PL34452B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia preparatów o wlasciwosciach preparatów ich¬ tiolowych. Preparaty ichtiolowe sa okreslane w farmakopeach nazwami Ammonium sulfobitumi¬ nicum lub Ammonium sulfoichtyolicum (Farmako¬ pea Polska II), Ammonium sulfobituminosum (Far¬ makopea Szwajcarska), Ichthammol albo Ammo¬ nium ichthosulphonate w farmakopei brytyjskiej.Preparaty o tych nazwach winny odznaczac sie okreslona zawartoscia i rodzajem polaczen siar¬ kowych, okreslona zdolnoscia rozpuszczania w wodzce o okreslonym odczynie, konsystencja i barwa. Pierwsze preparaty tego typu otrzymal R.Schróder opisujac sposób fabrykacji w patencie niemieckim nr 35 216, pózniej H. Zwingauer (pa¬ tent niemiecki nr 216 906), oraz Planson (patent brytyjski nr 184292). v Wedlug tych sposobów otrzymywania preparatów ichtiolowych, stosowano jako surowiec wyjscio¬ wy lupki bitumiczne wystepujace zwlaszcza w Ty¬ rolu pod Seefeld w kantonie Tessin w Szwajcarii oraz we Francji poludniowej. Sposoby te polega¬ ly zwlaszcza na umiejetnym przeprowadzaniu su¬ chej dystylacji lupków bitumicznych, która poz¬ walalaby otrzymac destylat o odpowiedniej ilos¬ ciowej zawartosci siarki oraz pozadanych jej po¬ laczen.W celu uniezaleznienia sie od surowca bitumi¬ cznego próbowano zastosowac inne materialy wyjsciowe i w wyniku ich przeróbki uzyskac preparaty ichtiolowe. Próbowano stosowac np. ole¬ je, zwlaszcza roslinne, destylaty smolowe róznego pochodzenia oraz inne latwo dostepne surowce.Próby te jednak nie daly zadowalajacych wyników, gdyz po siarkowaniu i sulfonowaniu tych surow¬ ców otrzymuje sie preparaty nie odpowiadajace pod zadnym wzgledem wymogom farmakopeal- nym.Obecnie stwierdzono, ze z wyzej wymienio¬ nych surowców, stosujac sposób nizej opisany, mozna otrzymac produkty odpowiadajace wymo¬ gom farmakopei.W celu uzyskania takich preparatów mozna stosowac nastepujace surowce: wszelkiego rodza¬ ju tluszcze, wszelkie kwasy tluszczowe, przy¬ czyni korzystne jest stosowanie tranu z* watrobydorsza lub innych tranów rybich, olejów roslin¬ nych jak makowy, lniany, rzepakowy itd. Moz¬ na tez stosowac produkty destylacji drewna, smoly, zywice drzew, zwlaszcza iglastych, jak i produkty destylacji tych zywic, produkty desty¬ lacji rapy naftowej itd.Wedlug wynalazku, surowce te poddaje sie wpierw siarkowaniu w granicach temperatur 60° — 3000C przy stosowaniu cisnien od norma¬ lnych do okolo 100 atm. i w ciagu okresu czasu zaleznym od surowca z którego siie wychodzi. Po uzyskaniu produktów 'siarkowania nalezy je pod¬ dac procesowi sulfonowania w celu wprowadzenia grup sulfonowych nadajacych preparatowi wlas¬ ciwosci rozpuszczania sie w wodzie.Sulfonowanie mozna uskuteczniac stezonym - kwasem siarkowym albo oleum, w temperaturze 00 — 200°C, zaleznie od stosowanego surowca, najczesciej jednak w temperaturze 0° — 1500C.Sulfonowanie nalezy przeprowadzic w mozliwie jak najkrótszym czasie, przy czym okazalo sie szczególnie korzystnym i waznym dodanie przed sulfonowaniem odpowiedniego rozpuszczalnika, zwlaszcza cieklych produktów destylacji zywic i (lub) smoly w odpowiednim stosunku.Produkty sulfonowania przemywa sie dcklad-* nie woda, za pomoca ugniatania i walcowania.Otrzymana elastyczna mase ogrzewa sie naste¬ pnie, np. w lazni wodnej, i rozrabia na cieplo z ciecza stanowiaca mieszanine amoniaku i al¬ koholu, otrzymujac gotowy preparat o konsysten¬ cji pólplynnej mazi. Tak wytworzone preparaty zawieraja srednio, zgodnie z wymogami farma¬ kopei, 50% substancji suchej i okolo 6% siarki or¬ ganicznej w stosunku do plynnego preparatu, wy¬ kazuja odczyn obojetny albo slabo kwasny, wy¬ glad ciemno brunatny do czarnego, trwala konsy¬ stencje mazi, jak i dobra rozpuszczalnosc w wo¬ dzie. Mozna tez stosowac roztwory amoniakalne alkoholi jedno —, dwu — lub wielowodorotleno- wych, przy czym dobre wyniki uzyskuje sie uzy¬ wajac gliceryny.Przyklad. 