PL247619B1 - Sposób wytwarzania folii trójwarstwowej - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia są roztwory do wytwarzania folii trójwarstwowej, sposób wytwarzania roztworów do wytwarzania folii trójwarstwowej oraz folia trójwarstwowa z furcellaranem. Roztworami do wytwarzania folii trójwarstwowej są roztwory furcellaranu (1 g FUR/99 ml H₂0) oraz 1% chitozanu (1 g CHIT/99 ml 2% kwasu octowego), do których na 100 ml roztworu furcellaranu oraz chitozanu dodano 1 ml gliceryny. Do tak przygotowanego roztworu furcellaranu w ilości 250 ml dodano 0,75 g hydrolizatu żelatynowego, a powstały roztwór użyto do uformowania pierwszej warstwy folii trójwarstwowej. Roztwór do wytworzenia środkowej warstwy otrzymano z zakwaszonej porcji roztworu furcellaranu w ilości 247,5 ml, do którego dodano 10 kropel 10% kwasu solnego i mieszano przez 10 minut, po czym dodano 2,5 ml roztworu kurkuminy z olejkiem z trawy cytrynowej. Roztwór furcellaranu z roztworem kurkuminy z olejkiem z trawy cytrynowej użyto do uformowania środkowej warstwy, po wylaniu go na wcześniej przygotowaną pierwszą warstwę żelową furcellaranu i pozostawiono na 20 min. Roztworem do wytworzenia trzeciej warstwy był roztwór chitozanu (CHIT), do którego dodano hydrolizat żelatynowy (HGEL), w ilości 0,75 g HGEL na 100 ml 1% CHIT, i pozostawiono na mieszadle na 30 minut przy temperaturze 40°C.

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania folii trójwarstwowej z pierwszą warstwą z furcellaranem i glicerolem przeznaczony do pakowania produktów żywnościowych.

Zmiana w kierunku zastosowań opakowań z tworzyw sztucznych jest związana z coraz większą świadomością konsumentów, którzy potrzebują alternatywy dla tego typu opakowań. Rozwój jadalnych opakowań na bazie biopolimerów jest podyktowany przede wszystkim potrzebą zapobiegania problemom zdrowotnym oraz środowiskowym. Biopolimery pozyskiwane są ze źródeł naturalnych, często nazywanych źródłami odnawialnymi, w przeciwieństwie do polimerów syntetycznych produkowanych z nieodnawialnego źródła jakim jest ropa naftowa. Folie na bazie biopolimerów, białek lub polisacharydów, są konkretną odpowiedzią na zalegające odpady z tworzyw sztucznych. Otrzymane folie na bazie biopolimerów charakteryzują się dobrą biokompatybilnością, biodegradacją oraz są nietoksyczne. Folie biopolimerowe mogą też być aktywnym nośnikiem substancji przeciwdrobnoustrojowych, zapachowych, witamin lub przeciwutleniaczy. Folie białkowe otrzymuje się z surowców zwierzęcych to jest kolagenu, żelatyny, kazeiny oraz roślinnych na przykład zeiny kukurydzy, glutenu pszenicy czy białka soi. Wśród występujących naturalnie polimerów do najczęściej wykorzystywanych należy zaliczyć chitozan, żelatynę czy skrobię. Jednakże, folie białkowe, polisacharydowe lub białkowo-polisacharydowe posiadają bardzo wysokie wartości przepuszczalności wobec gazów oraz niedostateczne właściwości mechaniczne. Poprawę tych właściwości można osiągnąć poprzez wytworzenie wielowarstwowych folii biopolimerowych. Warstwa biopolimeru przylegająca bezpośrednio do innej warstwy biopolimeru może stanowić duże utrudnienie w przenikaniu np. pary wodnej, tym samym tworząc trudniejszą ścieżkę przenikania.

Znane są aktywne powłoki zawierające chitozan oraz karagenian. Znane są ponadto jadalne, aktywne powłoki zawierające furcellaran, jednakże brak jest informacji dotyczących powłok albo roztworów z kompleksem furcellaran-polisacharyd. Brak jest również informacji dotyczących powłok albo roztworów z kompleksem furcellaranu i hydrolizatu białkowego z otrąb sojowych. W znanych przykładach wykonania w celu otrzymania roztworu powłokotwórczego furcellaran mieszano z białkiem serwatkowym (Pluta-Kubica, Jamróz, Kawecka, Juszczak, & Krzyściak, 2019), żelatyną (Jamróz, Kulawik, Krzyściak, Talaga-Ćwiertnia, & Juszczak, 2019) czy hydrolizatem żelatynowym (Jamróz et al., 2021), który wykorzystywano do otrzymywania folii biopolimerowych.

Znane są jadalne, aktywne powłoki zawierające hydrolizaty białkowe, które wykazywały skuteczność w hamowaniu patogennych mikroorganizmów i utleniania lipidów w żywności. Według danych znanych z literatury, po dodaniu hydrolizatu białkowego występują zmiany we właściwościach mechanicznych i morfologii powierzchni powłoki. Kierunek tych zmian zależy jednak od zastosowanego hydrolizatu. Hydrolizaty białkowe stanowią obiecującą alternatywę dla syntetycznych konserwantów i składników aktywnych powłok biopolimerowych.

Znane jest zastosowanie bioaktywnych peptydów w celu poprawy jakości przechowywanej żywności. W zależności od rodzaju zastosowanego peptydu powłoka może wykazywać różne właściwości bioaktywne, w tym: antyoksydacyjne, antymikrobiologiczne lub też wpływające na zdrowie człowieka. Różne peptydy cechuje też różny mechanizm wykazywanej aktywności, a co za tym idzie, różna skuteczność podczas ich aplikacji na produkty spożywcze (Jamróz et al., 2021).

Znane są wielowarstwowe folie biopolimerowe, w których każda z warstw przylega do siebie powodując eliminację wad, takich jak: zbyt mocna przepuszczalność wobec pary wodnej czy słabe właściwości mechaniczne. Ponadto, każda z tych warstw może być wzbogacona w aktywne dodatki. Otrzymano folie furcellaran-hydrolizat żelatynowy, które stanowiły pierwszą warstwę. Na nią naniesiono drugą warstwę roztworu peptydu Alanina-Tyrozyna o wysokim potencjale antyoksydacyjnym. W ten sposób otrzymane folie pełniły funkcję aktywnego materiału opakowaniowego, który skutecznie hamował proces utleniania lipidów, a także rozwój mikroorganizmów, tym samym przedłużając przydatność do spożycia zapakowanego produktu żywnościowego.

Podążając za trendami konsumenckimi związanymi z eliminacją sztucznych konserwantów z żywności oraz zmniejszeniem ilości marnowanej żywności, wciąż poszukuje się nowych składników pochodzenia naturalnego, które będą wykazywać skuteczność zarówno jako dodatki aktywne do żywności funkcjonalnej, ale także jako substancje konserwujące oraz składniki aktywne biodegradowalnych opakowań. Takim składnikiem może być hydrolizat białkowy ze skór karpia o właściwościach antyoksydacyjnych. Hydrolizat otrzymuje się z odpadów z przetwórstwa karpi, co wiąże się z jego pozytywnym wpływem na środowisko poprzez zagospodarowanie odpadów z przetwórstwa spożywczego. Hydrolizat żelatyny ze skór karpia posiada wysoką aktywność antyoksydacyjną.

Hydrolizat żelatyny, zgodnie ze stanem techniki, może być wytwarzany z żelatyny. Sposobami wytwarzania żelatyny, z której pozyskiwany jest hydrolizat, są sposoby opisane w publikacji pt. „Characterization of carp (Cyprinus carpio) skin gelatin extracted using different pretreatments method”, Food Hydrocolloids 81 (2018). Zgodnie z tą publikacją, w jednym ze sposobów bazujących na przedstawionej metodzie, partię częściowo rozmrożonej skóry o temperaturze około 0°C potraktowano 2,6% roztworem chlorku sodu, przy czym stosunek wagi skór do objętości NaCl wynosił 1 : 6 (wag./obj.). Proces był kontynuowany przez 10 minut w temperaturze nieprzekraczającej 16°C, z intensywnym mieszaniem na mieszadle magnetycznym. Po ekstrakcji mieszaninę pozostawiono na 10 minut do sedymentacji. Następnie górną warstwę roztworu, zawierającą tłuszcz znajdujący się na powierzchni, zebrano i usunięto. Pozostałą część roztworu przelano przez tkaninę o średnicy oczek 72 μm i wirowano przez 5 minut przy obrotach 1000 x g, a supernatant usunięto. Powyższą procedurę przeprowadzono dwukrotnie. Potem pozostały surowiec zmieszano z wodą wodociągową w stosunku 6 : 1 (obj./wag.) i mieszano przez 10 minut w temperaturze nieprzekraczającej 18°C, i odwirowywano przez 5 minut przy obrotach 1000 x g, a supernatant usunięto. Krok ten został powtórzony trzy razy. Następnie materiał został dodany do ciepłej wody destylowanej o temperaturze około 45°C, w stosunku 1 : 3 (wag./obj.). Ekstrakcję żelatyny prowadzono przez 60 minut, z ciągłym mieszaniem w temperaturze 45°C ±1,5°C. Po zakończeniu ekstrakcji roztwór żelatyny oddzielono od nierozpuszczalnego materiału za pomocą filtracji, przy użyciu podwójnej tkaniny o średnicy oczek 72 μm. Wreszcie, roztwór ponownie przesączono przez jakościowy papier filtracyjny o średniej prędkości i wysuszono za pomocą liofilizatora. Ekstrakcje przeprowadzano trzykrotnie.

