PL245516B1 - Sposób otrzymywania nanokrystalicznych materiałów hybrydowych - Google Patents
Sposób otrzymywania nanokrystalicznych materiałów hybrydowych Download PDFInfo
- Publication number
- PL245516B1 PL245516B1 PL433971A PL43397120A PL245516B1 PL 245516 B1 PL245516 B1 PL 245516B1 PL 433971 A PL433971 A PL 433971A PL 43397120 A PL43397120 A PL 43397120A PL 245516 B1 PL245516 B1 PL 245516B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- acid
- silver
- solution
- flow rate
- stream
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 13
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 54
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 51
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 46
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 37
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 28
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 22
- FJOLTQXXWSRAIX-UHFFFAOYSA-K silver phosphate Chemical compound [Ag+].[Ag+].[Ag+].[O-]P([O-])([O-])=O FJOLTQXXWSRAIX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 18
- 229940019931 silver phosphate Drugs 0.000 claims abstract description 18
- 229910000161 silver phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 14
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 13
- 229910000397 disodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 235000019800 disodium phosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 13
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N gallic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- -1 silver ions Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- QAIPRVGONGVQAS-DUXPYHPUSA-N trans-caffeic acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 QAIPRVGONGVQAS-DUXPYHPUSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- ACEAELOMUCBPJP-UHFFFAOYSA-N (E)-3,4,5-trihydroxycinnamic acid Natural products OC(=O)C=CC1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 ACEAELOMUCBPJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 1-O-galloyl-3,6-(R)-HHDP-beta-D-glucose Natural products OC1C(O2)COC(=O)C3=CC(O)=C(O)C(O)=C3C3=C(O)C(O)=C(O)C=C3C(=O)OC1C(O)C2OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000001263 FEMA 3042 Substances 0.000 claims abstract description 5
- LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N Penta-digallate-beta-D-glucose Natural products OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 235000004883 caffeic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 229940074360 caffeic acid Drugs 0.000 claims abstract description 5
- QAIPRVGONGVQAS-UHFFFAOYSA-N cis-caffeic acid Natural products OC(=O)C=CC1=CC=C(O)C(O)=C1 QAIPRVGONGVQAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 235000004515 gallic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 229940074391 gallic acid Drugs 0.000 claims abstract description 5
- JXOHGGNKMLTUBP-HSUXUTPPSA-N shikimic acid Chemical compound O[C@@H]1CC(C(O)=O)=C[C@@H](O)[C@H]1O JXOHGGNKMLTUBP-HSUXUTPPSA-N 0.000 claims abstract description 5
- JXOHGGNKMLTUBP-JKUQZMGJSA-N shikimic acid Natural products O[C@@H]1CC(C(O)=O)=C[C@H](O)[C@@H]1O JXOHGGNKMLTUBP-JKUQZMGJSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 235000015523 tannic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- LRBQNJMCXXYXIU-NRMVVENXSA-N tannic acid Chemical compound OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-NRMVVENXSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229940033123 tannic acid Drugs 0.000 claims abstract description 5
- 229920002258 tannic acid Polymers 0.000 claims abstract description 5
- KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-M (E)-Ferulic acid Natural products COC1=CC(\C=C\C([O-])=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-M 0.000 claims abstract description 4
- AFSDNFLWKVMVRB-UHFFFAOYSA-N Ellagic acid Chemical compound OC1=C(O)C(OC2=O)=C3C4=C2C=C(O)C(O)=C4OC(=O)C3=C1 AFSDNFLWKVMVRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- ATJXMQHAMYVHRX-CPCISQLKSA-N Ellagic acid Natural products OC1=C(O)[C@H]2OC(=O)c3cc(O)c(O)c4OC(=O)C(=C1)[C@H]2c34 ATJXMQHAMYVHRX-CPCISQLKSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229920002079 Ellagic acid Polymers 0.000 claims abstract description 4
