PL249888B1 - Sposób otrzymywania elastycznych kompozytów węglowych - Google Patents

Abstract

Istotą zgłoszenia jest sposób otrzymywania elastycznych kompozytów węglowych charakteryzujący się tym, że węgiel otrzymany na drodze karbonizacji protycznych soli kwasu fitowego łączy się z jednościennymi nanorurkami węglowymi, w obecności rozpuszczalnika organicznego i poddaje sonifikacji, i tak wytworzoną dyspersję następnie sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem stosując filtr PTFE, przemywa rozpuszczalnikiem, suszy i oddziela od filtra. Korzystnie jako protyczne sole kwasu fitowego stosuje się związki jonowe wytworzone poprzez połączenie kwasu fitowego i amin albo kwasu fitowego i aminokwasów.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania elastycznych kompozytów węglowych stanowiących połączenie N, P-domieszkowanych materiałów węglowych i jednościennych nanorurek węglowych.

Domieszkowane heteroatomami materiały węglowe mogą wykazywać wysokie przewodnictwo elektryczne, wysoką stabilność chemiczną oraz porowatość, co czyni je atrakcyjnymi materiałami do zastosowań w katalizie, wykrywaniu, separacji i wychwytywaniu gazów czy urządzeniach do magazynowania i konwersji energii.

Materiały węglowe domieszkowane heteroatomami, w tym głównie azotem, można otrzymać poprzez modyfikację wcześniej wytworzonych materiałów węglowych bądź poprzez in-situ karbonizację prekursorów zawierających w strukturze heteroatomy.

Wśród prekursorów domieszkowanych materiałów węglowych znajdują się polimery naturalne (np. chityna, ACS Sustainable Chem. Eng. 2022, 10, 13835-13848) i syntetyczne (np. poliakrylonitryl), mieszaniny głęboko eutektyczne (ACS Applied Energy Materials, 2021 4(3), 2190-2200) czy ciecze jonowe (ACS Sustainable Chemistry & Engineering, 2019, 7(24), 19880-19888). Wśród ostatnich, szczególnie interesujące są protyczne ciecze jonowe, które można otrzymać niskim kosztem, na drodze prostej reakcji przeniesienia protonu pomiędzy kwasem a aminą. Protyczne ciecze jonowe można przekształcić poprzez karbonizację w produkty o wysokiej wartości, takie jak domieszkowane materiały węglowe i nanomateriały. Materiały węglowe o modyfikowalnych właściwościach, w tym zawartości azotu do 11,9%, wysokiej powierzchni właściwej i o wysokim przewodnictwie, porównywalnym do przewodnictwa grafenu (S. Zhang, K. Dokko, M. Watanabe. Chem. Mater. 2014, 26, 2915-2926) można otrzymać poprzez pirolizę protycznych soli o alifatycznych lub aromatycznych kationach oraz anionach pochodzących od organicznych bądź nieorganicznych kwasów (np. H2SO4, H3PO4, CF3SO3H, HNTf2). Jako wielofunkcyjne prekursory węglowe, stosowano także protyczne sole oparte na aminokwasach (ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7, 10, 9281-9290). W literaturze patentowej i niepatentowej znane są także sposoby wytwarzania protycznych soli z wykorzystaniem kwasów pochodzenia naturalnego, m.in. kwasu fitowego, obecnego m.in. w roślinach strączkowych (ACS Appl. Polym. Mater. 2021, 3, 3, 1488-1498, CN109824048A, CN113150522A, CN112028928A).

Wykorzystanie w procesie karbonizacji prekursorów pochodzenia naturalnego, stanowi obiecującą alternatywę w stosunku do prekursorów będących pochodnymi paliw kopalnych, ze względu na ich niski koszt, odnawialność, dostępność, brak toksyczności oraz często wysoką zawartość heteroatomów takich jak azot, tlen i fosfor. Materiały węglowe otrzymane na drodze pirolizy prekursorów pochodzenia naturalnego (biomasy), najczęściej charakteryzują się jednak wysoką kruchością, co ogranicza ich przetwórstwo. Elastyczne elektrody węglowe znajdują szerokie zastosowanie m.in. w elastycznej organicznej elektronice, tekstyliach, bądź w ogniwach fotowoltaicznych.

