PL445847A1

PL445847A1 - Układ do wytwarzania cieczy zagęszczanych ścinaniem oraz sposób wytwarzania cieczy zagęszczonych ścinaniem

Info

Publication number: PL445847A1
Application number: PL445847A
Authority: PL
Inventors: Mariusz Tryznowski; Roman SZEWCZYK
Original assignee: Politechnika Warszawska
Priority date: 2023-08-18
Filing date: 2023-08-18
Publication date: 2024-04-22
Also published as: WO2025040945A1; EP4622741A1; PL245990B1

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest układ do wytwarzania cieczy zagęszczanych ścinaniem zawierający komorę posuwisto-zwrotną (A), charakteryzujący się tym że komora (A) ma przekrój poprzeczny okrągły, i jest zespolona z górną płytą mocującą (E) w sposób trwały lub rozłączny, a górna płyta mocująca (E) jest połączona z dolną nieruchomą płytą mocującą (F) za pomocą co najmniej jednego pręta liniowego z łożyskiem liniowym (I), oraz co najmniej jednej śruby kulowej z nakrętką (G), przy czym na zewnątrz komory (A) znajduje się płaszcz grzejny (J), a we wnętrzu komory (A) znajduje się wał (B) mieszadła na jednym końcu którego, znajdują się część dyspergująca zawierająca co najmniej dwie łopaty (D) o kształcie wycinka koła, przy czym kąt (α) nachylenia jednej łopaty (D) w stosunku do wału (B) wynosi od 30° do 80° oraz kąt (β) od 120° do 180°, a szerokość łopat (D) wynosi 70 — 95% średnicy wewnętrznej komory (A) i wysokości łopat (D) do 20% całkowitej wysokości komory (A), a drugi koniec wału (B) mieszadła połączony jest z napędem (M) wprawiającym w ruch obrotowy wał (B), przy czym komora (A) porusza się ruchem posuwisto-zwrotnym w stosunku do wału (B). Zgłoszenie niniejsze obejmuje także sposób wytwarzania cieczy zagęszczonych ścinaniem.