- 235000004132 ellagic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 229960002852 ellagic acid Drugs 0.000 claims abstract description 4
- 235000001785 ferulic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N ferulic acid Chemical compound COC1=CC(\C=C\C(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229940114124 ferulic acid Drugs 0.000 claims abstract description 4
- KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N ferulic acid Natural products COC1=CC(C=CC(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- FAARLWTXUUQFSN-UHFFFAOYSA-N methylellagic acid Natural products O1C(=O)C2=CC(O)=C(O)C3=C2C2=C1C(OC)=C(O)C=C2C(=O)O3 FAARLWTXUUQFSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- YQUVCSBJEUQKSH-UHFFFAOYSA-N protochatechuic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C(O)=C1 YQUVCSBJEUQKSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- QURCVMIEKCOAJU-UHFFFAOYSA-N trans-isoferulic acid Natural products COC1=CC=C(C=CC(O)=O)C=C1O QURCVMIEKCOAJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- WKOLLVMJNQIZCI-UHFFFAOYSA-N vanillic acid Chemical compound COC1=CC(C(O)=O)=CC=C1O WKOLLVMJNQIZCI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- TUUBOHWZSQXCSW-UHFFFAOYSA-N vanillic acid Natural products COC1=CC(O)=CC(C(O)=O)=C1 TUUBOHWZSQXCSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 48
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 3
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 18
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 17
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 description 7
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 4
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 4
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000007777 multifunctional material Substances 0.000 description 2
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 2
- ADZWSOLPGZMUMY-UHFFFAOYSA-M silver bromide Chemical compound [Ag]Br ADZWSOLPGZMUMY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004567 concrete Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000004035 construction material Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Przedmiotem zgłoszenia jest sposób otrzymywania nanokrystalicznych materiałów hybrydowych zawierających nanocząstki srebra połączone z matrycą, którą stanowi fosforan(V) srebra albo węglan wapnia polega na tym, że łączy się strumień roztworu azotanu(V) srebra albo azotanu(V) wapnia będący źródłem kationów strącanej soli wprowadza się wodny roztwór wodorofosforanu(V) sodu albo węglanu sodu będący źródłem anionów strącanej soli, przy czym stosunek natężenia przepływu strumienia wodnego roztworu azotanu(V) srebra albo azotanu(V) wapnia do natężenia przepływu strumienia roztworu wodorofosforanu(V) sodu albo węglanu sodu z mieszaniną azotanu(V) srebra będącego źródłem jonów srebra i kwasu wybranego z grupy obejmującej kwas galusowy albo kwas elagowy albo kwas taninowy albo kwas szikimowy albo kwas kawowy albo kwas wanilinowy albo kwas kumarynowy albo kwas ferulowy oraz wprowadza się wodny roztwór wodorotlenku sodu, po czym otrzymaną mieszaninę pozostającą w układzie przepływowym poddaje się działaniu promieniowania mikrofalowego, filtruje się, a otrzymany osad przemywa się wodą i suszy.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania nanokrystalicznych materiałów hybrydowych zawierających nanocząstki srebra połączone z matrycą, którą stanowi fosforan(V) srebra albo węglan wapnia.
Materiały wielofunkcyjne stały się przedmiotem zainteresowania w wielu gałęziach przemysłu. Aby możliwe było otrzymanie produktu wielofunkcyjnego korzystne jest łączenie wybranych reagentów w kompozyt. Korzystne jest, aby stopień połączenia składników był wysoki, dzięki czemu możliwe jest otrzymanie produktu jednorodnego o stałych właściwościach w całej objętości.
Dobrymi właściwościami antymikrobiologicznymi cechują się nanocząstki srebra. Materiał ten jest wykorzystywany jako dodatek m.in. materiałów budowlanych, tekstyliów, tworzyw sztucznych, farb i lakierów. Ze względu na podatność nanocząstek na aglomerację korzystne jest osadzanie ich na materiałach wchodzących w skład końcowego produktu, pełniąc w ten sposób funkcję nośnika nanocząstek. Przyczynia się to do równomiernego rozprowadzenia nanocząstek w całej objętości układu, otrzymując w ten sposób jednolity produkt.
