PL439377A1 - Naczynie kriostatyczne do misy mielącej młyna laboratoryjnego - Google Patents

Abstract

Naczynie przedstawione na rysunku kriostatyczne do misy mielącej młyna laboratoryjnego, otwarte od góry, posiadające ażurowe gniazdo przyjmujące misę mielącą na czas chłodzenia i mielenia, tworzące wraz z misą półotwarty płaszcz chodzący w postaci przestrzeni pomiędzy zewnętrznymi ściankami i podstawą misy mielącej oraz wewnętrznymi ściankami i dnem naczynia kriostatycznego, otaczający misę mielącą z boków oraz od spodu, dostępny od góry dla ciekłego medium chłodzącego, charakteryzuje się tym, że składa się z korpusu zawierającego ściany boczne i ażurowe gniazdo przyjmujące misę mielącą, modułu izolacyjnego umieszczonego pod korpusem, mającego wewnątrz pustą przestrzeń efektywnie izolującą termicznie młyn laboratoryjny od korpusu naczynia kriostatycznego wypełnionego medium chłodzącym, a ponadto, ma moduł napełniania w postaci wypustu na ścianie bocznej, przykładowo o kształcie wycinka lejka, który to moduł jest otwarty od góry i ułatwia wprowadzanie medium chłodzącego do płaszcza chłodzącego, a także zwiększa jego efektywną pojemność przy czym szczelina pomiędzy zewnętrznymi ściankami misy mielącej a wewnętrznymi ściankami naczynia kriostatycznego jest mniejsza niż 4 mm, korzystnie mniejsza niż 2 mm.