Inny sposób wytwarzania żelatyny znany ze wspomnianej publikacji został oparty na metodzie opisanej przez Duana i wsp. (2011). Zgodnie z tym sposobem skóry zmieszane z 0,1 M NaOH mieszano przez 6 godzin w sposób ciągły, przy stosunku próbka/roztwór alkaliczny wynoszącym 1 : 3 (wag./poj.), w celu usunięcia białek niekolagenowych. Roztwór alkaliczny był wymieniany co 3 godziny. Następnie próbki przemyto zimną wodą destylowaną, aż do uzyskania obojętnego odczynu pH wody przemywającej, to jest pH 7. Po czym skóry namoczono przy użyciu etanolu spożywczego (95,6%), przy stosunku ciało stałe/rozpuszczalnik wynoszącym 1 : 2 (wag./obj.), pozostawiono na noc w celu usunięcia tłuszczu i kilkakrotnie przemyto zimną wodą destylowaną. Wszystkie procedury przeprowadzono przy temperaturze około 4°C. Żelatynę ekstrahowano ze wstępnie obrobionych skór, przy stosunku frakcja stała/woda destylowana wynoszącym 1 : 3 (wag./obj.), przez 4 godziny w temperaturze 45°C ±1,5°C. Następnie żelatynę zebrano przez filtrację i liofilizowano podobnie jak opisano dla wyżej wspomnianego sposobu. Ekstrakcje przeprowadzano w trzech powtórzeniach.

W jeszcze innym sposobie, znanym ze wspomnianej publikacji, żelatynę otrzymano przy użyciu rozcieńczonych alkaliów i obróbki wstępnej kwasami organicznymi i nieorganicznymi. Ten sposób został oparty na metodzie opisanej przez Grossmana i Bergman (1992) z modyfikacjami. Zgodnie z tym sposobem skóry były moczone w 0,2% NaOH przez 2 godziny, przy stosunku próbka/roztwór alkaliczny wynoszącym 1 : 6 (wag./obj.). Potem skóry potraktowane alkaliami przemywano wodą destylowaną w temperaturze 10°C, do osiągnięcia odczynu pH 7, i moczono w 0,2% H2SO4 przez 2 godziny, przy stosunku próbka/roztwór kwasu wynoszącym 1 : 6 (wag./obj.). Następnie skóry potraktowane kwasem mineralnym przemywano wodą destylowaną w temperaturze 10°C, aż do momentu, gdy popłuczyny miały odczyn pH 7, i nasączano 1,0% wodnym roztworem kwasu cytrynowego przez 2 godziny, przy stosunku próbka/roztwór kwasu cytrynowego wynoszącym 1 : 6 (wag./obj.). Po czym skóry potraktowane kwasem cytrynowym ponownie przemywano wodą destylowaną w temperaturze 10°C, aż popłuczyny osiągnęły odczyn pH 7, i poddano je końcowemu przemyciu wodą destylowaną w celu usunięcia wszelkich pozostałości soli. Wstępnie przygotowane skóry umieszczono w naczyniu zawierającym wodę destylowaną i ekstrahowano w temperaturze 45°C ±1,5°C. Po całonocnej ekstrakcji, mieszaninę przesączono, a następnie liofilizowano w celu całkowitego usunięcia wilgoci, jak opisano dla wyżej wspomnianych sposobów. Ekstrakcje przeprowadzono w trzech powtórzeniach.

Z publikacji opisu zgłoszeniowego P.424604 wynalazku pt. „Produkt hydrolizy żelatyny pozyskanej ze skóry karpia i sposób jego otrzymywania” znany jest sposób wytwarzania produktu hydrolizy żelatyny pozyskanej ze skóry karpia, zawierający aktywny peptyd o właściwościach przeciwutleniających, zidentyfikowany jako Alanina-Tyrozyna, cechujący się wysoką rozpuszczalnością w wodzie w szerokim zakresie odczynu pH. Zgodnie ze wspomnianą publikacją, hydrolizat żelatyny ze skóry karpia uzyskiwano przez dodatek enzymu proteolitycznego subtylizyny, otrzymywanego, przykładowo z Bacillus subtilis, w ilości 2% masy liofilizowanej żelatyny o zawartości białka 82%. Otrzymany hydrolizat żelatyny wykazywał aktywność przeciwutleniającą określoną w oparciu o siłę redukującą jonów żelaza (III) zgodnie z metodą FRAP na poziomie 5,14-3,70 μΜ troloksu na mg liofilizatu.

Wytworzony hydrolizat żelatyny zawierał między innymi białko w ilości 80,09 ±0,43% wagowo całkowitej masy i tłuszcz w ilości 0,93% wagowo całkowitej masy, jako składniki odżywcze. Na profil aminokwasów w białku składała się głównie alanina, arginina, kwas asparaginowy, kwas glutaminowy, glicyna, lizyna, metionina, prolina + hydroksyprolina, seryna, treonina i walina.

Znany z wyżej wymienionej publikacji i dostępnej literatury sposób otrzymywania hydrolizatu żelatyny polegał na tym, że skóry z karpia (Cyprinus carpio), będące produktem ubocznym w procesie filetowania ryb, poddawane były moczeniu w 0,1 M NaOH przez 6 godzin, następnie w alkoholu etylowym przez 12 godzin, w temperaturze 4°C. Żelatynę ekstrahowano w wodzie przez 4 godziny w temperaturze 45°C ±1°C. Otrzymany roztwór poddawany był procesowi liofilizacji. W jednym z przykładów wykonania 12,25 g liofilizowanej żelatyny o zawartości białka 82% rozpuszczano w 150 ml wody destylowanej o temperaturze 50°C, jednocześnie dodając 1 M HCl, w takiej ilości, aby doprowadzić odczyn pH roztworu do wartości 7. Dodawanie HCl do roztworów w celu uzyskania żądanego odczynu pH roztworu jest dobrze znane ze stanu techniki. Z różnych publikacji wynika, że po dodaniu HCl do roztworu sprawdza się odczyn pH roztworu i dodaje się tyle HCl, ciągle sprawdzając wartość odczynu pH, aż doprowadzi się odczyn pH roztworu do żądanej wartości odczynu pH. Pomiary odczynu pH roztworu są łatwiejsze aniżeli obliczenie, ile HCl należy dodać, aby doprowadzić odczyn pH roztworu do żądanej wartości odczynu pH.

Hydrolizę enzymatyczną rozpoczynano przez dodatek enzymu proteolitycznego subtylizyny, otrzymywanego, przykładowo z Bacillus subtilis, w ilości 2% w stosunku do substratu. Proces hydrolizy prowadzono przez 180 minut w temperaturze 50°C, utrzymując stale odczyn pH roztworu o wartości 7 poprzez dodatek 1 M NaOH w ilości pozwalającej na ciągłe utrzymywanie odczynu pH roztworu na poziomie o wartości pH 7. Reakcję hamowano poprzez ogrzewanie hydrolizatu w temperaturze 90°C przez 15 minut, po czym otrzymany roztwór chłodzono w łaźni z lodem przez 10 minut, a następnie wirowano przy obrotach 1000 x g przez 15 minut w temperaturze 4°C. Wyrażenie 1000 x g opisuje siłę przyspieszenia przykładaną do próbki w wirówce, którą mierzy się wielokrotnością, w tym przypadku 1000 razy, standardowego przyspieszenia z powodu grawitacji na powierzchni Ziemi albo przyspieszenia wywołanego grawitacją Ziemi. W przypadku energicznego mieszania można je prowadzić do 10000 x g. W celu otrzymania hydrolizatu żelatyny produkt wirowania poddawano liofilizacji.

Za właściwości przeciwutleniające otrzymywanej powłoki odpowiada hydrolizat żelatyny ze skór karpia, zawierający biologicznie aktywne peptydy definiowane jako fragmenty białek, które pozostają nieaktywne w sekwencji swoich prekursorów, natomiast po uwolnieniu przez enzymy proteolityczne mogą oddziaływać z odpowiednimi receptorami, wykazując działanie przeciwutleniające. Hydrolizaty białkowe, które zawierają peptydy przeciwutleniające, można stosować jako składnik bioaktywny w powłokach biopolimerowych. W skład omawianej powłoki wchodzi hydrolizat żelatyny ze skór karpia, będący źródłem między innymi przeciwutleniającego peptydu o sekwencji Alanina-Tyrozyna oraz wykazujący działanie antymikrobiologiczne.

Dotychczas została opracowana technologia produkcji powłok aktywnych o właściwościach przedłużających trwałość łatwopsującej się żywności. W skład tych powłok wchodził polisacharyd oraz białko pochodzenia zwierzęcego, na przykład hydrolizat żelatyny rybnej (Jamróz et al., 2021; Tkaczewska et al., 2021).

Furcellaran znany ze stanu techniki jest anionowym polisacharydem pozyskiwanym z czerwonych alg (Furcellaria lumbricalis), a jego właściwości strukturalne i funkcjonalne są zbliżone do K-karagenianu. Stanowi on bazę dla wielu aktywnych materiałów opakowaniowych (Jamróz et al., 2020; Jamróz, Kulawik, Guzik, & Duda, 2019; Jamróz, Kulawik, Kopel, et al., 2019; Jancikova, Jamróz, Kulawik, Tkaczewska, & Dordevic, 2019). Chitozan jest polisacharydem, który nadaje foliom właściwości przeciwdrobnoustrojowe. Przy pozyskiwaniu chitozanu z chityny otrzymuje się biodegradowalny polimer o szerokim zastosowaniu w medycynie, weterynarii, kosmetyce, a także w ochronie środowiska. Ma również właściwości nawilżające.