Przykładem materiału szeroko wykorzystywanego, głównie jako wypełniacz, jest węglan wapnia. Znajduje zastosowanie w budownictwie, m.in. w produkcji cementu oraz betonu, w przemyśle lekkim jako reagent przy produkcji szkła, papieru, porcelany. Węglan wapnia stosuje się również przy produkcji kosmetyków i środków higienicznych. Materiałem wykorzystywanym, ze względu na swoje właściwości fotokatalityczne i bioaktywne jest fosforan(V) srebra. Ze względu na znaczny udział masowy srebra w soli, materiał ten wykazuje właściwości antymikrobiologiczne. Ponadto fosforan(V) srebra wykazuje wysoką wydajność kwantową, dzięki czemu może być stosowany jako fotokatalizator w świetle widzialnym.
Osadzając nanocząstki metali na przedstawionych związkach, otrzymuje się produkt o wysokiej dyspersyjności nanocząstek w całej objętości produktu. Okludowanie nanocząstek metalu nanocząstkami soli pozwala na ograniczenie ich możliwego negatywnego wpływu na środowisko zewnętrzne z jednoczesnym zachowaniem właściwości użytkowych. Materiały hybrydowe na bazie soli i nanocząstek metali pozwalają otrzymać materiały wielofunkcyjne.
Głównymi korzyściami stosowania przepływowych metod otrzymywania nanocząstek jest stałość charakterystyki otrzymywanych produktów oraz możliwość zwiększenia wydajności otrzymywania nanomateriałów bez obniżenia ich jakości. W przypadku okresowych metod syntezy nanocząstek, w tym układów wieloskładnikowych występuje problem wymiany ciepła przy wzroście skali produkcji. Zwiększenie objętości układu reakcyjnego w procesie okresowym powoduje pogorszenie wymiany energii. Powoduje to wzrost polidyspersyjności otrzymywanych nanocząstek, co przekłada się na obniżenie jakości produktu. Prowadzenie procesu w układzie przepływowym ułatwia kontrolę parametrów procesu oraz natychmiastową reakcję w przypadku zmian w procesie w czasie rzeczywistym.
Opis patentowy CN107970957A przedstawia sposób otrzymywania nanokompozytu składającego się ze srebra, fosforanu(V) srebra oraz bromku srebra. Udział masowy komponentów zmieniano w granicach od 5 do 30% fosforanu srebra i od 0,5 do 5% srebra, przy czym pozostałość stanowił bromek srebra. Reakcję otrzymywania nanokompozytu prowadzono w rozpuszczalniku organicznym, następnie produkt kilkakrotnie przemywano wodą dejonizowaną i alkoholem etylowym, by po procesie suszenia otrzymać produkt reakcji odznaczający się wysoką aktywnością fotokatalityczną.
W opisie patentowym US20180305228A1 podano sposób otrzymywania nanocząstek srebra osadzonych na matrycy węglowej lub na węglanie wapnia. Produkt wytwarzano w jednoetapowym procesie mielenia na mokro, bez stosowania dodatkowych środków stabilizujących oraz organicznych rozpuszczalników. Unieruchomienie nanocząstek srebra na porowatych matrycach zapobiegało wymywaniu się nanocząstek srebra z układu pozwalając zastosować układ do systemu filtracji wody.
Autorzy opisu patentowego WO2015052495A1 podali sposób otrzymywania fosforanów metali dwuwartościowych, głównie wapnia w układzie przepływowym. W rozwiązaniu reaktor rurowy ogrzewano z zastosowaniem zewnętrznego wymiennika ciepła. Mimo zwiększonej wydajności instalacji wynoszącej 1200 ml/h oraz możliwości dalszego wzrostu wydajności, w celu otrzymania czystych form krystalicznych konieczne było kalcynowanie produktów po opuszczeniu reaktora.
Nieoczekiwanie okazało się, że możliwe jest opracowanie stosunkowo prostego sposobu otrzymywania materiałów, w których nanocząstki srebra osadzone są na powierzchni cząstek soli stanowiących matrycę albo nanocząstki srebra są okludowane nanocząstkami soli stanowiącymi matrycę.