Z chińskiego opisu patentowego CN107946086A znana jest metoda otrzymywania elastycznych, wolnostojących elektrod węglowych poprzez sonifikowanie węgla aktywnego z tlenkiem grafenu w polarnym rozpuszczalniku organicznym lub wodzie, a następnie próżniowe nitrowanie przez mikroporowatą membranę i suszenie otrzymanego filmu, w którymi tlenek grafenu stanowi 5-20% całkowitej masy. Otrzymywanie elastycznych kompozytów tlenku grafenu modyfikowanych kwasem fitowym opisano w chińskim zgłoszeniu CN112863899A. Roztwór grafenu mieszano z kwasem fitowym otrzymując jednorodny roztwór, który poddano karbonizacji hydrotermalnej w temperaturze 100-250°C. Suszenie i sprasowanie otrzymanego materiału pozwoliło uzyskać elastyczną elektrodę do zastosowań w super kondensatorach. W literaturze niepatentowej znane są także sposoby otrzymywania elastycznych, włókien węglowych domieszkowanych Co i P, na drodze karbonizacji elektroprzędzonych włókien polimerowych z mieszaniny kwasu fitowego, octanu kobaltu oraz poliakrylonitrylu (Journal of Alloys and Compounds, 2020, 846, 156256).

W literaturze patentowej CN114231027A wymienia się także sposoby wytwarzania elastycznych kompozytów z polianiliny, kwasu fitowego i jednościennych nanorurek węglowych, bez ówczesnego karbonizowania soli polianiliny i kwasu fitowego. Protyczną sól otrzymuje się w reakcji aniliny z kwasem fitowym w absolutnym etanolu, a następnie w obecności roztworu wodnego nadsiarczanu anionu otrzymuje się sól polianiliny, którą miesza się z domieszkowanymi kwasem solnym jednościennymi nanorurkami węglowymi przez 20-28 h. Następnie mieszaninę poddaje się filtracji oraz suszeniu próżniowemu w temperaturze 60-70°C. Podobną procedurę, z dodatkiem żelatyny opisano w innym chińskim rozwiązaniu CN111048322A. W opisanych metodach wykorzystano jednak sole polianiliny, których synteza wymaga dodatkowych kroków syntetycznych z wykorzystaniem inicjatora reakcji polimeryzacji.

Jednościenne nanorurki węglowe, ze względu na doskonałe właściwości termiczne i mechaniczne także z powodzeniem są stosowane do wytworzenia elastycznych elektrod węglowych (Carbon, 2021, 177, 291-303).

Podczas prowadzonych badań stwierdzono, że z kruchych N-P-O-domieszkowanych materiałów węglowych, otrzymanych na drodze karbonizacji soli kwasu fitowego można wytworzyć elastyczne, wolnostojące kompozyty węglowe poprzez zmieszanie z ich z jednościennymi nanorurkami węglowymi w rozpuszczalniku organicznym przy pomocy sonikatora, poddanie otrzymanej dyspersji filtracji próżniowej na sączku PTFE, a następnie suszeniu i sprasowaniu za pomocą magla.

Celem wynalazku jest opracowanie tanich elastycznych kompozytów węglowych, które można wytworzyć w prosty i ekonomiczny sposób. Rozwiązanie nie wymaga stosowania dodatkowego spoiwa w postaci związków/materiałów wiążących, co upraszcza procedurę syntezy kompozytów i zwiększa ich ekonomię. Materiał węglowy wytworzony z biomasy stanowi od 10 do 90% masowych elastycznego filmu, co obniża koszt wytworzonych elektrod, w porównaniu do elektrod opartych wyłącznie na jednościennych nanorurkach węglowych.

