PL245098B1 - Krystaliczna forma polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} i sposób jej wytwarzania - Google Patents
Krystaliczna forma polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} i sposób jej wytwarzania Download PDFInfo
- Publication number
- PL245098B1 PL245098B1 PL440854A PL44085422A PL245098B1 PL 245098 B1 PL245098 B1 PL 245098B1 PL 440854 A PL440854 A PL 440854A PL 44085422 A PL44085422 A PL 44085422A PL 245098 B1 PL245098 B1 PL 245098B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- arginine
- copper
- sulfate
- hydrate
- bis
- Prior art date
Links
- ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-N L-arginine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CCCN=C(N)N ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-N 0.000 title claims abstract description 75
- 229930064664 L-arginine Natural products 0.000 title claims abstract description 71
- 235000014852 L-arginine Nutrition 0.000 title claims abstract description 71
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 43
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 229920001795 coordination polymer Polymers 0.000 title claims abstract description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 19
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 17
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 29
- 229910000366 copper(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 9
- ZNNZYHKDIALBAK-UHFFFAOYSA-M potassium thiocyanate Chemical compound [K+].[S-]C#N ZNNZYHKDIALBAK-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229940124280 l-arginine Drugs 0.000 claims 4
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 abstract description 2
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 17
- JZCCFEFSEZPSOG-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate pentahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.[Cu+2].[O-]S([O-])(=O)=O JZCCFEFSEZPSOG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 238000012916 structural analysis Methods 0.000 description 6
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 5
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 238000001362 electron spin resonance spectrum Methods 0.000 description 2
- GPAAEXYTRXIWHR-UHFFFAOYSA-N (1-methylpiperidin-1-ium-1-yl)methanesulfonate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)C[N+]1(C)CCCCC1 GPAAEXYTRXIWHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005343 Curie-Weiss law Effects 0.000 description 1
- 238000001157 Fourier transform infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 235000001014 amino acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000005290 antiferromagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000002447 crystallographic data Methods 0.000 description 1
- 230000005292 diamagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000002265 electronic spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000005274 electronic transitions Effects 0.000 description 1
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005298 paramagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000000935 solvent evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- KUNICNFETYAKKO-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid;pentahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.OS(O)(=O)=O KUNICNFETYAKKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C279/00—Derivatives of guanidine, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C279/04—Derivatives of guanidine, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups having nitrogen atoms of guanidine groups bound to acyclic carbon atoms of a carbon skeleton
- C07C279/14—Derivatives of guanidine, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups having nitrogen atoms of guanidine groups bound to acyclic carbon atoms of a carbon skeleton being further substituted by carboxyl groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C277/00—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C277/08—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted guanidines
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F1/00—Compounds containing elements of Groups 1 or 11 of the Periodic Table
- C07F1/08—Copper compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
Abstract
Zgłoszenie dotyczy krystalicznej formy polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1, znajdującej zastosowanie jako materiał magnetyczny. Zgłoszenie zapewnia również sposób wytwarzania krystalicznej formy polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1, który charakteryzuje się tym, że jedną część molową uwodnionej soli siarczanu(VI) miedzi(II), rozpuszcza się w wodzie i poddaje się reakcji z jedną lub dwoma lub trzema częściami molowymi wodnego roztworu L-argininy.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest krystaliczna forma polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} znajdująca zastosowanie jako materiał magnetyczny.
Przedmiotem wynalazku jest również sposób wytwarzania krystalicznej formy polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat}.
Nie jest znany z literatury przedmiotu wzór oraz sposób wytwarzania krystalicznej formy polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat}.