Sposób otrzymywania nanokrystalicznych materiałów hybrydowych zawierających nanocząstki srebra połączone z matrycą, którą stanowi fosforan(V) srebra albo węglan wapnia według wynalazku charakteryzuje się tym, że w strumień roztworu azotanu(V) srebra albo azotanu(V) wapnia będący źródłem kationów strącanej soli wprowadza się wodny roztwór wodorofosforanu(V) sodu albo węglanu sodu będący źródłem anionów strącanej soli, przy czym stosunek natężenia przepływu strumienia wodnego roztworu azotanu(V) srebra albo azotanu(V) wapnia do natężenia przepływu strumienia roztworu wodorofosforanu(V) sodu albo węglanu sodu wynosi od 1:0,1 do 1:8, po czym mieszaninę pozostającą w układzie przepływowym poddaje się działaniu promieniowania mikrofalowego, a następnie do mieszaniny pozostającej w układzie przepływowym podaje się mieszaninę azotanu(V) srebra będącego źródłem jonów srebra i kwasu wybranego z grupy obejmującej kwas galusowy albo kwas elagowy albo kwas taninowy albo kwas szikimowy albo kwas kawowy albo kwas wanilinowy albo kwas kumarynowy albo kwas ferulowy oraz wprowadza się wodny roztwór wodorotlenku sodu, przy czym stosunki natężenia przepływu strumienia mieszaniny azotanu(V) srebra z kwasem do natężenia przepływu strumienia roztworu zawierającego kationy strącanej soli oraz natężenia przepływu strumienia wodorotlenku sodu do natężenia przepływu strumienia roztworu zawierającego kationy strącanej soli wynoszą od 1:0,1 do 1:8, po czym otrzymaną mieszaninę pozostającą w układzie przepływowym poddaje się działaniu promieniowania mikrofalowego, filtruje się, a otrzymany osad przemywa się wodą i suszy. Nanocząstki srebra osadzone są na powierzchni cząstek soli stanowiących matrycę.
Stężenie azotanu(V) srebra będącego źródłem jonów srebra wynosi od 50 do 1000 mg/dm3.
Stężenie wodnych roztworów azotanu(V) srebra i azotanu(V) wapnia będących źródłem kationów strącanej soli oraz wodorofosforanu(V) sodu i węglanu sodu będących źródłem anionów strącanej soli wynosi od 1000 do 50 000 mg/dm3.
Stężenie roztworu wodorotlenku sodu wynosi od 0,025 do 0,50 mol/dm3.
Stężenie kwasu wynosi od 0,0005 do 0,06 mol/dm3.
Korzystnie stosunek molowy kwasu do jonów srebra wynosi od 0,2:1 do 0,8:1.
Korzystnie czas przebywania mieszaniny w reaktorze wynosi od 60 do 300 s.
Moc mikrofal wynosi od 100 do 600 W.
Sposób otrzymywania nanokrystalicznych materiałów hybrydowych zawierających nanocząstki srebra połączone z matrycą, którą stanowi fosforan(V) srebra albo węglan wapnia charakteryzuje się tym, że w strumień wodnej mieszaniny azotanu(V) srebra będącego źródłem jonów srebra i kwasu wybranego z grupy obejmującej kwas galusowy albo kwas elagowy albo kwas taninowy albo kwas szikimowy albo kwas kawowy albo kwas wanilinowy albo kwas kumarynowy albo kwas ferulowy, wprowadza się strumień wodnego roztworu wodorotlenku sodu przy czym stosunki natężenia przepływu strumienia mieszaniny azotanu(V) srebra z kwasem do natężenia przepływu strumienia roztworu zawierającego kationy strącanej soli oraz natężenia przepływu strumienia wodorotlenku sodu do natężenia przepływu strumienia roztworu zawierającego kationy strącanej soli wynoszą od 1:0,1 do 1:8 po czym mieszaninę pozostającą w układzie przepływowym poddaje się działaniu promieniowania mikrofalowego, a następnie w strumień zawiesiny wprowadza się strumień roztworu azotanu(V) srebra albo azotanu(V) wapnia będący źródłem kationów strącanej soli oraz strumień wodnego roztworu wodorofosforanu(V) sodu albo węglanu sodu będący źródłem anionów strącanej soli, przy czym stosunek natężenia przepływu strumienia wodnego roztworu azotanu(V) srebra albo azotanu(V) wapnia do natężenia przepływu strumienia roztworu wodorofosforanu(V) sodu albo węglanu wynosi od 1:0,1 do 1:8, po czym otrzymaną mieszaninę pozostającą w układzie przepływowym poddaje się działaniu promieniowania mikrofalowego, filtruje się, a otrzymany osad przemywa się wodą i suszy.
