Opublikowano: 5. IV. 1965 49387 KI. L2p, 0/10 MKP C07d ^|^6 1% UKD BIBLIOTEKA Urzedu Patentowego roltUej Hzeczr; r;Hei Lutowej Wspóltwórcy wynalazku: mgr Jan Mikolajewski, mgr Wiktor Pietrzak Wlasciciel patentu: Pabianickie Zaklady Farmaceutyczne „Polfa" Przed¬ siebiorstwo Panstwowe, Pabianice (Polska) Sposób otrzymywania l-fenylo-2, 3-dwumetylo -5-pirazolono 4-mety- loaminometanosulfonianu sodowego z lugów pokrystalizacyjnych Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania l-fenylo-2, 3-dwumetylo-5-pirazolono-4-me- tyloaminometanosulfonianu sodowego, znanego pod nazwa nowalginy, z lugów pokrystalizacyjnych, pozostajacych po wykrystalizowaniu czesci nowal¬ giny przy oczyszczaniu technicznej nowalginy przez krystalizacje z alkoholu etylowego.Techniczna nowalgine oczyszcza sie przez kry¬ stalizacje z alkoholu etylowego. Lugi po pierwszej krytalizacji zawieraja znaczna ilosc nowalginy, totez poddaje sie je zageszczeniu i ponownej krystalizacji. W celu mozliwie najlepszego od¬ zyskania nowalginy z lugów nalezaloby proces ten powtarzac kilkakrotnie. Jednakze juz po dwóch, a najwyzej trzech takich operacjach, -w lugach gromadzi sie tyle smolistych zanieczysz¬ czen, ze zatezony lug przybiera postac brunatnej, mazistej pasty, z której droga krystalizacji nie mozna odzyskac reszty nowalginy, co znacznie obniza wydajnosc calego procesu oczyszczania tego zwiazku.Wynalazek umozliwia odzyskiwanie czystej no¬ walginy z tych odpadkowych lugów pokrystali¬ zacyjnych, nie nadajacych sie do wykorzystania za pomoca krystalizacji.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze niekrystalizujaca, mazista pozostalosc z lugów po¬ krystalizacyjnych, po odparowaniu alkoholu ety¬ lowego pod zmniejszonym cisnieniem, zakwasza 10 15 20 25 30 sie i ogrzewa do wrzenia w celu przeprowadzenia smolistych zanieczyszczen w trudno rozpuszczalny osad, dajacy sie latwo oddzielac od roztworu.Równoczesnie nowalgina ulega hydrolizie na l-fe¬ nylo-2, 3-dwumetylo-4-metyloaminopirazolon-5, to jest metyloaminoantypiryne. Do zakwaszania moz¬ na stosowac kwas nieorganiczny, zwlaszcza kwas siarkowy lub kwas solny, wzglednie kwas orga¬ niczny, zwlaszcza kwas mrówkowy. Kwasna mie¬ szanine reakcyjna chlodzi sie, oddziela osad sub¬ stancji smolistych, do przesaczu zawierajacego metyloaminoantypiryne dodaje sie wody amonia¬ kalnej do uzyskania pH okolo 5—6, miesza z weg¬ lem aktywnym lub innym adsorbentem i odsacza^ Przesacz zobojetnia sie woda amoniakalna i ekstra¬ huje zen metyloaminoantypiryne nie mieszajacym sie z woda rozpuszczalnikiem, zwlaszcza chloro- benzenem. Ekstrakt traktuje sie wodnym roz¬ tworem formaldehydosiarczynu sodowego i mie¬ sza w temperaturze okolo 60° C przez kilka go¬ dzin w celu przeprowadzenia metyloaminoanty- piryny ponownie w nowalgine, a nastepnie pozo¬ stawia w spokoju dla rozdzielenia sie obu warstw.Dolna warstwe wodna, zawierajaca nowalgine, oddziela sie od warstwy rozpuszczalnika i odpa¬ rowuje pod zmniejszonym cisnieniem. Otrzymuje sie techniczna nowalgine, która nastepnie oczysz¬ cza sie przez krystalizacje z alkoholu etylowego.Wynalazek umozliwia pelne wykorzystywanie odpadkowych lugów po krystalizacji nowalginy, 4938749387 3 4 pozwalajac na znaczne podwyzszenie wydajnosci procesu oczyszczania tego zwiazku.Sposób wedlug wynalazku jest szczególowo wy¬ jasniony w ponizszym przykladzie.Przyklad. 150 kg niekrystalizujacej, mazistej po¬ zostalosci z lugów po krystalizacji nowalginy, z których oddestylowano pod zmniejszonym cis¬ nieniem alkohol etylowy, miesza sie z 300 kg wody i przy ciaglym mieszaniu traktuje 75 kg stezonego kwasu siarkowego. Mieszanine ogrze¬ wa sie i utrzymuje we wrzeniu przez 3 godziny, przy czym powinna ona stale dawac niebieskie zabarwienie papierka czerwieni kongo. Nastepnie mieszanine reakcyjna chlodzi sie do temperatury 20° C i oddziela substancje smoliste, gromadzace sie glównie na powierzchni. Do kwasnego roz¬ tworu, zawierajacego metyloaminoantypiryne, do¬ daje sie wody amoniakalnej do uzyskania pH = 5,5 i ogrzewa do temperatury 40° C, dodaje 6 kg wegla aktywnego i po pólgodzinnym mieszaniu odsacza. Przesacz zobojetnia sie woda amoniakal¬ na do wartosci pH = 6,9—7,0 i ekstrahuje 80 kg chlorobenzenu w temperaturze 70° C w ciagu 2 godzin. Rozpuszczona w chlorobenzenie mety¬ loaminoantypiryne traktuje sie w temperaturze 65° C wodnym roztworem formaldehydosiarczynu sodowego, miesza 3 godziny i pozostawia dla roz¬ dzielania sie warstw. Dolna warstwe, zawierajaca nowalgine oddziela sie od chlorobenzenu, odpa¬ rowuje pod zmniejszonym cisnieniem i poddaje dwukrotnej krystalizacji z alkoholu etylowego.Otrzymuje sie 60 kg czystej nowalginy. PL PL