Description

Uklad do wytwarzania cieczy zageszczanych scinaniem oraz sposób wytwarzania cieczy zageszczonych scinaniem Przedmiotem wynalazku jest uklad do wytwarzania cieczy zageszczanych scinaniem zawierajacy komore posuwisto-zwrotna, a takze sposób wytwarzania cieczy zageszczanych scinaniem. Ciecze zageszczane scinaniem (STF - ang. shear thickening fluids, ciecze dylatancyjne) naleza do grupy plynów nienewtonowskich. Materialy te charakteryzuja sie wzrostem lepkosci wraz ze wzrostem szybkosci scinania. Oznacza to, ze wraz ze wzrostem szybkosci mieszania na mieszadle beda odkladac sie coraz wieksze sily utrudniajace proces mieszania. Wartosc tych sily bedzie wzrastac wraz z zwiekszeniem powierzchni mieszadla scinajacego STF. W skutek gwaltownego wzbudzenia np. uderzenia STF przeksztalca sie w cialo stale i ponownie wraca do pierwotnego stanu po zaniku bodzca. Ta unikalna cecha pozwala zastosowac STF w aplikacjach wymagajacych odebrania gwaltownie narastajacych energii np. elementy ochrony ciala czlowieka, plynne tarcze itp [Shear Thickening Fluid and lts Application in lmpact Protection: A Review Polymers 2023, 15(1 O), 2238]. Ciecze zageszczane scinaniem otrzymuje sie w wyniku dyspersji proszku ceramicznego w cieklej osnowie polimerowej. Jako proszek ceramiczny stosuje sie najczesciej krzemionke mikro i nanometryczna o ksztalcie sferycznym lub bezpostaciowym (Selim Gurgen, Melih Cemal Kul?han, Weihua Li, Shear thickening fluids in protective applications: A review - Progress in Polymer Science Volume 75, December 2017, Pages 48-72). Osnowa jest najczesciej poli(glikol propylenowy) lub poli(glikol etylenowy) o róznej masie czasteczkowej. Proces otrzymywania STF jest realizowany w mieszalniku i polega na dozowaniu proszku do osnowy polimerowej. W trakcie dozowania proszku ceramicznego wzrasta w mieszaninie lepkosc utrudniajaca mieszanie i dalsze prowadzenie procesu. Po osiagnieciu 15-20% wag. proszku ceramicznego w mieszaninie, bez wzgledu na rodzaj geometrii stosowanego mieszadla (smiglowe, srubowe, wstegowe, kotwicowe, ramowe) na powierzchni cieczy pojawia sie skorupa nierozmieszanego proszku. Próba zdyspergowania proszku przez zwiekszenie predkosci mieszadla konczy sie deformacja mieszadla lub uszkodzeniem ukladu napedowego. Przyczyna tego zjawiska jest efekt zageszczania scinaniem, polegajacy na tym, ze wraz ze wzrostem szybkosci mieszania lepkosc cieczy rosnie w sposób logarytmiczny. PL 445847 A1 2/19Niekorzystny, w trakcie wytwarzania, efekt zageszczania scinaniem mozna czesciowo wyeliminowac prowadzac proces w podwyzszonej temperaturze, najczesciej 50-150°C. Wraz ze wzrostem temperatury lepkosc mieszaniny ulega obnizeniu, co ulatwia dalsze mieszanie. Jednak podwyzszona temperatura powoduje nieodwracalne zmiany w osnowie polimerowej i utrudnia osiagniecie zalozonej receptury w skutek rozkladu i odparowania lotnego skladnika (Unexpected Method of High-Viscosity Shear Thickening Fluids Based on Polypropylene Glycols Development via Thermal Treatment doi.org/10.3390/ma15175818). Inna metoda ograniczenia wysokiej lepkosci podczas wytwarzania STF jest dodatek bezwodnego alkoholu etylowego [patent CN102191680B]. Wprowadzenie alkoholu etylowego, obniza lepkosc mieszaniny, co znaczaco skraca proces ujednorodnienia dozowanego proszku ceramicznego w osnowie organicznej. Dodatkowo w procesie prócz rozpuszczalnika stosuje sie równolegle sonifikacje zawiesiny [RSC Adv., 2023, 13, 7385-7391]. Wada metody rozpuszczalnikowej jest koniecznosc usuniecia etanolu po dodaniu odpowiedniej ilosci proszku ceramicznego. Odparowanie etanolu prowadzi sie w podwyzszonej temperaturze i pod zmniejszonym cisnieniem [Procedia Engineering 173 (2017) 655-66]. Powyzsza metoda wytwarzania STF ze wzgledu na zastosowanie lotnego i palnego rozpuszczalnika moze byc trudna do implementacji w skali przemyslowej. Dodatkowo prócz mieszalnika wymagany jest uklad wyparny pracujacy pod zmniejszonym cisnieniem. Znane sa w literaturze systemy mieszalników wyposazone zwykle w mieszadlo oraz nieruchoma komore mieszajaca zespolona np. polaczeniem srubowym z konstrukcja mieszalnika. Elementem ruchomym jest mieszadlo o odpowiedniej konstrukcji zapewniajacej mieszanie w calej objetosci (Houari Ameur, Mohamed Bouzit, Abdellah Ghenaim, Hydrodynamics in a vessel stirred by simple and double helical ribbon impellers, Cent. Eur. J. Eng. 3(1) 2013 87-98). Wysokosc koncówki mieszajacej np. w mieszadle ramowym lub wstegowym zblizona jest do wysokosci komory mieszalnika lub slupa mieszanej cieczy. Ze wzgledu na efekt zageszczania scinaniem wytworzenie SFT w konwencjonalnych mieszalnikach jest bardzo utrudnione lub wrecz niemozliwe. W konwencjonalnych rozwiazaniach, (gdzie komora mieszalnika i mieszadlo nie poruszaja sie ruchem posuwistozwrotnym ) dozowanie krzemionki powoduje zaleganie substancji stalej na powierzchni cieczy. Ten zalegajacy proszek zwilza sie niewielka iloscia cieczy w ten sposób, ze robia sie uklady pólstalej masy, na zewnatrz której jest warstwa cieczy, PL 445847 A1 3/19a wewnatrz proszek ceramiczny. Takie pólstale masy bardzo utrudniaja dalsze prowadzenie procesu, poniewaz w przypadku wzrostu predkosci mieszadla, jego predkosc jest blokowana przez efekt zageszczania scinaniem, prowadzac do uszkodzenia ukladu mieszajacego. Taka sytuacja ma miejsce bez wzgledu na rodzaj zastosowanej koncówki dyspergujacej, rodzaj krzemionki i osnowy. Problem otrzymywania jednorodnych cieczy zageszczanych scinaniem zostal rozwiazany dzieki zastosowaniu ukladu mieszajacego w którym wykorzystano ruch posuwisto-zwrotnego komory mieszalnika z jednoczesnym regulowanym ruchem obrotowym mieszadla o odpowiedniej geometrii. Istota wynalazku jest uklad do wytwarzania cieczy zageszczanych scinaniem zawierajacy komore posuwisto-zwrotna, charakteryzujacy sie tym, ze komora ma przekrój