Opublikowano: 28.IX.1964 MKP C 07 d UKD SfOJl Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Bogdan Morawski, dr inz. Bozenna Chechelska.Wlasciciel patentu: Tarchominskie Zaklady Farmaceutyczne, Warszawa (Polska).[BIBLIOTEKA* Sposób wytwarzania kwasu I 5-etylo-5-fenylo-2-tiobarbiturowego /Urzedu pate nlowejJ W patencie nr 43805 opisany jest sposób wy¬ twarzania kwasu 5-etylo-5-fenylo-2-tiobarbituro- wego przez kondensacje estru metylowego kwasu etylofenylomalonowego z tiomocznikiem w srodo¬ wisku metoksylanu sodowego, w którym proces kondensacji prowadzi sie w temperaturze wrzenia przez okolo 10 godzin, po czym oddestylowuje sie alkohol pod zmniejszonym cisnieniem w tempera¬ turze nieprzekraczajacej 50°C i po oziebieniu wy¬ traca sie podstawiony kwas tiobarbiturowy przez zakwaszenie do pH = 3, który przemywa sie, suszy i krystalizuje. Wydajnosc uzyskanego produktu wynosi 75% teoretycznej.Obecnie stwierdzono, ze mozna osiagnac jeszcze wyzsza wydajnosc rzedu 87% i jednoczesnie pro¬ dukt o czystosci, która umozliwia stosowanie go do dalszej produkcji bez krystalizacji, jezeli z mie¬ szaniny reakcyjnej nie oddestylowuje sie alkoholu metylowego, przy czym jak stwierdzono nastepuje czesciowy rozklad soli sodowej podstawionego kwasu tiobarbiturowego a w konsekwencji obnize¬ nie wydajnosci gotowego produktu i zanieczyszcze¬ nie go produktami jego rozkladu. Wedlug wyna¬ lazku aby wyodrebnic produkt kondensacji bez usuwania przez destylacje alkoholu metylowego, 10 20 25 2 kondensacje tiomocznika z estrem metylowym lub etylowym kwasu etylofenylomalonowego prowadzi sie w nizszej temperaturze niz temperaturza wrze¬ nia mieszaniny reakcyjnej i w ciagu dluzszego czasu, wynoszacego ponad 20 godzin.Sposobem wedlug wynalazku kondensacje estru metylowego lub etylowego kwasu etylofenylomalo¬ nowego z tiomocznikiem prowadzi sie w tempera¬ turze 55—60°C w ciagu 22—26 godzin, po czym mieszanine oziebia sie i z roztworu wytraca, kwas 5-etylo-5-fenylo-2-tiobarbiturowy przez zakwasze¬ nie kwasem solnym do pH = 6. Wytracony produkt nastepnie saczy sie, przemywa i suszy.Sposób wedlug wynalazku umozliwia nie tylko osiagniecie wyzszej wydajnosci gotowego produktu, lecz takze skrócenie ogólnego cyklu produkcyjnego, a tym samym obnizenie kosztów wytwarzania.Przyklad: Do alkoholanu, otrzymanego przez rozpuszczenie 48,85 czesci wagowych sodu w 390 czesciach wagowych bezwodnego alkoholu mety¬ lowego, dodaje sie 144^5 czesci wagowych tiomocz¬ nika i mieszajac ogrzewa do temperatury 50°C. Na¬ stepnie dodaje sie 236 czesci wagowych estru mety¬ lowego kwasu etylofenylomalonowego, po czym 485723 mieszanine ogrzewa sie w temperaturze 58°C w cia¬ gu 26 godzin. Po zakonczeniu kondensacji miesza¬ nine reakcyjna chlodzi sie i dodaje 1000 czesci wa¬ gowych drobno potluczonego lodu. Po rozpuszcze¬ niu sie soli sodowej wkrapla sie stezony, techniczny kwas solny az do osiagniecia w roztworze wartosci 5 pH = 6. Wytracony kwas tiobarbiturowy odsacza sie lub odwirowuje i po przemyciu woda suszy w suszarce prózniowej w temperaturze 60°C. Otrzy¬ muje sie 208,5 — 216 czesci wagowych kwasu 5-etylo-5-fenylo-5-tiobarbiturowego o temperaturze topnienia 212—216°C, co stanowi 84—87% wydaj- i0 nosci teoretycznej. 4 PL PL