Składniki biologicznie czynne stanowią integralną część ekstraktów, nalewek i wyciągów roślinnych powszechnie stosowanych w celach farmaceutycznych, spożywczych i kosmetycznych. Spośród wielu fitonutraceutyków na szczególną uwagę zasługują związki polifenolowe, które charakteryzuje wie lokierunkowa aktywność biologiczna, między innymi przeciwzapalna, przeciwalergiczna, antyhepatotoksyczna, antymutagenna, przeciwnowotworowa i przeciwmiażdżycowa. Wyżej wymienione aktywności uwarunkowane są w dużej mierze właściwościami przeciwutleniającymi polifenoli. Kurkumina to naturalny związek polifenolowy o właściwościach przeciwzapalnych, posiadający zdolności do zwiększania ilości przeciwutleniaczy wytwarzanych przez organizm, pochodzący z kłącza ostryżu długiego (Curcuma longa L.), inaczej zwanego ostryżem indyjskim. Jest to roślina pochodząca z rodziny imbirowatych, wykazująca szeroki zakres działania biologicznego. Korzystne działanie kurkuminy częściowo wyjaśnia fakt, że oddziałuje ona na wiele związków, w tym na białka, enzymy, cytokiny, czynniki transkrypcyjne i czynniki wzrostu. Posiada właściwości przeciwgrzybicze, przeciwbakteryjne, przeciwwirusowe. Wykazuje też działanie przeciwzapalne oraz przeciwnowotworowe. Stosowana była także do konserwacji żywności. Jest składnikiem licznych mieszanek przyprawowych.

Trawa cytrynowa (Cymbopogon citratus) to ceniona w Azji roślina lecznicza i przyprawowa, która charakteryzuje się dość długimi, soczyście zielonymi źdźbłami o bardzo intensywnej woni i ostrych krawędziach. Występująca w stanie naturalnym na obszarze Afryki, południowo-wschodniej Azji, Australii i Oceanii, od wieków wykorzystywana była do przygotowywania napojów stymulujących trawienie, zwalczających niestrawność, pobudzających krążenie i odporność, zwalczających infekcje, a nawet regulujących cykle miesiączkowe. W zależności od warunków uprawy i klimatu olejek z trawy cytrynowej może mieć różny skład i nieco inny bukiet aromatyczny. Z analizy różnych badań naukowych wynika jednak, że najbardziej obfitym jego składnikiem jest zwykle cytral, który jest związkiem należącym do grupy aldehydów i który w warunkach laboratoryjnych wykazuje się działaniem antyseptycznym, antyoksydacyjnym oraz przeciwwirusowym. Jego zawartość w olejku lemongrasowym sięga od 40 do 76%. Z innych składników aromatycznych na uwagę zasługują również: nerol o działaniu uspokajającym, przeciwzapalnym, antydepresyjnym; geraniol, który jest silnym antyoksydantem o właściwościach przeciwbakteryjnych i uśmierzających ból; cytronelal o właściwościach przeciwgrzybicznych, przeciwwirusowych, uspokajających; mircen o działaniu przeciwzapalnym i przeciwbólowym, a także antybiotycznym, która chroni przed mutacjami DNA oraz octan gerantylu o właściwościach antybiotycznych i przeciwgrzybicznych.

Celem niniejszego wynalazku jest ujawnienie sposobu wytwarzania folii trójwarstwowej z pierwszą warstwą z furcellaranem i glicerolem.

Istotą wynalazku jest sposób wytwarzania folii trójwarstwowej do pakowania produktów żywnościowych z pierwszą warstwą z furcellaranem i glicerolem osuszoną przez odparowanie wody z roztworu do wytwarzania pierwszej warstwy zawierającego furcellaran i glicerol, ze środkową warstwą osuszoną przez odparowanie wody z roztworu do wytwarzania środkowej warstwy nałożonego na pierwszą warstwę, i z trzecią warstwą z chitozanem i glicerolem osuszoną przez odparowanie wody z roztworu do wytwarzania trzeciej warstwy zawierającego chitozan i glicerol i nałożonego na środkową warstwę, chrakteryzujący się tym, że przygotowując roztwór furcellaranu służący do wytworzenia pierwszej warstwy, furcellaran rozpuszcza się w wodzie destylowanej w ilości od 0,98% do 1,01%, korzystnie 0,99% wagowo użytej wody destylowanej i pozostawia do spęcznienia przez od 0,9 godziny do 1,1 godziny, korzystnie przez 1 godzinę, i następnie rozpuszcza się dalej w trakcie mieszania w czasie od 18 minut do 25 minut w temperaturze od 125°C do 140°C, korzystnie w temperaturze 130°C, aż do całkowitego rozpuszczenia, a otrzymany roztwór furcellaranu schładza się do temperatury od 48°C do 52°C, korzystnie do temperatury 50°C, do którego dodaje się glicerol w ilości od 0,98% do 1,00%, korzystnie 0,99% masy roztworu furcellaranu, w ilości od 0,986% do 0,988%, korzystnie 0,987% całkowitej masy roztworu do wytwarzania pierwszej warstwy z furcellaranem i glicerolem, i miesza się podczas mieszania w temperaturze pokojowej z roztworem furcellaranu w czasie od 8 minut do 15 minut, korzystnie przez 10 minut, przy obrotach od 800 x g do 1000 x g, korzystnie przy obrotach 900 x g, a do roztworu furcellaranu z glicerolem dodaje się hydrolizat żelatynowy (HGEL) ze skóry karpia w ilości od 0,29% do 0,31%, korzystnie 0,30%, całkowitej masy roztworu do wytwarzania pierwszej warstwy folii z furcellaranem i glicerolem, otrzymany po rozpuszczeniu hydrolizatu żelatynowego (HGEL) ze skóry karpia w wodzie destylowanej w ilości od 1,5% do 7,5% wagowo użytej wody destylowanej, po czym otrzymany roztwór do wytwarzania pierwszej warstwy wlewa się do formy i pozostawia się aż roztwór przyjmie postać żelu, przygotowując natomiast wodny roztwór z furcellaranem w ilości od 96,00% do 99,00%, korzystnie 97,00%, całkowitej masy roztworu do wytwarzania środkowej warstwy i służący do wytworzenia środkowej warstwy, furcellaran rozpuszcza się w wodzie destylowanej w ilości od 0,98% do 1,01%, korzystnie 0,99% wagowo użytej wody destylowanej i pozostawia do spęcznienia przez od 0,9 godziny do 1,1 godziny, korzystnie przez 1 godzinę, i następnie miesza się w czasie od 18 minut do 25 minut w temperaturze od 125°C do 140°C, korzystnie w temperaturze 130°C, aż do całkowitego rozpuszczenia, a otrzymany wodny roztwór z furcellaranem schładza do temperatury od 48°C do 52°C, korzystnie do temperatury 50°C, a następnie dodaje się 10% kwas solny w ilości od 0,19% do 0,21%, korzystnie 0,20%, całkowitej masy roztworu do wytwarzania środkowej warstwy z furcellaranem, i miesza się go z wodnym roztworem furcellaranu w czasie od 9 minut do 12 minut, korzystnie przez 10 minut, przy obrotach od 800 x g do 1000 x g, korzystnie przy obrotach 900 x g, po czym dodaje się roztwór kurkuminy z olejkiem z trawy cytrynowej w ilości od 1,00% do 4,00%, korzystnie 2,00%, całkowitej masy roztworu do wytwarzania środkowej warstwy z furcellaranem, uzyskany po rozpuszczeniu kurkuminy w 96% alkoholu etylowym w ilości od 0,39% do 0,41%, korzystnie 0,40%, wagowo użytego 96% alkoholu etylowego i umieszczeniu w łaźni ultradźwiękowej na czas od 18 minut do 25 minut, korzystnie na 20 minut w temperaturze od 33°C do 37°C, korzystnie 35°C, do którego dodano olejek z trawy cytrynowej w ilości od 3,30% do 3,34%, korzystnie 3,32% całkowitej masy mieszaniny kurkuminy z 96% alkoholem etylowym, i mieszaninę polioksetylenowych pochodnych sorbitanu i kwasu oleinowego w ilości od 3,30% do 3,34%, korzystnie 3,32% całkowitej masy mieszaniny kurkuminy z 96% alkoholem etylowym w celu stabilizacji otrzymanej mieszaniny kurkuminy z 96% alkoholem etylowym, po czym otrzymany roztwór do wytwarzania środkowej warstwy wlewa się do formy na żel powstały z roztworu do wytwarzania pierwszej warstwy i pozostawia się aż roztwór do wytwarzania środkowej warstwy przyjmie postać żelu, zaś przygotowując roztwór do wytwarzania trzeciej warstwy z chitozanem i glicerolem w ilości od 98,25% do 98,27%, korzystnie 98,26% całkowitej masy roztworu do wytwarzania trzeciej warstwy, do roztworu chitozanu uzyskanego po rozpuszczeniu chitozanu w 2% kwasie octowym w ilości od 0,98% do 1,01%, korzystnie 1,00% wagowo użytego 2% kwasu octowego i jego mieszaniu z 2% kwasem octowym przez 5 do 6 godzin z tolerancją ±15 minut, w temperaturze do 78°C do 82°C, korzystnie w temperaturze 80°C, przy obrotach od 800 x g do 1000 x g, korzystnie przy obrotach 900 x g, w temperaturze 35°C, dodaje się podczas mieszania glicerol w ilości od 0,98% do 1,00%, korzystnie 0,99% całkowitej masy 2% kwasu octowego i chitozanu, w ilości od 0,986% do 0,988%, korzystnie 0,987% całkowitej masy roztworu do wytwarzania trzeciej warstwy, i jego mieszaniu z 2% kwasem octowym z chitozanem w czasie od 8 minut do 15 minut, korzystnie przez 10 minut, przy obrotach od 800 x g do 1000 x g, korzystnie przy obrotach 900 x g, w temperaturze 35°C, a następnie do wytworzonego roztworu do wytwarzania trzeciej warstwy z chitozanem i glicerolem, dodaje się hydrolizat żelatynowy (HGEL) ze skóry karpia w ilości od 0,73% do 0,75%, korzystnie 0,74% całkowitej masy roztworu do wytwarzania trzeciej warstwy folii, otrzymany po rozpuszczeniu hydrolizatu żelatynowego (HGEL) ze skóry karpia w wodzie destylowanej w ilości od 1,5% do 7,5% wagowo użytej wody destylowanej, dodanego podczas mieszania na mieszadle w czasie od 25 minut do 35 minut, korzystnie przez 30 minut, przy obrotach od 800 x g do 1000 x g, korzystnie przy obrotach 900 x g, w temperaturze 40°C, po czym otrzymany roztwór do wytwarzania trzeciej warstwy wlewa się do formy na żel powstały z roztworu do wytwarzania środkowej warstwy i pozostawia się aż roztwór do wytwarzania trzeciej warstwy przyjmie postać żelu.