poprzeczny okragly, i jest zespolona z górna plyta mocujaca w sposób trwaly lub rozlaczny, a górna plyta mocujaca jest polaczona z dolna nieruchoma plyta mocujaca za pomoca co najmniej jednego preta liniowego z lozyskiem liniowym, które umozliwiaja ruch posuwisto-zwrotny (góra-dól). Ponadto, uklad zawiera co najmniej jedna sruby kulowej z nakretka. Sruby kulowe usztywniaja komore jednak to prety liniowe sa glownie odpowiedzialne za zachowanie sztywnosci konstrukcji. Na zewnatrz komory znajduje sie takze plaszcz grzejny, a we wnetrzu komory znajduje sie wal mieszadla wraz z czescia dyspergujaca. Na jednym koncu walu mieszalnika znajduje sie czesc dyspergujaca zawierajaca co najmniej dwie lopaty o ksztalcie wycinka kola, przy czym kat nachylenia jednej lopaty w stosunku do walu mieszadla wynosi od 30° do 80°. Kat rozwarcia okreslajacy ksztalt pojedynczej lopaty mieszadla, tj. kat wycinka kola wynosi od 120° do 180°, a szerokosc lopat wynosi 70-95% srednicy wewnetrznej komory. Wysokosc lopat wynosi do 20% calkowitej wysokosci komory. Drugi koniec walu mieszadla sluzy do polaczenia z napedem wprawiajacym w ruch obrotowy wal. Przy tym, komora porusza sie ruchem posuwisto-zwrotnym w stosunku do walu, tj. ruchem góra-dól. Korzystnie, plaszczem grzejnym jest zewnetrzny plaszcz elektryczny o regulowanej mocy. Przy wiekszych objetosciowo konstrukcjach mozna zastosowac komore z zewnetrznym plaszczem na przegrzana pare. PL 445847 A1 4/19Korzystnie, wysokosc komory jest wieksza niz jej szerokosc. Najkorzystniej w stosunku 2: 1 (wysokosc:szerokosc). Kolejna istote wynalazku stanowi sposób wytwarzania STF charakteryzujacy sie tym, ze w etapie a) wprowadza sie osnowe polimerowa do komory mieszalnika w ilosci nie wiekszej niz 70% objetosci komory mieszalnika. W etapie b) wprowadza sie komore mieszalnika w ruch posuwisto-zwrotny, a nastepnie w kolejnym etapie c) ogrzewa sie komore mieszalnika i wprowadza w ruch obrotowy wal mieszadla, tak by osnowa polimerowa ogrzewala sie równomiernie w calej swej objetosci. W etapie d) wprowadza sie proszek ceramiczny w ilosci do 30% wag. wzgledem osnowy polimerowej. Szybkosc dozowania jest zmienna. Zasada jest taka, ze na poczatku dozuje sie szybko, a wraz ze wzrostem fazy stalej w mieszaninie - coraz wolniej. Maksymalna ilosc osnowy jaka moze zostac wprowadzono do komory mieszalnika w etapie a) to 70%, w stosunku do objetosci komory. Jednak, im wieksza ma byc zawartosc fazy stalej w cieczy, tym mniej osnowy dodaje sie do mieszalnika. Receptura w postaci 70% zapelnienia komory i 30% krzemionki nie zmiesci sie w mieszalniku, ze wzgledu na objetosc zanurzonego mieszadla. W kolejnym etapie e),reguluje sie czestotliwosc ruchu posuwisto-zwrotnego komory mieszalnika i obrotów walu mieszadla, celem uzyskania jednorodnej mieszaniny. Korzystnie, osnowe polimerowa stanowi poli(glikol propylenowy) o masie czasteczkowej od 400 do 2700 g/mol lub poli(glikol etylenowy) o masie czasteczkowej od 200 do 400 g/mol. Korzystnie, w etapie b) komora mieszalnika wprowadzona jest w ruch posuwisto-zwrotny o czestotliwosci od 0,01 do 2 Hz. Korzystnie, w etapie c) ogrzewa sie komore mieszalnika do temp. 95°C. Korzystnie, wal mieszadla w etapie c) obraca sie z czestotliwoscia 2500-3000 obr.Imin. Korzystnie, w etapie e) czestotliwosc ruchu komory mieszalnika reguluje sie w zakresie od 2 do 0,01 Hz, a obroty walu mieszadla od 300 do 3000 obr.Imin. Zaleta wynalazku jest prosty i efektywny wysokowydajny uklad do wytwarzania cieczy zageszczanych scinaniem. Dzieki ruchom posuwisto-zwrotnym komory, mieszadlo PL 445847 A1 /19efektywnie dysperguje krzemionke w calej objetosci cieczy. Jednoczesnie, stosunkowo mala powierzchnia/objetosc koncówki dyspergujacej napotyka na niewielki opór cieczy przez co mozna zastosowac uklady napedowe o mniejszej mocy w stosunku do rozwiazan konwencjonalnych opartych o mieszadla kotwicowe, ramowe lub wstegowe, co przejawia sie mniejszym zuzyciem energii, jak równiez materialu potrzebnego na konstrukcje mieszadla. Przedmiot wynalazku zostal zilustrowany na rysunku na którym: Fig. 1 przedstawia przekrój w rzucie prostokatnym ukladu mieszajacego, w pozycji maksymalnego wynurzenia mieszadla, mieszadla pod powierzchnia lustra cieczy, pozycji maksymalnie zanurzonego mieszadla w cieczy. Fig. 2A przedstawia widok z boku na mieszalnik z polaczeniem trwalym pomiedzy górna plyta mocujaca i komora mieszalnika. Fig. 2B przedstawia widok z boku na mieszalnik z polaczeniem rozlacznym pomiedzy górna plyta mocujaca i komora mieszalnika. Fig. 3A przedstawia widok od dolu na mieszalnik z polaczeniem trwalym pomiedzy górna plyta mocujaca i komora mieszalnika. Fig. 3B przedstawia widok od dolu na mieszalnik z polaczeniem rozlacznym pomiedzy górna plyta mocujaca i komora mieszalnika. Fig. 4A przedstawia widok od góry na mieszalnik z polaczeniem trwalym pomiedzy górna plyta mocujaca i komora mieszalnika. Fig. 4B przedstawia widok od góry na mieszalnik z polaczeniem rozlacznym pomiedzy górna plyta mocujaca i komora mieszalnika. Fig. SA przedstawia mieszadla o ksztalcie kacie rozwarcia 120°. Fig. 5B przedstawia lopaty mieszadla o kacie rozwarcia 180°. Fig. 6A przedstawia widok od dolu na czesc lopaty mieszadla. Fig. 6B przedstawia ksztalt pojedynczej lopaty mieszadla z oznaczeniem kata wycinku kola tj. kata rozwarcia pojedynczej lopaty mieszadla. Fig. 7 przedstawia prostopadly widok elementu mieszajacego, na którym widoczny jest kat nachylenia lopaty w stosunku do walu mieszadla. PL 445847 A1 6/19Przedmiot wynalazku zostal blizej przedstawiony w ponizszych przykladach wykonania: Jako proszki ceramiczne stosuje sie krzemionki o nieregularnym rozmiarze ziarna, otrzymywane metoda plomieniowa, o wielkosci od 7nm do 400 µm oraz krzemionki sferyczne o wielkosci ziarna 40-800 µm. W niniejszym zgloszeniu pojecie ukladu do wytwarzania cieczy