycji roboczej pomocnicza komora dozownicza (7) jest odłączona od gazowego toru pomiarowego (4) oraz toru pomocniczego (5) i główna komora dozownicza (6) jest połączona ze złączem wlotu gazu pomocniczego (18) i ze złączem wylotu gazu pomocniczego (19) toru pomocniczego (5), a kanalik (8) jest połączony ze złączem wlotu gazu nośnego (9) i ze złączem wylotu gazu nośnego (10) toru pomiarowego (4).