Description

Naczynie· krlostatvczne do misy· miela~j mlyna laboratoryJrie10 Przedmiotem wynalazku jest zewnetrzne naczynie kriostatyczne do misy mieli4cej mlyna laboratoryjnego, zapewniajace mozliwost mielenia, rozdrabniania i homogenizowania próbek .w. ni~kiej temperaturze z.wykorzystaniem istniejacej, standardowej aparatury laboratoryjnej. . . - . . Znane sa mlyny do:rozdrabniania, kruszenia.lub homogenizowania próbek, zawierajace - . . mise mielaca z kulami, pierscieniami lub dyskiem jako elementami rozdrabniajacymi. Klasycznie, mielenie i rozdrabnianie prowadzi sie.w powietrzu atmosferycznym w.temperaturze pokojowej, przez co.mielone próbki sa narazone na kontakt w tlenem.i wilgocia atmosferyczna. Co wiecej, mielenie w temperaturze pokojowej charakteryzuje sie stosunkowo niska efektywnoscia z uwagi· na mala kruchosc wiekszosci materialów, a ponadto c:luza grupa materialów nie nadaje sie do mielenia w tych warunkach ze wzgledu na swoja lepkost I sprezystost (np. polimery, tkanki, itp.). Juz w XIX wieku znane. byly mlyny kulowe . [np. GB1896i6501A, US647336A], z misa mielaca w ksztalcie obustronnie zamknietego dlugiego walca; zorientowanego poziomo, wvpelnionego kLJlami i rozdrabnianym m_aterialem. Pófniej opracowano mlyny kulowe planetarne [US1912762A], elektromagnetyczne [US18941C6A] araz wibracyjne. Znane sa laboratoryjne mlyny wibracyjne z dyskowymi lub piefsciel'liowymi elem_enta111i rP:zdrabniajacym umieszczonymi w misach mielacych, o ksztalcie, cylindrycznym [DE4343742Al].; ?nal'ly jest pulweryzator tar<:zowy, oddzielany od stacji mielenia wibracyjnego [US4640468A]. Znane sa mlyny pozwalajace na prowadzenie mielenia, rozdrabniania lub homogenizacji w niskiej temperaturze. 'Prowadzenie mielenia w óbnizonej temperaturze jest korzystne· ze wzgl~du . na obserwowany wzrost kruchosci materialów: towarzyszacy spadkowi jego temperatury. Ponadto; znaczne obnizenie temperatury umozliwia mielenie· materialów .polimerowych, biologicznych oraz. materialów wrazliwych na wzrost ,temperatury, co-:jest · znaczaco utrudnione lub niemozliwe w temperaturze po_kojowej. . . Znane :jest urzadzenie pozwalajace na wstepne chlodzenie materialu przed jego nieleriiem '[WO2008/l10517Al]. Znane jest równiez urzadzenie,·w któl)'m mielony,material oraz elementy rozdrabniajace zalewa -sie medium chlodzacym, konystnie cieklym azotem, bezposrednio wewnatrz misy mielacej, a poziom medium chlodzacego wewnatrz misy moze byc uzupelniany podczas mielenia {US3734412A]. Z uwagi jednak na koniecznosc uzupelniania medium chlodzacego, urzadzenia te pozostaja otwarte, a mielenie odbywa sie .w powietrzu .atmosferycznym co uniemozliwia mielenie próbek reaktywnych. Znane jest równiez urzadzenie do kriorozdrabniania materialó.w wrazliwych na .cieplo, .zawierajace komore mielenia, przez która przepuszcza sie gazowe chlodziwo, przykladowo odparowany ciekly azot [EPOS84712Al°J. W rozwiaza~iach tych mielone próbki maja bezposredni kontakt z medium chlodzacym, co moze prowadzic do ich zanieczyszcie~ia, Znana jest metoda chlodzenia zan:ikriietej misy mielacej popr?ez zanurzenie jej w cieklym azocie przed mieleniem i/lub w przerwa_ch w trakcie mielenia. Pozwal,a to ochlodzic próbke· bez jej narazania na kontakt z powietrieril atmosferycznym. Sposób ten jest jedriak . . . . . \ . . .,. . ~ PL 439377 A1 2/26uciazliwy, poniewaz wymaga stosowania duzego pomocniczego naczynia wypelnionego cieklym azotem, a takze .5zczypiec i rekawic ochronnych dla zapewniania bezpieczenstwa operatorowi. Ponadto, koniecznosc demontazu misy w przerwach podczas mielenia stanowi dodatkowa uciazliwosc i moze prowadzil do szybszego zuzycia elementów mocujacych. Znane sa 1.madzenia do mielenia w obnizonej temperaturze, posiadajace szczelnie zamykane misy mielace, majace w swojej obudowie specjalne kanaly chlodzace [US5513809A, DE19832304A.1] lub plaszcz chlodzacy [RETSCH CryoMill, brochure 99.745.0001/E-03-2013], przez które przepuszczane jest medium chlodzace. Znany jest równiez mlyn posiadajacy dodatkowy pierscieniowy pojemnik kriogeniczny wypelniony cieklym azotem, otaczajacy komore mielenia [US2009/194616A1j, Urzadzenia te zapewniaja chlodzenie w trybie ciaglym przy braku bezposredniego kontaktu medium chlodzacego z mielona próbka. Szczelnie zamknieta misa mielaca umozliwia wydajne mielenie próbek reaktywnych. Niestety, urzadzenia tego typu sa drogie i wymagaja dodatkowego sprzetu zapewniajacego staly przeplyw medium chlodzacego. Znana jest kriogeniczna misa dyskowa do mlyna laboratoryjnego do mielenia próbek reaktywnych posiadajaca pólotwarty plaszcz chlodzacy, wypelniany medium chlodzacym, korzystnie cieklym azotem (Rafal Owarzany, praca licencjacka „Synteza i charakterystyka amidoboranu cynku", Uniwersytet Warszawski, Wydzial Fizyki, 2013). Plaszcz chlodzacy stanowi integralna misy mielacej, która jest szczelnie zamykana i pozwala na mielenie próbek wrailiwych na kontakt z powietrzem atmosferycznym. Znana jest równie± kriogeniczna misa do mlyna laboratoryjnego do mielenia próbek reaktywnych, zbudowana z metalowej rnby mielacej, rozlacznej wzgledem metalowego naczynia krioo;tatycznego, z którym laczy sie ja na czas chlodzenia i mielenia, uzyskujac wówczas plaszcz chlodzacy pomiedzy sciankami misyi naczynia kriostatycznego (P.411790, EP3,U0486). Naczynie kriostatycme ma azurowe gnialdo przyjmujace mise mielaca, które zapewnia jej stabilnosc podczas mielenia oraz swobode przeplywu medium chlodzacego wokól jej scianek i pod jej dnem, umozliwiajac skuteczne chlodzenie misy od spodu i z boków. Plaszcz chlodzacy stanowi przestrzen pomiedzy zewnetrznymi sciankami misy mielacej a wewnetrznymi sciankami naczynia kriostatycznego. Chlodzeriie realizowane je!it poprzez wlanie medium chlodzacego, przykladowo cieklego azotu, do naczynia kriostatycznego, gdy misa mielaca znajduje sie w jego wnetrzu. Pomiedzy kolnierzem naczynia kriostatycznego a sciankami misy mielacej 1najduje sie szczelina umozliwiajaca bezposrednie wlanie cieklego azotu do srodka, a takze ucieczke ga.zow~go azotu p PL