Przedmiotem wynajazku.jest sposób otrzymy¬ wania gluftaminianuf sodu w jak najczystszej postaci krystalicznej; przez hydrolizowanie do¬ wolnego surowca -¦ bialkowego.Otrzymywanie glutaminianu sodu odbywalo sie dotychczas w ten sposób, ze zhydrolizowany produkt bialkowy poddawano krystalizacji w srodowisku kwasnym, gdzie wytracal sie i wykrystalizowywal chlorowodorek. Oddziela¬ nie chlorowodorku od* chlorowodorków innych aminokwasów nastreczalo jednak znaczne trud¬ nosci i wymagalo zmudnych sposobów oczysz¬ czania, przy czym postepowanie w silnie kwasnym srodowisku'' wymagalo stosowania drogiej aparatury kwasoodpornej, zwlaszcza prózniowej, $rzy czym dalsza jeszcze niedogod¬ noscia; tego sposobu* byl fakt, ze powstawaly znaczne ilosci produktów odpadkowych, nie nadajacych sie do bezposredniego zuzycia, ^h-p. w przemysle spozywczym, gdzie wyrób kwasu *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wy¬ nalazku sa: iflgr Stefan Wojtkowiak, mgr Antoni Swierczynski, inz. Aleksander Reinhercs,A;mgr Zdzi¬ slaw Pazola i Henryk Switka. glutaminowego i glutaminianu cpggi jest naj¬ wiecej celowy. a1 T.Sposób wedlug wynalazku .próznia sie za¬ sadniczo tym, ze po zhydrplizowaniu surowca bialkowego, dalsze postepowanie wydzielania glutaminianu sodu przeprowadza sie w srodo¬ wisku obojetnym, pomijajac zupelnie przejscie poprzez sól chlorowodorowa, dzieki czemu nie zachodzi potrzeba^, s/fcosowania drogiej aparatury kwasoodrxrn£gy_przy czym powstajace podczas wydzielania kwasu glutaminowego produkty uboczne, stanowia cenny surowiec zwracany do produkcji srodków odzywczych, np. przypraw, czeg@, nie bylo mozna osiagnac przy stosowaniu mejtojtjy--wylacznie kwasnej.Wedlug wynalazku surowiec bialkowy pod¬ daje- sie hydrolizie jak dotychczas, w,,normal¬ ny sposób, przy zastosowaniu kwasu solnego.Uzyskany hydrolizat zamiast dalej zakwaszac i zageszczac, jak to mialo miejsce w dawnym sposobie w celu wykrystalizowania soli chloro¬ wodorowych aminokwasóWY zobojetnia sie, naj¬ lepiej kwasnym weglanem sodu, do pH okolo 5,7. W czasie zobojetniania powstaje osad two-rzacy bjoto, które oddziela sie od cieczy w do¬ wolny sposób i wylugowuje jeszcze, przemywa- toR Y^% Klarowny jm/emez^p zupelnym od- ,<^14^MjSHych iJpmiaaJ^cA zanieczyszczen skierowuje sie do wyparki prózniowej izageszcza, przy czym wskutek zageszczania wydzielaja sie rozmaite substancje (balastujace, które mozna wydzielic przez odwirowanie. Odwirowany osad mozna zuzyc jako surowiec do produkcji przy¬ praw, natomiast przesacz zakwasza sie do pH okolo 3,3 w celu wykrystalizowania kwasu glu¬ taminowego. Osad 'kwasu glutaminowego odwi¬ rowuje sie nastepnie i przeplukuje na wirówce, przy czym otrzymane popluczki skierowuje sie do wyparki prózniowej. Otrzymany kwas Tglu- taminowy zobojetnia sie lugiem sodowym do :pH okolo 6,8 po czym roztwór glutaminianu so¬ du oczyszcza, np. weglanem aktywowanym, fil* truje, a przesacz poddaje krystalizacja. {Przesacz mozna noddac suszeniu rozpylowemu, przez co otrzymuje sie gotowy produkt lub tez krysta¬ lizowac z alkoholu lub z wody, otrzymujac chemicznie czysty glutaminian sodu.Sposób wedlug wynalazku wyjasniaja naj¬ lepiej nizej przytoczone przyklady: Przyklad I. 28,5 czesci surowca bialkowego o zawartosci 12% azotu ogólnego zadaje sie kwasem solnym o gestosci 1,18, w ilosci 25,2 czesci wagowych* dopelniajac w autoklawie zawartosc jego 46,3 czesciami wagowymi wody.Calosc ogrzewa sie i hydrolizuje w autoklawie w ciagu okolo 5—6 godzin pod cisnienuiem 2,5 atm. Kwasny hydrolizat przeprowadza sie do uiza&enia zobojetniajacego, w którym zobo¬ jetnia sie go na cieplo, dodajac stopniowo sody amoniakalnej, w temperaturze okolo 60°C, az do osiagniecia odczynu roztworu o pH okolo 5,7. W czasie zobojetniania wytraca sie staly osad koloidalny w postaci blota, który odsacza sie po ukonczeniu, zobojetniania^ np. na prasie filtracyjnej, i praemywa go jeszcze podwójna iloscia wody w stosunku do (ilosci blota. Prze¬ mywanie przeprowadza sie na prasie filtracyj¬ nej, przy czym polaczony przesacz i popluczki odstawia sie na okolo 96—120 godzin do odstoj- ników, najlepiej