Stężenie azotanu(V) srebra będącego źródłem jonów srebra wynosi od 50 do 1000 mg/dm3.
Stężenie wodnych roztworów azotanu(V) srebra i azotanu(V) wapnia będących źródłem kationów strącanej soli oraz wodorofosforanu(V) sodu i węglanu sodu będących źródłem anionów strącanej soli wynosi od 1000 do 50 000 mg/dm3.
Stężenie roztworu wodorotlenku sodu wynosi od 0,025 do 0,50 mol/dm3.
Stężenie kwasu wynosi od 0,0005 do 0,06 mol/dm3.
Stosunek molowy kwasu do jonów srebra wynosi od 0,2:1 do 0,8:1.
Czas przebywania mieszaniny w reaktorze wynosi od 60 do 300 s.
Moc mikrofal wynosi od 100 do 600 W.
W przypadku otrzymywania nanomateriałów hybrydowych soli nieorganicznych z nanocząstkami metali, zwłaszcza fosforanu(V) srebra albo węglanu wapnia z nanocząstkami srebra osadzonymi na powierzchni cząstek soli, metoda przewiduje przeprowadzenie następujących etapów: (1) podawanie za pomocą pomp z zadanym natężeniem przepływu strumienia wodnego roztworu soli będącej źródłem kationów soli strącanej oraz strumienia wodnego roztworu soli będącej źródłem anionów soli strącanej, (2) przepływ mieszaniny przez reaktor mikrofalowy, wewnątrz którego w polu promieniowania mikrofalowego przebiega reakcja strącania soli nieorganicznej, (3) podawanie za pomocą pompy z zadanym natężeniem przepływu strumienia wodnej mieszaniny roztworu prekursora jonów metalu z roztworem czynnika redukująco-stabilizującego oraz strumienia roztworu wodorotlenku sodu do strumienia pierwszej zawiesiny soli strącanej, (4) przepływ mieszaniny przez reaktor mikrofalowy, wewnątrz którego przebiega redukcja chemiczna jonów metalu osadzających się na powierzchni soli, (5) odbieranie u wylotu reaktora zawiesiny soli nieorganicznej z nanocząstkami metalu, (6) filtracja zawiesiny połączona z przemywaniem osadu, (7) suszenie produktu.
W przypadku nanocząstek srebra okludowanych nanocząstkami soli, metoda przewiduje przeprowadzenie następujących etapów: (1) podawanie za pomocą pompy z zadanym natężeniem przepływu strumienia wodnej mieszaniny roztworu prekursora jonów metalu z roztworem czynnika redukująco-stabilizującego oraz strumienia roztworu wodorotlenku sodu, (2) przepływ mieszaniny przez reaktor mikrofalowy, wewnątrz którego przebiega redukcja chemiczna jonów metalu w wyniku, którego otrzymuje się nanocząstki metalu, (3) podawanie za pomocą pomp z zadanym natężeniem przepływu strumienia wodnego roztworu soli będącej źródłem kationów soli strącanej oraz strumienia wodnego roztworu soli będącej źródłem anionów soli strącanej, (4) przepływ zawiesiny przez reaktor mikrofalowy, wewnątrz którego w polu promieniowania mikrofalowego przebiega reakcja strącania soli nieorganicznej, (5) odbieranie u wylotu reaktora zawiesiny soli nieorganicznej z nanocząstkami metalu, (6) filtracja zawiesiny połączona z przemywaniem osadu, (7) suszenie produktu.