W ostatnich latach polimery koordynacyjne zawierające różne jony metali cieszą się dużym zainteresowaniem ze względu na ich potencjalne zastosowanie w wielu dziedzinach między innymi takich jak molekularne przewody [K.-T. Wong, J.-M. Lehn, S.-M. Peng, G.-H. Lee, Chem. Commun. 2259-2260 (2000)], czujniki luminescencyjne [K.-L. Zhang, N. Qiao, H.-Y. Gao, F. Zhou, M. Zhang, Polyhedron 26, 2461-2469 (2007)] czy w katalizie [J. Lee, O.K. Farha, J. Roberts, K.A. Scheidt, S.T. Nguyen, J.T. Hupp, Chem. Soc. Rev. 38, 1450-1459 (2009)]. Syntezę polimerów koordynacyjnych przeprowadza się różnymi metodami np. powolną dyfuzją, hydrotermalnym parowaniem rozpuszczalnika czy sonochemicznie, w tego typu związkach nieskończone sieci jedno- (1D), dwu- (2D) lub trójwymiarowe (3D) są oparte na kowalencyjnych wiązaniach metal - ligand. W budowie polimerów koordynacyjnych z jonami metali zawierającymi jako ligandy aminokwasy, nieskończone sieci typy 1D, 2D czy 3D tworzą się w oparciu o mostki karboksylowe typu jon metalu-tlen-węgiel-tlen-jon metalu. Pomiary magnetyczne dla polimerów koordynacyjnych wskazują, że mostki karboksylowe pośredniczą w interakcjach ferromagnetycznych czy antyferromagnetycznych między jonami metali.
Istotą rozwiązania według wynalazku jest krystaliczna forma polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1.
Sposób wytwarzania krystalicznej formy polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1 polega na tym, że jedną część molową uwodnionej soli siarczanuj) miedzi(II), rozpuszcza się w wodzie i poddaje się reakcji z jedną lub dwoma lub trzema częściami molowymi wodnego roztworu L-argininy (L-Arg).
Korzystnie, gdy klarowną mieszaninę powstałą w stosunku molowym CuSO4:L-Arg 1:3 pozostawia się do powolnego odparowania w temperaturze pokojowej, a po minimum 30 dniach otrzymuje się krystaliczną formę poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1.
Korzystnie, gdy powstałą mieszaninę w stosunku CuSO4:L-Arg 1:1 poddaje się reakcji z dwoma częściami molowymi wodnego roztworu KN3, klarowną mieszaninę pozostawia się do powolnego odparowywania w temperaturze pokojowej, a po minimum 20 dniach otrzym uje się krystaliczną formę poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1.
Korzystnie, gdy powstałą mieszaninę w stosunku CuSO4:L-Arg 1:2 poddaje się reakcji z jedną częścią molową wodnego roztworu KN3 lub KSCN, po czym klarowną mieszaninę pozostawia się do powolnego odparowywania w temperaturze pokojowej, a po minimum 20 dniach otrzymuje się krystaliczną formę poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1.
Korzystnie, gdy powstałą mieszaninę w stosunku CuSO4:L-Arg 1:2 poddaje się reakcji z dwoma częściami molowymi wodnego roztworu KN3, po czym klarowną mieszaninę pozostawia się do powolnego odparowywania w temperaturze pokojowej, a po minimum 20 dniach otrzymuje się krystaliczną formę poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1.
Korzystnie reakcję prowadzi się na mieszadle magnetycznym przy ciągłym mieszaniu.
Przedmiot wynalazku przedstawiony jest bliżej w przykładach wykonania, wzorem 1 oraz na rysunku, na którym:
fig. 1 przedstawia budowę strukturalną związku koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat}, fig. 2 przedstawia teoretyczny dyfraktogram proszkowy generowany z pomiaru pojedynczego kryształu polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat}, fig. 3 przedstawia eksperymentalny dyfraktogram proszkowy próbki kryształów polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat}, fig. 4 przedstawia widmo FT-IR polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} oraz L-argininy, fig. 5 przedstawia widmo elektronowe w zakresie NIR-Vis-UV polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} oraz L-argininy, fig. 6 przedstawia widmo EPR w zakresie pasma X polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat}, fig. 7 przedstawia widmo EPR w zakresie pasma Q polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat}, fig. 8 przedstawia iloczyn podatności stałoprądowej i temperatury χ-T oraz odwrotność podatności stałoprądowej χ-1 w funkcji temperatury związku koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat}, fig. 9 przedstawia zależność magnetyzacji od zewnętrznego pola magnetycznego wyznaczona w temperaturze 2 K. Przykład 1
Sposób otrzymywania krystalicznej formy polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1, {[Cu(L-Arg)2]SO4 1,5 H2O}n· Sól CuSO4· 5H2O; stosunek molowy reagentów CuSO4:L-Arg 1:3.