Hydrolizat żelatynowy do wytwarzania folii trójwarstwowej można pozyskiwać z liofilizowanej żelatyny wytworzonej ze skóry z karpia (Cyprinus carpio), którą poddaje się moczeniu najpierw w 0,1 M NaOH przez 6 godzin, a następnie w 96% alkoholu etylowym przez 12 godzin, w temperaturze 4°C, po czym żelatynę ekstrahuje się w wodzie przez 4 godziny w temperaturze 45°C ±1°C, a otrzymany roztwór poddaje się procesowi liofilizacji.

Korzystnie, hydrolizat żelatynowy pozyskuje się z 12,25 g liofilizowanej żelatyny o zawartości białka 82%, którą rozpuszcza się w 150 ml wody destylowanej o temperaturze 50°C, jednocześnie dodając 1 M HCl w takiej ilości, aby doprowadzić odczyn pH roztworu do wartości pH 7, po czym rozpoczyna się hydrolizę enzymatyczną przez dodatek enzymu proteolitycznego subtylizyny, otrzymywanego z Bacillus subtilis, w ilości 2% w stosunku do substratu i proces hydrolizy prowadzi się przez 180 minut w temperaturze 50°C, przy czym proces hydrolizy hamuje się poprzez ogrzewanie hydrolizatu w temperaturze 90°C przez 15 minut, po czym otrzymany roztwór chłodzi się w łaźni z lodem przez 10 minut, a następnie odwirowuje się przy obrotach 1000 x g przez 15 minut w temperaturze 4°C i w celu otrzymania hydrolizatu żelatynowego produkt wirowania poddaje się liofilizacji.

Wynalazek, jak wykazały badania, a mianowicie wytworzona według zgłaszanego sposobu folia trójwarstwowa wykazująca aktywność przeciwdrobnoustrojową i antyoksydacyjną a także barierowość wobec promieniowania UV, może znaleźć zastosowanie w przemyśle spożywczym jako sposób utrwalania łatwopsujących się produktów spożywczych, po ich zawinięciu w folię utworzoną zgodnie ze zgłaszanym sposobem.

Ciekawym rozwiązaniem było wykorzystanie wysokiego potencjału zdrowotnego kurkuminy i olejku z trawy cytrynowej w postaci składników aktywnych w folii trójwarstwowej. Olejek z trawy cytrynowej posiada właściwości antyoksydacyjne oraz antymikrobiologiczne, a także jako składnik folii nadaje jej charakter hydrofobowy, dzięki czemu zostaje poprawiona barierowość wobec gazów oraz wody.

Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładach wykonania na rysunku, na którym Fig. 1A i 1B przedstawiają schemat blokowy jednego ze sposobów przygotowania wodnego roztworu furcellaranu, Fig. 2 przedstawia schemat blokowy przygotowania mieszaniny kurkuminy z dodatkowymi składnikami, Fig. 3 przedstawia schemat blokowy kontynuacji wytwarzania środkowej warstwy z roztworu furcellaranu z kwasem solnym i z mieszaniny kurkuminy z dodatkowymi składnikami, którego pierwsza część została pokazana na Fig. 1A, natomiast Fig. 4A i 4B przedstawiono schemat blokowy jednego ze sposobów przygotowania roztworu chitozanu z glicerolem i hydrolizatem żelatynowym i formowania trzeciej warstwy, a Fig. 5 przedstawia schematycznie folię trójwarstwową do pakowania produktów żywnościowych wytworzoną zgodnej z wynalazkiem.

Na Fig. 1A i 1B przedstawiono schemat blokowy jednego ze sposobów przygotowania roztworu furcellaranu z glicerolem i hydrolizatem żelatynowym służącego do wytworzenia pierwszej warstwy folii trójwarstwowej, w którym, w kroku 10 furcellaran dodaje się do wody destylowanej. W jednym przykładzie furcellaran miesza się w ilości 0,98% wagowo użytej wody destylowanej, w innym przykładzie furcellaran miesza się w ilości 1,01% wagowo użytej wody destylowanej, korzystnie w ilości 0,99% wagowo użytej wody destylowanej. Po tym w kroku 11 furcellaran pozostawia się do spęcznienia, w jednym przypadku przez 0,9 godziny, w innym przypadku przez 1,1 godziny, korzystnie przez 1 godzinę. Następnie w kroku 12 rozpuszcza się furcellaran w trakcie mieszania w czasie od 18 minut do 25 minut, w jednym przykładzie w temperaturze 125°C, w innym przykładzie w temperaturze 140°C, korzystnie w temperaturze 130°C, aż do całkowitego rozpuszczenia, po czym w kroku 13 roztwór wodny furcellaranu schładza się, w jednym przypadku do temperatury 48°C, w jeszcze innym przypadku do temperatury 52°C, korzystnie do temperatury 50°C. W kroku 14 do uprzednio przygotowanego roztworu furcellaranu, w ilości od 98,69% do 98,71%, korzystnie 98,70% całkowitej masy pierwszego roztworu powłokotwórczego, podczas mieszania roztworu furcellaranu, dodaje się glicerol w ilości od 0,98% do 1,00%, korzystnie 0,99% masy roztworu furcellaranu, w ilości od 0,986% do 0,988%, korzystnie 0,987% całkowitej masy roztworu do wytwarzania pierwszej warstwy z furcellaranem i glicerolem, po czym całość miesza się w kroku 15 w czasie od 8 minut do 15 minut, korzystnie przez 10 minut, przy obrotach od 800 x g do 1000 x g, korzystnie przy obrotach 900 x g. Następnie w kroku 16 do roztworu zawierającego furcellaran i glicerol dodaje się hydrolizat żelatynowy w ilości od 0,29% do 0,31%, korzystnie 0,30%, całkowitej masy roztworu do wytwarzania pierwszej warstwy folii, otrzymany po rozpuszczeniu hydrolizatu żelatynowego (HGEL) ze skóry karpia w wodzie destylowanej w ilości od 1,5% do 7,5% wagowo użytej wody destylowanej, po czym w kroku 17 otrzymany roztwór miesza się w temperaturze pokojowej. W celu wytworzenia pierwszej warstwy folii trójwarstwowej, pierwszy roztwór powłokotwórczy zawierający roztwór furcellaranu, glicerol i hydrolizat żelatynowy w kroku 18 wylewa się do formy aż do osiągnięcia w formie wysokości roztworu w granicach od 0,1 mm do 1,5 mm. Pierwszy roztwór powłokotwórczy suszy się do przyjęcia formy żelu w temperaturze pokojowej wynoszącej od 20°C do 24°C, korzystnie w temperaturze 22°C oraz wilgotności od 40% do 45% w czasie 18 minut w jednym przykładzie wykonania, a 22 minut w innym przykładzie wykonania, korzystnie 20 minut w jeszcze innym przykładzie wykonania.

Fig. 2 przedstawia schemat blokowy przygotowania mieszaniny kurkuminy z dodatkowymi składnikami. W kroku 20 do 96% alkoholu etylowego dodaje się kurkuminę w ilości od 0,39% do 0,41%, korzystnie 0,40%, wagowo użytego 96% alkoholu etylowego. Tak przygotowaną mieszaninę miesza się w kroku 21 w łaźni ultradźwiękowej w czasie 18 minut w jednym przykładzie wykonania, a w czasie 25 minut w innym przykładzie wykonania, korzystnie w czasie 20 minut, w temperaturze od 33°C do 37°C, korzystnie w temperaturze 35°C. Następnie w kroku 22 do klarownego roztworu dodaje się olejek z trawy cytrynowej w ilości od 3,30% do 3,34%, korzystnie 3,32% całkowitej masy mieszaniny kurkuminy z 96% alkoholem etylowym i mieszaninę polioksetylenowych pochodnych sorbitanu i kwasu oleinowego znaną ze stanu techniki w ilości od 3,30% do 3,34%, korzystnie 3,32% całkowitej masy mieszaniny kurkuminy z 96% alkoholem etylowym w celu stabilizacji otrzymanej mieszaniny kurkuminy z 96% alkoholem etylowym, po czym całość miesza się w kroku 23. Olejek z trawy cytrynowej w opisanym przykładzie wykonania zawierał cytral w ilości około 76%, nerol w ilości około 8% o działaniu uspokajającym, przeciwzapalnym, antydepresyjnym; geraniol w ilości 4%, któ ry jest silnym antyoksydantem o właściwościach przeciwbakteryjnych i uśmierzających ból; cytronelal w ilości 4% o właściwościach przeciwgrzybicznych, przeciwwirusowych, uspokajających; mircen w ilości 4% o działaniu przeciwzapalnym i przeciwbólowym, a także antybiotycznym, która chroni przed mutacjami i DNA oraz octan gerantylu w ilości 2% o właściwościach antybiotycznych i przeciwgrzybicznych. Z kolei mieszanina polioksetylenowych pochodnych sorbitanu o wzorze chemicznym C64H124O26 i kwasu oleinowego znana ze stanu techniki i użyta do wytworzenia folii trójwarstwowej zawierała polioksetylenowe pochodne sorbitanu w ilości około 32% wagowo i kwas oleinowy w ilości około 68% wagowo.

