/ Opublikowano dnia 21 wrzesnia 1961 r. coQ& sifa* POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 44893 KI. 12 q, 1/02 Zaklady Farmaceutyczne „MOTOR" *) Warszawa, Polska Sposób wytwarzania amin pochodnych dwufenylometanu Patent trwa od dnia 21 grudnia 1960 r.Znany sposób otrzymywania amin pochod¬ nych dwufenylometanu, stosowanych zwlaszcza w lecznictwie, polega na tym, ze przez dzia¬ lanie fenylku sodu na dwufenylometan otrzy¬ muje sie pochodna sodowa dwufenylometanu, która nastepnie poddaje sie reakcji z chloro- aminami. Reakcje te przebiegaja wedlug na¬ stepujacych wzorów: I. (C6H5)2CH2 + C6H5Na = (C6H5)2CHNa + C6H6 II. (C6H5)2CHNa + CIRiNRaRa = = (C6H5)2CHRiNR2R3 + NaCl gdzie Ri, R2 i R3 oznaczaja grupy alkilowe.Wydajnosc procesu przy tej metodzie wynosi jednak tylko 20 do 30% wydajnosci teoretycz¬ nej, poniewaz, jak stwierdzono, reakcja I jest reakcja odwracalna i chloroaminy wiaza sie *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa doc. mgr inz. Wlodzi¬ mierz Daniewski i mgr inz. Andrzej DaniewskL z nieprzereagowanym fenylkiem sodu, dajac produkty uboczne.Sposób wedlug wynalazku pozwala na wy¬ twarzanie amin pochodnych dwufenylometanu z wydajnoscia znacznie wieksza, wynoszaca okolo 90% wydajnosci teoretycznej. Sposób ten polega na tym, ze dwufenylometan poddaje sie dzialaniu izopentylku lub pentylku sodu i otrzymana pochodna sodowa dwufenylometa¬ nu stosuje sie do dalszej reakcji z chloroamina.Izopentylek i pentylek sodu reaguja ilosciowo z dwufenylometanem wedlug wzoru: III. (C6H5)2CH2 + C5HnNa = (C6H5)2CHNa + + C5H12 Dwufenylometylek sodu poddaje sie nastep¬ nie reakcji z chloroaminami zgodnie z wzorem II. W celiu uzyskania czystego produktu w po¬ staci chlorowodorku, otrzymana amine prze¬ prowadza sie w chlorowodorek i nastepnie, zgodnie z wynalazkiem, rozpuszcza go w alko¬ holu etylowym i wytraca ponownie acetonem,przy czym zanieczyszczenia nie ulegaja wytra¬ ceniu.Snpsób wedlug wynalazku opisany jest po¬ nizej na przykladzie otrzymywania N—N dwu- izopropylodwufenylopropyloaminy.Przyklad: 27 g metalicznego soduxrozdrab¬ nia sie dokladnie w 400 ml benzyny, chlodzi do 0°C i dodaje powoli, mieszajac 60 g chlorku amylu, po czym wprowadza sie 84 g dwufe- nylometanu, a nastepnie 82 g chloroetylodwu- izopropyloaminy. Miesza sie w ciagu 20 minut w temperaturze nie przekraczajacej 60°C, a na¬ stepnie utrzymuje przez godzine w tempera¬ turze 60—70°C, studzi i mieszajac dodaje, wody destylowanej. Gdy resztki sodu przereaguja, mase reakcyjna przenosi sie do rozdzielacza i po odstaniu odpuszcza warstwe dolna, -po czym zakwasza sie kwasem solnym i po skló¬ ceniu oddziela warstwe dolna od górnej. War¬ stwe dolna, zawierajaca chlorowodorek aminy, traktuje sie roztworem wodorotlenku sodowego az do PH = 10. Celem otrzymania chlorowodor¬ ku, otrzymana amine przemywa sie woda i do¬ daje dla zobojetnienia 20%-owy roztwór kwasu solnego w alkoholu absolutnym, a nastepnie na goraco traktuje acetonem. Po ochlodzeniu wytraca sie chlorowodorek, który odsacza sie, przemywa niewielka iloscia acetonu j suszy na powietrzu. Wydajnosc wynosi 90% wydajnosci teoretycznej, temperatura topnienia produktu 173°C. PL PL