Istotą wynalazku jest sposób otrzymywania elastycznych kompozytów węglowych charakteryzujący się tym, że węgiel otrzymany na drodze karbonizacji protycznych soli kwasu fitowego łączy się z jednościennymi nanorurkami węglowymi, w obecności rozpuszczalnika organicznego i poddaje sonifikacji, i tak wytworzoną dyspersję następnie sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem stosując filtr PTFE, przemywa rozpuszczalnikiem, suszy i oddziela od filtra. Korzystnie jako protyczne sole kwasu fitowego stosuje się związki jonowe wytworzone poprzez połączenie kwasu fitowego i amin albo kwasu fitowego i aminokwasów. Korzystnie protyczne sole jonowe otrzymuje się w wyniku reakcji 1 mola kwasu fitowego i od 1 do 6 moli aminy lub aminokwasu. Korzystnie jako aminy stosuje się 1-metyloimidazol, 3-pirydynokarbonitryI albo N,N-dietylometyloaminę. Korzystnie jako aminokwasy stosuje się argininę, histydynę, glicynę albo tryptofan. Korzystnie węgiel, otrzymany na drodze karbonizacji protycznych soli kwasu fitowego łączy się z jednościennymi nanorurkami węglowymi, w proporcji od 1:9 do 9:1, co stanowi od 10 do 90% masowych węgla otrzymanego na drodze karbonizacji protycznych soli kwasu fitowego w kompozycji kompozytu. Korzystnie dyspersję otrzymuje się poprzez poddanie mieszaniny procesowi sonifikacji stosując amplitudę do 100%, korzystnie w sonikatorze o mocy 200 W. Korzystnie rozpuszczalnikiem organicznym są alkohole alifatyczne o wzorze ogólnym CnH2n+1OH. Jako rozpuszczalnik organiczny stosuje się rozpuszczalnik polarny korzystnie izopropanol. Suszenie prowadzi się w temperaturze pokojowej.

Sposób według wynalazku został ujawniony w przykładach realizacji, przy czym przykłady nie wyczerpują wszystkich możliwości według sposobu. Wynalazek obejmuje cały zakres wskazany w zastrzeżeniach patentowych.

Przykład I. Sposób otrzymywania elastycznego kompozytu węglowego z N, P, O-domieszkowanego węgla, otrzymanego poprzez karbonizację protycznej soli kwasu fitowego i metyloimidazolu i jednościennych nanorurek węglowych

Do kolby okrągłodennej o pojemności 25 ml wprowadza się 2 g (0,0015 mola) 50% wodnego roztworu kwasu fitowego, a następnie po ochłodzeniu do 0°C dodaje się 0,125 ml (0,0015 mola) metyloimidazolu. Kolbę przenosi się do łaźni olejowej i ogrzewa w temp. 50°C przez 60 min. Po odparowaniu wody pod zmniejszonym ciśnieniem (20 mbar) i w temperaturze 50°C, mieszaninę karbonizuje się w atmosferze argonu przez 2 h w temperaturze 900°C, stosując szybkość grzania równą 10°C/min.

Do otrzymanego materiału węglowego tj. węgla otrzymanego na drodze karbonizacji protycznych soli kwasu fitowego (50 mg) dodaje się 50 mg jednościennych nanorurek węglowych oraz 20 ml etanolu i poddaje sonifikacji przez 5 min stosując amplitudę 100% (przy mocy sonikatora równej 200 W). Otrzymaną dyspersję poddaje się filtracji próżniowej sącząc pod zmniejszonym ciśnieniem stosując filtr PTFE, przemywając placek filtracyjny etanolem w ilości 10 ml, a następnie wytworzony kompozyt poddaje się sprasowaniu za pomocą magla w celu uzyskania elastycznego kompozytu węglowego o grubości ok. 100 μm.

W wyniku przykładu otrzymano elastyczny, przewodzący kompozyt węglowy.

Przykład 11. Sposób otrzymywania elastycznego kompozytu węglowego z N, P, O-domieszkowanego węgla, otrzymanego poprzez karbonizację protycznej soli kwasu fitowego i 3-pirydynokarbonitryIu i jednościennych nanorurek węglowych

Do kolby okrągłodennej o pojemności 25 ml wprowadza się 2 g (0,0015 mola) 50% wodnego roztworu kwasu fitowego, a następnie po ochłodzeniu do 0°C dodaje się 0,632 g (0,006 mola) 3-pirydynokarbonitrylu. Kolbę przenosi się do łaźni olejowej i ogrzewa w temp. 50°C przez 60 min. Po odparowaniu wody pod zmniejszonym ciśnieniem (20 mbar) i w temperaturze 50°C, mieszaninę karbonizuje się w atmosferze argonu przez 2 h w temperaturze 800°C, stosując szybkość grzania równą 10°C/min.