Fig. 3 przedstawia schemat blokowy kontynuacji wytwarzania środkowej warstwy z roztworu furcellaranu z kwasem solnym, wytworzonego podobnie jak to przedstawiono na Fig. 1A, i z mieszaniny kurkuminy z dodatkowymi składnikami. W kroku 30 do roztworu furcellaranu dodaje się 10% kwas solny w ilości od 0,19% do 0,21%, korzystnie 0,20% całkowitej masy roztworu do wytwarzania środkowej warstwy z furcellaranem, Następnie w kroku 31 miesza się roztwór furcellaranu z 10% kwasem solnym w czasie od 9 minut do 12 minut, korzystnie przez 10 minut, przy obrotach od 800 x g do 1000 x g, korzystnie przy obrotach 900 x g. W kolejnym kroku 32 mieszaninę zawierającą kurkuminę, olejek z trawy cytrynowej i polioksetylenowe pochodne sorbitanu i kwasu oleinowego dodaje się do roztworu furcellaranu z kwasem solnym i miesza w kroku 33. Natomiast w kroku 34 z otrzymanego roztworu formuje się środkową warstwę folii trójwarstwowej, wylewając roztwór foliotwórczy na wcześniej przygotowaną pierwszą warstwę i pozostawia na 20 minut, aż do uformowania środkowej warstwy folii trójwarstwowej.

Na Fig. 4A i 4B przedstawiono schemat blokowy jednego ze sposobów przygotowania roztworu chitozanu i formowania trzeciej warstwy, co kończy wytwarzanie folii trójwarstwowej. W kroku 40 chitozan dodaje się do 2% kwasu octowego albo do 1,9% kwasu octowego, albo do 2,1% kwasu octowego, po czym w kroku 41 chitozan rozpuszcza się w kwasie octowym. W jednym z przykładów w kwasie octowym o jednym ze stężeń podanych powyżej rozpuszcza się chitozan w ilości 0,98% wagowo użytego kwasu octowego. W innym z przykładów w kwasie octowym o jednym ze stężeń podanych powyżej rozpuszcza się chitozan w ilości 1,01% wagowo użytego kwasu octowego, a w jeszcze innym z przykładów w kwasie octowym o jednym ze stężeń podanych powyżej rozpuszcza się chitozan w ilości wybranej z przedziału od 0,98% do 1,01% wagowo użytego kwasu octowego. Następnie w kroku 42 roztwór ten miesza się przez 5 do 6 godzin z tolerancją ±15 minut, w jednym przykładzie w temperaturze 78°C, w innym przykładzie miesza się w temperaturze 82°C, korzystnie miesza się w temperaturze 80°C, tak jak to pokazano na Fig. 4A. Po czym w kroku 43 do otrzymanego roztworu chitozanu dodaje się glicerol w ilości od 0,98% do 1,00%, korzystnie 0,99% całkowitej masy kwasu octowego o jednym ze stężeń podanych powyżej i chitozanu, a otrzymany roztwór miesza się w kroku 44 w czasie od 8 minut do 15 minut, korzystnie przez 10 minut, przy obrotach od 800 x g do 1000 x g, korzystnie przy obrotach 900 x g, w temperaturze 35°C. Do tak przygotowanego roztworu chitozanu z glicerolem w kroku 45 dodaje się hydrolizat żelatynowy (HGEL) w ilości od 0,73% do 0,75%, korzystnie 0,74% całkowitej masy roztworu do wytwarzania trzeciej warstwy folii, otrzymany po rozpuszczeniu hydrolizatu żelatynowego (HGEL) ze skóry karpia w wodzie destylowanej w ilości od 1,5% do 7,5% wagowo użytej wody destylowanej, aby następnie w kroku 46 roztwór zmieszał się na mieszadle w czasie od 25 minut do 35 minut, korzystnie przez 30 minut, przy obrotach od 800 x g do 1000 x g, korzystnie przy obrotach 900 x g, w temperaturze 40°C. W celu wytworzenia trzeciej warstwy folii trójwarstwowej, trzeci roztwór powłokotwórczy zawierający roztwór chitozanu, glicerol i hydrolizat żelatynowy w kroku 47 wylewa się do formy na uprzednio wylane warstwy, suszy się, aż do przyjęcia formy żelu w kroku 48, w temperaturze pokojowej wynoszącej od 20°C do 24°C, korzystnie w temperaturze 22°C oraz wilgotności od 40% do 45 % w czasie 18 minut w jednym przykładzie wykonania, a 22 minut w innym przykładzie wykonania, korzystnie 20 minut w jeszcze innym przykładzie wykonania.

Fig. 5 przedstawia schematycznie wytworzoną zgodnie z wynalazkiem folię trójwarstwową 50 do pakowania produktów żywnościowych. Przedstawiona folia trójwarstwowa 50 zawiera pierwszą warstwę 51 folii trójwarstwowej powstałą z opisanego wyżej roztworu furcelleranu, glicerolu i hydrolizatu żelatynowego w ilości 1,4 l/m² w pierwszym przykładzie wykonania, a 1,45 l/m² w innym przykładzie wykonania, środkową warstwę 52 folii trójwarstwowej powstałą z opisanego wyżej roztworu furcellaranu, kwasu solnego i roztworu kurkuminy w ilości 1,16 l/m² w pierwszym przykładzie wykonania, a 1,165 l/m² w innym przykładzie wykonania, i trzecią warstwę 53 folii trójwarstwowej powstałą z opisanego wyżej roztworu chitozanu rozpuszczonego kwasie octowym, glicerolu i hydrolizatu żelatynowego w ilości 1,16 l/m² w pierwszym przykładzie wykonania, a 1,165 l/m² w innym przykładzie wykonania.

Przykładowo, chcąc otrzymać folię o grubości 1,12 mm z pierwszą warstwą o grubości 0,4 mm, drugą warstwą o grubości 0,4 mm i z trzecią warstwą o grubości 0,32 mm, do pojemnika prostopadłościennego o wymiarach dna 25,0 cm χ 37,5 cm wlano roztwór do wytwarzania pierwszej warstwy, który zawierał wodny roztwór furcellaranu w ilości 249,96 g uzyskany po rozpuszczeniu 2,46 g furcellaranu w wodzie destylowanej w ilości 247,5 g, pozostawiony początkowo do spęcznienia przez 1,0 godzinę, i następnie rozpuszczony w trakcie mieszania w jednym przypadku w czasie 18 minut, a w innym przypadku w czasie 25 minut w temperaturze w jednym przypadku 125°C, a w innym przypadku 140°C, korzystnie w temperaturze 130°C, aż do całkowitego rozpuszczenia, następnie schłodzony w jednym przypadku do temperatury 48°C, a w innym przypadku do 52°C, korzystnie do temperatury 50°C, glicerol dodany do otrzymanego roztworu furcellaranu w ilości od 2,5 g i mieszany z roztworem furcellaranu w jednym przypadku w czasie 8 minut, a w innym przypadku 15 minut, korzystnie przez 10 minut, przy obrotach 900 x g oraz hydrolizat żelatynowy (HGEL) ze skóry karpia w ilości 0,75 g otrzymany po rozpuszczeniu hydrolizatu żelatynowego (HGEL) ze skóry karpia w wodzie destylowanej w ilości 4,0% wagowo użytej wody destylowanej, dodany podczas mieszania w temperaturze pokojowej do roztworu do wytwarzania pierwszej warstwy z furcellaranem i glicerolem. Pierwszy roztwór powłokotwórczy został poddany osuszaniu w temperaturze pokojowej 22°C oraz wilgotności 45% w czasie 22 minut, aż do przyjęcia formy żelu. Do wspomnianego pojemnika na żel został wlany roztwór do wytwarzania środkowej warstwy, który zawierał wodny roztwór furcellaranu w ilości 250,0 g uzyskany po rozpuszczeniu furcellaranu w wodzie destylowanej w ilości 1,0% wagowo użytej wody destylowanej i pozostawiony początkowo do spęcznienia przez 1,0 godzinę, i następnie rozpuszczony w trakcie mieszania w jednym przypadku w czasie 18 minut, a w innym przypadku w czasie 25 minut w temperaturze w jednym przypadku 125°C, a w innym przypadku 140°C, korzystnie w temperaturze 130°C, aż do całkowitego rozpuszczenia, następnie schłodzony do temperatury w jednym przypadku 48°C, a w innym przypadku 52°C, korzystnie do temperatury 50°C, korzystnie przez 10 minut, 10% kwas solny w ilości 0,5 g dodany do roztworu furcellaranu i mieszany z roztworem furcellaranu w jednym przypadku przez 9 minut, a w innym przypadku przez 12 minut, przy obrotach 900 x g, i roztwór kurkuminy z olejkiem z trawy cytrynowej w ilości 5,0 g uzyskany po rozpuszczeniu kurkuminy w 96% alkoholu etylowym w ilości w jednym przypadku 0,39%, a w innym przypadku 0,41%, korzystnie 0,40%, wagowo użytego 96% alkoholu etylowego i mieszanego w łaźni ultradźwiękowej w czasie 20 minut w temperaturze 35°C, do którego dodano olejek z trawy cytrynowej w ilości w jednym przypadku 3,30%, a w innym przypadku 3,34%, korzystnie 3,32%, całkowitej masy mieszaniny kurkuminy z 96% alkoholem etylowym, i mieszaninę polioksetylenowych pochodnych sorbitanu i kwasu oleinowego w ilości w jednym przypadku 3,30%, a w innym przypadku 3,34%, korzystnie 3,32%, całkowitej masy mieszaniny kurkuminy z 96% alkoholem etylowym w celu stabilizacji otrzymanej mieszaniny kurkuminy z 96% alkoholem etylowym. Drugi roztwór powłokotwórczy został poddany osuszaniu w temperaturze pokojowej 22°C oraz wilgotności 45% w czasie 20 minut, aż do przyjęcia formy żelu. Do wspomnianego pojemnika na żel wytworzony z drugiego roztworu został wlany roztwór do wytwarzania trzeciej warstwy, który zawierał roztwór chitozanu w ilości 200,0 g uzyskany po rozpuszczeniu chitozanu w ilości 2,0 g w 2% kwasie octowym w ilości 198,0 g i jego mieszaniu z 2% kwasem octowym przez 5 do 6 godzin z tolerancją ±15 minut, w temperaturze w jednym przypadku 78°C, a w innym przypadku 82°C, przy obrotach 900 x g, glicerol dodany podczas mieszania do otrzymanego roztworu chitozanu w ilości 2,0 g i mieszany z 2% kwasem octowym z chitozanem w czasie w jednym przypadku 8 minut, a w innym przypadku 15 minut, przy obrotach 900 x g, i hydrolizat żelatynowy (HGEL) ze skóry karpia w ilości 1,5 g, otrzymany po rozpuszczeniu hydrolizatu żelatynowego (HGEL) ze skóry karpia w wodzie destylowanej w ilości w jednym przypadku 1,5%, a w innym przypadku 7,5% wagowo użytej wody destylowanej, dodanego podczas mieszania na mieszadle w czasie w jednym przypadku 25 minut, a w innym przypadku 35 minut, przy obrotach 900 x g, w temperaturze 40°C, do roztworu do wytwarzania trzeciej warstwy. Folię trójwarstwową, po wlaniu roztworu do wytwarzania trzeciej warstwy do pojemnika, pozostawiono do wyschnięcia pod digestorium przez 24 godziny w temperaturze pokojowej 22°C.