W temperaturze pokojowej, w 10 cm3 wody rozpuszcza się 249,68 mg (1 mmol) penta hydratu siarczanu(VI) miedzi(II). Następnie w 30 cm3 wody rozpuszcza się 522,6 mg (3 mmol) L-argininy. Do wodnego roztworu penta hydratu siarczanu(VI) miedzi(II) dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu wodny roztwór L-argininy. Powstałą mieszaninę koloru niebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 15 minut. Tak powstałą mieszaninę pozostawia się w temperaturze pokojowej do powolnego odparowania. Po minimum 30 dniach otrzymuje się granatowe kryształy poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat}, które odsącza się, przemywa wodą i suszy na powietrzu w temperaturze pokojowej. Strukturę kryształu potwierdza rentgenowska analiza strukturalna. Przykład 2
Sposób otrzymywania krystalicznej formy polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1, {[Cu(L-Arg)2]SO4 · 1,5 H2O}n· Sól CuSO4 5H2O; stosunek molowy reagentów CuSO4:L-Arg:KN3 1:1:2.
W temperaturze pokojowej, w 10 cm3 wody rozpuszcza się 749,04 mg (3 mmol) penta hydratu siarczanu(VI) miedzi(II). Następnie w 10 cm3 wody rozpuszcza się 522,6 mg (3 mmol) L-argininy. Następne w 20 cm3 wody 486,7 mg (6 mmol) KN3. Do wodnego roztworu penta hydratu siarczanu(VI) miedzi(II) dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu wodny roztwór L-argininy. Powstałą mieszaninę koloru niebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 15 minut. Do otrzymanej mieszaniny dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu wodny roztwór KN3. Tak powstałą mieszaninę pozostawia się w temperaturze pokojowej do powolnego odparowania. Po minimum 20 dniach otrzymuje się granatowe kryształy poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1, które odsącza się, przemywa wodą i suszy na powietrzu w temperaturze pokojowej. Strukturę kryształu potwierdza rentgenowska analiza strukturalna. Przykład 3
Sposób otrzymywania krystalicznej formy polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1, {[Cu(L-Arg)2]SO4 · 1,5 H2O}n· Sól CuSO4 · 5H2O; stosunek molowy reagentów CuSO4:L-Arg:KSCN 1:2:1.
W temperaturze pokojowej, w 10 cm3 wody rozpuszcza się 749,04 mg (3 mmol) penta hydratu siarczanu(VI) miedzi(II). Następnie w 20 cm3 wody rozpuszcza się 1045,2 mg (6 mmol) L-argininy. Następne w 10 cm3 wody 291,5 mg (3 mmol) KSCN. Do wodnego roztworu penta hydratu siarczanu(VI) miedzi(II) dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu wodny roztwór L-argininy (L-Arg). Powstałą mieszaninę koloru niebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 15 minut. Do otrzymanej mieszaniny dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu wodny roztwór KSCN. Tak powstałą mieszaninę pozostawia się w temperaturze pokojowej do powolnego odparowania. Po minimum 20 dniach otrzymuje się granatowe kryształy poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1, które odsącza się, przemywa wodą i suszy na powietrzu w temperaturze pokojowej. Strukturę kryształu potwierdza rentgenowska analiza strukturalna. Przykład 4
Sposób otrzymywania krystalicznej formy polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1, {[Cu(L-Arg)2]SO4 · 1,5 H2O}n· Sól CuSO4 · 5H2O; stosunek molowy reagentów CuSO4:L-Arg:KN3 1:2:1.
W temperaturze pokojowej, w 10 cm3 wody rozpuszcza się 749,04 mg (3 mmol) penta hydratu siarczanu(VI) miedzi(II). Następnie w 10 cm3 wody rozpuszcza się 1045,2 mg (6 mmol) L-argininy. Następne w 10 cm3 wody 243,4 mg (3 mmol) KN3. Do wodnego roztworu penta hydratu siarczanu(VI)
PL 245098 Β1 miedzi(ll) dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu wodny roztwór L-argininy. Powstałą mieszaninę koloru niebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 15 minut. Do otrzymanej mieszaniny dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu wodny roztwór KN3. Tak powstałą mieszaninę pozostawia się w temperaturze pokojowej do powolnego odparowania. Po minimum 1 dniu strąca się brązowy osad, który odsącza się a powstałą, klarowną mieszaninę pozostawia w temperaturze pokojowej do powolnego odparowania. Po minimum 25 dniach otrzymuje się granatowe kryształy poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(ll) 1,5 hydrat} o wzorze 1, które odsącza się, przemywa wodą i suszy na powietrzu w temperaturze pokojowej. Strukturę kryształu potwierdza rentgenowska analiza strukturalna.