zageszczanych scinaniem jest tozsame z okresleniem mieszalnik i uzywane jest zamiennie. Przez czesc dyspergujaca nalezy rozumiec lopaty mieszadla, a okreslenia te uzywane sa zamiennie. Przez ruch posuwisto-zwrotny w niniejszym zgloszeniu nalezy rozumiec ruch góra-dól. Pojecie „ciecz", ,,osnowa" lub „osnowa polimerowa" oznacza substancje, która otacza proszek ceramiczny. W niniejszym wynalazku jest to poli(glikol etylenowy) lub poli(glikol propylenowy). Przyklad 1: Budowa mieszalnika Mieszalnik zawiera stalowa komore (A) o przekroju poprzecznym okraglym, na zewnatrz której znajduje sie elektryczny plaszcz grzejny (J) o regulowanej mocy 0-100%. Moc plaszcza grzejnego (J) zalezy od wielkosci komory (A). Komora (A) mieszalnika jest zespolona z górna plyta mocujaca (E) w sposób trwaly za pomoca polaczenia trwalego (K) tj. w procesie spawania spoina laczaca komore (A) z górna plyta mocujaca (E). W alternatywnym przykladzie, komora (A) mieszalnika jest zespolona z górna plyta mocujaca (E) rozlacznie, tj. mocowana jest za pomoca srub (N) pomiedzy kolnierzem (L) komory (A), a plyta mocujaca (E), w taki sposób, ze zapewnia stabilnosc konstrukcji. Górna plyta mocujaca (E) polaczona jest równiez z dolna, nieruchoma plyta mocujaca (F), która stanowi podpore konstrukcji. Plyty mocujace (E) i (F) sa polaczone ze soba dwoma srubami kulowymi (G), na które przypadaja dwa prety liniowe (H) z lozyskami liniowymi (I), umozliwiajac zarówno stabilizacje komory (A), jak równiez ruch wspólosiowy komory (A), wzgledem walu mieszadla (B). Dolna plyta (F) ma w centralnej czesci otwór o srednicy wiekszej niz plaszcz grzejny (J), tak by komora (A) wraz z otaczajacym go plaszczem grzejnym (J) mogla swobodnie sie przez ten otwór poruszac. PL 445847 A1 7/19Ksztalt górnej plyty mocujacej (E) nie ma wiekszego znaczenia, istotne jest by miala otwory do zespolenia z pozostalymi elementami. W niniejszym przykladzie wykonania jako górna plyte mocujaca (E) i dolna plyte mocujaca (F) wykorzystano plyty kwadratowe. W alternatywnym przykladzie wykonania, wykorzystano plyty okragle, inne zas ksztalty plyt mocujacych (E) i (F) sa ekonomicznie nieuzasadnione. Niniejszy przyklad wykonania dotyczy mieszalnika o objetosci komory 0,5 L. Stosunek wysokosci do szerokosci komory mieszalnika (A) wynosi 2: 1. Komory o innych wymiarach sa mniej korzystnie poniewaz, wymagaja badz dluzszego ramienia mieszadla lub wiekszego momentu obrotowego. W mieszalnikach o objetosciach komory od 0,5 do 2 L zastosowano 1 srube kulowa i 1 pret liniowy. Wieksza objetosc mieszalnika wymaga wiekszej liczby pretów i srub do ustabilizowania konstrukcji. Dlatego w mieszalnikach o objetosci od 2 do 1 O L zastosowano 2 sruby kulowe i 2 prety liniowe. W przypadku wiekszych mieszalników, stosuje sie odpowiednio wiecej. Komora (A) jest od góry otwarta, dzieki czemu mozliwe jest dozowanie do niej sypkich substancji od góry. Komora (A) zawiera mieszadlo, które wprawiane jest w regulowany ruch obrotowy za pomoca napedu mocowanego w punkcie mocowania napedu (M). Mieszadlo zawiera wal (B) mieszadla i dwie lopaty (D) mieszajace. Do jednego konca walu (B) przylaczone sa 2 lopaty (D) mieszajace o ksztalcie pólpierscienia przedstawionym na Fig. 3C, których ksztalt okresla kat (13), który jest katem wycinka kola. W niniejszym przykladzie wykonania kat (13) wynosil 120°. W alternatywnym przykladzie wykorzystano mieszadla o kacie (13) wynoszacym do 180°. Lopaty (D) mieszadla nachylone sa pod katem (a) w stosunku do walu (B) mieszadla, zapewniajac optymalne parametry mieszania, co przedstawiono w Tabeli 1. Drugi koniec walu (B) mieszadla sluzy do dolaczenia napedu wprawiajacego w ruch obrotowy wal (B) mieszadla. W niniejszym przykladzie wykonania, do wprowadzania w ruch obrotowy wal (B) mieszadla wykorzystano silnik synchroniczny Beckhoff AM3063-0N40 4,39 kW 5000 obr.Imin. 15,8 Nm. W niniejszym przykladzie wykonania, komore mieszalnika, wal mieszadla i lopaty mieszadla wykonano ze stali nierdzewnej. Mieszalnik sluzy do wytwarzania STF, które maja wlasciwosci cierne, dlatego tez w mieszalniku ze stali nierdzewnej obserwuje sie niewielkie scieranie. W zwiazku z tym, w alternatywnych przykladach wykonania, wykorzystano tez inne materialy. W jednym z nich, komore (A) wykonano ze stali, która PL 445847 A1 8/19zostala poddana dodatkowemu emaliowaniu/szkliwieniu. Komora emaliowana ma ta zalete, ze praktycznie nie sciera sie powierzchnia scianek. Przyklady mieszalników o innych parametrach objetosci komory (A) rozmiaru lopat (D) mieszadla, przedstawiono w Tabeli 1. Tabela 1. Zestawienie parametrów przykladowych komór calkowita zapeln ienie zapelnienie kat Srednica Srednica dlugosc objetosc komory w komory w srednica S1 lopaty pochylenia zew. wew. komory komory 70% 35% lopaty 70% srednicy 95% srednicy komory komory a mm mm mm dm3 dm3 dm3 mm mm 30°-80° 114,3 106,3 229 2,0 1,4 0,7 74 101 168,3 160,3 337 6,8 4,8 2,4 112 152 219,1 211,1 438 15,3 10,7 5,4 148 201 273 265 546 30,1 21,1 10,5 186 252 323,9 315,9 648 50,7 35,5 17,8 221 300 711 243 330 406,4 398,4 813 101,3 70,9 35,4 279 378 Optymalne wyniki uzyskano, gdy kat (a) pochylenia lopaty wynosil od 35° do 45°. W alternatywnych przykladach wykonania, w których kat (a) pochylenia lopaty wynosil od 45° do 80° byl mniej korzystny, jednak w dalszym ciagu efektywny. Na Fig. 1 przedstawiono przekrój w rzucie prostokatnym ukladu mieszajacego w trzech pozycjach roboczych, pozycja nr 1 to pozycja maksymalnego wynurzenia mieszadla, pozycja nr 2 to pozycja, w której mieszadlo znajduje sie pod powierzchnia lustra cieczy, pozycja nr 3 to pozycja maksymalnie zanurzonego mieszadla w cieczy. Przyklad 2 Sposób wytwarzania STF - z wykorzystaniem poli(glikolu propylenowego) o masie czasteczkowej 400 g/mol W mieszalniku pojemnosci 3,2 litra umieszczono 1,6 litra osnowy polimerowej (C), tj. poli(glikolu