PL416232A1

PL416232A1 - Method for obtaining low-molecular polyesters

Info

Publication number: PL416232A1
Application number: PL416232A
Authority: PL
Inventors: Marcin Bartman; Paulina Błachowicz; Renata Fiszer; Aleksander Grymel; Krzysztof Janecki; Lech Janik; Andrzej Krueger; Stanisław Matyja; Teresa Rdesińska-Ćwik; DANIEL STRZYż; Eugeniusz Sutor; Bogusław Tkacz; Anna Zowade
Original assignee: Instytut Ciężkiej Syntezy Organicznej BLACHOWNIA; Grupa Azoty Zakłady Azotowe Kędzierzyn Spółka Akcyjna; Biuro Projektowo-Konstrukcyjne Spółka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością
Priority date: 2016-02-23
Filing date: 2016-02-23
Publication date: 2017-07-31
Also published as: PL230251B1

Abstract

Sposób otrzymywania niskocząsteczkowych poliestrów w reakcji estryfikacji kwasów dikarboksylowych alkoholami polega na tym, że co najmniej jeden kwas dikarboksylowy I rozpuszcza się w roztworze o temperaturze nie niższej niż 100°C zawierającym alkohole mono i dihydroksylowe, przy czym alkoholi dihydroksylowych jest nie więcej niż 80% wagowych, następnie z otrzymanego roztworu usuwa się wodę tak, aby jej stężenie w roztworze było nie wyższe niż 0,1% wagowych, do odwodnionego roztworu dodaje się organiczne związki cyny i/lub tytanu jako katalizatora estryfikacji, a temperaturę mieszaniny reakcyjnej podwyższa się do nie mniej niż 160°C i w sposób ciągły usuwa się wodę powstającą w reakcji, aż do momentu zaprzestania się wydzielania wody, po czym do mieszaniny reakcyjnej o temperaturze nie niższej 180°C wprowadza się kwas dikarboksylowy II lub kwasy dikarboksylowe II i/lub poliestry o średnim ciężarze cząsteczkowym Mw nie wyższym niż 1500 g/mol i ponownie usuwa się wodę do momentu osiągnięcia liczby kwasowej nie niższej niż 10,0 mg KOH/g, korzystnie 10 do 50 mg KOH/g, następnie dodaje się w nadmiarze alkohol monohydroksylowy (R2-OH), w którym R2 jest podstawnikiem alkilowym od 8 do 10 atomach węgla i prowadzi się estryfikację usuwając wodę reakcyjną do uzyskania liczby kwasowej nie wyższej niż 0,2 mg KOH/g po czym z mieszaniny poreakcyjnej oddestylowuje się nadmiar alkoholu monohydroksylowego R2-OH, a otrzymaną mieszaninę poliestrów chłodzi się do temperatury 80 - 140°C, kontaktuje się z adsorbentem składającym się z ziemi okrzemkowej i zasadowej żywicy jonowymiennej zawierającej III-rzędowe grupy aminowe, po czym zawiesinę poddaje się filtracji.The method of obtaining low molecular weight polyesters in the esterification reaction of dicarboxylic acids with alcohols is that at least one dicarboxylic acid I dissolves in a solution at a temperature not lower than 100 ° C containing mono and dihydroxyl alcohols, with dihydroxyl alcohols not more than 80% by weight then the water is removed from the obtained solution so that its concentration in the solution is not higher than 0.1% by weight, organic compounds of tin and / or titanium are added to the dehydrated solution as an esterification catalyst, and the temperature of the reaction mixture is raised to not less than 160 ° C and the water formed in the reaction is continuously removed until the cessation of water evolution, then dicarboxylic acid II or dicarboxylic acids II and / or medium weight polyesters are introduced into the reaction mixture at a temperature not lower than 180 ° C molecular Mw not higher than 1500 g / mol and again the water is removed until an acid value of not less than 10.0 mg KOH / g, preferably 10 to 50 mg KOH / g is reached, followed by an excess of monohydroxy alcohol (R2-OH) in which R2 is an alkyl substituent from 8 to 10 carbon atoms and esterification is carried out by removing the reaction water to obtain an acid number not higher than 0.2 mg KOH / g, after which the excess of R2-OH monohydroxy alcohol is distilled off from the reaction mixture, and the obtained polyester mixture is cooled to 80 - 140 ° C, is contacted with an adsorbent consisting of diatomaceous earth and basic ion exchange resin containing tertiary amine groups, after which the suspension is subjected to filtration.