Przykład 5
Sposób otrzymywania krystalicznej formy polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(ll) 1,5 hydrat}, o wzorze 1, {[Cu(L-Arg)2]SC>4 · 1,5 łbOJn- Sól CuSCM · 5H2O; stosunek molowy reagentów CuSO4:L-Arg:KN31:2:2.
W temperaturze pokojowej, w 20 cm3 wody rozpuszcza się 749,04 mg (3 mmol) penta hydratu siarczanu(VI) miedzi(ll). Następnie w 20 cm3 wody rozpuszcza się 1045,2 mg (6 mmol) L-argininy. Następne w 20 cm3 wody 486,7 mg (6 mmol) KN3. Do wodnego roztworu penta hydratu siarczanu(VI) miedzi(ll) dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu wodny roztwór L-argininy. Powstałą mieszaninę koloru niebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 15 minut. Do otrzymanej mieszaniny dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu wodny roztwór KN3. Tak powstałą mieszaninę pozostawia się w temperaturze pokojowej do powolnego odparowania. Po minimum 20 dniach otrzymuje się granatowe kryształy poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(ll) 1,5 hydrat} o wzorze 1, które odsącza się, przemywa wodą i suszy na powietrzu w temperaturze pokojowej. Strukturę kryształu potwierdza rentgenowska analiza strukturalna.
Przykład 6
Analiza rentgenostrukturalna monokryształu poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(ll) 1,5 hydrat} o wzorze 1 została wykonana w temperaturze 295 K przy użyciu promieniowania Mo Κα o λ =0,71073 A. Wybrane dane krystalograficzne zawiera Tabela 1.
Tabela 1
Dane strukturalne dla związku koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(ll) 1,5 hydrat} odnoszące się do jednej komórki elementarnej.
| Wzór sumaryczny | CU2S2N16O19C24H62 |
| Masa molowa [g/mol] | 1070.09 |
| grupa przestrzenna | P2i2i2i |
| Temperatura [K] | 295 |
| a, b, c [A] | 6.9779(11); 12.8983(18); 25.477(3) |
| V [A3] | 2293.0(6) |
| z | 2 |
Dyfraktogram teoretyczny wygenerowany z pomiaru krystalograficznego pojedynczego kryształu w pełni pokrywa się z eksperymentalnym dyfraktogramem proszkowym XPRD wykonanym dla próbki roztartych kryształów, co potwierdza czystość próbki jako zbioru kryształów.
W strukturze związku o wzorze 1, każdy jon miedzi(ll) jest chelatowany aminowymi atomami N oraz karboksylowymi atomami o pochodzącymi od dwóch zwitterjonów L-argininy. Grupa karboksylowa od jednego zwitterjonu pełni funkcję mostka łącząc jednostki koordynacyjne [Cu(L-Arg)2]2+ w jednowymiarowy łańcuch koordynacyjny (1D). Jony SO42· nie koordynują jonów metalu. Obecność jonów SO42· w strukturze kryształu potwierdza silne pasmo obserwowane w widmie IR w zakresie 950-1150 cm-1, które jest wynikiem drgań rozciągających v S-O. W widmie elektronowym pasmo absorpcji z maksimum 18000 cm-1 przypisuje się przejściom elektronowym typu d-d w rozszczepionym pod wpływem pola ligandów orbitalu d.
Przykład 7
Badania magnetyczne związku o wzorze 1 wykonano przy użyciu magnetometru MPMS XL-7 (Ouantum Design). Badania te obejmowały pomiar stałoprądowej podatności magnetycznej w funkcji temperatury oraz pomiar zależności magnetyzacji od zewnętrznego pola magnetycznego w temperaturze 2 K. Podatność magnetyczna wyznaczona w zakresie temperatur 2-300 K w obecności pola magnetycznego 1kOe wykazuje zachowanie typowe dla paramagnetyka. Dopasowanie do krzywej χ(Τ) z prawa Curie-Weissa, pozwoliło na wyznaczenie niezależnej od temperatury podatności χα, związanej z wkładem diamagnetycznym. Uzyskana z dopasowania wartość χα = -0,00168 emu/mol, została następnie odjęta od danych eksperymentalnych, z dopasowania liniowej postaci prawa C- w do krzywej 1/(χ(Τ)- χα), uzyskano wartość stałej Curie C = 0,79 emuK/mol oraz temperaturę Weissa Θ = -0,38 K. Dla jednostki zawierającej 2 jony Cu11 (s = 1/2, g = 2,1223) wartość stałej Curie wynosi C = 0,80 emuK/mol, tak więc uzyskany wynik jest w bardzo dobrej zgodności z wartością przewidywaną.
