Uf ' .'• ¦.«• ^o^enlowegol POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47995 Wodna KI. 8 m, 1/01 KI. internat. D 06 p Zaklady Przemyslu Barumikóm*) Wola Krzysztoporska, Polska pigmentowa przeznaczona do barwienia wlókien poliakrylonitrylowych w masie Patent trwa od dnia 14 kwietnia 1962 r.Wynalazek dotyczy wodnej pasty pigmento¬ wej przeznaczonej do barwienia wlókien poli¬ akrylonitrylowych w masie, wytwarzanych me¬ toda rodankowa.Ogólnie znany jest fakt trudnego barwienia gotowych wlókien poliakrylonitrylowych. Jedy¬ nie barwniki zawiesinowe i zasadowe pozwalaja na bezposrednie barwientie tych wlókien w nor¬ malnych warunkach temperaturowych i cisnie¬ niowych, przy czym istnieja trudnosci w' uzy¬ skiwaniu równomiernych wybarwien. Wobec tej sytuacji, najlepsza metoda jest barwienie roztworu przedzalniczego, z którego od razu otrzymuje sie wybaerwione wlókno. Sposób ten opisany jest w literaturze fachowej, jak rów¬ niez licznych opisach patentowych, np. w opi¬ sie patentu szwajcarskiego nr 305 685, w którym *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa mgr inz. Miroslaw Ko¬ pa, inz. Leon Jajte, mgr Jerzy Bajan, mgr inz.Kazimierz Jakubczak. / zaleca sie barwienie wlókien poliakrylonitrylo¬ wych przez wybarwlenie roztworu przedzalnia czego barwnikami bezposrednimi, kwasowymi i zawiesinowymi. ^ Znane jest równiez barwienie wlókna polia-y / krylonitrylowego w masie przy uzyciu^ barwirii- j \ „ków siarkowych rozpuszczalnych wjjwutfietylo-fj formamidzie, który jest jednoczesnie rozpuszczal¬ nikiem polimeru poliakrylonitrylu. - Uzyskiwanie najwyzszych trwalosci y wybar¬ wien, przy jednoczesnym otrzymaniu \^brych * efektów kolorystycznych, zapewnic moga przede wszystkim barwniki pigmentowe. Jednakze od pigmentów stosowanych do barwieniarwtokien w masie wymaga sie specjalnych wlasmojsei, któ¬ re decyduja o ich przydatnosci. Konieczny jest przede wszystkim odpowiedni stopien rozdrob¬ nienia tych pigmentów i trwalosc, zdyspergowa- nych zawiesin wodnych, które nie powinny se- dymentowac w okresie nieuniknionego przecho¬ wywania.W celu nadania wymagalnej trwalosci past pigmentowych, uzywanych do" barwienia wló- - kien sztucznych w mapie, do wodnej; zawiesiny pigmentu dodaje, si,e dyspergatorów, jak to po¬ dano na przyklad w opisie patentowym nr 44 841.Wlókna poliakrylonitrylowe formuje sie z roz¬ tworów przedzalniczych, w których polimer po liakrylonitrylu jest rozpuszczony w dwumety- l loformamidzie, badz tez polimer ten rozpuszcza sie w wodzie w obecnosci rodanku sodowego, przy czym wymagane jest stezenie rodanku sodo¬ wego nie nizsze od 50% wagowych. Proces zas formowania wlókien przeprowadza sie w kapie¬ lach wodnych, ewentualnie zawierajacych do¬ datek dwumetyloformamidu. Dodawanie do roz¬ tworu przedzalniczego, przeznaczonego do wy¬ twarzania wlókien poliakrylonitrylowych, wod¬ nych past pigmentowych powoduje rozciencze¬ nie roztworu przedzalniczego, a tym samym koagulacje rozpuszczonego polimeru, wskutek czego pdigmenty, mimo swych bardzo cennych v wlasciwosci, nie znajduja dotychczas zastoso¬ wania do barwienia wlókien poliakrylonitrylo¬ wych w masie.Przedmiotem wynalazku jest wodna pasta pig¬ mentowa, która jednak nie powoduje koagulacji roztworu przedzalniczego.Pasta pigmentowa wedlug wynalazku sklada sie z wodnej zawiesiny pigmentu w roztworze wodnym zawierajacym rodanek sodowy w ilosci okolo od 31 do 36% wagowych, tak aby steze¬ nie rodanku w pascie odpowiadalo stezeniu ro¬ danku w rozitworze przedzalniczym, przezna¬ czonym do otrzymywania wlókien poliakrylo¬ nitrylowych.Do przyrzadzania past pigmentowych zaleca sie stosowanie swiezo wytraconych pigmentów organicznych lub nieorganicznych odsaczonych od roztworu macierzystego, poniewaz podczas procesu suszenia nastepuje bardzo duza aglo¬ meracja czastek pigmentu. Ponadto dodatkowe rozdrobnienie swiezo wytraconych pigmentów jest znacznie latwiejsze i nie wymaga takiej in¬ tensywnosci jak w przypadku wysuszonych proszków. Mozna jednak do otrzymywania past pigmentowych nadajacych sie do barwienia wló¬ kien poliakrylonitrylowych w masie uzyc su¬ chych proszków pigmentowych. W tym przy- ; padku wskazane jest dodawanie substancji j ulatwiajacych zwilzenie pigmentu.Paste taka stosuje sie zwlaszcza przy barwie^ niu wlókna w masie za pomoca pigmentu czar¬ nego opartego na sadzy.W celu latwiejszego zdyspergowania zawiesiny pigmentu w roztworze rodanku sodowego, pasta wedlug wynalazku zawiera dodatek dyeperga- tora anionc-czynnego lub niejonowego opartego na bazie tlenku etylenu. Jako dyspergator anio- no-czynny najlepiej stosowac produkt konden¬ sacji kwasu p-naftalenosulfonowego z foirmal- dehydem. Z dyspergatorów niejonowych mozna stosowac produkt kondensacji tlenku etylenu z alkoholami tluszczowymi. Dyspergatora do¬ daje sie do pasty, w zaleznosci od rodzaju pig¬ mentu, w ilosci 10—30% wagowych w stosunku do wagi pigmentu.Ponizej sa podane przyklady procentowego skladu past pigmentowych wedlug wynalazku, w których procenty oznaczaja procenty wago¬ we.Przyklad I. Pasta zawierajaca pigment Ble¬ kit ftalocyjaninowy B.Blekit ftalocyjaninowy B 20% rodanek sodowy 36% produkt kondensacji kwasu beta-naf- talencsulfonowego z aldehydem mrów¬ kowym 3% woda do 100% Przyklad II. Pasta zawierajaca pigment w postaci sadzy.Sadza * 20% rodanek sodowy 34,% produkt kondensacji kwasu beta-naf- talencsulfomowego z aldehydem mrów¬ kowym 6% woda do 100% Przyklad III. Pasta zawierajaca pigment w postaci sadzy.Sadza 20% rodanek sodowy 34% produkt kondensacji kwasu beta-nafta- lenosulfonowego z aldehydem mrówko¬ wym • 3% produkt kondensacji tlenku etylenu z kwasami tluszczowymi 3% woda do 100% PL PL