Wynalazek dotyczy oczyszczania roz¬ tworów wodorotlenków potasowców.Roztwory wodorotlenków potasowców, otrzymywane np. przy kaustyzacji roztwo¬ rów weglanu potasowca wapnem, zawieraja czesto znaczne ilosci niepozadanych zwiaz¬ ków krzemu, glinu i manganu.Wynalazek ma na celu latwe usuwanie tych zwiazków, zwlaszcza zwiazków krze¬ mu, a takze umozliwienie oczyszczania sto¬ sunkowo rozcienczonych roztworów wodo¬ rotlenków potasowców.Wykryto, ze. zwiazki krzemu mozna usuwac z roztworów zawierajacych w przy¬ blizeniu 45 — 50% wagowych wodorotlen¬ ku potasowca przez traktowanie ich odpo¬ wiednimi ilosciami dwóch albo wiekszej liczby odczynników, co najmniej po jed¬ nym z nastepujacych grup: 1) uwodnione tlenki, wodorotlenki i so¬ le trójwartosciowego zelaza oraz sole, w których zelazo wchodzi w sklad anionu, np. zelazian sodu; 2) tlenek, wodorotlenek i sole wapnia.Zwiazki krzemu w wyniku tej obróbki przechodza do osadu, który mozna usunac przez odsaczenie, odwirowanie i osadzenie.Zwiazki glinu i manganu, znajdujace sie w roztworze poczatkowym, zostaja równiez stracone dzieki tej obróbce, aczkolwiek niekoniecznie w tym stopniu, jak zwiazki krzemu. Osad, wytworzony przez laczneUzycie zwiazków wapnia i zelaza, jest przy¬ puszczalnie kompleksowym krzemianem wapniowo - zelazowym, zawierajacym zmienne ilosci glinki, zwykle w postaci krysztalów mieszanych, zaleznie od ro¬ dzaju roztworu poczatkowego. Usuwanie glinki wynika z procesu posrednio, ponie¬ waz w nieobecnosci krzemionki dzialanie zwiazków zelaza i wapnia na glinke jest znikome. Prawdopodobnie glinka straca sie w postaci kompleksu z krzemionka, ze¬ lazem i wapniem.Wedlug wynalazku moze byc uzyta wiekszosc zwiazków zelaza trójwartoscio¬ wego. Mozna stosowac wszelki zwiazek ze¬ laza zdolny do wytwarzania wodorotlenku zelazowego albo uwodnionego tlenku zela¬ zowego po wprowadzeniu do roztworu wo¬ dorotlenku potasowego. Oczywiscie, nie nalezy stosowac zwiazków zelaza lub wapnia, które sa bardzo neirozpuszczalne, np. nieuwodnionego tlenku zelazowego, al¬ bo zwiazków zelaza, w których metal ten znajduje sie w postaci bardzo trwalego jo¬ nu kompleksowego, poniewaz nie mozna przewidywac, zeby zwiazki takie braly udzial w reakcji lub reakcjach prowadza¬ cych do stracania zwiazków krzemu. Rozu¬ mie sie równiez, ze nie sa odpowiednie zwiazki zawierajace duzo krzemu, ponie¬ waz stosowanie ich mogloby spowodowac wprowadzenie wiekszej ilosci krzemu, niz usunieto przy stracaniu.Jako zwiazek zelaza trójwartosciowego zaleca sie stosowac uwodniony tlenek ze¬ lazowy, wodorotlenek zelazowy, siarczan zelazowy, chlorek zelazowy lub zelazian sodowy. Jako zwiazek wapnia zaleca sie stosowac np. tlenek, wodorotlenek, weglan, siarczan, chlorek. Dobre wyniki otrzymano pfzy uzyciu wodorotlenku lub siarczanu ze¬ lazowego lacznie z wodorotlenkiem lub we¬ glanem wapnia. Odczynników tych mozna dodawac w dowolnej kolejnosci albo jed¬ noczesnie. Zaleca sie prowadzenie obróbki w temperaturze podwyzszonej, np. 100°C, poniewaz to przyspiesza reakcje, fm nizsza jest temperatura obróbki, tym dluzszego czasu potrzeba, aby osiagnac usuniecie krzemionki w tym samym stopniu.Zwiazek zelaza trójwartosciowego moze byc dodawany jako taki lub wytwarzany in situ w razie potrzeby przez utlenianie zwiazku zelaza dwuwartosciowego. Mozna np. stosowac wodorotlenek zelazowy