Pomiar namagnesowania w funkcji zewnętrznego pola magnetycznego został przeprowadzony w temperaturze T = 2 K, w zakresie pola H = ±70 kOe. Magnetyzacja nasycenia Msat = 1,94 μΒ jest bardzo zbliżona do oczekiwanej wartości 2,1223 μΒ (przy założeniu g = 2,1223). Związek ten nie wykazuje histerezy (pole koercji Hc ~ 0 Oe, remanencja Mrem ~ 0 μΒ).
Claims (7)
1. Krystaliczna forma polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1.
2. Sposób wytwarzania krystalicznej formy polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1, znamienny tym, że jedną część molową uwodnionej soli siarczanu(VI) miedzi(II), rozpuszcza się w wodzie i poddaje się reakcji z jedną lub dwoma lub trzema częściami molowymi wodnego roztworu L-argininy.
3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że klarowną mieszaninę powstałą w stosunku molowym CuSO4:L-Arg 1:3 pozostawia się do powolnego odparowania w temperaturze pokojowej, po minimum 30 dniach otrzymuje się krystaliczną formę poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1.
4. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że powstałą mieszaninę w stosunku molowym CuSO4:L-Arg 1:1 poddaje się reakcji z dwoma częściami molowymi wodnego roztworu KN3, po czym klarowną mieszaninę pozostawia się do powolnego odparowywania w temperaturze pokojowej, a po minimum 20 dniach otrzymuje się krystaliczną formę poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1.
5. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że powstałą mieszaninę w stosunku molowym CuSO4:L-Arg 1:2 poddaje się reakcji z jedną częścią molową wodnego roztworu KN3 lub KSCN, po czym klarowną mieszaninę pozostawia się do powolnego odparowywania w temperaturze pokojowej, a po minimum 20 dniach otrzymuje się krystaliczną formę poli{siarczan (VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1.
6. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że powstałą mieszaninę w stosunku molowym CuSO4:L-Arg 1:2 poddaje się reakcji z dwoma częściami molowymi wodnego roztworu KN3, po czym klarowną mieszaninę pozostawia się do powolnego odparowywania w temperaturze pokojowej, a po minimum 20 dniach otrzymuje się krystaliczną formę poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} o wzorze 1.
7. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że reakcję prowadzi się na mieszadle magnetycznym przy ciągłym mieszaniu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL440854A PL245098B1 (pl) | 2022-04-05 | 2022-04-05 | Krystaliczna forma polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} i sposób jej wytwarzania |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL440854A PL245098B1 (pl) | 2022-04-05 | 2022-04-05 | Krystaliczna forma polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} i sposób jej wytwarzania |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL440854A1 PL440854A1 (pl) | 2023-10-09 |
| PL245098B1 true PL245098B1 (pl) | 2024-05-13 |
Family
ID=88289483
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL440854A PL245098B1 (pl) | 2022-04-05 | 2022-04-05 | Krystaliczna forma polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} i sposób jej wytwarzania |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL245098B1 (pl) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL445294A1 (pl) * | 2023-06-21 | 2024-12-23 | Politechnika Wrocławska | Krystaliczna forma polimeru koordynacyjnego poli{azotan(V)[(L-arginina)(μ-O,O-azotano(V))(fenantrolina))miedzi(II)] hydrat}, sposób jej wytwarzania oraz zastosowanie |
-
2022
- 2022-04-05 PL PL440854A patent/PL245098B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL440854A1 (pl) | 2023-10-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Van Koningsbruggen et al. | Magnetism of A-copper (II) bimetallic chain compounds (A= iron, cobalt, nickel): one-and three-dimensional behaviors | |