Okazało się, że produkt spożywczy dobrze przechowuje się wtedy, gdy pierwszą warstwę zawierającą furcellaran (FUR) i hydrolizat żelatynowy (HGEL) łączy się z produktem spożywczym, a warstwa zawierająca chitozan (CHIT) i hydrolizat żelatynowy (HGEL) była od zewnątrz, bo chroni ona przed mikroorganizmami, które wnikają do produktu spożywczego od zewnątrz.

Przedmiot wynalazku został ponadto opisany w przykładach wykonania przedstawionych poniżej.

Przykład 1

W celu otrzymania roztworu służącego do wytworzenia pierwszej warstwy folii trójwarstwowej przygotowuje się roztwór wodny furcellaranu w ten sposób, że 2,5 g furcellaranu rozpuszcza się w 247,5 ml wody destylowanej. W pierwszej kolejności roztwór furcellaranu pozostawia się początkowo do spęcznienia przez 1,1 godziny i następnie rozpuszcza się go w trakcie mieszania w czasie 20 minut w temperaturze 130°C, aż całkowicie się rozpuści, a następnie temperaturę roztworu obniża się do 50°C. Następnie podczas mieszania roztworu furcellaranu dodaje się 2,5 g glicerolu, po czym całość miesza się przez 10 minut, przy obrotach 800 x g. Potem do roztworu zawierającego furcellaran i glicerol dodaje się 0,75 g hydrolizatu żelatynowego, po czym otrzymany roztwór miesza się w temperaturze pokojowej. Aby wytworzyć pierwszą warstwę folii trójwarstwowej, pierwszy roztwór powłokotwórczy zawierający roztwór furcellaranu, glicerol i hydrolizat żelatynowy wylewa się do formy aż do osiągnięcia w formie wysokości roztworu w pierwszym przykładzie wykonania 0,1 mm, a w innym 1,5 mm. Pierwszy roztwór powłokotwórczy suszy się do przyjęcia formy żelu, w temperaturze pokojowej 20°C oraz wilgotności 40% w czasie 20 minut.

Aby otrzymać roztwór do wytwarzania środkowej warstwy folii trójwarstwowej przygotowuje się mieszaninę kurkuminy z dodatkowymi składnikami. Przykładowo, 120 mg kurkuminy rozpuszcza się w 30 ml 96% alkoholu etylowego. Tak przygotowany roztwór umieszcza się w łaźni ultradźwiękowej na 20 minut w temperaturze 35°C. Potem do roztworu dodaje się 1 ml olejku z trawy cytrynowej oraz 1 ml mieszaniny polioksetylenowych pochodnych sorbitanu i kwasu oleinowego w celu stabilizacji otrzymanej emulsji i całość miesza się.

W następnym kroku kolejną 247,5 ml porcję roztworu furcellaranu zakwasza się kwasem solnym. W tym celu dodaje się 10 kropel 10% kwasu solnego i miesza przez 10 minut. Potem dodaje się 2,5 ml przygotowanego uprzednio roztworu kurkuminy z olejkiem z trawy cytrynowej i mieszaniną polioksetylenowych pochodnych sorbitanu i kwasu oleinowego i całość miesza się. Tak przygotowany roztwór furcellaranu z roztworem kurkuminy i z olejkiem z trawy cytrynowej wylewa się na wcześniej przygotowaną pierwszą warstwę żelową furcellaranu i pozostawia na 20 minut, formując środkową warstwę folii trójwarstwowej.

Ostatnim etapem procesu wytwarzania folii trójwarstwowej jest przygotowanie roztworu chitozanu i formowania trzeciej warstwy. Roztwór do wytwarzania trzeciej warstwy zawiera chitozan, glicerol oraz hydrolizat żelatynowy, do wytworzenia którego 2,0 g chitozanu rozpuszcza się w 198,0 ml 2% kwasu octowego i miesza się przez 6 godzin z tolerancją ±15 minut, w temperaturze 80°C, przy obrotach od 800 x g do 1000 x g. Następnie podczas mieszania roztworu chitozanu z kwasem octowym dodaje się 2,0 g glicerolu, po czym całość miesza się przez 10 minut, przy obrotach 800 x g. Potem do roztworu chitozanu dodaje się 1,5 g hydrolizatu żelatynowego i pozostawia na mieszadle na 30 minut, w temperaturze 40°C, po czym otrzymany roztwór wylewa się na drugą warstwę żelową furcellaranu. W ten sposób przygotowaną folię trójwarstwową pozostawia się do wyschnięcia pod digestorium przez 24 godziny w temperaturze pokojowej.

Przykład 2

W celu otrzymania roztworu służącego do wytworzenia pierwszej warstwy folii trójwarstwowej przygotowuje się roztwór wodny furcellaranu w ten sposób, że 2,5 g furcellaranu rozpuszcza się w 247,5 ml wody destylowanej. W pierwszej kolejności roztwór furcellaranu pozostawia się początkowo do spęcznienia przez 1 godzinę i następnie rozpuszcza się go w trakcie mieszania w czasie 18 minut w temperaturze 140°C, aż całkowicie się rozpuści, a następnie temperaturę roztworu obniża się do 48°C. Następnie podczas mieszania roztworu furcellaranu dodaje się 2,4 g glicerolu, po czym całość miesza się przez 15 minut, przy obrotach 900 x g. Potem do roztworu zawierającego furcellaran i glicerol dodaje się 0,735 g hydrolizatu żelatynowego, po czym otrzymany roztwór miesza się w temperaturze pokojowej. Aby wytworzyć pierwszą warstwę folii trójwarstwowej, pierwszy roztwór powłokotwórczy zawierający roztwór furcellaranu, glicerol i hydrolizat żelatynowy wylewa się do formy aż do osiągnięcia w formie wysokości roztworu w pierwszym przykładzie wykonania 0,1 mm, a w innym 1,5 mm. Pierwszy roztwór powłokotwórczy suszy się do przyjęcia formy żelu, w temperaturze pokojowej 22°C oraz wilgotności 45% w czasie 22 minut.

Aby otrzymać roztwór do wytwarzania środkowej warstwy folii trójwarstwowej przygotowuje się mieszaninę kurkuminy z dodatkowymi składnikami. Przykładowo, 120 mg kurkuminy rozpuszcza się w 30 ml 96% alkoholu etylowego. Tak przygotowany roztwór umieszcza się w łaźni ultradźwiękowej na 20 minut w temperaturze 35°C. Potem do roztworu dodaje się 1 ml olejku z trawy cytrynowej oraz 1 ml mieszaniny polioksetylenowych pochodnych sorbitanu i kwasu oleinowego w celu stabilizacji otrzymanej emulsji i całość miesza się.

W następnym kroku kolejną 245 ml porcję roztworu furcellaranu zakwasza się kwasem solnym. W tym celu dodaje się 9 kropel 10% kwasu solnego i miesza przez 9 minut. Potem dodaje się 5,0 ml przygotowanego uprzednio roztworu kurkuminy z olejkiem z trawy cytrynowej i mieszaniną polioksetylenowych pochodnych sorbitanu i kwasu oleinowego i całość miesza się. Tak przygotowany roztwór furcellaranu z roztworem kurkuminy i z olejkiem z trawy cytrynowej wylewa się na wcześniej przygotowaną pierwszą warstwę żelową furcellaranu i pozostawia na 20 minut, formując środkową warstwę folii trójwarstwowej.