propylenowego) o masie czasteczkowej 400 g/mol. Lopaty mieszadla (D) znajduja sie wysoko nad lustrem cieczy, przy maksymalnej pozycji na jaka mozna obnizyc komore mieszalnika (pozycja 1, Fig. 1). PL 445847 A1 9/19Im wieksza ma byc zawartosc fazy stalej w osnowie, tym mniej osnowy (C) dodaje sie do mieszalnika. Wynika to z faktu, ze im wyzsza zawartosc krzemionki w osnowie, tym lepsze wlasciwosci barierotwórcze, dlatego w takich przypadkach zapelnia sie komore w ilosci 30-35% objetosci. Rozpoczecie procesu moze jednak nastapic w dowolnej pozycji/wysokosci komory, co nie ma wplywu na uzyskiwany efekt. Przy komorze objetosci kilku m 3 , gdy plyta dolna (F) jest zamontowana w plaszczyznie kondygnacji pomieszczenia, a komora obniza sie przez otwór w podlodze wygodniej jest wprowadzac osnowe polimeru do komory (A) w pozycji 1 przedstawionej na Fig. 1, gdzie mieszadlo jest maksymalnie podniesione do góry. W mniejszej skali, gdy maly mieszalnik ustawiony jest na stole laboratoryjnym, to wygodnie jest wprowadzac osnowe polimeru do komory (A) w pozycji 3 przedstawionej na Fig. 1, gdy mieszadlo jest przy dnie komory (A). W nastepnym etapie, na poczatku komora (A) mieszalnika jest wprawiana w ruch posuwisto-zwrotny o czestotliwosci 2 Hz. W jednym przykladzie wykonania, ruch posuwisto-zwrotny zapewniaja dwie sruby kulowe/trapezowe. W innym przykladzie wykonania, wykorzystano do tego celu podnosnik hydrauliczny. W alternatywnym przykladzie wykonania uzyto podnosnik pneumatyczny. W kolejnym etapie ogrzewa sie komore (A) i wprowadza sie mieszadlo (B) w ruch obrotowy do 2500 obr.Imin. Po osiagnieciu temp. osnowy polimerowej ok. 95°C dozuje sie proszek ceramiczny w ilosci 15% wag. w stosunku do ilosci osnowy polimerowej. Proszek ceramiczny dozuje sie powoli wykorzystujac do tego celu elastyczne przylacze grawitacyjnie, alternatywnie pneumatyczne. Na etapie dozowania czestotliwosc ruchów posuwisto-zwrotnych komory mieszalnika (góra-dól) wynosila ok. 2 Hz. W miare zwiekszania sie zawartosci fazy stalej w STF do 30%, zmniejszana jest czestotliwosc ruchów komory do okolo 0,5 Hz. Zwiekszajac zawartosc fazy stalej do 40% wag. zmniejsza sie czestotliwosc ruchów posuwisto-zwrotnych z 0,5 do 0,01 Hz i jednoczesnie, stopniowo zmniejsza sie liczbe obrotów mieszadla do 300 obr.Imin. Ruch posuwisto-zwrotny komory mieszalnika o zmiennej amplitudzie i czestotliwosci jest realizowany przez caly proces bez zatrzymywania. W przypadku, gdy na koncówce dyspergujacej (D) odlozy sie pólstala masa, opuszcza sie komore mieszalnika do pozycji 1 i zwieksza sie obroty do 3000 obr.Imin. W tych warunkach pod wplywem sily odsrodkowej wiekszosc pólstalej masy odrywa PL 445847 A1 /19sie od mieszadla na boczne scianki komory (A). Nastepnie przesuwajac komore do pozycji 2, nastepuje zwilzanie lopat (D) mieszadla ciecza. Wraz z pólstala masa, równiez wytwarzana ciecz pod wplywem sily odsrodkowej osadza sie na sciankach komory (A), co powoduje "sciaganie" pólstalej masy z powrotem do mieszalnika. Jest to proces samooczyszczania sie koncówki mieszajacej w trakcie procesu. Natomiast, przy zawartosci 20-40% wag. fazy stalej (proszku ceramicznego) pojawia sie tendencja do zalegania proszku ceramicznego na powierzchni cieczy. Wówczas nalezy podniesc mieszalnik do pozycji, w której czesc dyspergujaca (D) znajduje sie tuz pod powierzchnia lustra cieczy (pozycja 2, Fig. 1), lub na granicy lustra cieczy, co prowadzi do zwilzenia proszku ceramicznego ciecza z wnetrza komory (A). Proces mieszania prowadzi sie do momentu ujednorodnienia mieszaniny, tzn. do momentu bez dostrzegalnych wtracen zbrylen grudek fazy stalej. Przyklad 3 Sposób wytwarzania STF - z wykorzystaniem poli(glikolu propylenowego) o masie czasteczkowej 2700 g/mol Sposób wytwarzania STF jest analogiczny jak w przykladzie pierwszym z tym, ze do mieszalnika wprowadza sie 1,6 litra poli(glikolu propylenowego) o masie czasteczkowej 2700 g/mol. Nastepnie zwiekszajac zawartosc fazy stalej z 15 do 30% wag. proces dozowania proszku ceramicznego prowadzi sie okresowo w ten sposób, ze po kazdej porcji proszku (od 15 do 40 g), przy czestotliwosci ruchów posuwisto-zwrotnych w zakresie 0,5-0,01 Hz mieszadlo przetrzymuje sie w górnej polowie wysokosci slupa cieczy do momentu zwilzenia porcji proszku ciecza, a nastepnie zwieksza sie amplitude ruchów mieszadla z 0,5 do 0,55 Hz (z pozycji 1 do pozycji 2). W analogicznych przykladach wykonania wykorzystano poli(glikol etylenowy) uzyskujac zblizone rezultaty. Przyklad 4 - Wytwarzanie STF z mieszadlem, w którym kat ~ = 120° W komorze (A) o szerokosci 139, 7 mm i wysokosci 279 mm wprowadzono 1,3 dm 3 poli(glikolu propylenowego) o masie czasteczkowej 2700 g/mol, co stanowi okolo 35% wypelnienia komory. Do uzyskania wysoko lepkiej cieczy o dobrych PL 445847 A1 11/19wlasciwosciach barierotwórczych w przykladzie wykonania uzyto 1100 g krzemionki uzyskujac zawartosc fazy stalej w cieczy na poziomie 45% wag. W przykladzie wykonania wykorzystano mieszadlo wyposazone w dwie lopaty (D), tj. dwa pólpierscienie o srednicy (S1) wynoszacym 92 mm, a=45°, !3=120°, co przedstawiono na Fig. 5 i Fig. 6. PL 445847 A1 12/19Lista oznaczen odsylajacych: A - komora mieszalnika B - wal mieszadla C - osnowa polimerowa D - czesc dyspergujaca E - górna plyta mocujaca F - dolna plyta mocujaca G - sruby kulowe H - prety liniowe I - lozyska liniowe J - plaszcz grzejny K- polaczenie trwale (spawane) górnej plyty z komora mieszalnika L - kolnierz, tj. polaczenie rozlaczne (kolnierzowe) górnej plyty z komora mieszalnika M - mocowanie napedu N - sruby laczace górna plyte z kolnierzem mieszalnika S1 - szerokosc lopat mieszadla PL 445847 A1 13/19Zastrzezenia patentowe 1. Uklad do wytwarzania cieczy zageszczanych scinaniem zawierajacy komore posuwisto-zwrotna (A), znamienny tym, ze komora (A) ma przekrój poprzeczny okragly, i