PL360190A1

PL360190A1 - Method for fabrication of submicro, spherical sio2 particles containing precipitated nanometre silver particles

Info

Publication number: PL360190A1
Application number: PL03360190A
Authority: PL
Inventors: Wiesław Stręk; Marek Jasiorski; Krzysztof Maruszewski; Marian Ornat
Original assignee: Marek Jasiorski; Krzysztof Maruszewski; Marian Ornat; Strek Wieslaw
Priority date: 2003-05-16
Filing date: 2003-05-16
Publication date: 2004-11-29

Description

3 6 0·19θγ3 6 0 · 19θγ

Sposób wytwarzania submikrometycinYeh, sferycznych cząsteczek SłOa zawierających wytrącenia nanometrycznych cząsteczek srebra. 5 PiMniotem^wyn^azku jest sposób wytwarzania techniką zoi-żel proszków, Składąjftcydi się z submikrometycznych, sferycznych cząsteczek krzemionki,, zawierających na powierzchni nanometry czne cząsteczki metali, korzystnie srebra.A method for producing submicromethycin, spherical SłOa particles containing precipitates of nanometric silver particles. The invention is a process for the production of powders by sol-gel technique. It consists of submicrometric, spherical silica particles, containing nanometric particles of metals, preferably silver, on the surface.

Znane i stosowane od lat są proszki zawierające metaliczne cząsteczki, także 10 srebra. Itak: “ w patencie ' US. .6,462,444 opisane są lite kompozyty bioszkiane otrzymane metodą zel-żet zawierające srebra. - w patencie US 6,495,257 Opisane są metody otrzymywanie litego, porowatego szkła oraz proszków, składających się ze sferycznych mikroca^teaek kwarcowych o 15 rozmiarach od i do 200 μη, zawierających mśkroGąsteczki metalicznych związków, - w patencie US §,036,727 opisane są metody otrzymywanie anty-mikrohowych kosmetycznych pigmentów, składających się z ziaren popieczonych denkami metali oraz srebrem, cynkiem i miedzią,Powders containing metallic particles, including silver, are known and used for years. Itak: “in the 'US patent. 6,462,444 the silver-containing solid bio-coke composites are described. - in US patent 6,495,257 methods for the preparation of solid, porous glass and powders consisting of spherical quartz microcrystals with sizes ranging from to 200 μη, containing micro-particles of metallic compounds are described, - in US patent § 036,727 methods for obtaining anti - micro-cosmetic pigments, consisting of grains baked with metal bottoms and silver, zinc and copper,

Proszki otrzymywane metodami opisanymi w powyższych patentach charakteryzują 20 się większymi rozmiarami oraz tym, że metaliczne srebro jest wewnątrz cząsteczki (US 6,495,257} bądź cząsteczki kwarcu są powleczone powłoką metalicznych związków, według wynalazku sposób wytwarzania metodą zol-zel, proszków składających się z krzemionkowych sferycznych submikrametycznych ziaren charakteryzuj Się tym, że w pierwszym etapie hydrolizat o składzie: tetraetoksy krzem (TEOS), etanol oraz wodny mmńt amoniaku, który jest poddawany intensywnemu mieszaniu at do otrzymania toztworu koloidalnego cząstek $0¾ , a następnie po odparowaniu, z nad otrzymanego materiału, dodawany jest azotan srebra, , przeprowadzana jest jego redukcja roztworem wodorotlenku sodu i formaliny lub wodorem w temperaturze ok. 5 200® a otrzymany proszek składający się z submlkrometycznych ziaren o rozmiarach od 200 do 800 nm z wysepkami metalicznego srebra o rozmiarach od 20 do 40 nm na ich powierzchniach,The powders obtained by the methods described in the above patents are characterized by larger sizes and the fact that metallic silver is inside the particle (US 6,495,257} or the quartz particles are coated with a coating of metallic compounds, according to the invention, the method of producing by the sol-gel method, powders consisting of siliceous spherical submicrametric The grains are characterized by the fact that in the first stage, the hydrolyzate of the following composition: tetraethoxy silicon (TEOS), ethanol and aqueous ammonia, which is subjected to intensive mixing at to obtain a colloidal particle of $ 0¾, and then, after evaporation, from the obtained material, added is silver nitrate, its reduction is carried out with a solution of sodium hydroxide and formalin or hydrogen at a temperature of approx. 5,200®, and the obtained powder consists of submlcrometric grains with sizes from 200 to 800 nm with islets of metallic silver with sizes from 20 to 40 nm per their surfaces,

Wynalazek umożliwia wytwarzanie proszków, składających się z krzemionkowych, sferycznych submikrometTYcznych ziaren o ściśle kontrolowanych rozmiarach w 10 przedziale od 200 do 800 nm, zawierających wytrącenia metalicznych oąsteczek srebra na powierzchni o rozmiarach 20*40 nm. W efekde redukcji uzyskuje" się proszek składający się z submikromebycznych sferycznych ^steczek (kulek) $10¾ o rozmiarach ziaren od 200 do $00nm z wysepkami metefteznego srebra o rozmiarach od 20 do 40nm na ich powierzchniach 15 (Rysunek).The invention enables the production of powders consisting of silica, spherical submicrometic grains with strictly controlled sizes in the range from 200 to 800 nm, containing precipitation of metallic silver particles on the surface with a size of 20 * 40 nm. As a result, the reduction obtains " consists of a powder consisting of submicromic spherical ¾ 10 st spherical particles (spheres) ranging in size from 200 to $ 00nm with islands of metaphetic silver ranging in size from 20 to 40nm on their surfaces (Figure).

Uzyskane sferyczne cząsteczki krzemionki są porowate a Stopień ich porowatości jest zależny od temperatuiy wygrzewania, Charakterystyczną cechą uzyskanego teł metodą materiału Jest jednorodność cząsteczek - wąsW rozrzut rozmiarów indywidualnych kulek (Rysunek).'""The obtained spherical silica particles are porous and the degree of their porosity depends on the annealing temperature. A characteristic feature of the obtained backgrounds by the material method is the homogeneity of the particles - whisker and the dispersion of the sizes of individual spheres (Figure). '' ''

20 ........... A B A) Zdjęde SEM kontrastu materiałowego kul krzemionkowych z wysepkami srebra, 9) Zdjęcie SEM niekonłrastowe tego samego materiału.20 ........... A B A) SEM photo of the material contrast of silica balls with silver islands, 9) Non-contrast SEM photo of the same material.

Claims

3 The small size of grains allows their addition to polymer fibers as well as fillers and pigments for paints, varnishes, plastics, plastics, cosmetics-creams, pastes, gels, powders or their use as filter components, the uniform sizes of first aid kits also allow them to be subjected to a pressing process to produce ceramic materials that can be used as filters. The particles containing metallic silver on the surface are characterized by artistic effects - bactericidal. Antiseptic properties of recognized powders were specific microbiology at. using a nutrient agar medium. Their activity was found to be bacterial dis: Salmonella techłmurium (++}, Staphylococats aureus (+), e ,. coli (+) and Hafnie alvei (+). Asepticism is also demonstrated by postHmaic matrices containing particles and applied with metallic silver,, rtp.:oa fabrics For better control, an example of the synthesis of 15 subfrecofriiefiyczriycft 15 molecules of teiionka with nanomedyahymi precipitations of roetaiianydi particles on their surfaces is presented. Ceramic.