Ostatnim etapem procesu wytwarzania folii trójwarstwowej jest przygotowanie roztworu chitozanu i formowania trzeciej warstwy. Roztwór do wytwarzania trzeciej warstwy zawiera chitozan, glicerol oraz hydrolizat żelatynowy, do wytworzenia którego 2,0 g chitozanu rozpuszcza się w 200,0 ml 2,1% kwasu octowego i miesza się przez 5 godzin z tolerancją ±15 minut, w temperaturze 82°C, przy obrotach od 800 x g do 1000 x g. Następnie podczas mieszania roztworu chitozanu z kwasem octowym dodaje się 2,05 g glicerolu, po czym całość miesza się przez 12 minut, przy obrotach 900 x g. Potem do roztworu chitozanu dodaje się 1,55 g hydrolizatu żelatynowego i pozostawia na mieszadle na 35 minut, w temperaturze 40°C, po czym otrzymany roztwór wylewa się na drugą warstwę żelową furcellaranu. W ten sposób przygotowaną folię trójwarstwową pozostawia się do wyschnięcia pod digestorium przez 24 godziny w temperaturze pokojowej.

Przykład 3

W celu otrzymania roztworu służącego do wytworzenia pierwszej warstwy folii trójwarstwowej przygotowuje się roztwór wodny furcellaranu w ten sposób, że 2,45 g furcellaranu rozpuszcza się w 247,55 ml wody destylowanej. W pierwszej kolejności roztwór furcellaranu pozostawia się początkowo do spęcznienia przez 0,9 godzinę i następnie rozpuszcza się go w trakcie mieszania w czasie 22 minut w temperaturze 135°C, aż całkowicie się rozpuści, a następnie temperaturę roztworu obniża się do 52°C. Następnie podczas mieszania roztworu furcellaranu dodaje się 2,4 g glicerolu, po czym całość miesza się przez 12 minut, przy obrotach 900 x g. Potem do roztworu zawierającego furcellaran i glicerol dodaje się 0,755 g hydrolizatu żelatynowego, po czym otrzymany roztwór miesza się w temperaturze pokojowej. Aby wytworzyć pierwszą warstwę folii trójwarstwowej, pierwszy roztwór powłokotwórczy zawierający roztwór furcellaranu, glicerol i hydrolizat żelatynowy wylewa się do formy aż do osiągnięcia w formie wysokości roztworu w pierwszym przykładzie wykonania 0,1 mm, a w innym 1,5 mm. Pierwszy roztwór powłokotwórczy suszy się do przyjęcia formy żelu, w temperaturze pokojowej 22°C oraz wilgotności 45% w czasie 22 minut.

Aby otrzymać roztwór do wytwarzania środkowej warstwy folii trójwarstwowej przygotowuje się mieszaninę kurkuminy z dodatkowymi składnikami. Przykładowo, 120 mg kurkuminy rozpuszcza się w 30 ml 96% alkoholu etylowego. Tak przygotowany roztwór umieszcza się w łaźni ultradźwiękowej na 20 minut w temperaturze 35°C. Potem do roztworu dodaje się 1 ml olejku z trawy cytrynowej oraz 1 ml mieszaniny polioksetylenowych pochodnych sorbitanu i kwasu oleinowego w celu stabilizacji otrzymanej emulsji i całość miesza się.

W następnym kroku kolejną 250 ml porcję roztworu furcellaranu zakwasza się kwasem solnym. W tym celu dodaje się 11 kropel 10% kwasu solnego i miesza przez 11 minut. Potem dodaje się 4,0 ml przygotowanego uprzednio roztworu kurkuminy z olejkiem z trawy cytrynowej i mieszaniną polioksetylenowych pochodnych sorbitanu i kwasu oleinowego i całość miesza się. Tak przygotowany roztwór furcellaranu z roztworem kurkuminy i z olejkiem z trawy cytrynowej wylewa się na wcześniej przygotowaną pierwszą warstwę żelową furcellaranu i pozostawia na 20 minut, formując środkową warstwę folii trójwarstwowej.

Ostatnim etapem procesu wytwarzania folii trójwarstwowej jest przygotowanie roztworu chitozanu i formowania trzeciej warstwy. Roztwór do wytwarzania trzeciej warstwy zawiera chitozan, glicerol oraz hydrolizat żelatynowy, do wytworzenia którego 1,99 g chitozanu rozpuszcza się w 200,0 ml 1,9% kwasu octowego i miesza się przez 6 godzin z tolerancją ±15 minut, w temperaturze 79°C, przy obrotach od 800 x g do 1000 x g. Następnie podczas mieszania roztworu chitozanu z kwasem octowym dodaje się 1,95 g glicerolu, po czym całość miesza się przez 14 minut, przy obrotach 900 x g. Potem do roztworu chitozanu dodaje się 1,52 g hydrolizatu żelatynowego i pozostawia na mieszadle na 32 minuty, w temperaturze 38°C, po czym otrzymany roztwór wylewa się na drugą warstwę żelową furcellaranu. W ten sposób przygotowaną folię trójwarstwową pozostawia się do wyschnięcia pod digestorium przez 24 godziny w temperaturze pokojowej.

Przykład 4

W celu otrzymania roztworu służącego do wytworzenia pierwszej warstwy folii trójwarstwowej przygotowuje się roztwór wodny furcellaranu w ten sposób, że 2,55 g furcellaranu rozpuszcza się w 247,45 ml wody destylowanej. W pierwszej kolejności roztwór furcellaranu pozostawia się początkowo do spęcznienia przez 1,1 godzinę i następnie rozpuszcza się go w trakcie mieszania w czasie 21 minut w temperaturze 137°C, aż całkowicie się rozpuści, a następnie temperaturę roztworu obniża się do 51°C. Następnie podczas mieszania roztworu furcellaranu dodaje się 2,35 g glicerolu, po czym całość miesza się przez 15 minut, przy obrotach 1000 x g. Potem do roztworu zawierającego furcellaran i glicerol dodaje się 0,745 g hydrolizatu żelatynowego, po czym otrzymany roztwór miesza się w temperaturze pokojowej. Aby wytworzyć pierwszą warstwę folii trójwarstwowej, pierwszy roztwór powłokotwórczy zawierający roztwór furcellaranu, glicerol i hydrolizat żelatynowy wylewa się do formy aż do osiągnięcia w formie wysokości roztworu w pierwszym przykładzie wykonania 0,1 mm, a w innym 1,5 mm. Pierwszy roztwór powłokotwórczy suszy się do przyjęcia formy żelu, w temperaturze pokojowej 21°C oraz wilgotności 41% w czasie 21 minut.

Aby otrzymać roztwór do wytwarzania środkowej warstwy folii trójwarstwowej przygotowuje się mieszaninę kurkuminy z dodatkowymi składnikami. Przykładowo, 120 mg kurkuminy rozpuszcza się w 30 ml 96% alkoholu etylowego. Tak przygotowany roztwór umieszcza się w łaźni ultradźwiękowej na 20 minut w temperaturze 35°C. Potem do roztworu dodaje się 1 ml olejku z trawy cytrynowej oraz 1 ml mieszaniny polioksetylenowych pochodnych sorbitanu i kwasu oleinowego w celu stabilizacji otrzymanej emulsji i całość miesza się.

W następnym kroku kolejną 240 ml porcję roztworu furcellaranu zakwasza się kwasem solnym. W tym celu dodaje się 10 kropel 10% kwasu solnego i miesza przez 10 minut. Potem dodaje się 10 ml przygotowanego uprzednio roztworu kurkuminy z olejkiem z trawy cytrynowej i mieszaniną polioksetylenowych pochodnych sorbitanu i kwasu oleinowego i całość miesza się. Tak przygotowany roztwór furcellaranu z roztworem kurkuminy i z olejkiem z trawy cytrynowej wylewa się na wcześniej przygotowaną pierwszą warstwę żelową furcellaranu i pozostawia na 20 minut, formując środkową warstwę folii trójwarstwowej.

Ostatnim etapem procesu wytwarzania folii trójwarstwowej jest przygotowanie roztworu chitozanu i formowania trzeciej warstwy. Roztwór do wytwarzania trzeciej warstwy zawiera chitozan, glicerol oraz hydrolizat żelatynowy, do wytworzenia którego 2,1 g chitozanu rozpuszcza się w 200,0 ml 2,1% kwasu octowego i miesza się przez 5 godzin z tolerancją ±15 minut, w temperaturze 79°C, przy obrotach od 800 x g do 1000 x g. Następnie podczas mieszania roztworu chitozanu z kwasem octowym dodaje się 2,0 g glicerolu, po czym całość miesza się przez 12 minut, przy obrotach 900 x g. Potem do roztworu chitozanu dodaje się 1,48 g hydrolizatu żelatynowego i pozostawia na mieszadle na 30 minut, w temperaturze 38°C, po czym otrzymany roztwór wylewa się na drugą warstwę żelową furcellaranu. W ten sposób przygotowaną folię trójwarstwową pozostawia się do wyschnięcia pod digestorium przez 24 godziny w temperaturze pokojowej.

Folie trójwarstwowe powstałe według sposobu opisanego w zgłaszanym wynalazku, jak wykazały badania, nadają się na materiał opakowaniowy, na przykład dla pomidorów koktajlowych. Jednakże nie pełnią identycznej funkcji opakowaniowej jak folie syntetyczne, gdyż mają większe parametry przepuszczalności pary wodnej.