Do otrzymanego materiału węglowego tj. węgla otrzymanego na drodze karbonizacji protycznych soli kwasu fitowego (50 mg) dodaje się 60 mg jednościennych nanorurek węglowych oraz 20 ml izopropanolu i poddaje sonifikacji przez 3-5 min stosując amplitudę 100% (przy mocy sonikatora równej 200 W). Otrzymaną dyspersję poddaje się filtracji próżniowej sącząc pod zmniejszonym ciśnieniem stosując filtr PTPE, przemywając placek filtracyjny izopropanolem w ilości 20 ml, a następnie wytworzony kompozyt poddaje się sprasowaniu za pomocą magla w celu uzyskania elastycznego kompozytu węglowego o grubości ok. 100 μm.

W wyniku przykładu otrzymano elastyczny, przewodzący kompozyt węglowy.

Przykład III. Sposób otrzymywania elastycznego kompozytu węglowego, z N, P, O-domieszkowanego węgla, otrzymanego poprzez karbonizację protycznej soli kwasu fitowego i benzimidazolu i jednościennych nanorurek węglowych

Do kolby okrągłodennej o pojemności 25 ml wprowadza się 2 g (0,0015 mola) 50% wodnego roztworu kwasu fitowego, a następnie po ochłodzeniu do 0°C dodaje się 1,08 g (0,009 mola) benzimidazolu. Kolbę przenosi się do łaźni olejowej i ogrzewa w temp. 50°C przez 60 min. Po odparowaniu wody pod zmniejszonym ciśnieniem (20 mbar) i w temperaturze 50°C, mieszaninę karbonizuje się w atmosferze argonu przez 2 h w temperaturze 700°C, stosując szybkość grzania równą 10°C/min.

Do otrzymanego materiału węglowego tj. węgla otrzymanego na drodze karbonizacji protycznych soli kwasu fitowego (40 mg) dodaje się 50 mg jednościennych nanorurek węglowych oraz 20 ml metanolu i poddaje sonifikacji przez 3-5 min stosując amplitudę 100% (przy mocy sonikatora równej 200 W). Otrzymaną dyspersję poddaje się filtracji próżniowej sącząc pod zmniejszonym ciśnieniem stosując filtr PTFE, przemywając placek filtracyjny metanolem w ilości 15 ml, a następnie wytworzony kompozyt poddaje się sprasowaniu za pomocą magla w celu uzyskania elastycznego kompozytu węglowego o grubości ok. 100 μm.

W wyniku przykładu otrzymano elastyczny, przewodzący kompozyt węglowy.

Przykład IV. Sposób otrzymywania elastycznego kompozytu węglowego z N, P, O-domieszkowanego węgla, otrzymanego poprzez karbonizację protycznej soli kwasu fitowego i N,N-dietylometyloaminy i jednościennych nanorurek węglowych

Do kolby okrągłodennej o pojemności 25 ml wprowadza się 2 g (0,0015 mola) 50% wodnego roztworu kwasu fitowego, a następnie po ochłodzeniu do 0°C dodaje się 0,183 ml (0,0015 mola) N,N- dietylometyloaminy. Kolbę przenosi się do łaźni olejowej i ogrzewa w temp. 50°C przez 60 min. Po odparowaniu wody pod zmniejszonym ciśnieniem (20 mbar) i w temperaturze 50°C, mieszaninę karbonizuje się w atmosferze argonu przez 2 h w temperaturze 1000°C. stosując szybkość grzania równą 10°C/min.

Do otrzymanego materiału węglowego tj. węgla otrzymanego na drodze karbonizacji protycznych soli kwasu fitowego (60 mg) dodaje się 50 mg jednościennych nanorurek węglowych oraz 20 ml etanolu i poddaje sonifikacji przez 3-5 min stosując amplitudę 100% (przy mocy sonikatora równej 200 W). Otrzymaną dyspersję poddaje się filtracji próżniowej sącząc pod zmniejszonym ciśnieniem stosując filtr PTFE, przemywając placek filtracyjny etanolem w ilości 25 ml, a następnie, wytworzony kompozyt poddaje się sprasowaniu za pomocą magla w celu uzyskania elastycznego kompozytu węglowego o grubości ok. 100 μm.

W wyniku przykładu otrzymano elastyczny, przewodzący kompozyt węglowy.