jest zespolona z górna plyta mocujaca (E) w sposób trwaly lub rozlaczny, a górna plyta mocujaca (E) jest polaczona z dolna nieruchoma plyta mocujaca (F) za pomoca co najmniej jednego preta liniowego (H) z lozyskiem liniowym (I), oraz co najmniej jednej sruby kulowej z nakretka (G), przy czym na zewnatrz komory (A) znajduje sie plaszcz grzejny (J), a we wnetrzu komory (A) znajduje sie wal (B) mieszadla na jednym koncu którego, znajduja sie czesc dyspergujaca zawierajaca co najmniej dwie lopaty (D) o ksztalcie wycinka kola, przy czym kat (a) nachylenia jednej lopaty (D) w stosunku do walu (B) wynosi od 30° do 80° oraz kat (13) od 120° do 180°, a szerokosc (S1) lopat (D) wynosi 70-95% srednicy wewnetrznej komory (A) i wysokosci lopat (D) do 20% calkowitej wysokosci komory (A), a drugi koniec walu (B) mieszadla polaczony jest z napedem (M) wprawiajacym w ruch obrotowy wal (B), przy czym komora (A) porusza sie ruchem posuwisto-zwrotnym w stosunku do walu (B). 2. Uklad wg. zastrz. 1, znamienny tym, ze plaszczem grzejnym (J) jest zewnetrzny plaszcz elektryczny o regulowanej mocy lub zewnetrzny plaszcz na przegrzana pare. 3. Uklad wg. zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze wysokosc komory (A) jest wieksza niz jej szerokosc. 4. Uklad wg. zastrz. 3, znamienny tym, ze stosunek wysokosci komory (A) do jej szerokosci wynosi 2: 1. . Sposób wytwarzania cieczy zageszczonych scinaniem znamienny tym, ze obejmuje nastepujace etapy: a) wprowadza sie osnowe polimerowa (C) do komory (A) mieszalnika w ilosci nie wiekszej niz 70% objetosci komory (A) mieszalnika, b) wprowadza sie w ruch posuwisto-zwrotny komore (A) mieszalnika, c) ogrzewa sie komore (A) mieszalnika, wprowadzajac równiez w ruch obrotowy wal (B) mieszadla, d) wprowadza sie proszek ceramiczny porcjami, w ilosci do 30% wag. wzgledem osnowy polimerowej (C), e) reguluje sie czestotliwosc ruchu posuwisto-zwrotnego komory mieszalnika (A) i obrotów walu (B) mieszadla. 6. Sposób wg. zastrz. 5, znamienny tym, ze osnowe polimerowa (C) stanowi poli(glikol propylenowy) o masie czasteczkowej od 400 do 2700 g/mol lub poli(glikol etylenowy) o masie czasteczkowej od 200 do 400 g/mol. PL 445847 A1 14/197. Sposób wg. zastrz. 5 albo 6, znamienny tym, ze w etapie b) komora (A) wprowadzona jest w ruch posuwisto-zwrotny o czestotliwosci od 0,01 do 2 Hz. 8. Sposób wg. dowolnego z zastrz. 5 do 7, znamienny tym, ze w etapie c) ogrzewa sie komore (A) do temp. 95°C. 9. Sposób wg. dowolnego z zastrz. 5 do 8, znamienny tym, ze wal (B) w etapie c) obraca sie z czestotliwoscia 2500-3000 obr.Imin. 1 O. Sposób wg. dowolnego z zastrz. 5 do 9, znamienny tym, ze w etapie e) czestotliwosc ruchu komory (A) reguluje sie w zakresie od 2 do 0,01 Hz, a obroty walu mieszadla (B) od 300 do 3000 obr.Imin. PL 445847 A1 /19Rysunek Fig. 1 Fig. 2 C G ""7cfh=:=:!±i===lJLL--_ __ F PL 445847 A1 16/19E G F H K H F G K E A G l A N E G F H Fig. 3 Fig. 4 Fig. 5 N H F B G L E A G PL 445847 A1 17/19A B Fig. 6 Fig. 7 PL 445847 A1 18/19al. Niepodleglosci 188/192 00-950 Warszawa, skr. poczt. 203 URZAD PATENTOWY RZECZYPOSPOLITEJ POLSKIEJ tel.: (+48) 22 579 05 55 I fax: (+48) 22 579 00 01 e-mail: kontakt@uprp.gov.pl I www.uprp.gov.pl SPRAWOZDANIE O STANIE TECHNIKI DO ZGLOSZENIA NR P.445847 Klasyfikacja zgloszenia: B0lF 31/441, B0lF 23/53 Podklasy w których prowadzono poszukiwania: BO 1F3 l BO 1F23 Bazy komputerowe w których prowadzono poszukiwania: EPODOC WPI bazy UPRP Google Kategoria dokumentu Dokumenty - z podana identyfikacja Odniesienie do zastrz. A Radoslaw Zurowski et al., ,,The Influence of UV Radiation Aging on Degradation 1-10 of Shear Thickening Fluids", Materials 2022, 15, 3269. https://doi.org/10.3390/mal5093269, A CN203196568 U (HAOHUA SCIENCE & TECHNOLOGY IND CO LTD) 1-10 18-09-2019 A Mariusz Tryznowski et al., ,,Unexpected Method ofHigh-Viscosity Shear 1-10 Thickening Fluids Based on Polypropylene Glycols Development via Thermal Treatment", Materials 2022, 15, 5818. https://doi.org/10.3390/mal5175818, A CN107558228 A (HUNAN WOMEI NEW MATERIAL TECH CO LTD) 1-10 09-01-2018 A CN102899894 A (UNIV HANGZHOU NORMAL) 30-01-2013 1-10 A CN113026364 A (UNIV SHANGHAI JIAOTONG) 25-06-2021 1-10 ? Dalszy ciag wykazu dokumentów na nastepnej stronie A- dokument okreslajacy ogólny stan techniki, który nie jest uwazany za posiadajacy szczególne znaczenie, E - dokument stanowiacy wczesniejsze zgloszenie lub patent, ale opublikowany w lub po dacie zgloszenia, L - dokument, który moze poddawac w watpliwosc zastrzegane pierwszenstwo(-wa), lub przytoczony w celu ustalenia daty publikacji innego cytowanego dokumentu lub z innego szczególnego powodu, O - dokument odnoszacy sie do ujawnienia ustnego przez zastosowanie, wystawienie lub ujawnienie w inny sposób, P - dokument opublikowany przed data zgloszenia, ale pózniej niz zastrzegana data pierwszenstwa, T - dokument pózniejszy, opublikowany po dacie zgloszenia lub w dacie pierwszenstwa i niebedacy w konflikcie ze zgloszeniem, ale cytowany w celu zrozumienia zasad lub teorii lezacych u podstaw wynalazku, X - dokument o szczególnym znaczeniu; zastrzegany wynalazek nie moze byc uwazany za nowy lub nie moze byc uwazany za posiadajacy poziom wynalazczy, jezeli ten dokument brany jest pod uwage samodzielnie, Y - dokument o szczególnym znaczeniu; zastrzegany wynalazek nie moze byc uwazany za posiadajacy poziom wynalazczy, jezeli ten dokument zostanie polaczony z jednym lub kilkoma tego typu dokumentami, a takie polaczenie bedzie oczywiste dla znawcy, & - dokument nalezacy do tej samej rodziny patentowej. Sprawozdanie wykonali-a: Jolanta Frydlewicz Ekspert Data: 19.01.2024 Uwagi do zgloszenia Sprawozdanie zostalo wykonane w oparciu o zastrz. z dnia 18.08.2023 r. Podpis: /podpisano kwalifikowanym podpisem elektronicznym/ Pismo wydane w formie dokumentu elektronicznego PL 445847 A1 19/19 PL PL

