PL400570A1 - Sposób transestryfikacji oleinianu metylu formalem gliceryny - Google Patents

Abstract

Sposób transestryfikacji oleinianu metylu formalem gliceryny polega na tym, że do pierwszego reaktora zestawu reakcyjnego składającego się z dwóch reaktorów zbiornikowych w sposób ciągły dozuje się formal gliceryny, oleinian metylu i roztwór NaOH w metanolu przy molowym stosunku formalu gliceryny do oleinianu metylu jak 1,5-2 i zawartości katalizatora wynoszącej 0,02-0,04 mol NaOH na mol oleinianu metylu. Transestryfikację prowadzi się w temperaturze 60°C pod ciśnieniem 150 hPa, wydzielony w reakcji metanol odbiera się w odbieralnikach, a mieszaninę poreakcyjną kieruje się na pierwszy stopień trójstopniowej ekstrakcji przeciwprądowej, do mieszalnika, do którego doprowadza się warstwę wodną pochodzącą z rozdziału faz w drugim stopniu ekstrakcji, mieszaninę wodno - estrową z tego mieszalnika kieruje się do odstojnika, w którym mieszaninę rozwarstwia się na dwie fazy: - górną estrową, którą jako rafinat I kieruje się do drugiego stopnia ekstrakcji, oraz dolną, wodną, stanowiącą ekstrakt wodny formalu gliceryny, którą kieruje się do neutralizacji i destylacyjnej regeneracji formalu gliceryny, rafinat I w mieszalniku na drugim stopniu ekstrakcji miesza się z ekstraktem wodnym z trzeciego stopnia ekstrakcji i w odstojniku rozdziela się na fazę wodną i estrową. Warstwę estrową jako rafinat II kieruje się na trzeci stopień ekstrakcji, a warstwę wodną jako ekstrakt II kieruje się na pierwszy stopień ekstrakcji, rafinat II w mieszalniku trzeciego stopnia ekstrakcji miesza się ze świeżą wodą w ilości 8-12% wielkości strumienia mieszaniny poreakcyjnej zasilającej pierwszy stopień ekstrakcji. Mieszaninę wodno-estrową z mieszalnika trzeciego stopnia ekstrakcji kieruje się do odstojnika trzeciego stopnia ekstrakcji, w którym rozdziela się na warstwę estrową - rafinat III, który kieruje się do osuszania i na warstwę wodną - ekstrakt III, który kieruje się na drugi stopień ekstrakcji. Rafinat estrowy z trzeciego stopnia ekstrakcji zawierający 0,4-0,7 cg/g wody podaje się w sposób ciągły do wyparki próżniowej, oddestylowuje się wodę do uzyskania w wywarze opuszczającym wyparkę stężenia wody nie większego niż 0,02 cg/g. Natomiast ekstrakt wodny z pierwszego stopnia ekstrakcji, którego pH wynosi 8-9,5 w sposób ciągły dozuje się do mieszalnika wyposażonego w regulator pH, wraz kwasem siarkowym o stężeniu 40-60 cg/g H2SO4, w takich proporcjach aby pH zneutralizowanego wynosiło 5-5,5, zneutralizowany ekstrakt wodny w sposób ciągły dozuje się do wyparki próżniowej, z której odbiera się destylat zawierający wodę z metanolem, destylat po regeneracji metanolu zawraca się do procesu lub do instalacji ściekowej, a wywar z wyparki dozuje się na kolumnę rektyfikacyjną, ze szczytu kolumny odbiera się: - frakcję mokrą zawierającą wodę i gliceryny, którą zawraca się na wyparkę próżniową, - drugą frakcję, zawierającą formal gliceryny i poniżej 0,05 cg/g wody, którą zawraca się do strumienia świeżego formalu gliceryny kierowanego do procesu transestryfikacji, - wywar stanowiący odpad.