lub uwodniony tlenek zelazowy albo jako taki, albo tez wytworzony przez reakcje soli ze¬ lazawej lub zelazowej z roztworem lub za¬ wiesina wodorotlenku albo weglanu pota¬ sowca, przy jednoczesnym przepuszczaniu powietrza w przypadku soli zelazawej.Zwiazek zelazowy, przeznaczony do uzyt¬ ku w procesie, mozna przy wykonywaniu sposobu wedlug wynalazku odzyskiwac z wytworzonego straconego osadu.Ilosci odczynników zaleza od postaci, w jakiej sie ich dodaje, oraz od ilosci krzemu, glinu i manganu, jakie nalezy usunac. Sto¬ sujac co najmniej 1,3 moli zwiazku zelaza, obliczonego jako Fe202,, na mol krzemionki oraz co najmniej 5 moli zwiazku wapnio¬ wego, obliczone jako CaO, mozna usunac 90% lub wiecej krzemionki, lecz wynala¬ zek w zadnym razie nie ogranicza sie do tych proporcji.Roztwór wodorotlenku potasowca moze byc stosunkowo rozcienczony, np. moze za¬ wierac okolo 10% wagowych wodorotlenku potasowca. Moze on równiez zawierac pew¬ ne substancje takie, jak weglan, siarczan i chlorek, znajdujace sie czesto w lugach zracych, co nie przeszkadza stracaniu zwiazków krzemu. Roztwór moze miec równiez postac papki, zawierajacej staly weglan lub wodorotlenek wapnia (np. papki otrzymywanej przy kaustyzacji wapnem); weglan ten lub wodorotlenek wapniowy mozna stosowac jako drugi od¬ czynnik i wtedy dodac do roztworu nalezy tylko odczynnika pierwszej grupy.Przyklad I. Roztwór poczatkowy za¬ wiera 11 i NaOH w 100 g roztworu oraz — 2 —czesci wagowych Sió2 na milion; Do 100 g tego roztworu w temperaturze 100°C mieszajac dodaje sie 0,5 g Ca(OH)2, a na¬ stepnie 0,34 g siarczanu zelazowego w po* staci 20%-owego roztworu. Roztwór mie¬ szajac utrzymuje sie w temperaturze 100°C w ciagu okolo 2 godzin, po czym usuwa sie osad z cieczy w jakikolwiek odpowiedni sposób. Roztwór zawiera obecnie zaledwie okolo 40 czesci krzemionki na milion; to znaczy, ze 90% tego zwiazku usunieto.Prócz tego usuniete zostalo równiez 50% zawartosci glinki w roztworze, która po¬ czatkowo znajdowala sie w nim w ilosci okolo 300 czesci na milion.Doswiadczenia porównawcze wykazaly, ze ani sam CafOH)2, ani tez sam siarczan zelazowy, uzyte w powyzszych ilosciach, nie obnizylyby zawartosci Si02 znacznie ponizej 300 czesci na milion. Nawet przy uzyciu samego siarczanu zelazowego w ilo¬ sci 3,4 g usunieto znacznie mniej krzemion¬ ki, niz przy uzyciu obu wspomnianych od¬ czynników, tj. wodorotlenku wapniowego i siarczanu zelazowego w ilosciach poda¬ nych.Przyklad IL Roztwór poczatkowy za¬ wiera okolo 120 g NaOH, 550 mg Si02 i 3 — 4 mg Mn na 1 kg roztworu. Po traktowaniu przez 5 godzin przy ciaglym mieszaniu w temperaturze 95°C 3,6 gramami FeJOH)^ oraz 6,4 Ca(OH)2 na kilogram roztworu i usunieciu otrzymanego osadu roztwór za¬ wiera zaledwie 30 mg Si02 i mniej niz 0,1 mg Mn na kilogram roztworu. Po 2 go¬ dzinach zawartosc Mn w roztworze spadla juz ponizej 0,1 mg na 1 kg.Przyklad III. Roztwór poczatkowy za¬ wiera okolo 11% wagowych wodorotlenku sodowego, 275 czesci Si02 na milion i 0,4 czesci manganu na milion. 150 cm3 tego roztworu traktuje sie w ciagu 2 godzin mieszajac w temperaturze 100°C 1,5 gra¬ mami Ca(OHJ2 oraz 1 gramem siarczanu zelazowego w postaci 20%-owego roztwo¬ ru i usuwa otrzymany osad. Roztwór wy¬ kazuje zawartosc SiÓ2 wynoszaca ls cz$* sci na milion oraz zawartosc maitgami wy noszaca 0,19 czesci na milion. PL PL