Claims

Zastrzezenia patentowe

1. Uklad do wytwarzania cieczy zageszczanych scinaniem zawierajacy komore posuwisto-zwrotna (A), znamienny tym, ze komora (A) ma przekrój poprzeczny okragly, i jest zespolona z górna plyta mocujaca (E) w sposób trwaly lub rozlaczny, a górna plyta mocujaca (E) jest polaczona z dolna nieruchoma plyta mocujaca (F) za pomoca co najmniej jednego preta liniowego (H) z lozyskiem liniowym (I), oraz co najmniej jednej sruby kulowej z nakretka (G), przy czym na zewnatrz komory (A) znajduje sie plaszcz grzejny (J), a we wnetrzu komory (A) znajduje sie wal (B) mieszadla na jednym koncu którego, znajduja sie czesc dyspergujaca zawierajaca co najmniej dwie lopaty (D) o ksztalcie wycinka kola, przy czym kat (a) nachylenia jednej lopaty (D) w stosunku do walu (B) wynosi od 30° do 80° oraz kat (13) od 120° do 180°, a szerokosc (S1) lopat (D) wynosi 70-95% srednicy wewnetrznej komory (A) i wysokosci lopat (D) do 20% calkowitej wysokosci komory (A), a drugi koniec walu (B) mieszadla polaczony jest z napedem (M) wprawiajacym w ruch obrotowy wal (B), przy czym komora (A) porusza sie ruchem posuwisto-zwrotnym w stosunku do walu (B).

2. Uklad wg. zastrz. 1, znamienny tym, ze plaszczem grzejnym (J) jest zewnetrzny plaszcz elektryczny o regulowanej mocy lub zewnetrzny plaszcz na przegrzana pare.

3. Uklad wg. zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze wysokosc komory (A) jest wieksza niz jej szerokosc.

