Opublikowano: 22.VIII.1966 51816 KI. 12 MKP B 01 i UKD Atl&l BIBLIOTEKA Urzedu Patentowego fom\ ftaczftMitei Lutowi Wspóltwórcy wynalazku: inz. Roman Zarzycki, mgr Tadeusz Zyzniewski Wlasciciel patentu: Lódzkie Zaklady Chemiczne, Lódz (Polska) Sposób wytwarzania emulgatora cholesterolowego Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania emulgatora cholesterolowego z wosku welny.Z wosku welny wytwarza sie dotychczas emulga¬ tory cholesterolowe przez zmydlanie tego wosku w podwyzszonej temperaturze wodorotlenkami po¬ tasowcowymi Pub wapniowcowymi w srodowisku alkoholowym lub wodnym, ekstrakcje produktów zmydlania selektywnym rozpuszczalnikiem organicz¬ nym, np. benzenem lub acetonem i wreszcie odpe¬ dzenie rozpuszczalnika. Traktowanie wosku welny wodorotlenkami powoduje zmydlanie zawartych w nim estrów, przy czym tworza sie sole kwasów wosku welny, a wydzielaja sie wolne alkohole wosku welny, które sa nastepnie ekstrahowane z produktów zmydlania rozpuszczalnikiem selektyw¬ nym.Tak otrzymywane alkohole wosku welny stanowia mieszanine trzech grup skladników, które rozdziela sie na poszczególne grupy przez ekstrakcje meta¬ nolem, w którym jedna z tych trzech grup skladni¬ ków jest nierozpuszczalna. Z wyciagu metanolowego wykrystalizowuje grupa druga, a w metanolu pozo¬ staje nierozpuszczpna; trzecia grupa skladników.Krysztaly otrzymywane przez wykrystalizowanie wyciagu metanolowego stanowia wlasnie emulgator cholesterolowy, który jest nastepnie uzywany do wyrobu kremów kosmetycznych lub masci farma¬ ceutycznych.Podczas zmydlania wosku welny wodorotlenkami w srodowisku alkoholowym nastepuje rozpuszczenie 2 w tym alkoholu wszystkich produktów reakcji, któ¬ rych rozdzielenie wymaga uprzedniego oddestylowa¬ nia alkoholu i nastepnie ekstrakcji pozostalosci se¬ lektywnym rozpuszczalnikiem. 5 Przy zmydPaniu wosku welny wodorotlenkami po- tasowcowymi lub wapniowcowymi w srodowisku wodnym, uzywa sie zwykle pewnego nadmiaru wodo¬ rotlenków, które silnie alkalizuja produkty reakcji.Wobec tego do dalszej ekstrakcji mozna stosowac 10 tylko taki selektywny rozpuszczalnik organiczny, który nie ulega zadnym przemianom pod wplywem alkaliów, np. benzen.Benzen rozpuszcza jednak czesciowo równiez my¬ dla potasowcowe i wapniowcowe, tworzac z nimi 15 zele trudne nastepnie do oddzielenia od alkoholów wosku welny, Lepszym selektywnym rozpuszczalni¬ kiem jest aceton, który jednak jest stosowany wy¬ lacznie do ekstrakcji produktów reakcji otrzymywa¬ nych przez zmydlanie, wosku welny wodorotlenkami 20 wapniowcowymi. Jednakze przy stosowaniu acetonu do oddzielania alkoholi wosku welny od wapniowco- wych mydel wosku welny, tworzy sie w warunkach ekstrakcji pod wplywem dzialania nadmiaru uzy¬ tych do zmydlania wodorotlenków wapniowcowych 25 alkohol dwuacetonowy, którego nastepne wydziele¬ nie z wyekstrahowanych alkoholi wosku welny jest rzecza konieczna ze wzgledu na to, ze posiada on bardzo przenikliwy odrazajacy zapach. Poza tym nastepuje pokazna strata acetonu, który krazac 30 w obiegu kolowym podczas procesu ekstrakcji zmyd- 51816518 3 lanega wosku welny ulega przemianie na alkohol dwuacetonowy.Usuwanie alkoholu dwuacetonowego z wyekstra¬ howanych alkoholi wosku welny przeprowadza sie przez wielogodzinne ogrzewanie tych alkoholi pod 5 zmniejszonym cisnieniem. Wplywa to jednak uJani¬ nie na barwe otrzymanych alkoholi. Równiez nie udalo sie dotychczas otrzymanie zupelnie bezwon- nych alkoholi. Zapach ten pozostaje równiez i w emulgatorze cholesterolowym, co obniza jego 10 wartosc uzytkowa w zastosowaniu zarówno do ce¬ ltów kosmetycznych, jak i farmaceutycznych.Przewodnia mysla wynalazku jest wytworzenie z wosku welny emulgatora cholesterolowego, calko¬ wicie pozbawionego przykrego zapachu, przez eks- 15 trakcje produktów zmydlania wosku welny aceto¬ nem w warunkach uniemozliwiajacych powstawanie alkoholu dwuacetonowego.