Przedmiot wynalazku ilustrują następujące przykłady:
Przykład 1
Do reaktora mikrofalowego podawano roztwór azotanu(V) srebra o stężeniu 0,218 mol/dm3 z natężeniem przepływu mieszaniny 0,612 dm3/h oraz wodny roztwór wodorofosforanu(V) sodu o stężeniu 0,128 mol/dm3 z natężeniem 0,343 dm3/h. Moc mikrofal ustawiono na 100 W. Czas przebywania mieszaniny w reaktorze w pierwszym stopniu wynosił 75 s. Do powstałej zawiesiny nanocząstek fosforanu(V) srebra podawano za pomocą pompy mieszaninę roztworu azotanu(V) srebra o stężeniu 0,028 mol/dm3 z roztworem kwasu kumarynowego o stężeniu 0,018 mol/dm3 z natężeniem przepływu mieszaniny 0,125 dm3/h oraz roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 0,040 mol/dm3 z natężeniem przepływu 0,147 dm3/h. Czas przebywania mieszaniny w reaktorze w drugim etapie wynosił 60 s. W wyniku ogrzewania promieniowaniem mikrofalowym otrzymano suspensję nanocząstek fosforanu(V) srebra, na których osadzono nanocząstki srebra o stężeniu końcowym produktu 5300 mg/dm3, o średnim rozmiarze krystalitów ok. 12 nm, w którym stosunek masowy nanocząstek srebra do fosforanu(V) srebra wynosił 0,06.
P rzy kła d 2
Do reaktora mikrofalowego podawano roztwór azotanu(V) wapnia o stężeniu 0,083 mol/dm3 z natężeniem przepływu mieszaniny 0,371 dm3/h oraz wodny roztwór węglanu sodu o stężeniu 0,125 mol/dm3 z natężeniem 0,247 dm3/h. Moc mikrofal ustawiono na 300 W. Czas przebywania mieszaniny w reaktorze w pierwszym stopniu wynosił 120 s. Do powstałej zawiesiny nanocząstek węglanu wapnia podawano za pomocą pompy mieszaninę roztworu azotanu(V) srebra o stężeniu 0,0119 mol/dm3 z roztworem kwasu taninowego o stężeniu 0,00238 mol/dm3 z natężeniem przepływu mieszaniny 0,565 dm3/h oraz roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 0,100 mol/dm3 z natężeniem przepływu 0,072 dm3/h. Czas przebywania mieszaniny w reaktorze w drugim etapie wynosił 60 s. W wyniku ogrzewania promieniowaniem mikrofalowym otrzymano suspensję nanocząstek składających się z węglanu wapnia, na których osadzono nanocząstki srebra o stężeniu końcowym produktu 2800 mg/dm3, o średnim rozmiarze krystalitów ok. 20 nm, w którym stosunek masowy nanocząstek srebra do węglanu wapnia wynosił 0,12.
P rzy kła d 3
Do reaktora mikrofalowego podawano roztwór azotanu(V) srebra o stężeniu 0,0435 mol/dm3 z natężeniem przepływu mieszaniny 0,612 dm3/h oraz wodny roztwór wodorofosforanu(V) sodu o stężeniu 0,0255 mol/dm3 z natężeniem 0,343 dm3/h. Moc mikrofal ustawiono na 180 W. Czas przebywania mieszaniny w reaktorze w pierwszym stopniu wynosił 75 s. Do powstałej zawiesiny nanocząstek fosforanu(V) srebra podawano za pomocą pompy mieszaninę roztworu azotanu(V) srebra o stężeniu 0,0917 mol/dm3 z roztworem kwasu galusowego o stężeniu 0,030 mol/dm3 z natężeniem przepływu mieszaniny 0,125 dm3/h oraz roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 0,025 mol/dm3 z natężeniem przepływu 0,147 dm3/h. Czas przebywania mieszaniny w reaktorze w drugim etapie wynosił 60 s. W wyniku ogrzewania promieniowaniem mikrofalowym otrzymano suspensję nanocząstek składających się z fosforanu(V) srebra, na których osadzono nanocząstki srebra o stężeniu końcowym produktu 1100 mg/dm3, o średnim rozmiarze krystalitów ok. 30 nm, w którym stosunek masowy nanocząstek srebra do fosforanu(V) srebra wynosił 0,10.