4. Uklad wg. zastrz. 3, znamienny tym, ze stosunek wysokosci komory (A) do jej szerokosci wynosi 2: 1.

5. Sposób wytwarzania cieczy zageszczonych scinaniem znamienny tym, ze obejmuje nastepujace etapy: a) wprowadza sie osnowe polimerowa (C) do komory (A) mieszalnika w ilosci nie wiekszej niz 70% objetosci komory (A) mieszalnika, b) wprowadza sie w ruch posuwisto-zwrotny komore (A) mieszalnika, c) ogrzewa sie komore (A) mieszalnika, wprowadzajac równiez w ruch obrotowy wal (B) mieszadla, d) wprowadza sie proszek ceramiczny porcjami, w ilosci do 30% wag. wzgledem osnowy polimerowej (C), e) reguluje sie czestotliwosc ruchu posuwisto-zwrotnego komory mieszalnika (A) i obrotów walu (B) mieszadla.

6. Sposób wg. zastrz. 5, znamienny tym, ze osnowe polimerowa (C) stanowi poli(glikol propylenowy) o masie czasteczkowej od 400 do 2700 g/mol lub poli(glikol etylenowy) o masie czasteczkowej od 200 do 400 g/mol.4/197.

Sposób wg. zastrz. 5 albo 6, znamienny tym, ze w etapie b) komora (A) wprowadzona jest w ruch posuwisto-zwrotny o czestotliwosci od 0,01 do 2 Hz.

8. Sposób wg. dowolnego z zastrz. 5 do 7, znamienny tym, ze w etapie c) ogrzewa sie komore (A) do temp. 95°C.

9. Sposób wg. dowolnego z zastrz. 5 do 8, znamienny tym, ze wal (B) w etapie c) obraca sie z czestotliwoscia 2500-3000 obr.Imin. 1 O. Sposób wg. dowolnego z zastrz. 5 do 9, znamienny tym, ze w etapie e) czestotliwosc ruchu komory (A) reguluje sie w zakresie od 2 do 0,01 Hz, a obroty walu mieszadla (B) od 300 do 3000 obr.Imin.5/19Rysunek Fig. 1 Fig. 2 C G ""7cfh=:=:!±i===lJLL--_ __ F6/19E G F H K H F G K E A G l A N E G F H Fig. 3 Fig. 4 Fig. 5 N H F B G L E A G7/19A B Fig. 6 Fig. 78/19al. Niepodleglosci 188/192 00-950 Warszawa, skr. poczt. 203 URZAD PATENTOWY RZECZYPOSPOLITEJ POLSKIEJ tel.: (+48) 22 579 05 55 I fax: (+48) 22 579 00 01 e-mail: kontakt@uprp.gov.pl I www.uprp.gov.pl SPRAWOZDANIE O STANIE TECHNIKI DO ZGLOSZENIA NR P.445847 Klasyfikacja zgloszenia: B0lF 31/441, B0lF 23/53 Podklasy w których prowadzono poszukiwania: BO 1F3 l BO 1F23 Bazy komputerowe w których prowadzono poszukiwania: EPODOC WPI bazy UPRP Google Kategoria dokumentu Dokumenty - z podana identyfikacja Odniesienie do zastrz. A Radoslaw Zurowski et al., ,,The Influence of UV Radiation Aging on Degradation 1-10 of Shear Thickening Fluids", Materials 2022, 15, 3269. https://doi.org/10.3390/mal5093269, A CN203196568 U (HAOHUA SCIENCE & TECHNOLOGY IND CO LTD) 1-10 18-09-2019 A Mariusz Tryznowski et al., ,,Unexpected Method ofHigh-Viscosity Shear 1-10 Thickening Fluids Based on Polypropylene Glycols Development via Thermal Treatment", Materials 2022, 15, 5818. https://doi.org/10.3390/mal5175818, A CN107558228 A (HUNAN WOMEI NEW MATERIAL TECH CO LTD) 1-10 09-01-2018 A CN102899894 A (UNIV HANGZHOU NORMAL) 30-01-2013 1-10 A CN113026364 A (UNIV SHANGHAI JIAOTONG) 25-06-2021 1-10 ? Dalszy ciag wykazu dokumentów na nastepnej stronie A- dokument okreslajacy ogólny stan techniki, który nie jest uwazany za posiadajacy szczególne znaczenie, E - dokument stanowiacy wczesniejsze zgloszenie lub patent, ale opublikowany w lub po dacie zgloszenia, L - dokument, który moze poddawac w watpliwosc zastrzegane pierwszenstwo(-wa), lub przytoczony w celu ustalenia daty publikacji innego cytowanego dokumentu lub z innego szczególnego powodu, O - dokument odnoszacy sie do ujawnienia ustnego przez zastosowanie, wystawienie lub ujawnienie w inny sposób, P - dokument opublikowany przed data zgloszenia, ale pózniej niz zastrzegana data pierwszenstwa, T - dokument pózniejszy, opublikowany po dacie zgloszenia lub w dacie pierwszenstwa i niebedacy w konflikcie ze zgloszeniem, ale cytowany w celu zrozumienia zasad lub teorii lezacych u podstaw wynalazku, X - dokument o szczególnym znaczeniu; zastrzegany wynalazek nie moze byc uwazany za nowy lub nie moze byc uwazany za posiadajacy poziom wynalazczy, jezeli ten dokument brany jest pod uwage samodzielnie, Y - dokument o szczególnym znaczeniu; zastrzegany wynalazek nie moze byc uwazany za posiadajacy poziom wynalazczy, jezeli ten dokument zostanie polaczony z jednym lub kilkoma tego typu dokumentami, a takie polaczenie bedzie oczywiste dla znawcy, & - dokument nalezacy do tej samej rodziny patentowej. Sprawozdanie wykonali-a: Jolanta Frydlewicz Ekspert Data: 19.01.2024 Uwagi do zgloszenia Sprawozdanie zostalo wykonane w oparciu o zastrz. z dnia 18.08.2023 r. Podpis: /podpisano kwalifikowanym podpisem elektronicznym/ Pismo wydane w formie dokumentu elektronicznego9/19