| Pei et al. | Design of a molecular-based ferromagnet through polymerization reaction in the solid state of manganeseII copperII molecular units. Crystal structure of MnCu (obze)(H2O) 4. cntdot. 2H2O (obze= oxamido-N-benzoato-N'-ethanoato) | |
| Zheng et al. | Large magnetic entropy changes in three Gd III coordination polymers containing Gd III chains | |
| Ferrando‐Soria et al. | Rational Enantioselective Design of Chiral Heterobimetallic Single‐Chain Magnets: Synthesis, Crystal Structures and Magnetic Properties of Oxamato‐Bridged MIICuII Chains (M= Mn, Co) | |
| Wang et al. | Regulation of magnetic relaxation behavior by replacing 3d transition metal ions in [M 2 Dy 2] complexes containing two different organic chelating ligands | |
| Cariati et al. | Interaction of metal ions with humic-like models. Part. I. Synthesis, spectroscopic and structural properties of diaquabis (2, 6-dihydroxybenzoato) copper (II) and hexaaquaM (II) bis (2, 6-dihydroxybenzoate) dihydrate (M= Mn, Fe, Co, Ni, Cu and Zn) | |
| Liu et al. | One-dimensional cobalt (II) coordination polymer featuring single-ion-magnet-type field-induced slow magnetic relaxation | |
| Chen et al. | Understanding the near-infrared fluorescence and field-induced single-molecule-magnetic properties of dinuclear and one-dimensional-chain ytterbium complexes based on 2-hydroxy-3-methoxybenzoic acid | |
| Wang et al. | Exploiting verdazyl radicals to assemble 2p–3d–4f one-dimensional chains | |
| Escuer et al. | Syntheses, structures and magnetic properties of the dicyanamide (dca) polynuclear compounds [Mn (ac)(terpy)(μ1, 5-dca)] n,[Mn (pdz) 2 (μ1, 5-dca) 2] n and [{Mn (dca)(terpy)(MeOH)} 2 (μ-terephthalate)] | |
| Wang et al. | Synthesis, crystal structures and magnetic properties of a series of chair-like heterometallic [Fe 4 Ln 2](Ln= Gd III, Dy III, Ho III, and Er III) complexes with mixed organic ligands | |
| Baranov et al. | All-inorganic ferric wheel based on hexaniobate-anion linkers | |
| Ke et al. | Influence of alcoholic solvent and acetate anion coordination mode variations on structures and magnetic properties of heterometallic Zn 2 Dy 2 tetranuclear clusters | |
| PL245098B1 (pl) | Krystaliczna forma polimeru koordynacyjnego poli{siarczan(VI) bis(L-arginina)miedzi(II) 1,5 hydrat} i sposób jej wytwarzania | |
| Wang et al. | Modulating the structural topologies from star-shape to cross-shape for Co–Dy heterometallic complexes with slow magnetic relaxation behavior | |
| Wriedt et al. | Directed synthesis of μ-1, 3, 5 bridged dicyanamides by thermal decomposition of μ-1, 5 bridged precursor compounds | |
| Sun et al. | 3D Self-penetrating coordination network constructed by dicyanamide and 1, 2-bis (4-pyridyl) ethane-N, N′-dioxide (bpeado) | |
| Zhao et al. | 4-Substituent pyridine directed cobalt (II) azides: solvothermal synthesis, structure, and magnetic properties | |
| Zhao et al. | Ligand-directed assembly of cyanide-bridged bimetallic Mn II Fe III coordination polymers based on the pentacyanoferrite (III) building blocks | |
| Gu et al. | Cluster-based copper (II) coordination polymers with azido bridges and chiral magnets | |
| Tan et al. | A cyanometallate-and carbonate-bridged dysprosium chain complex with a pentadentate macrocyclic ligand: synthesis, structure, and magnetism | |
| Dockum et al. | Thiocyanate-bridged transition-metal polymers. 4. A study of the structural, electronic, and magnetic properties of some mono (2, 2'-bipyridyl) transition-metal thiocyanates: zigzag polymeric chains based on Mn (bpy)(NCS) 2 and Co (bpy)(NCS) 2 | |
| Liu et al. | Rung-defected ladder of azido-bridged Cu (II) chains linked by [Cu (picolinate) 2] units | |
| Liu et al. | Synthesis, crystal structures and magnetic properties of two Ni-Dy heterometallic complexes with the structural topologies regulated by employing different Schiff base ligands | |
| Liu et al. | Magnetic layered perovskites of [CH 3 C (NH 2) 2] 2 [M (HCOO) 4](M= Co 2+ and Ni 2+): synthesis, structures and properties |