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze po zmydleniu wosku welny wodorotlenkiem wapniowco- 20 wym w srodowisku wodnym, produkt zmydlania ekstrahuje sie acetonem w obecnosci siarczanu magnezowego, glinowego lub cynkowego aFbo ich mieszaniny, po czym ekstrakt acetonowy przerabia sie dalej znana metoda. 25 Nalezy na wstepie zaznaczyc, ze aczkolwiek pro¬ ces zmydlania przeprowadza sie w srodowisku wod¬ nym, jednak ilosc uzytej do tego celu wody jest bardzo mala i przewazajaca jej czesc ulega odpa¬ rowaniu podczas procesu zmydlania w temperaturze 30 podwyzszonej, tak, ze produkty zmydlania maja po¬ stac stala, a zawartosc wody jest w nich minimalna.Podczas ekstrakcji acetonu dodaje sie siarczanów wapniowego, glinowego, lub cynkowego, albo ich mieszaniny w ilosci dwukrotnie wiekszej wagowo 35 w stosunku do nadmiaru czynnika zmydrajacego.Aceton stosowany do ekstrakcji produktów zmy¬ dlania w obiegu kolowym rozpuszcza czesciowo siarczany magnezu, glinu lub cynku, które tworza z nadmiarem uzytych do zmydlania wodorotlenków 40 nierozpuszczalne w acetonie siarczany wapniowcowe i wodorotlenki magnezowe, glinowe lub cynkowe, zobojetniajac srodowisko ekstrakcji, dzieki czemu nie tworzy sie przy tym alkohol dwuacetonowy.Przyklad. 100 kg wosku welny ogrzewa sie 45 z 10 kg sproszkowanego wapna palonego zwilzonego 2,5 1 wody w temperaturze 130—150°C pod cisnie¬ niem 3—5 atn w ciagu 10-ciu godzin. Po ostudzeniu produktu reakcji otrzymuje sie twarda, latwo lupli- wa mase, która kruszy sie na drobne kawalki, 50 i umieszcza w ekstraktorze wraz z 2 kg siarczanu magnezowego i poddaje ekstrakcji acetonem.Z otrzymanego wyciagu acetonowego oddestyibwuje \ y 4 sie aceton, a pozostalosc ogrzewa sie w temperatu¬ rze 85 °C w ciagu 0,5 godziny pod cisnieniem zmniej¬ szonym do 4 mm slupa rteci.Otrzymuje sie 40 kg alkoholi wosku welny, które ochlodzone do temperatury 45 °C wlewa sie do 2801 alkoholu metylowego równiez o temperaturze 45 °C.Tak otrzymana mieszanine podgrzewa sie do tempe¬ ratury 49 °C i pozostawia sie do odstania w tej temperaturze, dekantuje z nad osadu, a otrzymany roztwór zateza do polowy objetosci i oziebia do tem¬ peratury 4 °C, przy czym z roztworu wydzielaja sie krysztaly emulgatora cholesterolowego, które odsa¬ cza sie i suszy. Otrzymuje sie 20 kg krystalicznego, bezwonnego, jasno zóltego emulgatora cholestero¬ lowego, nadajacego sie do zastosowania zarówno do otrzymywania srodków kosmetycznych, jak i far¬ maceutycznych.Tak otrzymany krystaliczny emulgator cholestero¬ lowy stapia sie nastepnie z 2 kg alkoholu stearylo- wego. Po ostygnieciu stopu otrzymuje sie jednolita mase o przelomie muszlowym, co wplywa na znacz¬ ne zwiekszenie odpornosci emulgatora cholesterolo¬ wego na samoutlenianie sie podczas skladowania.W tym samym celu do stopu dodaje sie równiez znanych w przemysle tluszczowym przeciwutleniaczy w ilosci 0,2% w stosunku do wagi emulgatora. PL