kamionkowych lub emaliowa¬ nych, w celu wydzielenia resztek osadu. Pow¬ staly osad odsacza sie raz jeszcze, przepuszcza¬ jac ciecz przez prase filtracyjna.Uzyskany klarowny przesacz zageszcza sie w wyparce prózniowej, przy czym proces zagesz¬ czania prowadzi sie az do osiagniecia gestosci roztworu okolo 1,275. Zageszczony roztwór, ostudzony do temperatury pokojowej (otarto 25°C), poddaje sie odwirowaniu w celu oddzie¬ lenia wytraconego osadu substancji balastuja^ cych, jak sól kuchenna, aminokwasy uboczne, tyrozyna, leucyna itd. Osad przemywa sie Jesz¬ cze na wirówce woda o temperaturze okolo 15°C w ilosci 2 1 wody na 1 kg osadu, przy czym popluczki sMerowuje sie do naczynia zobojet¬ niajacego. Odwirowany osad mozna zuzytko¬ wac w przemysle srodków odzywczych do wy¬ twarzania przypraw, np. kostek bulionowych.Klarowny przesacz z wirówki przeprowadza sie do zbdonndków kwaaoodpomych i zakwasza go stezonym kwasem solnym do pH=3,3 w cel. wykrystalizowania kwasu glutaminowego. Kry¬ stalizacja przebiega przez okres 5^-6 dna przy stalym powolnym mieszaniu. Osad odwirowuje sie nastepnie na wirówce kwasoodpornej lub emanowanej, przy czym przesacz skierowuje sie do produkcji przypraw, zas osad przemywa sie na wirówce woda b temperaturze okolo 10°C w ilosci 5 Iditrów wody na 3 kg osadu kwasu glutaminowego. Popluczki zawraca sie do wypanki prózniowej.Odwirowany i przemyty osad kwasu gluta¬ minowego wprowadza sie do* naczynia zobo¬ jetniajacego, dodaje wody w ilosci 5 1 na 2 kg kwasu glutaminowego i zobojetnia lugiem so¬ dowym 40%-owym do pH=6,8. Roztwór glu¬ taminianu sodu w celu wyklarowania i odbar¬ wienia, zadac mozna weglem aktywowanym S 2 w ilosci 1 kg na kazde 5 kg uzytego kwasu glutaminowego, poddajac dokladnemu wymie¬ szaniu w temperaturze okolo €0°C. Mieszanine tak otrzymana saczy sie na prasie filtracyjnej, przjr czym osad weglowy przemywa sie doklad-. nie goraca woda w celu wylugowania zaabsor^ bowanego giutammianu sodu, Popluczki skie¬ rowuje sie do wyparki prózniowej. Roztwór zawierajacy glutaminian sodu poddac mozna suszeniu rozpylowemu przy temperaturze wy¬ lotowej dyszy 85°C. W wyniku otrzymuje sie gotowy^produkt, stanowiacy glutaminian sodu o duzej czystosci i stosunkowo znacznej hygro- Fkopijnosci.Przykladu. 28,5 czesci wagowych surowca bialkowego o zawartosci 14% azotu ogólnego traktuje sie jak w-przykladzie I 32,3 czesciami kwasu solnego o gestosci 1,18 dopelniajac auto¬ klaw 39,2czesciami wagowymi wody. Dalsze czyn- ncóoi przeprowadza sie podobnie jak w przy¬ kladzie I, przy czym uzyskany w koncowej fazie klarowny przesacz glutaminianu sodu, zamiast poddawac suszeniu rozpylowemu, podgeszcza sie do zawartosci okolo 35% suchej masy, w wyparce prózniowej. Tak zageszczony roztwór zadaje sde 94%-ówym alkoholem etylowym "w h-» 2 *—ilosci 4,5 1 alkoholu na 1 1 roztworu glutami¬ nianu sodu. Krystalizacje przeprowadza sie w ciagu 24 godzin. Osad (krystalicznego glu¬ taminianu sodu odsacza sie i przemywa 9b%- owym etanolem w ilosci 11 na 1 kg osadu po czym uzyskany produkt suszy sie w tempera¬ turze 100°C. Z przesaczów oddestylowuje sie etanol, a pozostalosc skierowuje do wyparki prózniowej. Przyklad III. Surowiec bialko¬ wy o zawartosci 14% azotu ogólnego w ilos¬ ciach, jak w przykladzie II, traktuje sie jak w przykladzie I, przy czym uzyskany w koncowej fazie klarowny roztwór glutaminianu sodu, za¬ miast poddawac suszeniu rozpylowemu, poddaje sie krystalizacji wodnej w krystalizatorze za¬ opatrzonym w mieszadla, gdzie roztwór pod¬ lega stalemu mieszaniu i zageszczaniu w tem¬ peraturze okolo 105°C do zawartosci suchej masy okolo 42%* Po takim zageszczeniu obniza sie temperature roztworu do okolo 15°C. Wsku¬ tek ochlodzenia roztworu wykrystalizowuje ob¬ ficie osad, który poddaje sie odwirowaniu.Uzyskany osad suszy sie w temperaturze 105°C, a przesacz skierowuje do wyparki prózniowej.Przytoczone przyklady postepowania nie wy¬ kluczaja oczywiscie mozliwosci dalszych mody-, fikacji i odmian przeprowadzania sposobu, bez wykraczania poza ramy wynalazku zakreslone opisem i nizej przytoczonymi zastrzezeniami. - PL PL