Opublikowano dnia 20 stycznia 1&61 r e04c 9* BIBLIOTEKA! /o& POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 43806 KI. 12 o, 5/09 Krakowskie Zaklady Farmaceutyczne*) Kraków, Polska Sposób wylworzania chlorowodorku eteru dwumetyloaminoelylobenzhydro- lowego Patent trwa od dnia 5 grudnia 1959 r.Chlorowodorek eteru dwumetyloaminoetylo- benzhydrolowego jest znanym zwiazkiem o wla¬ sciwosciach przeciwhistamin owych.Dotychczas stosowany sposób wytwarzania tego zwiazku polega na bromowaniu dwufe- nylometanu i poddawaniu kondensacji otrzy¬ manego produktu z dwumetyloaminoetanolem.Sposób ten jest uciazliwy ze wzgledu na stoso¬ wanie bromu oraz daje niskie wydajnosci kon¬ cowego produktu.Stwierdzono, ze mozna otrzymac chlorowo¬ dorek eteru dwumetyloaminoetylobenzhydrolo- wego o duzej czystosci, z wysoka wydajnoscia rzedu okolo 70% i w sposób latwy do przepro¬ wadzenia, jezeli podda sie reakcji benzhydrol *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa mgr Mieczyslaw Ada¬ mus, dr Jerzy Schnayder i mgr Anna Ter- czynska. w postaci soli metalu alkalicznego, zwlaszcza soli sodowej w srodowisku ksylenu lub innych rozpuszczalników organicznych z chlorowodor¬ kiem chlorku dwumetyloaminoetylowego, w tem¬ peraturze wrzenia rozpuszczalnika i produktu reakcji po oczyszczeniu na drodze destylacji prózniowej i rozpuszczeniu w ksylenie lub w innych rozpuszczalnikach organicznych wy- syci sie suchym chlorowodorem.Przyklad. W 80 ml bezwodnego metano¬ lu rozpuszcza sie 5 g sodu metalicznego i do tak otrzymanego roztworu dodaje sie 18,4 g benzyhydrolu. Nastepnie oddestylowuje sie me- tonal i wprowadza 200 ml ksylenu, destylujac tak dlugo, az metanol zostanie calkowicie usu¬ niety, a temperatura podniesie sie do tempe¬ ratury wrzenia ksylenu. Mieszanine oziebia sie do temperatury okolo 60°C i dodaje 16 g chlo¬ rowodorku chlorku dwuetyloaminoetylowego i ogrzewa w ciagu 8 godzin w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika. Nastepnie mieszani-ne reakcyjna chlodzi sie do temperatury poko¬ jowej, dodaje wody do rozpuszczenia utworzo- negb chlprku sodowego, oddziela warstwe ksy- lenowa, przemywa woda i suszy bezwodnym weglanem potasowym.Z odsaczonego roztworu ksylenowego od- destylowuje sie rozpuszczalnik, a otrzymany olej poddaje sie destylacji prózniowej.Destylat rozpuszcza sie w ksylenie i otrzy¬ many roztwór wysyca sie suchym chlorowo¬ dorem.Otrzymuje sie chlorowodorek eteru dwume- tyloaminoetylobenzhydrolowego, o temperaturze topnienia 165—167°C z wydajnoscia okolo 70%. PL PL