P rzy kład V . Sposób otrzymywania elastycznego kompozytu węglowego z N, P, O-domieszkowanego węgla, otrzymanego poprzez karbonizację protycznej soli kwasu fitowego i argininy i jednościennych nanorurek węglowych

Do kolby okrągłodennej o pojemności 25 ml wprowadza się 2 g (0,0015 mola) 50% wodnego roztworu kwasu fitowego, a następnie po ochłodzeniu do 0°C dodaje się 0,265 g (0,0015 mola) argininy. Kolbę przenosi się do łaźni olejowej i ogrzewa w temp. 50°C przez 60 min. Po odparowaniu wody pod zmniejszonym ciśnieniem (20 mbar) i w temperaturze 50°C, mieszaninę karbonizuje się w atmosferze argonu przez 2 h w temperaturze 900°C, stosując szybkość grzania równą 10°C/min.

Do otrzymanego materiału węglowego tj. węgla otrzymanego na drodze karbonizacji protycznych soli kwasu fitowego (50 mg) dodaje się 50 mg jednościennych nanorurek węglowych oraz 20 ml izopropanolu i poddaje sonifikacji przez 3-5 min stosując amplitudę 100% (przy mocy sonikatora równej 200 W). Otrzymaną dyspersję poddaje się filtracji próżniowej sącząc pod zmniejszonym ciśnieniem stosując filtr PTFE, przemywając placek filtracyjny izopropanolem w ilości 10 ml, a następnie wytworzony kompozyt poddaje się sprasowaniu za pomocą magla w celu uzyskania elastycznego kompozytu węglowego o grubości ok. 100 μm.

W wyniku przykładu otrzymano elastyczny, przewodzący kompozyt węglowy.

Przykład VI. Sposób otrzymywania elastycznego kompozytu węglowego z N, P, O-domieszkowanego węgla, otrzymanego poprzez karbonizację protycznej soli kwasu fitowego i histydyny i jednościennych nanorurek węglowych

Do kolby okrągłodennej o pojemności 25 ml wprowadza się 2 g (0,0015 mola) 50% wodnego roztworu kwasu fitowego, a następnie po ochłodzeniu do 0°C dodaje się 0,236 g (0,0015 mola) histydyny. Kolbę przenosi się do łaźni olejowej i ogrzewa w temp. 50°C przez 60 min. Po odparowaniu wody pod zmniejszonym ciśnieniem (20 mbar) i w temperaturze 50°C, mieszaninę karbonizuje się w atmosferze argonu przez 2 h w temperaturze 700°C, stosując szybkość grzania równą 10°C/min.

Do otrzymanego materiału węglowego, tj. węgla otrzymanego na drodze karbonizacji protycznych soli kwasu fitowego (50 mg) dodaje się 50 mg jednościennych nanorurek węglowych oraz 20 ml metanolu i poddaje sonifikacji przez 3-5 min stosując amplitudę 100% (przy mocy sonikatora równej 200 W). Otrzymaną dyspersję poddaje się filtracji próżniowej sącząc pod zmniejszonym ciśnieniem stosując filtr PTFE, przemywając placek filtracyjny metanolem w ilości 20 ml, a następnie wytworzony kompozyt poddaje się sprasowaniu za pomocą magla w celu uzyskania elastycznego kompozytu węglowego o grubości ok. 100 μm.

W wyniku przykładu otrzymano elastyczny, przewodzący kompozyt węglowy.

Przykład VII. Sposób otrzymywania elastycznego kompozytu węglowego z N, P, O-domieszkowanego węgla, otrzymanego poprzez karbonizację protycznej soli kwasu fitowego i glicyny i jednościennych nanorurek węglowych

Do kolby okrągłodennej o pojemności 25 ml wprowadza się 2 g (0,0015 mola) 50% wodnego roztworu kwasu fitowego, a następnie po ochłodzeniu do 0°C dodaje się 0,114 g (0,0015 mola) glicyny. Kolbę przenosi się do łaźni olejowej i ogrzewa w temp. 50°C przez 60 min. Po odparowaniu wody pod zmniejszonym ciśnieniem (20 mbar) i w temperaturze 50°C, mieszaninę karbonizuje się w atmosferze argonu przez 2 h w temperaturze 900°C, stosując szybkość grzania równą 10°C/min.