Przykład 4
Do reaktora mikrofalowego podawano mieszaninę roztworu azotanu(V) srebra o stężeniu 0,0135 mol/dm3 z roztworem kwasu szikimowego o stężeniu 0,0100 mol/dm3 z natężeniem przepływu mieszaniny 0,288 dm3/h oraz wodny roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 0,050 mol/dm3 z natężeniem 0,124 dm3/h. Moc mikrofal ustawiono na 450 W. Czas przebywania mieszaniny w reaktorze w pierwszym stopniu wynosił 180 s. Do powstałej zawiesiny nanocząstek srebra podawano za pomocą pompy roztwór azotanu(V) srebra o stężeniu 0,110 mol/dm3 z natężeniem przepływu 0,125 dm3/h oraz roztwór wodorofosforanu(V) sodu o stężeniu 0,056 mol/dm3 z natężeniem przepływu 0,247 dm3/h. Czas przebywania mieszaniny w reaktorze w drugim etapie wynosił 115 s. W wyniku ogrzewania promieniowaniem mikrofalowym otrzymano suspensję składającą się z nanocząstek srebra okludowanych nanocząstkami fosforanu(V) srebra o stężeniu końcowym produktu 3000 mg/dm3, o średnim rozmiarze krystalitów ok. 35 nm, w którym stosunek masowy nanocząstek srebra do fosforanu(V) srebra wynosił 0,20.
P rzy kła d 5
Do reaktora mikrofalowego podawano mieszaninę roztworu azotanu(V) srebra o stężeniu 0,0025 mol/dm3 z roztworem kwasu kawowego o stężeniu 0,0005 mol/dm3 z natężeniem przepływu mieszaniny 0,433 dm3/h oraz wodny roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 0,050 mol/dm3 z natężeniem 0,050 dm3/h. Moc mikrofal ustawiono na 100 W. Czas przebywania mieszaniny w reaktorze w pierwszym stopniu wynosił 120 s. Do powstałej zawiesiny nanocząstek srebra podawano za pomocą pompy roztwór azotanu(V) wapnia o stężeniu 0,147 mol/dm3 z natężeniem przepływu 0,371 dm3/h oraz roztwór węglanu sodu o stężeniu 0,225 mol/dm3 z natężeniem przepływu 0,247 dm3/h. Czas przebywania mieszaniny w reaktorze w drugim etapie wynosił 60 s. W wyniku ogrzewania promieniowaniem mikrofalowym otrzymano suspensję składającą się z nanocząstek srebra okludowanych nanocząstkami węglanu wapnia o stężeniu końcowym produktu 5100 mg/dm3, o średnim rozmiarze krystalitów ok. 45 nm, w którym stosunek masowy nanocząstek srebra do węglanu wapnia wynosił 0,02.
Claims (3)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób otrzymywania nanokrystalicznych materiałów hybrydowych zawierających nanocząstki srebra połączone z matrycą, którą stanowi fosforan(V) srebra albo węglan wapnia, znamienny tym, że w strumień roztworu azotanu(V) srebra albo azotanu(V) wapnia od 1000 do 50 000 mg/dm3 będący źródłem kationów strącanej soli wprowadza się wodny roztwór wodorofosforanu(V) sodu albo węglanu sodu będący źródłem anionów strącanej soli, przy czym stosunek natężenia przepływu strumienia wodnego roztworu azotanu(V) srebra albo azotanu(V) wapnia do natężenia przepływu strumienia roztworu wodorofosforanu(V) sodu albo węglanu sodu wynosi od 1:0,1 do 1:8, po czym mieszaninę pozostającą w układzie przepływowym poddaje się działaniu promieniowania mikrofalowego, a następnie do mieszaniny pozostającej w układzie przepływowym podaje się mieszaninę azotanu(V) srebra o stężeniu od 50 do 1000 mg/dm3 będącego źródłem jonów srebra i kwasu o stężeniu od 0,0005 do 0,06 mol/dm3 wybranego z grupy obejmującej kwas galusowy albo kwas elagowy albo kwas taninowy albo kwas szikimowy albo kwas kawowy albo kwas wanilinowy albo kwas kumarynowy albo kwas ferulowy oraz wprowadza się wodny roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu od 0,025 do 0,50 mol/dm3, przy czym stosunki natężenia przepływu strumienia mieszaniny azotanu(V) srebra z kwasem do natężenia przepływu strumienia roztworu zawierającego kationy strącanej soli oraz natężenia przepływu strumienia wodorotlenku sodu do natężenia przepływu strumienia roztworu zawierającego kationy strącanej soli wynoszą od 1:0,1 do 1:8, po czym otrzymaną mieszaninę pozostającą w układzie przepływowym poddaje się działaniu promieniowania mikrofalowego o mocy mikrofal od 100 do 600 W, filtruje się, a otrzymany osad przemywa się wodą i suszy.