Ponadto, folie te mogą pełnić funkcję indykatorów kolorymetrycznych podczas przechowywania produktów spożywczych. Dzięki obecności kurkuminy potrafią zmieniać kolor w zależności od zmiany wartości pH. Przykładowo, folia trójwarstwowa, w którą zawinięty jest karp, podczas psucia się produktu, zmienia kolor z żółtego na brązowy.

Claims (4)

1. Sposób wytwarzania folii trójwarstwowej do pakowania produktów żywnościowych z pierwszą warstwą z furcellaranem i glicerolem osuszoną przez odparowanie wody z roztworu do wytwarzania pierwszej warstwy zawierającego furcellaran i glicerol, ze środkową warstwą osuszoną przez odparowanie wody z roztworu do wytwarzania środkowej warstwy nałożonego na pierwszą warstwę, i z trzecią warstwą z chitozanem i glicerolem osuszoną przez odparowanie wody z roztworu do wytwarzania trzeciej warstwy zawierającego chitozan i glicerol i nałożonego na środkową warstwę znamienny tym, że przygotowując roztwór furcellaranu służący do wytworzenia pierwszej warstwy, furcellaran rozpuszcza się w wodzie destylowanej w ilości od 0,98% do 1,01%, korzystnie 0,99% wagowo użytej wody destylowanej i pozostawia do spęcznienia przez od 0,9 godziny do 1,1 godziny, korzystnie przez 1 godzinę, i następnie rozpuszcza się dalej w trakcie mieszania w czasie od 18 minut do 25 minut w temperaturze od 125°C do 140°C, korzystnie w temperaturze 130°C, aż do całkowitego rozpuszczenia, a otrzymany roztwór furcellaranu schładza się do temperatury od 48°C do 52°C, korzystnie do temperatury 50°C, do którego dodaje się glicerol w ilości od 0,98% do 1,00%, korzystnie 0,99% masy roztworu furcellaranu, w ilości od 0,986% do 0,988%, korzystnie 0,987% całkowitej masy roztworu do wytwarzania pierwszej warstwy z furcellaranem i glicerolem, i miesza się podczas mieszania w temperaturze pokojowej z roztworem furcellaranu w czasie od 8 minut do 15 minut, korzystnie przez 10 minut, przy obrotach od 800 x g do 1000 x g, korzystnie przy obrotach 900 x g, a do roztworu furcellaranu z glicerolem dodaje się hydrolizat żelatynowy (HGEL) ze skóry karpia w ilości od 0,29% do 0,31%, korzystnie 0,30%, całkowitej masy roztworu do wytwarzania pierwszej warstwy folii z furcellaranem i glicerolem, otrzymany po rozpuszczeniu hydrolizatu żelatynowego (HGEL) ze skóry karpia w wodzie destylowanej w ilości od 1,5% do 7,5% wagowo użytej wody destylowanej, po czym otrzymany roztwór do wytwarzania pierwszej warstwy wlewa się do formy i pozostawia się aż roztwór przyjmie postać żelu, przygotowując natomiast wodny roztwór z furcellaranem w ilości od 96,00% do 99,00%, korzystnie 97,00%, całkowitej masy roztworu do wytwarzania środkowej warstwy i służący do wytworzenia środkowej warstwy, furcellaran rozpuszcza się w wodzie destylowanej w ilości od 0,98% do 1,01%, korzystnie 0,99% wagowo użytej wody destylowanej i pozostawia do spęcznienia przez od 0,9 godziny do 1,1 godziny, korzystnie przez 1 godzinę, i następnie miesza się w czasie od 18 minut do 25 minut w temperaturze od 125°C do 140°C, korzystnie w temperaturze 130°C, aż do całkowitego rozpuszczenia, a otrzymany wodny roztwór z furcellaranem schładza do temperatury od 48°C do 52°C, korzystnie do temperatury 50°C, a następnie dodaje się 10% kwas solny w ilości od 0,19% do 0,21%, korzystnie 0,20%, całkowitej masy roztworu do wytwarzania środkowej warstwy z furcellaranem, i miesza się go z wodnym roztworem furcellaranu w czasie od 9 minut do 12 minut, korzystnie przez 10 minut, przy obrotach od 800 x g do 1000 x g, korzystnie przy obrotach 900 x g, po czym dodaje się roztwór kurkuminy z olejkiem z trawy cytrynowej w ilości od 1,00% do 4,00%, korzystnie 2,00%, całkowitej masy roztworu do wytwarzania środkowej warstwy z furcellaranem, uzyskany po rozpuszczeniu kurkuminy w 96% alkoholu etylowym w ilości od 0,39% do 0,41%, korzystnie 0,40%, wagowo użytego 96% alkoholu etylowego i umieszczeniu w łaźni ultradźwiękowej na czas od 18 minut do 25 minut, korzystnie na 20 minut w temperaturze od 33°C do 37°C, korzystnie 35°C, do którego dodano olejek z trawy cytrynowej w ilości od 3,30% do 3,34%, korzystnie 3,32% całkowitej masy mieszaniny kurkuminy z 96% alkoholem etylowym, i mieszaninę polioksetylenowych pochodnych sorbitanu i kwasu oleinowego w ilości od 3,30% do 3,34%, korzystnie 3,32% całkowitej masy mieszaniny kurkuminy z 96% alkoholem etylowym w celu stabilizacji otrzymanej mieszaniny kurkuminy z 96% alkoholem etylowym, po czym otrzymany roztwór do wytwarzania środkowej warstwy wlewa się do formy na żel powstały z roztworu do wytwarzania pierwszej warstwy i pozostawia się aż roztwór do wytwarzania środkowej warstwy przyjmie postać żelu, zaś przygotowując roztwór do wytwarzania trzeciej warstwy z chitozanem i glicerolem w ilości od 98,25% do 98,27%, korzystnie 98,26% całkowitej masy roztworu do wytwarzania trzeciej warstwy, do roztworu chitozanu uzyskanego po rozpuszczeniu chitozanu w 2% kwasie octowym w ilości od 0,98% do 1,01%, korzystnie 1,00% wagowo użytego 2% kwasu octowego i jego mieszaniu z 2% kwasem octowym przez 5 do 6 godzin z tolerancją ±15 minut, w temperaturze do 78°C do 82°C, korzystnie w temperaturze 80°C, przy obrotach od 800 x g do 1000 x g, korzystnie przy obrotach 900 x g, w temperaturze 35°C, dodaje się podczas mieszania glicerol w ilości od 0,98% do 1,00%, korzystnie 0,99% całkowitej masy 2% kwasu octowego i chitozanu, w ilości od 0,986% do 0,988%, korzystnie 0,987% całkowitej masy roztworu do wytwarzania trzeciej warstwy, i jego mieszaniu z 2% kwasem octowym z chitozanem w czasie od 8 minut do 15 minut, korzystnie przez 10 minut, przy obrotach od 800 x g do 1000 x g, korzystnie przy obrotach 900 x g, w temperaturze 35°C, a następnie do wytworzonego roztworu do wytwarzania trzeciej warstwy z chitozanem i glicerolem, dodaje się hydrolizat żelatynowy (HGEL) ze skóry karpia w ilości od 0,73% do 0,75%, korzystnie 0,74% całkowitej masy roztworu do wytwarzania trzeciej warstwy folii, otrzymany po rozpuszczeniu hydrolizatu żelatynowego (HGEL) ze skóry karpia w wodzie destylowanej w ilości od 1,5% do 7,5% wagowo użytej wody destylowanej, dodanego podczas mieszania na mieszadle w czasie od 25 minut do 35 minut, korzystnie przez 30 minut, przy obrotach od

800 x g do 1000 x g, korzystnie przy obrotach 900 x g, w temperaturze 40°C, po czym otrzymany roztwór do wytwarzania trzeciej warstwy wlewa się do formy na żel powstały z roztworu do wytwarzania środkowej warstwy i pozostawia się aż roztwór do wytwarzania trzeciej warstwy przyjmie postać żelu.

2. Sposób wytwarzania folii trójwarstwowej według zastrz. 1 znamienny tym, że hydrolizat żelatynowy pozyskuje się z liofilizowanej żelatyny wytworzonej ze skóry z karpia (Cyprinus carpio), którą poddaje się moczeniu najpierw w 0,1 M NaOH przez 6 godzin, a następnie w 96% alkoholu etylowym przez 12 godzin, w temperaturze 4°C, po czym żelatynę ekstrahuje się w wodzie przez 4 godziny w temperaturze 45°C ±1°C, a otrzymany roztwór poddaje się procesowi liofilizacji.

3. Sposób wytwarzania folii trójwarstwowej według zastrz. 1 znamienny tym, że hydrolizat żelatynowy pozyskuje się z 12,25 g liofilizowanej żelatyny o zawartości białka 82%, którą rozpuszcza się w 150 ml wody destylowanej o temperaturze 50°C, jednocześnie dodając 1 M HCl w takiej ilości, aby doprowadzić odczyn pH roztworu do wartości pH 7, po czym rozpoczyna się hydrolizę enzymatyczną przez dodatek enzymu proteolitycznego subtylizyny, otrzymywanego z Bacillus subtilis, w ilości 2% w stosunku do substratu i proces hydrolizy prowadzi się przez 180 minut w temperaturze 50°C, przy czym proces hydrolizy hamuje się poprzez ogrzewanie hydrolizatu w temperaturze 90°C przez 15 minut, po czym otrzymany roztwór chłodzi się w łaźni z lodem przez 10 minut, a następnie odwirowuje się przy obrotach 1000 x g przez 15 minut w temperaturze

4°C i w celu otrzymania hydrolizatu żelatynowego produkt wirowania poddaje się liofilizacji.