Do otrzymanego materiału węglowego tj. węgla otrzymanego na drodze karbonizacji protycznych soli kwasu fitowego (50 mg) dodaje się 70 mg jednościennych nanorurek węglowych oraz 20 ml etanolu i poddaje sonifikacji przez 3-5 min stosując amplitudę 100% (przy mocy sonikatora równej 200 W). Otrzymaną dyspersję poddaje się filtracji próżniowej sącząc pod zmniejszonym ciśnieniem stosując filtr PTFE, przemywając placek filtracyjny etanolem w ilości 15 ml, a następnie wytworzony kompozyt poddaje się sprasowaniu za pomocą magla w celu uzyskania elastycznego kompozytu węglowego o grubości ok. 100 μm.

W wyniku przykładu otrzymano elastyczny, przewodzący kompozyt węglowy.

Przykład VIII. Sposób otrzymywania elastycznego kompozytu węglowego z N, P, O-domieszkowanego węgla, otrzymanego poprzez karbonizację protycznej soli kwasu fitowego i tryptofanu i jednościennych nanorurek węglowych

Do kolby okrągłodennej o pojemności 25 ml wprowadza się 2 g (0,0015 mola) 50% wodnego roztworu kwasu fitowego, a następnie po ochłodzeniu do 0°C dodaje się 0,310 g (0,0015 mola) tryptofanu. Kolbę przenosi się do łaźni olejowej i ogrzewa w temp. 50°C przez 60 min. Po odparowaniu wody pod zmniejszonym ciśnieniem (20 mbar) i w temperaturze 50°C, mieszaninę karbonizuje się w atmosferze argonu przez 2 h w temperaturze 900°C, stosując szybkość grzania równą 10°C/min.

Do otrzymanego materiału węglowego tj. węgla otrzymanego na drodze karbonizacji protycznych soli kwasu fitowego (50 mg) dodaje się 80 mg jednościennych nanorurek węglowych oraz 20 ml etanolu i poddaje sonifikacji przez 5-10 min stosując amplitudę 100% (przy mocy sonikatora równej 200 W). Otrzymaną dyspersję poddaje się filtracji próżniowej sącząc pod zmniejszonym ciśnieniem stosując filtr PTFE, przemywając placek filtracyjny etanolem w ilości 10 ml, a następnie wytworzony kompozyt poddaje się sprasowaniu za pomocą magla w celu uzyskania elastycznego kompozytu węglowego o grubości ok. 100 μm.

W wyniku przykładu otrzymano elastyczny, przewodzący kompozyt węglowy.

Przykład IX. Sposób otrzymywania elastycznego kompozytu węglowego z N, P-domieszkowanego węgla, otrzymanego poprzez karbonizację protycznej soli kwasu fitowego i benzaldehydu i jednościennych nanorurek węglowych

Do kolby okrągłodennej o pojemności 25 ml wprowadza się 2 g (0,0015 mola) 50% wodnego roztworu kwasu fitowego, a następnie po ochłodzeniu do 0°C dodaje się 0,125 ml (0,0015 mola) benzaldehydu. Kolbę przenosi się do łaźni olejowej i ogrzewa w temp. 50°C przez 60 min. Po odparowaniu wody pod zmniejszonym ciśnieniem (20 mbar) i w temperaturze 50°C, mieszaninę karbonizuje się w atmosferze argonu przez 2 h w temperaturze 600°C, stosując szybkość grzania równą 10°C/min.

Do otrzymanego materiału węglowego tj. węgla otrzymanego na drodze karbonizacji protycznych soli kwasu fitowego (50 mg) dodaje się 450 mg jednościennych nanorurek węglowych oraz 20 ml etanolu i poddaje sonifikacji przez 25-30 min stosując amplitudę 100% (przy mocy sonikatora równej 200 W). Otrzymaną dyspersję poddaje się filtracji próżniowej sącząc pod zmniejszonym ciśnieniem stosując filtr PTFE, przemywając placek filtracyjny etanolem w ilości 10 ml, a następnie wytworzony kompozyt poddaje się sprasowaniu za pomocą magla w celu uzyskania elastycznego kompozytu węglowego o grubości ok. 100 μm.

W wyniku przykładu otrzymano elastyczny, przewodzący kompozyt węglowy.