- 2. Sposób według dowolnego z zastrz. 1, znamienny tym, że stosunek molowy kwasu do jonów srebra wynosi od 0,2:1 do 0,8:1.
- 3. Sposób według dowolnego z zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że czas przebywania mieszaniny w reaktorze wynosi od 60 do 300 s.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL433971A PL245516B1 (pl) | 2020-05-12 | 2020-05-12 | Sposób otrzymywania nanokrystalicznych materiałów hybrydowych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL433971A PL245516B1 (pl) | 2020-05-12 | 2020-05-12 | Sposób otrzymywania nanokrystalicznych materiałów hybrydowych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL433971A1 PL433971A1 (pl) | 2021-11-15 |
| PL245516B1 true PL245516B1 (pl) | 2024-08-19 |
Family
ID=78595522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL433971A PL245516B1 (pl) | 2020-05-12 | 2020-05-12 | Sposób otrzymywania nanokrystalicznych materiałów hybrydowych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL245516B1 (pl) |
-
2020
- 2020-05-12 PL PL433971A patent/PL245516B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL433971A1 (pl) | 2021-11-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2010261442B2 (en) | Process for preparing surface-reacted calcium carbonate and its use | |
| CN104671265A (zh) | 一种制备拟薄水铝石的方法 | |
| CN103274437A (zh) | 一种三维花状层状复合氢氧化物及其制备方法 | |
| EP2229344A2 (de) | Nanopartikuläre zusammensetzung und verfahren zu deren herstellung | |
| Liu et al. | Synthesis of tin phosphides (Sn 4 P 3) and their high photocatalytic activities | |
| EP0722422A1 (en) | Spheroidal aggregate of platy synthetic hydrotalcite | |
| Song et al. | Synthesis and characterization of magnesium hydroxide by batch reaction crystallization | |
| JP3211215B2 (ja) | 結晶質リン酸ジルコニウム化合物の製造方法 | |
| Zhai et al. | Effect of chemical etching by ammonia solution on the microstructure and photocatalytic activity of Ag3PO4 photocatalyst | |
| CN1263675C (zh) | 惰性浓盐介质法制备纳米粉体的方法 | |
| Xaba et al. | SYNTHESIS OF SILVER SULFIDE NANOPARTICLES THROUGH HOMOGENEOUS PRECIPITATION ROUTE AND THE PREPARATION OF THE Ag 2 S-CHITOSAN NANOCOMPOSITES FOR THE REMOVAL OF IRON (II) ION FROM WASTEWATER. | |
| US9801385B2 (en) | Antimicrobial chemical compositions | |
| Mandal et al. | CTAB-facilitated ex-situ synthesis of chitosan-based ZnO, CuO, and ZnO/CuO nanocomposites for improved optical emission | |
| Zhou et al. | Self-induced synthesis under neutral conditions and novel visible light photocatalytic activity of Ag 4 V 2 O 7 polyoxometalate | |
| PL245516B1 (pl) | Sposób otrzymywania nanokrystalicznych materiałów hybrydowych | |
| CN112138624A (zh) | 一种速效水体磁性纳米除磷剂及其制备方法与应用 | |
| PL247601B1 (pl) | Sposób otrzymywania nanokrystalicznych materiałów hybrydowych | |
| Ren et al. | High-throughput preparation of monodispersed layered double hydroxides via microreaction technology | |
| Kociołek-Balawejder et al. | Cuprite-doped macroreticular anion exchanger obtained by reduction of the Cu (OH) 2 deposit | |
| CN114736536A (zh) | 一种装饰纸用钛白粉的制备方法 | |
| CN105642302A (zh) | 一种合成1,4-丁炔二醇的铜铋催化剂及其制备方法 | |
| CN1616355A (zh) | 配位均匀沉淀法制备纳米氢氧化镍的方法 | |
| Bowen et al. | Control of morphology and nanostructure of copper and cobalt oxalates: Effect of complexing ions, polymeric additives and molecular weight | |
| CN107587195B (zh) | 一类钽基稀土多酸及其纳米晶的制备方法 | |
| Ramesh et al. | A novel route for synthesis and characterization of green Cu2O/PVA nano composites |