8,5 czesci wagowych tranu (oleum Jecoris) ogrzewa sie w ciagu pewnego czasu do temperatury 80° C, a nastepnie w ciagu pól godzi- ny podwyzszajac temperature do 130°C, po czym zadaje sie olej porcjami siarka najkorzystniej siarka koloidalna (sulfur praeicipitaitum) w ilosci -1,5' czesci wagowej i wreszcie ogrzewa sie calosc w ciagu 3 godzin do temperatury 160°C. Po za¬ konczeniu procesu siarkowania uzyskany produkt studzi sie raptownie.Tak otrzymany produkt poddaje sie nastepnie sulfonowaniu.^ Miesza sie wpierw 10 czesci wago¬ wych produktu z 1 czescia wagowa smoly drzew¬ nej i z 1,6 czesci wagowej rozpuszczalnika, np. ter¬ pentyny i ogrzewa sie do osiagniecia temperatu¬ ry okolo 800C, po czym zadaje sie 30 czesciami wagowymi stezonego kwasu siarkowego 66° Be.Silne pienienie sie mieszaniny z wydzielaniem dwutlenku siarki nastepuje natychmiast, przy czym wskutek egzotermicznej reakcji, temperatura szybko podnosi sie osiagajac 135 — 145°C. Ca¬ losc miesza sie szybko utrzymujac mase reagujaca w tej temperaturze do" ukonczenia procesu sulfo¬ nowania, po czym stale mieszajac zalewa sie wo¬ da i obniza temperature do 40 — 60° C. Masa sul¬ fonowana przybiera wyglad czarnej miekkiej zy¬ wicy nierozpuszczalnej w wodzie.Mase te wyplukuje sie dokladnie woda ugnia¬ tajac ja w celu wylugowania kwasu siarkowego.Gdy masa nabierze konsystencji plastycznej, walcuje sie ja usuwajac reszte wody. Otrzymany produkt, ogrzewajac najkorzystniej w lazni wod¬ nej, rozrabia sie w mieszaninie skladajacej sie z 50% spirytusu, 25% amoniaku 24%-go i 25% wody.Tym sposobem otrzymany gotowy produkt o barwie czarno —; brunatnej i konsystencji pól mazistej jest latwo rozpuszczalny w wodzie i wykazuje zawartosc 50% substancji suchej i 5 — 6% siarki obliczonej w stosunku do uzyskanego plynnego preparatu.Podany przyklad sposobu wytwarzania prepa¬ ratów ichtiolowych wedlug wynalazku nie wyczer¬ puje oczywiscie wszelkjch mozliwosci jak i odmian postepowania. Zaleznie cd stosowanych su¬ rowców wyjsciowych, temperatura siarkowania czy sulfonowania jak i czas trwania reakcji moga ule¬ gac zmianie. Równiez zaleznie od surowców nale¬ zy dobrac, w celu przeprowadzania sulfonowania, rozpuszczalnik i (lub) produkty smolowe tak pod wzgledem rodzaju jak i stosunku ilosciowego.Od rodzaju otrzymanego produktu sulfonowanego zalezy równiez dobór odpowiedniego roztworu amoniaku w alkoholu jedno -^ lub wielowodoro- tlenowym. Opisany sposób mozna zatem przepro¬ wadzic w odmianach tutaj nie wymienionych bez wykraczania poza ramy wynalazku. PL

Claims (5)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób" wytwarzania preparatów o wlasciwos¬ ciach preparatu farmakopealnego Ammonium sulfobiituminicum, znamienny tym, ze wszelkie¬ go rodzaju tluszcze, kwasy tluszczowe pocho¬ dzenia roslinnego lub zwierzecego, produkty destylacji drewna, . smoly, zywice, produkty ^ destylacji zywic, produkty destylacji ropy itd. poddaje sie siarkowaniu w temperaturach 600 — 3000C, najkorzystniej 800 — 1750C, w' — 2 —granicach cisnienia od 1 — 100 atm, po czym produkty siarkowania poddaje sie sulfonowaniu w znany sposób kwasem siarkowym stezonym lub oleum, w granicach temperatur Oo — 2000C, najkorzystniej w granicach 00 —1500C w czasie mozliwie krótkim, przy czym przed prze¬ prowadzeniem reakcji sulfonowania, siarkowa¬ ny surowiec zadaje sie rozpuszczalnikiem, naj¬ korzystniej cieklymi produktami destylacji zy¬ wic i (lub) smole drzewna lub smola innego pochodzenia.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze uzyskane produkty siarkowania i sulfonowa¬ nia traktuje sie alkoholowymi roztworami amo¬ niaku.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze siarkowane produkty poddaje sie raptownemu chlodzeniu.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik podczas sulfonowania sto¬ suje sie terpentyne i (lub) inne ciekle produk¬ ty destylacji zywic.
5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, 2, znamienny tym/ ze sTosuje sie roztwór amoniaku w alkoholu metylowym, etylowym, wyzszych alkoholach albo w alkoholach dwu —, trój — lub wielo- wodorotlenowych. Tadeusz Kalinowski Zastepca: Mgr Andrzej Au rzecznik patentowy Bltknr 1— 150 zam 2098 — 18.5-51. T-2-1B79 PL