Przykład X. Sposób otrzymywania elastycznego kompozytu węglowego z N, P, O-domieszkowanego węgla, otrzymanego poprzez karbonizację protycznej soli kwasu fitowego i metyloimidazolu i jednościennych nanorurek węglowych

Do kolby okrągłodennej o pojemności 25 ml wprowadza się 2 g (0,0015 mola) 50% wodnego roztworu kwasu fitowego, a następnie po ochłodzeniu do 0°C dodaje się 0,125 ml (0,0015 mola) metyloimidazolu. Kolbę przenosi się do łaźni olejowej i ogrzewa w temp. 50°C przez 60 min. Po odparowaniu wody pod zmniejszonym ciśnieniem (20 mbar) i w temperaturze 50°C. mieszaninę karbonizuje się w atmosferze argonu przez 2 h w temperaturze 500°C, stosując szybkość grzania równą 10°C/min.

Do otrzymanego materiału węglowego tj. węgla otrzymanego na drodze karbonizacji protycznych soli kwasu fitowego (50 mg) dodaje się 5 mg jednościennych nanorurek węglowych oraz 20 ml etanolu i poddaje sonifikacji przez 15 min stosując amplitudę 100% (przy mocy sonikatora równej 200 W). Otrzymaną dyspersję poddaje się filtracji próżniowej, sącząc pod zmniejszonym ciśnieniem stosując filtr PTFE i przemywając placek filtracyjny etanolem w ilości 20 ml, a następnie wytworzony kompozyt poddaje się sprasowaniu za pomocą magla w celu uzyskania elastycznego kompozytu węglowego o grubości ok. 100 μm.

Claims (10)

1. Sposób otrzymywania elastycznych kompozytów węglowych, znamienny tym, że węgiel otrzymany na drodze karbonizacji protycznych soli kwasu fitowego łączy się z jednościennymi nanorurkami węglowymi, w obecności rozpuszczalnika organicznego i poddaje sonifikacji, i tak wytworzoną dyspersję następnie sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem stosując filtr PTFE, przemywa rozpuszczalnikiem, suszy i oddziela od filtra.

2. Sposób otrzymywania elastycznych kompozytów według zastrz. 1, znamienny tym, że jako protyczne sole kwasu fitowego stosuje się związki jonowe wytworzone poprzez połączenie kwasu fitowego i amin albo kwasu fitowego i aminokwasów.

3. Sposób otrzymywania elastycznych kompozytów według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że protyczne sole jonowe otrzymuje się w wyniku reakcji 1 mola kwasu fitowego i od 1 do 6 moli aminy lub aminokwasu.

4. Sposób otrzymywania elastycznych kompozytów według zastrz. 2 albo 3, znamienny tym, że jako aminy stosuje się 1-metyloimidazol, 3-pirydynokarbonitryl albo N,N-dietylometyloaminę.

5. Sposób otrzymywania elastycznych kompozytów według zastrz. 2 albo 3, znamienny tym, że jako aminokwasy stosuje się argininę, histydynę, glicynę albo tryptofan.

6. Sposób otrzymywania elastycznych kompozytów, według zastrz. 1, znamienny tym, że węgiel otrzymany na drodze karbonizacji protycznych soli kwasu fitowego łączy się z jednościennymi nanorurkami węglowymi, w proporcji od 1:9 do 9:1, co stanowi od 10 do 90% masowych węgla otrzymanego na drodze karbonizacji protycznych soli kwasu fitowego w kompozycji kompozytu.

PL 249888 B1 7

7. Sposób otrzymywania elastycznych kompozytów według zastrz. 1, znamienny tym, że dyspersję otrzymuje się poprzez poddanie mieszaniny procesowi sonifikacji stosując amplitudę do 100%, korzystnie w sonikatorze o mocy 200 W.

8. Sposób otrzymywania elastycznych kompozytów węglowych według zastrz. 1, znamienny tym, że rozpuszczalnikiem organicznym są alkohole alifatyczne o wzorze ogólnym CnH2n+1OH.

9. Sposób otrzymywania elastycznych kompozytów węglowych według zastrz. 1, znamienny tym, że jako rozpuszczalnik organiczny stosuje się rozpuszczalnik polarny korzystnie izopropanol.

10. Sposób otrzymywania elastycznych kompozytów węglowych według zastrz. 1, znamienny tym, że suszenie prowadzi się w temperaturze pokojowej.